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1、(新高考)小題必練17:物質(zhì)的檢驗、分離與提純 主要考查物質(zhì)的檢驗方法和原理、混合物的分離與提純方法、相關(guān)實驗操作及其注意事項等。1.【2020年全國卷2】某白色固體混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的兩種組成,進(jìn)行如下實驗:混合物溶于水,得到澄清透明溶液;做焰色反應(yīng),通過鈷玻璃可觀察到紫色;向溶液中加堿,產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實驗現(xiàn)象可判斷其組成為( )AKCl、NaCl BKCl、MgSO4 CKCl、CaCO3 DMgSO4、NaCl【答案】B【解析】混合物溶于水,得到澄清透明溶液,則不含CaCO3,排除C選項;做焰色反應(yīng),通過鈷玻璃可觀察到紫色,可確定含有鉀元素,即含有KC
2、l;向溶液中加堿,產(chǎn)生白色沉淀,則應(yīng)含有MgSO4,綜合以上分析,混合物由KCl和MgSO4兩種物質(zhì)組成,選B?!军c睛】常用焰色反應(yīng)來檢驗鈉元素和鉀元素。2【2020年山東卷】實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下:知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子FeCl4,該配離子在乙醚(Et2O,沸點34.6)中生成締合物。下列說法錯誤的是( )A萃取振蕩時,分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B分液時,應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的D蒸餾時選用直形冷凝管【答案】A【解析】A萃取振蕩時,分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上,A錯誤;B分液時,密度大的液體在下層,密度小的液體在上層,下層液體由
3、分液漏斗下口放出,下層液體放完后,密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出,B正確;CFe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子,該離子在乙醚中生成締合物,乙醚與水不互溶,故分液后水相為無色,則水相中不再含有Fe3+,說明已經(jīng)達(dá)到分離目的,C正確;D蒸餾時選用直形冷凝管,能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,而不會殘留在冷凝管中,D正確;答案選A?!军c睛】常見的基本實驗操作的考查,主要對學(xué)生的識記、應(yīng)用的考查。3【2020年天津卷】檢驗下列物所選用的試劑正確的是( )待檢驗物質(zhì)所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NHNaOH溶液,濕潤的藍(lán)色石蕊試紙【答案】C【解析】A淀
4、粉溶液可以檢驗碘單質(zhì),不能檢驗碘元素,故A錯誤;B能使澄清石灰水變渾濁的氣體可以是二氧化硫或二氧化碳,應(yīng)該用品紅檢驗二氧化硫氣體,故B錯誤;C銅離子遇到氨水會先產(chǎn)生氫氧化銅藍(lán)色沉淀,繼續(xù)加氨水會生成四氨合銅離子,檢驗銅離子可以用氨水,故C正確;D銨根離子遇氫氧化鈉溶液(加熱)生成氨氣,氨氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán),不能使用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗氨氣,故D錯誤;答案選C?!军c睛】常常利用品紅溶液來檢驗二氧化硫氣體。1中國傳統(tǒng)文化對人類文明貢獻(xiàn)巨大,下列各文獻(xiàn)中所記載的古代化學(xué)研究過程或成果不涉及分離提純操作的的是( )A本草綱目“(燒酒)自元時始創(chuàng)其法,用濃酒和精入甑,蒸令氣上其清如水,味極濃
5、烈,蓋酒露也。”B(齊民要術(shù)“凡釀酒失所味者,或初好后動未壓者,皆宜翅(同“回”)作醋。”C開寶本草“(消石)所在山澤,冬月地上有霜掃取,以水淋汁,后乃煎煉而成?!盌本草行義“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之?!薄敬鸢浮緽【解析】A由“濃酒和精入甑,蒸令氣上”可知,該過程中所采用的是蒸餾法提高酒精濃度,涉及分離提純操作;B由“釀酒”、“皆宜翅(同“回”)作醋”可知,其所描述的是酒精轉(zhuǎn)化為醋酸,未涉及分離提純操作;C由“有霜掃取,以水淋汁,后乃煎煉而成”可知,該過程中所涉及溶解、蒸發(fā)結(jié)晶分離提純操作;D該過程所描述的是將生砒加熱升華
