土壤中銅和鋅的測定

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的銅和鋅一、實驗目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度計的主要結構及操作方法3.學會土樣的消解及重金屬的測定方法。二、儀器和試劑：1.儀器：容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩堝、電熱板novAA 400原子吸收分光光度計、銅-空心陰極燈、鋅-空心陰極燈2.試劑：（1）鹽酸，優(yōu)級純;（2）硝酸，優(yōu)級純；（3）去離子水； （4）氫氟酸，=1.49 g/mL；(5)高氯酸，=1.68 g/ml。（6）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml濃硝酸（優(yōu)級純）于980 ml去離子水中。（7）國家標準樣品-鋅-單元素標準

2、溶液，1000 ug/mL。（8）國家標準樣品-銅-單元素標準溶液，1000 ug/mL。 (9)金屬標準儲備液： 分別移取銅、鋅標準溶液2.5 ml、0.5 ml 于50ml比色管中，用2%的稀硝酸定容至刻度，搖勻。對應銅、鋅的濃度分別是50 mg/L、10 mg/L，待用。三、實驗原理：采用鹽酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸汽對相應的空心陰極燈發(fā)生的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度。根據(jù)朗伯比爾定律定量測定

3、土壤中銅和鋅元素的含量四、操作方法： 1.土壤樣品的處理：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，曬至半干狀態(tài)，將土塊壓碎，除去殘根、雜物，鋪成薄層，經常翻動，在陰涼處使其慢慢風干。然后用有機玻璃棒或木棒將風干土樣碾碎，過2 mm尼龍篩，去掉2 mm以上的砂礫和植物殘體。將上述風干細土反復按四分法棄取，最后約留下100 g土樣，進一步用研缽磨細，通過100目尼龍篩，裝于瓶中（注意在制備過程中不要被沾污）。取2030 g土樣，在105下烘45 h，恒重。 2.土樣的消解：準確稱取 約0.5 g（精確至0.0002 g）三份不同試樣于三個50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后分別加入

4、10ml濃鹽酸，于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml濃硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1 h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝，當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化合物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3 mL濃硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁，并加入1ml 2%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25 mL容量瓶中，冷卻后

5、用2%硝酸定容至標線，搖勻，待測。由于土壤種類較多，所以有機質差異較大，在消解時，要注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒有明顯的沉積物存在。注意：電熱板溫度不宜太高，否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。 3.測定步驟：（1）儀器操作條件的設置（計算機操作）在工作站上設置分析條件參數(shù)：如波長（Cu為324.8 nm，Zn為213.9 nm）、狹縫（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心陰極燈工作電流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃燒頭高度(6 mm)、氣體壓力（乙炔為0.1-0.15 Mpa，空氣為0.5 MPa），標樣個數(shù)(4個)

6、、讀數(shù)次數(shù)（各3次）等等。（2）繪制工作曲線元素移取標準儲備液體積/mL（用2%稀硝酸定容至50ml）Cu0.000.401.002.004.00Zn0.001.002.505.0010.00元素對應濃度/(mg/L)Cu0.00.41.02.04.0Zn0.00.20.51.02.0然后以2%的稀硝酸為空白分別測各溶液的吸光度，制作ACs工作曲線。五、數(shù)據(jù)記錄及分析1、制作標準曲線Cu的標準曲線C/ppm0.00.41.02.04.0Abs00.058200.14530.28330.5432Abs=(-0.+0.*C)/(1+0.*C) (R2=1.0000)特征濃度:0.02924(ppm)/1%AZn的標準曲線C/ppm0.00.20.51.02.0Abs00.060190.14350.25520.4201Abs=(-0.+0.32612*C)/(1+0.*C) (R2=0.9999)特征濃度:0.01336(ppm)/1%A2、根據(jù)上述標準曲線測得各樣品溶液中銅、鋅的含量樣品消解質量/g定容體積/ml測定濃度/ppmCuZn0.5024250.45131.3730.5040250.55571.3600.5001250.60891.234六、土壤中銅鋅含量計算土壤樣品中銅、鋅的含量W（C