食品中總灰分的測定ppt課件

1、 實驗二實驗二 食品中總灰分含量的測定食品中總灰分含量的測定一、目的與要求 1.掌握食品中總灰分測定的意義和原理。 2.掌握稱量法測定灰分的根本操作及測定條件的選擇。 3.掌握用減重法稱取試樣。二、實驗原理 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等方式逸出，而無機碳、氮的氧化物及水等方式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的方式殘留下來，等無機鹽和金屬氧化物的方式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的分量

2、這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的分量即可計算出樣品中總灰分的含量。即可計算出樣品中總灰分的含量。三、儀器與設(shè)備 高溫電爐；坩堝鉗；帶蓋坩堝；電子分析天平；枯燥器。四、測定步驟瓷坩堝的預(yù)備瓷坩堝的預(yù)備 樣品預(yù)處置樣品預(yù)處置 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩堝的預(yù)備：將坩堝用鹽酸瓷坩堝的預(yù)備：將坩堝用鹽酸1：4煮煮12小小時，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在時，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號；置于規(guī)定溫度坩堝外壁及蓋上寫上編號；置于規(guī)定溫度5005500C 的高溫爐中灼燒的高溫爐中灼燒1小時；移至爐小時；移至爐口冷卻到口冷卻到2000C 左右后，再移入枯燥器中，冷卻左右

3、后，再移入枯燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒至室溫后，準(zhǔn)確稱重；再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重兩次稱量之差不鐘，取出冷卻稱重，直至恒重兩次稱量之差不超越超越0.5mg。運用坩堝的本卷須知 由于溫度驟升或驟降，常使坩堝破裂，由于溫度驟升或驟降，常使坩堝破裂，最好將坩堝放入冷的未加熱的爐膛中最好將坩堝放入冷的未加熱的爐膛中逐漸升高溫度。逐漸升高溫度?；一K了后，應(yīng)使?fàn)t溫度降到灰化終了后，應(yīng)使?fàn)t溫度降到200200以以下，才翻開爐門。下，才翻開爐門。坩堝鉗在鉗熱坩堝時，要在電爐上預(yù)坩堝鉗在鉗熱坩堝時，要在電爐上預(yù)熱。熱。 樣品預(yù)處置樣品預(yù)處置 固體：含水分較少

4、的樣品，谷物、豆類。固體：含水分較少的樣品，谷物、豆類。粉碎粉碎 過篩過篩 稱量稱量 水分較多的試樣：果蔬、動物組織等含。水分較多的試樣：果蔬、動物組織等含。制成均勻的試樣稱量制成均勻的試樣稱量 烘干烘干 液體樣品：果汁、牛乳等液體樣品：果汁、牛乳等稱量稱量水水浴蒸干浴蒸干 炭化炭化1防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；2防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰

5、化不完全?；一煌耆?。 如何防止炭化過程中發(fā)泡膨脹而溢出坩堝？如何防止炭化過程中發(fā)泡膨脹而溢出坩堝？ 炭化至什么程度可進(jìn)入一步灰化？炭化至什么程度可進(jìn)入一步灰化？對特別容易膨脹的試樣可先于試樣上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)展炭化。炭化操作普通在電爐或煤氣燈上進(jìn)展，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。 灰化灰化炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度炭化后，把坩堝移入已設(shè)規(guī)定溫度500550 0C 的高溫爐爐口處，漸漸移入的高溫爐爐口處，漸漸移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，封鎖爐門；爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，封鎖爐門； 500550 灼燒一定時間至灰中

6、無碳粒存灼燒一定時間至灰中無碳粒存在；在； 冷卻至冷卻至200 左右，翻開爐門，將坩堝移左右，翻開爐門，將坩堝移入枯燥器中冷卻至室溫；入枯燥器中冷卻至室溫； 準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至到達(dá)恒重。到達(dá)恒重。 結(jié)果計算結(jié)果計算灰分灰分%=m3m1m2m1100式中：式中： m1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g； m2樣品加空坩堝質(zhì)量，樣品加空坩堝質(zhì)量，g； m3殘灰加空坩堝質(zhì)量，殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。五、本卷須知五、本卷須知(1)樣品炭化時要留意熱源強度，防止產(chǎn)生大樣品炭化時要留意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；量泡沫溢出坩堝；(2)把坩堝放入高溫爐或從爐中

7、取出時，要在把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或預(yù)冷，防止?fàn)t口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或預(yù)冷，防止因溫度劇變而使坩堝破裂；因溫度劇變而使坩堝破裂；4對于富含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的對于富含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴植物油。滴植物油。 (5) 用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸浸泡浸泡1020min，再用水沖刷洗凈。，再用水沖刷洗凈。 6反復(fù)灼燒至恒重是判別灰化能否完全反復(fù)灼燒至恒重是判別灰化能否完全最可靠的方法。由于有些樣品即使灰化完最可靠的方法。由于有些樣品即使灰化完全，殘留物也不一定是灰白色。例如，含全，殘留物也不一定是灰白色。例如，含鐵高的樣品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高鐵高的樣品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的樣品殘灰呈藍(lán)綠色；而有時即使灰的外的樣品殘灰呈藍(lán)綠色；而有時即使灰的外表呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有炭粒存在。表呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有炭粒存在。7灼燒溫度不能超越灼燒溫度不能超越600 ，否那么會呵，否那么會呵斥鉀、鈉、氯等易揮