6、,然后砒煙在容器上凝華,涉及升華、凝華分離提純操作;綜上所述,涉及分離提純操作的是B項,故答案為B。2“水飛”是傳統(tǒng)中醫(yī)中將不溶的藥材與適量水共研細(xì),取極細(xì)藥材粉末的方法。醫(yī)學(xué)入門中記載提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)研。水飛去石澄清,慢火熬干?!蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ牵?)A洗滌、溶解、過濾、蒸發(fā)B洗滌、溶解、過濾、灼燒C洗滌、萃取、過濾、蒸餾D洗滌、萃取、過濾、蒸發(fā)【答案】A【解析】提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)研,水飛去石澄清,慢火熬干”,可知洗滌后,溶解于水中,過濾后蒸發(fā),因銅綠加熱灼燒可發(fā)生分解,則不能灼燒,即文中涉及的操作方法是洗滌、溶解、過濾、蒸發(fā)。故答案選:A。3利用圖中所示裝置及試劑
7、,能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖牵?)試劑甲試劑乙實驗?zāi)康腁飽和食鹽水濃硫酸從Cl2和SO2的混合氣體中分離出SO2BNaOH溶液濃硫酸除去乙烷中的H2SC溴水濃硫酸除去C2H4中的CH4DNaOH溶液濃硫酸除去NO2中的NO【答案】B【解析】ACl2和SO2的混合氣體在飽和食鹽水中反應(yīng)生成硫酸和鹽酸,不能分離出SO2,故A不符合題意;BNaOH溶液與H2S氣體反應(yīng),乙烷不和NaOH溶液反應(yīng),濃硫酸干燥乙烷氣體,能達(dá)到實驗?zāi)康?,故B符合題意;C溴水和C2H4反應(yīng),不和CH4反應(yīng),需要保留的物質(zhì)被反應(yīng)了,不能達(dá)到實驗?zāi)康?,故C不符合題意;D2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O,NO+NO
8、2+2NaOH=2NaNO2+H2O,雖然NO已除去,但NO2也被反應(yīng)了,不能達(dá)到實驗?zāi)康模蔇不符合題意。綜上所述,答案為B?!军c睛】主要涉及物質(zhì)的除雜,一般注意除雜的原則,不能減少被提純的物質(zhì),不能引入新的雜質(zhì)等。4從溴水中提取溴,下列方法中最適宜的是( )A蒸餾 B過濾 C萃取 D結(jié)晶【答案】C【解析】萃取利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液中提取出來,溴在水和有機(jī)溶劑中溶解度差異較大,可以采用萃取方法。故選C。5霧霾含有大量的污染物SO2、NO。工業(yè)上變“廢”為寶,吸收工業(yè)尾氣SO2和NO,可獲得Na2S2O3和NH4NO3產(chǎn)品的流程圖如下(Ce為
9、鈰元素):下列說法錯誤的是( )ANa2S2O4中S元素的化合價為+3B裝置消耗36g水生成4NA個H+(NA代表阿伏伽德羅常數(shù))C裝置用甲烷燃料電池進(jìn)行電解,當(dāng)消耗24g甲烷時,理論上可再生10mol Ce4+D裝置獲得粗產(chǎn)品NH4NO3的實驗操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌等?!敬鸢浮緾【解析】A根據(jù)化合物中元素化合價代數(shù)和等于0,由于Na是+1價,O為-2價,所以Na2S2O4中S元素的化合價為+3,A正確;B36g水的物質(zhì)的量是2mol,在裝置II中發(fā)生反應(yīng):NO+2H2O+3Ce4+=3Ce3+NO+4H+,NO+H2O+Ce4+=Ce3+NO+2H+,可見兩個反應(yīng)都是消耗1
10、mol H2O,會產(chǎn)生2mol H+,則反應(yīng)消耗2mol H2O,就產(chǎn)生4mol H+,生成H+的數(shù)目等于4NA個,B正確;C24g甲烷的物質(zhì)的量為n(CH4)=24g16g/mol=1.5mol,在堿性甲烷燃料電池中,通入甲烷的電極為負(fù)極,失去電子發(fā)生氧化反應(yīng),電極反應(yīng)式為:CH4-8e+10OH=CO+7H2O,1mol甲烷反應(yīng)失去8mol電子,則1.5mol甲烷完全反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為n(e)=81.5mol=12mol,由于在同一閉合回路中電子轉(zhuǎn)移數(shù)目相等,所以當(dāng)消耗24g甲烷時,理論上可再生12mol Ce4+,C錯誤;D由于NH4NO3高溫易分解,因此從溶液中得到粗產(chǎn)品NH4N
