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文檔簡介

1、對乙酰氨基酚的檢驗(教案)姓名:戎筱卿 職務(wù):教師職稱:講師 單位:蘇州醫(yī)藥科技學(xué)校地址:蘇州市寶帶西路1108號郵編:215009蘇州醫(yī)藥科技學(xué)校 蘇州市醫(yī)藥化工技工學(xué)校教案(首頁)教師姓名戎筱卿科目藥物分析技術(shù)授課形式講授、實訓(xùn)授課日期班級教學(xué)時數(shù) 8授課章節(jié)項目八 對乙酰氨基酚的檢驗使用教具(教學(xué)資源)儀器、試劑資源:酸度計、紫外-可見分光光度計、分析天平(感量為0.1mg)、容量瓶(250ml、100ml)、移液管(5ml);對乙酰氨基酚、三氯化鐵試液、稀鹽酸、水浴鍋、亞硝酸鈉試液、堿性-萘酚試液和氫氧化鈉。信息資源:電子閱覽室或圖書館環(huán)境資源:天平室、儀器室、藥物分析檢驗實驗室應(yīng)在環(huán)

2、境布置上將相關(guān)檢驗規(guī)程上墻。教學(xué)目標知識目標了解對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。掌握對乙酰氨基酚的鑒別、檢查和含量測定方法。能力目標能正確使用分析天平進行稱量操作;會使用酸度計測定PH值;會正確使用紫外-分光光度計;能準確進行對乙酰氨基酚含量的測定。德育目標情感目標(素質(zhì)目標)鍛煉自我學(xué)習(xí)、熟練的操作技能培養(yǎng)團隊協(xié)作、精益求精、嚴謹求實的良好工作作風(fēng)。教學(xué)重點對乙酰氨基酚含量的測定。會數(shù)據(jù)處理、評價結(jié)果及記錄方法。教學(xué)難點紫外分光光度法測定含量的基本原理;對乙酰氨基酚含量測定計算方法。課改設(shè)計背景分析本教學(xué)項目是藥物分析技術(shù)中的第八個學(xué)習(xí)項目,是學(xué)生進一步掌握藥物化學(xué)檢驗基本技能的項目。學(xué)生在已經(jīng)學(xué)

3、習(xí)了分析化學(xué)、藥物化學(xué)等專業(yè)基礎(chǔ)課程,初步掌握了藥物的一般鑒別方法、一般檢查方法以及紫外分光度法等化學(xué)檢驗技術(shù)的前提下,進一步將所學(xué)技能運用于具體藥物的分析。本教學(xué)項目需配備多媒體教室,天平室,儀器室、藥物分析實驗室。教學(xué)情境學(xué)生作為某企業(yè)QC化驗員根據(jù)藥典的質(zhì)量標準對對乙酰氨基酚原料藥進行分析,教師作為質(zhì)檢科長負責(zé)審核檢驗結(jié)果。課外作業(yè)課后及補充題教學(xué)后記項目八:對乙酰氨基酚的檢驗一、學(xué)習(xí)項目對乙酰氨基酚的檢驗(8課時)二、背景分析藥物分析技術(shù)是本專業(yè)學(xué)生從事原料檢驗、中間體檢驗、制劑檢驗、生產(chǎn)過程在線檢驗等崗位必備技能,是重要的必修課程之一。本教學(xué)項目是藥物分析技術(shù)中的第八個學(xué)習(xí)項目,是學(xué)

4、生進一步掌握藥物化學(xué)檢驗基本技能的項目。學(xué)生在已經(jīng)學(xué)習(xí)了分析化學(xué)、藥物化學(xué)等專業(yè)基礎(chǔ)課程,初步掌握了藥物的一般鑒別方法、一般檢查方法以及紫外可見分光光度法等化學(xué)檢驗技術(shù)的前提下,進一步將所學(xué)技能運用于具體藥物的分析。本教學(xué)項目需配備多媒體教室,天平室,儀器室,藥物分析實驗室。三、學(xué)習(xí)目標知識目標:了解對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。掌握對乙酰氨基酚的鑒別、檢查和含量測定方法能力目標:能正確使用分析天平進行稱量操作;會使用酸度計測定PH值;會正確使用紫外-分光光度計;能準確進行對乙酰氨基酚含量的測定。素質(zhì)目標:鍛煉自我學(xué)習(xí)、熟練的操作技能培養(yǎng)團隊協(xié)作、精益求精、嚴謹求實的良好工作作風(fēng)。四 學(xué)習(xí)任務(wù)學(xué)習(xí)

