差熱分析原理學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1差熱分析原理差熱分析原理第一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第1頁/共73頁第二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第2頁/共73頁第三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第3頁/共73頁第四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第4頁/共73頁第五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第5頁/共73頁第六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第6頁/共73頁第七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。n稱為熱分析技術(shù)中的四大支柱，也是本章所講授的主要內(nèi)容第7頁/共73頁第八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。熱分析法種類測量物理參數(shù)溫度范圍（）應(yīng)用范圍差熱分析法（DTA）溫度20-1600

2、熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析。差示掃描量熱法（DSC）熱量-170-1500研究范圍與DTA大致相同，但能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法（TG）質(zhì)量20-1500沸點、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。熱機械分析法（TMA）尺寸、體積-150-1300膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測定，重結(jié)晶效應(yīng)分析等。動態(tài)熱機械法（DMA）力學(xué)性質(zhì)-170-600阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉(zhuǎn)變分析，模量、粘度測定等。第8頁/共73頁第九頁，編

3、輯于星期日：十四點 四十八分。第9頁/共73頁第十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。脫水和離解等等化學(xué)變化均伴隨一定的熱效應(yīng)變化。差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎(chǔ)之上的一種方法。第10頁/共73頁第十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第11頁/共73頁第十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第12頁/共73頁第十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第13頁/共73頁第十四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。 加熱爐， 試樣，3. 參比物，4. 測溫?zé)犭娕迹?. 溫差熱電偶，6. 測溫元件，7. 溫控元件。第14頁/共73頁第十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第15頁/共73

4、頁第十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第16頁/共73頁第十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第17頁/共73頁第十八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第18頁/共73頁第十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第19頁/共73頁第二十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第20頁/共73頁第二十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。T T0放放熱熱 + -吸吸熱熱第21頁/共73頁第二十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。溫度來表示反應(yīng)的起始溫度。第22頁/共73頁第二十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第23頁/共73頁第二十四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第24頁/

5、共73頁第二十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第25頁/共73頁第二十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第26頁/共73頁第二十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。不同升溫速率對高嶺土脫水反應(yīng)不同升溫速率對高嶺土脫水反應(yīng)DTA曲線的影響曲線的影響第27頁/共73頁第二十八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第28頁/共73頁第二十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第29頁/共73頁第三十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。DTAPP的DAT和TG曲線第30頁/共73頁第三十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第31頁/共73頁第三十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第32

6、頁/共73頁第三十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第33頁/共73頁第三十四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。功率補償型功率補償型DSC示意圖示意圖第34頁/共73頁第三十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差（T） 。第35頁/共73頁第三十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。零位平衡狀態(tài)，使T 等于0，這是DSC 和DTA 技術(shù)最本質(zhì)的區(qū)別。第36頁/共73頁第三十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第37頁/共73頁第三十八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第38頁/共73頁第三十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第39頁/共73頁第四十頁

7、，編輯于星期日：十四點 四十八分。第40頁/共73頁第四十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第41頁/共73頁第四十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第42頁/共73頁第四十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第43頁/共73頁第四十四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第44頁/共73頁第四十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。801201602002402800501001502002503008012016020024028002468100246810復(fù)合發(fā)泡劑AC 吸熱吸熱-439.152.33178.82176.79176.49-1118.9913.92234.4822

8、2.70220.56純AC熱焓熱焓H/Jg-1T=TE-T0/分解終止分解終止溫度溫度TE/分解峰值分解峰值溫度溫度TP/體系體系體系體系起始分解起始分解溫度溫度T T0 0/分解峰值分解峰值溫度溫度T TP P/分解終止分解終止溫度溫度TE/T=TE-T0/熱焓熱焓H/Jg-1AC復(fù)合復(fù)合發(fā)泡劑發(fā)泡劑第45頁/共73頁第四十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。似，如掃描速度，樣品的影響等第46頁/共73頁第四十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。稱量法： 誤差 2%以內(nèi)。數(shù)格法： 誤差 2%4%。用求積儀： 誤差 4%。計算機： 誤差 05%。第47頁/共73頁第四十八頁，編輯于星期日：

9、十四點 四十八分。TS為樣品瞬時的溫度（K）；T0為純樣品的熔點（K）；R為氣體常數(shù)；Hf為樣品熔融熱；x為雜質(zhì)摩爾數(shù)；F為總樣品在TS熔化的分?jǐn)?shù) 1/F是曲線到達(dá)TS的部分面積除以總面積的倒數(shù) FHxRTTTfS1200第48頁/共73頁第四十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。（2）比熱測定 式中，為熱流速率（Js-1）；m為樣品質(zhì)量（g）；CP為比熱（Jg-1-1）；為程序升溫速率（s-1） 利用藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。通過對比樣品和藍(lán)寶石的熱流速率求得樣品的比熱。（3）反應(yīng)動力學(xué)的研究 為動力學(xué)研究提供定量數(shù)據(jù)。dtdTmCdtdHp/)/(yymmCdtdHdtdHmCmCBPBB

10、PBBP第49頁/共73頁第五十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第50頁/共73頁第五十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。指觀測試樣在受熱過程中實質(zhì)上的質(zhì)量變化。第51頁/共73頁第五十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第52頁/共73頁第五十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。v 測試原理：如果試樣無質(zhì)量變化，則天平保持初始平衡狀態(tài)，若質(zhì)量改變，天平就失去平衡；由傳感器檢測輸出天平失衡信號，信號經(jīng)測重系統(tǒng)放大并調(diào)節(jié)電流使天平恢復(fù)原始平衡的零位。通過記錄這種電流的變化能得到試樣質(zhì)量變化信息。溫度同時由熱電偶測定并記錄，于是得到溫度與質(zhì)量的關(guān)系。第53頁/共73頁第五十四頁，編輯于

11、星期日：十四點 四十八分。第54頁/共73頁第五十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第55頁/共73頁第五十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第56頁/共73頁第五十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。堝中進行。第57頁/共73頁第五十八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第58頁/共73頁第五十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第59頁/共73頁第六十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第60頁/共73頁第六十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第61頁/共73頁第六十二頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第62頁/共73頁第六十三頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。Temp

12、 Cel550.0500.0450.0400.0350.0300.0250.0200.0150.0100.050.0DTA uV60.0050.0040.0030.0020.0010.000.00-10.00-20.00TG %100.090.080.070.060.050.040.030.020.010.00.011.14min105.6Cel-5.28uV17.37min167.4Cel-9.50uV30.33min304.9Cel1.97uV35.84min363.1Cel1.15uV42.43min431.2Cel-17.78uV5.20uV.s/mg46.2uV.s/mg14.9uV

13、.s/mg8.95uV.s/mg13.1uV.s/mg659uV.s/mg1.750min30.0Cel100.1%387.3Cel93.1%53.91min549.4Cel16.2%TG第63頁/共73頁第六十四頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第64頁/共73頁第六十五頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。線膨脹系數(shù)為溫度升高1時，沿試樣某一方向上的相對伸長(或收縮)量 )/(0tll第65頁/共73頁第六十六頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。體膨脹系數(shù)為溫度升高1時試樣體積膨脹(或收縮)的相對量 )/(0tVV第66頁/共73頁第六十七頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第67頁/共73頁第六十八頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第68頁/共73頁第六十九頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第69頁/共73頁第七十頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第70頁/共73頁第七十一頁，編輯于星期日：十四點 四十八分。第71頁/共73頁第七十二頁，編輯于星期日：