純化創(chuàng)造價值ppt課件

1、1王洪宇 hongyu_wangagela天津博納艾杰爾科技有限公司2019年10月北京2分析柱制備柱樣品前處理從毫克到公斤級的從毫克到公斤級的純化解決方案純化解決方案 糖、多肽、核酸、蛋白凝膠色譜柱手性分離材料的規(guī)?；瘧眯ЯπЯχ铝τ诟鶕蛻舻男枨筇峁﹤€性化的優(yōu)質服務致力于根據客戶的需求提供個性化的優(yōu)質服務32019年6月項目驗收2019年1月：遷入新廠房2019.3月融資1900萬純化背景分離材料及設備制備純化服務制備純化案例分享4純度不同，價格懸殊藥典提高生物樣品的活性未知化合物純化新材料研發(fā)，高純電子材料性能卓越行標制定標準5植物提取，中藥單體制備化學藥/抗生素等藥物的高純 制備和雜

2、質制備生物類樣品：核酸，多肽，蛋白 抗體，病毒等純化液晶，光刻膠等高分子產品純化化學合成標準品的制備667獨特的硅膠表面處理工藝各具特色的化學鍵合相多種選擇的Flash、玻璃柱、高壓色譜柱中壓、高壓純化一體機純化平臺8SiOSiOSiOSiOSi OSi OHOOOOOOOHOOSi OSiSi OSiOOOOHHOOOSiSiOOOHSiSiSiSiOOOOCH3CH3CH3CH3SiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOSi OSi OOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiOOOCH3CH3CH3SiOOOCH3CH3CH3SiOOOCH3CH3CH3

3、SiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOOSi OOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiSiOHOHOHSiOHOHOHSiOHOHOHSiOSiOSiOSiOSi OSi OOOOOOOOOOSi OSiSi OSiOOOOOOOSiSiOOOSiHHSiSiSiOHOHSiOHOHSiOHOHR-Si(CH3)2-X(CH3)2Si-R(CH3)2Si-R(CH3)2Si-RHydrolysis降低了硅醇基的酸性pH3.5 pH5.2),對堿性化合物的二次保留效應大大減弱新表面層覆蓋了初始硅膠中的金屬殘留， 峰型大大改善。新表面層使得硅膠表面更加均勻

4、，重現性更佳。新表面層具有更多的硅羥基，親水性增加，可以使用 100%水或緩沖鹽作為流動相6m全多孔球形硅膠5m的性能10m的價格機械強度好，反復打出來填裝孔徑為納米球堆積形成的通孔，好的回收率9色譜柱：Innoval C18,21.2250mm，6m樣品：尿嘧啶，苯酚，硝基苯，萘流動相：甲醇：水=85:15流速：20mL/min10SiOSiOOSi(CH2)3NHCROHR= C18，C8OH2NR 增強了對極性化合物的保留能力 與硅醇基相互作用，減小了拖尾 增加了上樣量色譜柱：色譜柱：C18，5m，100A，20250mm Venusil HLP，5m，100A，20250mm樣樣 品：

5、阿米替林品：阿米替林流動相：甲醇：流動相：甲醇：0.1%甲酸甲酸=80:20流流 速：速：20mL/min紫外波長：紫外波長：254nmu 在SCX比例達到50%80%時，四種物質顯示最優(yōu)的分離效果，這是單一的陽離子交換柱或反相柱無法實現的。色譜柱：色譜柱：Mix-phase SCX/ASB C8混合固定相色譜柱混合固定相色譜柱(25cm 0.46 cm, 5um, 300 )色譜條件：乙腈：色譜條件：乙腈：50mM KH2PO4 = 30:70等度洗脫；流等度洗脫；流速：速：1.5mL/min；檢測波長：；檢測波長：254 nm；進樣量：；進樣量：2uL固定相組成變化對目標物保留時間的影響固

