常見紅外制樣問題

1、常見制樣問題常見制樣問題紅外譜圖的好壞判斷？紅外譜圖的好壞判斷？答：一般來說，譜圖中最大吸收峰在答：一般來說，譜圖中最大吸收峰在15%T15%T左左右，基線在右，基線在80%T80%T左右，且基線保持平直，得左右，且基線保持平直，得到的圖就是好圖。到的圖就是好圖。KBrKBr壓片的比例問題？壓片的比例問題？答：以答：以13mm片為例，一個片約放片為例，一個片約放KBr150mg，KBr粉與樣品的比例約為粉與樣品的比例約為150 ： 1。但是，不同化合物。但是，不同化合物的吸光系數(shù)不同，根據(jù)得到的圖譜再決定樣品或的吸光系數(shù)不同，根據(jù)得到的圖譜再決定樣品或KBr的增減，樣品比例也要根據(jù)實(shí)際情況改變

2、。的增減，樣品比例也要根據(jù)實(shí)際情況改變。 正確研磨樣品的過程？正確研磨樣品的過程？答：在研磨前將答：在研磨前將KBrKBr粉在烘箱中或在紅外燈下烘烤，粉在烘箱中或在紅外燈下烘烤，可以除可以除KBrKBr粉末中潮解吸收的水分和部分結(jié)晶水，粉末中潮解吸收的水分和部分結(jié)晶水，提高壓片質(zhì)量。通常的操作時要注意干燥，最好提高壓片質(zhì)量。通常的操作時要注意干燥，最好在紅外燈下操作。研磨時朝一個方向，研磨多次在紅外燈下操作。研磨時朝一個方向，研磨多次后用小勺鏟粉末到中間，再進(jìn)行研磨，如此重復(fù)后用小勺鏟粉末到中間，再進(jìn)行研磨，如此重復(fù)至少至少3 3次。次。KBr壓片的好壞判斷？壓片的好壞判斷？答：如果只是進(jìn)行定

3、性分析，不必強(qiáng)求答：如果只是進(jìn)行定性分析，不必強(qiáng)求KBr壓片的壓片的美觀。即使壓片中出現(xiàn)小洞，只要不很大在正中美觀。即使壓片中出現(xiàn)小洞，只要不很大在正中間，對譜圖的影響也很小，關(guān)鍵是得到的譜圖質(zhì)間，對譜圖的影響也很小，關(guān)鍵是得到的譜圖質(zhì)量好即可。量好即可。KBr壓片質(zhì)量不好的原因？壓片質(zhì)量不好的原因？答：有時候壓出來的答：有時候壓出來的KBr壓片不是透明的，有幾個白色的壓片不是透明的，有幾個白色的斑點(diǎn)，或者干脆就有個小洞洞，甚至是碎片，或者黏附斑點(diǎn)，或者干脆就有個小洞洞，甚至是碎片，或者黏附在模具上無法取出，其原因有以下幾點(diǎn)：在模具上無法取出，其原因有以下幾點(diǎn)：a. 由由KBr粉末引起的：粉末

4、引起的：現(xiàn)象現(xiàn)象 ：1. 透過片子看遠(yuǎn)距離物體透光性差，有光散射透過片子看遠(yuǎn)距離物體透光性差，有光散射。2. 不規(guī)則疙瘩斑。不規(guī)則疙瘩斑。原因原因 ：1. KBr不純，至少混有第二種堿金屬鹵化物。不純，至少混有第二種堿金屬鹵化物。2. KBr受潮或結(jié)塊。受潮或結(jié)塊。糾正辦法：糾正辦法：1. 選用純的選用純的KBr。2. 干燥干燥 。b. 由試樣引起的：由試樣引起的：現(xiàn)象：現(xiàn)象：1. 片子出現(xiàn)許多白色斑點(diǎn)，其余部分清晰片子出現(xiàn)許多白色斑點(diǎn)，其余部分清晰透明。透明。2. 不規(guī)則疙瘩或全部呈云霧狀混濁。不規(guī)則疙瘩或全部呈云霧狀混濁。3. 呈呈半透明或云霧狀混濁。半透明或云霧狀混濁。 原因：原因：1.