11、O3的實驗操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌等,D正確;故合理選項是C。6下列實驗裝置設(shè)計正確且能達(dá)到目的的是( )A實驗I:除去Cl2中的HClB實驗:靜置一段時間,小試管內(nèi)有晶體析出C實驗III:配制一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸D實驗:分離乙酸乙酯-乙醇混合物【答案】B【解析】A除去Cl2中的HCl可用飽和NaCl溶液洗氣,進(jìn)氣方向為長進(jìn)短出,A錯誤;B濃硫酸具有吸水性,導(dǎo)致飽和硝酸鉀溶液中溶劑減少,因而有硝酸鉀晶體析出,B正確;C濃硫酸不能在容量瓶中稀釋,應(yīng)在燒杯中稀釋、冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中,C錯誤;D蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)該放在蒸餾燒瓶支管出口處,D錯誤。答案選B。7氧化鋅為白色粉末,
12、可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅含有Fe(II)、Mn(II)、Ni(II)等雜質(zhì)的流程如下:提示:在本實驗條件下,Ni(II)不能被氧化;高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2,Mn2+被氧化為MnO2。下列說法正確的是( )A中除去的雜質(zhì)離子只有Mn2+B中將pH調(diào)的越低,越有利于除去雜質(zhì)離子C中過濾得到的濾渣中,主要含有Zn、Fe、NiD取干燥后的濾餅11.2g,煅燒后可得到產(chǎn)品8.1g,則中產(chǎn)物的成分可能是ZnCO3Zn(OH)2【答案】D【解析】純化工業(yè)級氧化鋅和稀硫酸反應(yīng)導(dǎo)致溶液中存在Fe2+、Mn2+、Zn2+和Ni2+,向浸出液中加入適量高錳酸鉀溶液并調(diào)節(jié)溶液的pH約為5,
13、Ni()不能被氧化,F(xiàn)e2+、Mn2+被氧化而被除去,同時溶液中有MnO2生成,過濾后,向濾液中加入Zn過濾,Zn和Ni2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Ni,溶液中存在Zn2+,向濾液中加入碳酸鈉溶液,生成碳酸鋅沉淀,煅燒碳酸鋅沉淀生成ZnO。A根據(jù)題意,Ni()不能被氧化,反應(yīng)中除掉的雜質(zhì)離子是Fe2+和Mn2+,故A錯誤;B加高錳酸鉀溶液前,若pH較低,鐵離子和錳離子不能生成沉淀,從而無法除去鐵和錳雜質(zhì),故B錯誤;C反應(yīng)為鋅與鎳離子的發(fā)生反應(yīng)得到鋅離子和鎳,反應(yīng)類型為置換反應(yīng);得到的濾渣中,除了過量的鋅外還有金屬鎳,故C錯誤;D根據(jù)關(guān)系式可知xZnCO3yZn(OH)2(x+y)ZnO解得x=y,
14、所以中產(chǎn)物的成分可能是ZnCO3Zn(OH)2,故D正確;答案選D。8磷酸鐵鋰是制作電池的材料,其制備過程可以簡化成如圖所示。下列說法錯誤的是( )A蒸發(fā)需要的硅酸鹽材料儀器有:燒杯、酒精燈、玻璃棒、泥三角B反應(yīng)釜中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H3PO4+Li2CO3=2LiH2PO4+H2O+CO2C分離的操作是過濾D燒結(jié)窯中氧化鐵與炭黑發(fā)生氧化還原反應(yīng)【答案】A【解析】A蒸發(fā)需要的硅酸鹽材料儀器有:蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒,A項錯誤;B強(qiáng)酸制弱酸原理,反應(yīng)釜中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H3PO4+Li2CO3=2LiH2PO4+H2O+CO2,B項正確;C最后得到LiH2PO4晶體,分離的操作是過濾,C項