6、定相組成變化對目標物保留時間的影響1112SiOSiOOSi(CH2)3NHCCH3OHOH2NR 與被分析物極性基團相互作用：增加極性化合物的保留 與硅膠表面殘余硅羥基相互作用：改善拖尾，改善極性化合物的峰型，提高分離效率； 可使用正反相、hilic三種模式，大大擴展了流動相的選擇性 可耐100%水相，性能穩(wěn)定13中壓色譜純化柱專利申請?zhí)枺?01910167031.0n多種規(guī)格 4g、12g、20g、40g、80g、120g、330g、800gn獨特的接口設計，可多柱串聯(lián)使用，增加分離n手裝設計，柱管可自己填裝，經濟使用14l可承受可承受4-5MPa的壓力，用于中壓制備的壓力，用于中壓制備l

7、法蘭結構，拆裝方便法蘭結構，拆裝方便l1/8、1/16接口設計，方便選擇接口設計，方便選擇l徑高規(guī)格多樣徑高規(guī)格多樣l內壁光滑，填裝均勻，柱效高內壁光滑，填裝均勻，柱效高15規(guī)格多樣特色定制16u一體化設計，實現自動化u可根據客戶要求，外接各種檢測器：UV、RID、ELSD等u可兼容各種一次性Flash柱和玻璃柱u可液體直接注射上樣u可固體上樣Flash Chromatography過柱機閃柱MPLCFLC17l 操作簡單，無需專業(yè)培訓l 參數設置簡潔直觀l 方法直接調用18HPLC條件方便轉化為中壓條件TLC條件直接輸入儀器，自動生成中壓方法19梯度泵可變波長制備檢測器餾分接收器l泵：0-2

8、0mL、5-200mL100mL-4Ll檢測器：UV(單波長、雙波長、可變波長）、RID、ELSDl全自動軟件控制系統(tǒng)l觸摸屏20推薦純化填料規(guī)格實際樣品對填料性能進行驗證配套儀器整體解決純化方案標準品的制備純化工藝研究與放大可行性評估天然產物、有機合成等提純mg至kg級純化服務分離純化專業(yè)技術培訓化學藥品雜質分離純化服務 mg級和g級制備 21高壓和中壓手性平臺進行制備分離； AD， OD， OJ和Amide制備柱22 分離周轉短，數個工作日就能分離得到單體2名博士和3名碩士及數名本科組成的純化專業(yè)團隊2324SilicaC18C8NH2CNHilicDiolOptimixChiral AD

9、ODOJAmide253m內徑：10, 21.2, 30, 50mm 長度：50,100,150, 50,300,400,500 mm粒徑：5 m,6m 10 m,15m ,20m5m不定型26純化儀器配套齊全的實驗室27LC/MS/MS和GC/MS儀器，確保樣品檢測的準確性的純度的可靠性ELSD確保糖等無紫外吸收的樣品可分離檢測28u天然酚類活性成分的制備u肟類雜質標準品的制備u生物活性小分子制備u多肽提取物單一成分的制備u手性異構體的拆分與制備291.8843.0713.3334.7005.6526.282-10001002003004005006007008009001000mV0.91

10、.82.73.64.55.46.37.28.19min目標物目標物3.3053.9164.6636.2337.161-20020406080100120140160180200220mV0.91.82.73.64.55.46.37.28.19min樣品分析及純度檢測色譜條件色譜柱：Venusil XBP C18，5m，100A，4.6150mm流動相：甲醇：水=75:25進樣量：10ul流速：1 mL/min波長：287nm中壓制備色譜條件中壓制備色譜條件 色譜柱：色譜柱：Flash Si， 90A，20g/三支串聯(lián)三支串聯(lián)流動相：乙酸乙酯：石油醚流動相：乙酸乙酯：石油醚=12:88進樣量：進

11、樣量：2ml(420mg)流速：流速：30 mL/min波長：波長：287/254nm樣品樣品分析分析樣品樣品制備制備純度純度檢測檢測90.8%30目標峰樣品分析及純度檢測色譜條件樣品分析及純度檢測色譜條件色譜柱：色譜柱：Venusil XBP C18，4.6150mm，5m，150A流動相：流動相：A 0.25%四丁基氫氧化銨四丁基氫氧化銨 ：B 乙腈乙腈=75：25流速：流速：1.3mL/min檢測器：檢測器：254nm進樣量：進樣量：1L 制備色譜條件制備色譜條件 色譜柱：色譜柱：Venusil XBP C182）,20250mm,5m,100A流動相：流動相：A0.01%TFA+0.0

