72方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)CNAS質(zhì)量手冊

1、7.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)CNA成量手冊7.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)7.2.1總則1.1.1.1 確保本公司在其檢驗(yàn)檢測范圍內(nèi)采用適當(dāng)?shù)姆椒▉磉M(jìn)行所有公司活動，包括被檢驗(yàn)檢測物品的抽樣、處理、運(yùn)輸、存儲、制樣、測試、數(shù)據(jù)處理的方法。當(dāng)有要求時(shí)，還應(yīng)包括測量不確定度的評估及測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。保證測試方法和方法驗(yàn)證、方法確認(rèn)過程得到有效控制。檢驗(yàn)檢測方法還應(yīng)滿足客戶的需求，也應(yīng)是獲得的資質(zhì)認(rèn)定許可服務(wù)的方法。1.1.1.2 公司應(yīng)對使用的檢驗(yàn)檢測方法實(shí)施有效的控制與管理，明確每種新方法投入使用的時(shí)間，并及時(shí)跟進(jìn)檢驗(yàn)檢測技術(shù)的發(fā)展，定期評審方法能否滿足檢測需求。對于標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)定跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的制修訂

2、情況，及時(shí)采用最新版本標(biāo)準(zhǔn)。1.1.1.3 公司應(yīng)使用對符合性做出判斷的要求中規(guī)定的檢驗(yàn)方法和程序。1.1.1.4 所有檢驗(yàn)檢測工作場所必須具備所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作說明書，安全實(shí)施檢驗(yàn)檢測的指導(dǎo)書，以及處置，準(zhǔn)備檢驗(yàn)檢測樣品的相關(guān)文件。所有與公司工作有關(guān)的方法、程序、作業(yè)指導(dǎo)書、支持性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊和參考資料等，應(yīng)保持現(xiàn)行有效并便于人員使用。1.1.1.5 如果缺少指導(dǎo)書可能影響檢驗(yàn)檢測結(jié)果，公司應(yīng)制定指導(dǎo)書。1.1.1.6 公司應(yīng)從事專業(yè)范圍內(nèi)的檢驗(yàn)工作，并有充分的資源來滿足申請者的要求。應(yīng)充分明缺該要求，并理解其特殊狀態(tài)，以確保向負(fù)責(zé)實(shí)施的人員下達(dá)明確的指令。1.1.1.7 公司應(yīng)確

3、保使用最新有效本版的方法，除非不合適或不可能做到。必要時(shí)，應(yīng)補(bǔ)充方法適用的細(xì)則以確保應(yīng)用的一致性。國際、區(qū)域性或國家、行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)或其他公認(rèn)的規(guī)范文本包含了公司活動充分且簡明的信息，并便于公司操作人員使用時(shí)，可直接引用，不必增補(bǔ)或改寫為內(nèi)部程序，如有必要，可對方法中的步驟進(jìn)行選擇，并制定補(bǔ)充或附加說明文件。1.1.1.8 公司應(yīng)使用適合的方法和程序進(jìn)行所有公司活動。適當(dāng)時(shí)，還應(yīng)包括測量不確定度的評估和分析檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。1.1.1.9 在微生物檢測領(lǐng)域，某些情況下，一些檢測無法從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度對測量不確定度進(jìn)行有效而嚴(yán)格的評估，這時(shí)至少應(yīng)通過分析方法，考慮它們對于檢測結(jié)果的重要性，列出

4、各主要的不確定度分量，并作出合理的評估。有時(shí)在重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上估算不確定度也是合適的。1.1.1.10 對于化學(xué)檢測，有必要防止公司器也對檢測樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必要時(shí)，公司應(yīng)對用于不同檢測的器也使用不同的活洗、儲存和隔離程序并形成文件。如果檢測方法中規(guī)定了器也的活洗方法或注意事項(xiàng)，公司應(yīng)遵守或予以關(guān)注。從事痕量分析的公司應(yīng)配備一套專用的器血，以避免可能的交義污染；將用于痕量金屆分析的器也浸泡于酸液中以去除痕量金屆。對互不相容的檢測，公司應(yīng)使用不同的器也。應(yīng)關(guān)注活洗劑中可能存在的分析物。7.2.2 方法的選擇和驗(yàn)證7.2.2.1 公司應(yīng)選用能夠滿足客戶要求和所進(jìn)行的檢驗(yàn)檢測要求的方

5、法，優(yōu)先選用國際，區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法，所有采用的標(biāo)準(zhǔn)必須是最新有效版本。必要時(shí)，應(yīng)采用附加細(xì)則對標(biāo)準(zhǔn)加以說明，以保應(yīng)用的一致性。按照檢測工作管理程序執(zhí)行。當(dāng)有幾種方法可供選擇，或標(biāo)準(zhǔn)化方法提供多種可選程序時(shí)，公司應(yīng)有相應(yīng)的選擇規(guī)定。7.2.2.2 當(dāng)客戶未指定所用的方法時(shí)，公司應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ú⑼ㄖ蛻?。?yōu)先使用已發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)方法、區(qū)域性標(biāo)準(zhǔn)方法、國家標(biāo)準(zhǔn)方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法、法律法規(guī)明確規(guī)定采用的強(qiáng)制性檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，或由知名技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或期刊中公布的方法，或設(shè)備制造商規(guī)定的方法。公司制定或修改的方法也可使用。須在征得客戶同意的前提下選用非標(biāo)準(zhǔn)方法。所選用的方法應(yīng)通知客戶。7.