15、正確;D鐵的化合價下降,燒結(jié)窯中氧化鐵與炭黑發(fā)生氧化還原反應(yīng),D項正確;答案選A?!军c睛】坩堝常用于高溫灼燒的操作中。9用如圖裝置(加熱及夾持儀器已略去)進(jìn)行的實驗,能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖牵?)A檢驗濃硫酸與銅反應(yīng)后的產(chǎn)物中是否含有Cu2+BX為碳酸鈉,Y為碳酸氫鈉,判斷碳酸鈉與碳酸氫鈉熱穩(wěn)定性C收集NH3并驗證其水溶液呈堿性D制備少量白色的Fe(OH)2沉淀【答案】D【解析】A檢驗濃硫酸與銅反應(yīng)后的產(chǎn)物中是否含有Cu2+,操作錯誤,因為產(chǎn)物中還殘留部分濃硫酸,應(yīng)該是產(chǎn)物加入水中稀釋,不是向產(chǎn)物中加水,故A錯誤;B碳酸鈉比碳酸氫鈉穩(wěn)定,所以大試管內(nèi)加入碳酸鈉,小試管內(nèi)加入碳酸氫鈉,大試管溫度高
16、,小試管溫度低,碳酸氫鈉受熱分解,而碳酸鈉受熱不分解,才能比較碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性,故B錯誤;C收集NH3時,氨氣的密度比空氣密度小,用向上排空氣法,因此收集氨氣的導(dǎo)管是短進(jìn)長出,故C錯誤;D制備少量白色的Fe(OH)2沉淀,電解飽和的食鹽水,在陰極產(chǎn)生氫氧根離子,陽極金屬鐵失電子變成二價亞鐵離子,在無氧環(huán)境中,可以制備少量的白色的Fe(OH)2沉淀,故D正確;答案選:D。10(雙選)下列物質(zhì)中雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))的檢驗試劑、除雜試劑和除雜方法都正確的是( )物質(zhì)及其雜質(zhì)檢驗試劑除雜試劑除雜方法AHCl(Cl2)濕潤的淀粉KI試紙飽和食鹽水洗氣BC2H5OH(H2O)無水硫酸銅粉末生石灰
17、蒸餾CCO2(SO2)品紅溶液飽和碳酸氫鈉溶液洗氣DNH4Cl(I2)淀粉溶液無加熱【答案】BC【解析】A飽和食鹽水除去的是氯化氫,不能除去氯氣,故A錯誤;B無水硫酸銅遇水變?yōu)樗{(lán)色,可以檢驗水的存在,生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣,然后蒸餾即可得到無水乙醇,故B正確;C碳酸氫鈉溶液不吸收二氧化碳,故C正確;D氯化銨加熱分解生成氨氣和氯化氫,不能除去碘,故D錯誤;故選BC?!军c睛】明確物質(zhì)的性質(zhì)差異是解答的關(guān)鍵,注意物質(zhì)提純的原則:不增、不減、易復(fù)、易分。所謂不增,不引進(jìn)新的物質(zhì);不減指不能損耗或減少被提純的物質(zhì);易復(fù)指被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后易復(fù)原;易分指易使雜質(zhì)與被提純的物質(zhì)分離。11(雙選)下列操作能
18、達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?)目的操作A除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液,振蕩、靜置、分液B證明酸性:碳酸苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下,擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦鯠配制用于檢驗醛基的氫氧化銅懸濁液向試管中加入2mL 10% NaOH溶液,再滴加數(shù)滴2% CuSO4溶液,振蕩【答案】AD【解析】A苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉,最后與苯混合后互不相溶,分層,該操作能達(dá)到實驗?zāi)康模蔄正確;B鹽酸易揮發(fā),若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉,可能揮發(fā)的HCl會與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚,不能證
19、明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng),達(dá)不到實驗?zāi)康?,?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCl再進(jìn)行實驗操作,故B錯誤;C除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時,尖嘴不應(yīng)該垂直向下,應(yīng)向上擠壓橡膠管,利用空氣排出,該實驗操作達(dá)不到實驗?zāi)康?,故C錯誤;D為檢驗醛基,配制氫氧化銅懸濁液時,堿需過量,保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng),該操作可達(dá)到實驗?zāi)康?,故D正確;答案選AD。12(雙選)用鐵泥(主要成分為Fe2O3、FeO和少量Fe)制備超順磁性(平均直徑25nm)納米Fe3O4的流程示意圖如圖:下列敘述不正確的是( )A常用熱的Na2CO3溶液除去鋼鐵表面的油污B步驟中,主要反應(yīng)的離子方程式是2Fe3+Fe=3Fe2+C步