12、1%TEA(ph5.84) B 乙腈乙腈梯度條件：梯度條件： B 10%(0min)20%(20min)80%(30)流速：流速：18ml/min檢測器：檢測器：254nm 進樣量：進樣量：5ml樣品樣品分析分析樣品樣品制備制備純度純度檢測檢測87.3%時間(min)95908580757065605550454035302520151050電壓(mv)740720700680660640620600580560540520500480460440420400380360340320300280260240220200180160140120100806040200-20 4.98213.67

13、314.39016.01517.09818.31521.38223.64826.54032.23235.83238.68242.07346.70780.86531時間(min)3029282726252423222120191817161514131211109876543210電壓(mv)50484644424038363432302826242220181614121086420-2-4-6-8 2.257 2.878 3.085 3.213 4.370 4.820 5.027 5.438 5.728 6.252 6.475 7.648 8.077 9.34810.02511.65014.

14、25015.85218.10720.263min0510152025Norm.050100150200 VWD1 A, Wavelength=210 nm (SZWHZ82208220003.D) Area: 22.6517 13.834 Area: 10.5698 14.724 Area: 20.1015 17.237 Area: 12.7035 20.496 Area: 7923.41 21.591 Area: 29.3192 24.907樣品分析及純度檢測色譜條件樣品分析及純度檢測色譜條件色譜柱色譜柱: Venusil MP C18: Venusil MP C18，4.64.6 150m

15、m150mm，5m5m，150A150A流動相：流動相：A A 水水 ：B B 乙腈乙腈=75=75：2525流流 速：速：1.0mL/min1.0mL/min檢測器：檢測器：268nm268nm進樣量：進樣量：1L1L目標峰制備色譜條件制備色譜條件色譜柱色譜柱: Venusil Hilic: Venusil Hilic，2020 250mm250mm，10m10m，100A100A流動相：二氯甲烷：甲醇：水流動相：二氯甲烷：甲醇：水= 85:20:2= 85:20:2流速：流速：23mL/min23mL/min檢測器：檢測器：268nm268nm進樣量：進樣量：8.5mL 8.5mL 99.

16、1%收集46-68min目標峰樣品樣品分析分析純度純度檢測檢測樣品樣品制備制備中壓制備色譜條件中壓制備色譜條件 色譜柱：色譜柱： Flash C18，40-65m，12g3根），根），100A流動相：流動相： A：0.01%三氟乙酸三氟乙酸+水水 B： 乙腈乙腈梯度條件：梯度條件： B 40%(0-10min)50%(15min)60%(18min) 90%(33min)100%(36-56min)流速：流速： 15mL/min進樣體積：進樣體積：800L 檢測波長：檢測波長：205/254nm32樣品分析及純度檢測色譜條件樣品分析及純度檢測色譜條件色譜柱：色譜柱：Venusil XBP C1

17、8，5m，100A，4.6150mm流動相：流動相： A：0.01%三氟乙酸三氟乙酸+水水 B： 乙腈乙腈梯度條件：梯度條件： B 15%(0min)55%(35min)80%(40min)流速：流速：1 mL/min檢測波長：檢測波長：205nm 進樣量：進樣量：1ul 樣品樣品分析分析目標峰目標峰純度純度檢測檢測樣品樣品制備制備90.1%33時間(min)87654321電壓(mv)450440430420410400390380370360350340330320310300290280270260250240230220210200190180170160150140130120110

18、1009080706050403020100 0.115 1.765 2.032 2.623 3.057 3.923 5.315 5.665 6.098 7.215分析分析圖譜圖譜單體1單體2手性樣品結構式純度檢測條件純度檢測條件色譜柱：色譜柱：Venusil Chiral OD-H 5m 1000A 4.6150mm流動相：正己烷：異丙醇流動相：正己烷：異丙醇=80:20柱溫：柱溫：35流速：流速：1ml/min紫外波長：紫外波長：215nm上樣量：上樣量：2ul*341 . 9 6 9 2 . 8 0 5 7 . 3 3 6 7 . 4 8 8 8 . 4 2 0 9 . 6 3 3 1 0 . 9 6 5 1 4 . 5 8 7 -400040080012001600200024002800320036004000mV246810121416min制備制備圖譜圖譜制備條