6、2.2.3 當(dāng)客戶指定方法時(shí)，必須符合檢驗(yàn)檢測所要求的準(zhǔn)確度和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并經(jīng)過驗(yàn)證，經(jīng)合同評審人員審定，公司應(yīng)采用客戶指定的方法進(jìn)行檢測工作。如果客戶指定的方法不適用或已過時(shí)，應(yīng)向客戶做出說明。請客戶重新確認(rèn)檢測方法，并作好記錄。7.2.2.4 在引入標(biāo)準(zhǔn)方法前，公司應(yīng)對其能否正確運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進(jìn)行驗(yàn)證,樣品的選擇最好采用自然污染樣品或人為添加目標(biāo)微生物的樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，以確保事先所需的方法性能，并保存驗(yàn)證記錄驗(yàn)證。不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限、回收率、正確度和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行公司

7、問比對。若標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變化，應(yīng)在所需的程度上重新加以驗(yàn)證。如果在驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。7.2.2.5 當(dāng)需要開發(fā)方法時(shí)，應(yīng)予以策劃，制定具備能力的人員，并為其配備足購的資源。在方法開發(fā)的過程中，應(yīng)進(jìn)行定期評審，以確定持續(xù)滿足客戶需求。開發(fā)計(jì)劃的任何變更應(yīng)得到批準(zhǔn)和授權(quán)。按照非標(biāo)方法開發(fā)管理程序執(zhí)行。7.2.2.6 對檢驗(yàn)檢測方法的偏離，僅應(yīng)在該偏離已被文件規(guī)定、經(jīng)技術(shù)判斷、授權(quán)、客戶同意或事先在合同中約定

8、的情況下才允許發(fā)生。對標(biāo)準(zhǔn)方法偏離的按照允許偏離控制程序執(zhí)行。7.2.2.7 公司應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體，選擇的檢測方法應(yīng)確保在限量點(diǎn)附近給出可靠的結(jié)果。7.2.3 方法的確認(rèn)7.2.3.1 公司應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、公司制定的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)、以及擴(kuò)展和改進(jìn)過的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)。按照檢測方法確認(rèn)程序執(zhí)行。以確保該方法適用于規(guī)定的用途，確認(rèn)必須盡可能全面，保證檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法的正確性，檢測結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性，滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。(1)確認(rèn)可包括檢測或校準(zhǔn)物品的抽樣、處置和運(yùn)輸程序(2)可用以下一種或多種技術(shù)進(jìn)行方法

9、確認(rèn)a） 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評估偏倚和精密度；b） 對影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評審c） 通過改變控制檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健度，如培養(yǎng)箱溫度、加樣體積等d） 與其他已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對e） 公司問比對f）根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評定結(jié)果的測量不確定度。5.2.3.2 按預(yù)期用途進(jìn)行評價(jià)被確認(rèn)方法的性能特性時(shí)，應(yīng)與客戶的需求相適應(yīng)，并符合規(guī)定要求。方法性能特性包括但不限于：測量范圍、準(zhǔn)確度、結(jié)果的不確定度、檢出限、定量限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限或復(fù)現(xiàn)性、抵御外來影響的穩(wěn)健度或抵御來自樣品（或測試物）基體十?dāng)_的交互靈敏度以及偏倚。5.2.3.3 公司應(yīng)保存方

10、法確認(rèn)所獲得的記錄：a）適用的確認(rèn)程序；b）規(guī)定的要求；c）確定的方法性能特性；d）獲得的結(jié)果；e）方法有效性聲明，并詳述與預(yù)期用途的適宜性。5.2.3.4 公司自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目，但僅限特定委托方的檢測。須記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否適合預(yù)期的聲明。5.2.3.5 微生物檢驗(yàn)非標(biāo)方法的確認(rèn)，可以參照AS/NZS4659、AOACINTERNATIONALethodsCommitteeGuidelinesforValidationofQualitativeandQuantitativeFoodMicrobiologicalOfficialMet

11、hodsofAnalysis、ISO16140或SN/T3266-2012。5.2.3.6 任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。如超出適用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方法，或使用替代的技術(shù)（如以毛細(xì)管柱代替填充柱）5.2.3.7 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能解釋和說明檢出限和報(bào)告限的獲得。報(bào)告限應(yīng)設(shè)定在一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。5.2.3.8 化學(xué)檢測方法確認(rèn)可參考：EURACHEM分析方法目的適宜性-方法確認(rèn)指南、國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會（IUPAC）技術(shù)報(bào)告“一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析方法確認(rèn)的統(tǒng)一指南”（Pure&Appl.Chem.,Vol.67No.41995）。5.2.3.9 如可行，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM司評估方法偏差。使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物