20、驟中,應(yīng)加入過量的H2O2D步驟中,得到的Fe3O4粒子,是一種膠體【答案】CD【解析】鐵泥(主要成分為Fe2O3、FeO和少量Fe)與稀鹽酸反應(yīng)得到的濾液A溶質(zhì)為氯化鐵、氯化亞鐵、過量的稀鹽酸,加入鐵粉還原鐵離子:2Fe3+Fe=3Fe2+,過濾過量的鐵,濾液B的溶質(zhì)為氯化亞鐵,加入氫氧化鈉溶液,生成Fe(OH)2渾濁液,向渾濁液中加入雙氧水氧化:2Fe(OH)2+H2O2=2FeOOH+2H2O,反應(yīng)完成后需再加熱一段時間除去剩余H2O2,再與氯化亞鐵加熱攪拌發(fā)生反應(yīng):2FeOOH+Fe2+2OH=Fe3O4+2H2O,過濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品Fe3O4,以此解答該題。A鋼鐵表面的油污在堿性
21、條件下可以發(fā)生水解反應(yīng),Na2CO3是強(qiáng)堿弱酸鹽溶液,顯堿性,熱的Na2CO3溶液可以讓油脂水解,水解是吸熱的,溫度升高,水解平衡向吸熱的方向移動,水解效果越好,選項A正確;B濾液A溶質(zhì)為氯化鐵、氯化亞鐵、過量的稀鹽酸,加入鐵粉還原鐵離子和反應(yīng)過量的鹽酸:2Fe3+Fe=3Fe2+,選項B正確;C步驟中,防止其在步驟中繼續(xù)氧化+2價鐵元素,反應(yīng)完成后需再加熱一段時間除去剩余H2O2,故不要加入過量的H2O2,選項C不正確;D超順磁性的Fe3O4粒子平均直徑25nm,屬于純凈物而不是膠體,選項故D不正確;答案選CD。13(雙選)下列操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?)目的操作A證明草酸是二元酸用已知濃
22、度的NaOH溶液滴定一定體積已知濃度的草酸溶液B除去甲烷中的少量乙烯將氣體通過酸性高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸C檢驗綠礬是否氧化取少量綠礬溶于蒸餾水,再加入K3Fe(CN)6溶液D鑒別1-丙醇和2-丙醇做核磁共振氫譜【答案】BC【解析】A用已知濃度的NaOH溶液滴定一定體積已知濃度的草酸溶液,可根據(jù)消耗的NaOH溶液的體積來計算出NaOH與草酸的化學(xué)計量數(shù),從而可得出草酸是否為二元酸,故A不選;B乙烯能被酸性高錳酸鉀氧化成二氧化碳和水,二氧化碳既不溶液濃硫酸也不與農(nóng)濃硫酸反應(yīng),則產(chǎn)生的二氧化碳不能被除去,故選B;C綠礬為十二水硫酸亞鐵,溶液水后含亞鐵離子,亞鐵離子能與K3Fe(CN)6反應(yīng)生成藍(lán)
23、色沉淀,但若只有部分被氧化,同樣也有該實驗現(xiàn)象,則不能用K3Fe(CN)6檢驗明礬是否變質(zhì),故選C;D1-丙醇和2-丙醇的H原子所在環(huán)境不同,在核磁共振氫譜圖中的吸收峰也就不同,故D不選。答案選BC【點睛】檢驗?zāi)撤N物質(zhì)是否變質(zhì),應(yīng)該檢測的是假如變質(zhì)后產(chǎn)生的離子,根據(jù)其選擇相應(yīng)的試劑。14化工催化劑中往往含有大量有用成分,其回收利用具有重要意義。以某種廢鎳催化劑(主要成分為NiCO3和SiO2,含少量Fe2O3、Cr2O3)為原料制備硫酸鎳和重鉻酸鉀晶體的工業(yè)流程如圖:已知:NiS、Ni(OH)2、Cr(OH)3均難溶于水;Cr(OH)3是兩性氫氧化物,堿性溶液中以Cr(OH)形式存在,酸性溶液中以Cr3+形式存在;Ni(OH)2能溶于氨水生成Ni(NH3)62+。根據(jù)上述信息回答下列問題:(1)濾渣I和濾渣II的主要成分分別為 、 。(2)“堿析”中Cr元素轉(zhuǎn)化的離子反應(yīng)方程式為 。(3)“氧化I”的離子方程式為 。(4)進(jìn)行“氧化II”時,所加KMnO4溶液須過量,原因是 。(5)“系列操作b”包括_、_、過濾、洗滌、干燥。為了減少K2Cr2O7晶體的損耗,最好選用下列物質(zhì)中的_作洗滌劑。A酒精 B飽和氯化鈉溶液 C20蒸餾水 D40蒸餾水【答案】(1)SiO2 Fe(OH)3 (2) Cr3+3OH=Cr(OH)3和Cr(OH)3
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