5、 研磨不均，有少量粗粒。研磨不均，有少量粗粒。2. 樣品受潮。樣品受潮。3. 樣品本身性質(zhì)之故。樣品本身性質(zhì)之故。糾正辦法：糾正辦法：1. 重新研磨。重新研磨。2. 干燥或抽真空時間長干燥或抽真空時間長些。些。3. 選用其他制樣方法。選用其他制樣方法。c. 由壓片技術(shù)引起的：由壓片技術(shù)引起的：現(xiàn)象：現(xiàn)象：1. 整個片子不透明。整個片子不透明。2. 剛壓好片子很透明剛壓好片子很透明，1分鐘后出現(xiàn)不規(guī)則云霧狀混濁。分鐘后出現(xiàn)不規(guī)則云霧狀混濁。3. 片子中心出片子中心出現(xiàn)云霧狀?，F(xiàn)云霧狀。 原因：原因：1. 壓力不夠，加上分散不好。壓力不夠，加上分散不好。2. 抽真空不抽真空不夠。夠。3. 砧空或壓

6、舌面不平整。砧空或壓舌面不平整。糾正方法：糾正方法：1. 重新研磨。重新研磨。2. 檢查真空度，延長抽檢查真空度，延長抽真空時間。真空時間。3. 調(diào)換新的模具或重拋。調(diào)換新的模具或重拋。常用資源常用資源 常用網(wǎng)址常用網(wǎng)址 常用期刊和書籍常用期刊和書籍布魯克公司網(wǎng)站布魯克公司網(wǎng)站中國儀器網(wǎng)中國儀器網(wǎng) 小木蟲網(wǎng)站小木蟲網(wǎng)站 上?；瘜W(xué)化工數(shù)據(jù)庫上?；瘜W(xué)化工數(shù)據(jù)庫/chemistry/ NIST數(shù)據(jù)庫（免費(fèi)譜圖檢索）數(shù)據(jù)庫（免費(fèi)譜圖檢索）www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/cre_index.cgi SDBS網(wǎng)址網(wǎng)址 CHEM

7、EXPER公司（免費(fèi)譜圖檢索）公司（免費(fèi)譜圖檢索）jpdb.nihs.go.jp/jp14e/infrared_spectra.html#part1日本藥典日本藥典 FDM數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)庫中文中文IR檢索網(wǎng)站檢索網(wǎng)站期刊期刊光譜學(xué)與光譜分析光譜學(xué)與光譜分析光譜實(shí)驗(yàn)室光譜實(shí)驗(yàn)室分析測試學(xué)報分析測試學(xué)報分析化學(xué)分析化學(xué)應(yīng)用化學(xué)應(yīng)用化學(xué)理化檢驗(yàn)理化檢驗(yàn).化學(xué)分冊化學(xué)分冊中國橡膠中國橡膠中國塑料中國塑料光學(xué)儀器光學(xué)儀器中國光學(xué)與應(yīng)用光學(xué)文摘中國光學(xué)與應(yīng)用光學(xué)文摘紅外與毫米波學(xué)報紅外與毫米波學(xué)報 紅外書籍紅外書籍紅外光譜在有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)中的應(yīng)用紅外光譜在有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)中的應(yīng)用 科學(xué)出版社科學(xué)出版社

8、謝晶曦謝晶曦,?？?biāo)常俊標(biāo),王緒明編著王緒明編著 2001近代傅里葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用近代傅里葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社 吳瑾光吳瑾光 1994傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀分析儀器使用與維護(hù)叢書分析儀器使用與維護(hù)叢書 化學(xué)工業(yè)出版社化學(xué)工業(yè)出版社 翁詩甫翁詩甫 2005年年高分子結(jié)構(gòu)研究中的光譜方法高分子結(jié)構(gòu)研究中的光譜方法 高等教育出版社高等教育出版社 薛奇薛奇 1995聚合物近代儀器分析聚合物近代儀器分析 清華大學(xué)出版社清華大學(xué)出版社 汪昆華等汪昆華等 2000航空油料及其添加劑實(shí)用紅外光譜圖集航空油料及其添加劑實(shí)用紅外光譜圖集 傅俊娥傅俊

9、娥 中國水利水電出版社中國水利水電出版社 1999年年拉曼拉曼 布里淵散射布里淵散射-原理及應(yīng)用原理及應(yīng)用 科學(xué)科學(xué) 程光煦程光煦 波譜數(shù)據(jù)表波譜數(shù)據(jù)表:有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析 華東理大華東理大 普雷士普雷士 2003橡膠鑒定橡膠鑒定 紅外光譜法紅外光譜法GB/T7764-2001實(shí)用紅外光譜學(xué)實(shí)用紅外光譜學(xué)石油化工出版社石油化工出版社 王宗明等王宗明等 1978.紅外光譜法在高分子研究中的應(yīng)用紅外光譜法在高分子研究中的應(yīng)用 科學(xué)出版社科學(xué)出版社 沈德言沈德言 1982高分子材料的剖析高分子材料的剖析 科學(xué)出版社科學(xué)出版社 朱善膿朱善膿 1988.藥品紅外光譜集藥品紅外光譜集(共三卷）共三卷）中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2005年版年版中國醫(yī)藥科技出版社中國醫(yī)藥科技出版社 中國藥品生物制品檢定所中國藥品生物制品檢定所2005年年藥品質(zhì)量控制與質(zhì)量保證