5、任務(wù)對乙酰氨基酚的檢驗實施步驟教學(xué)過程要求作用與效果資訊布置預(yù)習(xí)任務(wù):查閱藥典質(zhì)量標準,解讀對乙酰氨基酚原料藥的性狀觀測方法;查閱藥典質(zhì)量標準,解讀對乙酰氨基酚原料藥的鑒別方法查閱藥典質(zhì)量標準,解讀對乙酰氨基酚原料藥的檢查方法查閱及解讀對乙酰氨基酚含量的測定原理及方法。1人一組分別進行鍛煉自我學(xué)習(xí)的能力計劃分組展示對乙酰氨基酚原料藥的性狀觀測和鑒別方法。分組展示對乙酰氨基酚原料藥的檢查方法分組展示對乙酰氨基酚含量的測定原理及方法。討論鍛煉表達能力決策確定項目方案分析對比鍛煉分析問題能力實施按照確定方案進行項目的實施。規(guī)范操作鍛煉動手能力檢查對每一步驟操作的規(guī)范性進行檢查糾正。規(guī)范操作鍛煉規(guī)范操

6、作能力評估通過自評、小組互評、班組長(科長)評價等方式進行項目評估。公平公正鍛煉自我總結(jié)能力五、學(xué)習(xí)內(nèi)容具體工作任務(wù)步驟相關(guān)知識相關(guān)技能一、測定前準備:查閱藥典中對乙酰氨基酚的質(zhì)量標準,確定實驗方案。二、測定:按照確定的方案進行,按照操作規(guī)范進行操作,并正確記錄數(shù)據(jù),結(jié)果分析。三、測定后:儀器設(shè)備的復(fù)原、檢查、登記。三氯化鐵的顯色反應(yīng)和芳伯胺的顯色反應(yīng)分析天平稱量知識溫顧酸度計測定PH值紫外分光光度法的原理、測定方法和計算。自我學(xué)習(xí),查閱資料分析問題分析天平的使用及稱量操作;會使用酸度計測定PH值;紫外分光光度儀的使用;數(shù)據(jù)處理及結(jié)果分析六、教學(xué)情境學(xué)生作為某企業(yè)藥物分析室的QC化驗員,教師作

7、為分析室的負責(zé)人審核檢驗結(jié)果。七、教學(xué)資源時間資源:8課時儀器、試劑資源:酸度計、紫外-可見分光光度計、分析天平(感量為0.1mg)、容量瓶(250ml、100ml)、移液管(5ml);對乙酰氨基酚、三氯化鐵試液、稀鹽酸、水浴鍋、亞硝酸鈉試液、堿性-萘酚試液和氫氧化鈉。信息資源:電子閱覽室或圖書館環(huán)境資源:天平室、儀器室、藥物檢驗實驗室應(yīng)在環(huán)境布置上將相關(guān)檢驗規(guī)程上墻。八、教學(xué)過程教學(xué)過程教學(xué)內(nèi)容教學(xué)方法時間資訊步驟一:下達任務(wù)書:查閱相關(guān)資料小組討論課前計劃步驟二:分組展示第一組 性狀觀測 分發(fā)對乙酰氨基酚的樣品給其他組成員,并講解其性狀,另外可衍生談一下這個藥的功能療效和使用。第二組 鑒別

8、(1) 展示對乙酰氨基酚的三氯化鐵鑒別試驗,通過卡片講解其原理,與阿司匹林的顯色反應(yīng)進行對比,并做現(xiàn)象演示。期間其他組員可對其進行提問。第三組 鑒別(2) 展示對乙酰氨基酚的芳伯胺鑒別試驗,通過卡片講解其原理,并做現(xiàn)象演示。還可列舉其他的顯色例子,期間其他組員可對其進行提問。第四組 雜質(zhì)檢查 展示對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查方法。重點講解其中酸度檢查的方法和酸度計的使用。通過視頻觀看和分組練習(xí)來掌握酸度計的使用。第五組 溶液配制 展示供試品的溶液配制,其他組共同討論,并糾錯。第六組 測定含量 通過仿真軟件演示紫外可見分光光度儀的使用,并通過卡片法展示含量計算公式。學(xué)生討論卡片法試驗演示比較法討論分組

9、演示頭腦風(fēng)暴法仿真演示卡片法5min15min10min15min15min15min決策步驟三:根據(jù)各組展示,決定乙酰氨基酚原料藥的含量測定方案。小結(jié)相關(guān)知識:三氯化鐵鑒別試驗和芳香第一胺的鑒別試驗的原理和現(xiàn)象分析、酸度計的使用要點、紫外分光光度法的原理及計算方法等。講授法15min實施準備步驟四:一、觀看規(guī)范操作示范錄像,總結(jié)關(guān)鍵操作要點,講解重點。視頻觀看分組演示25min二、對乙酰氨基酚的含量計算練習(xí)上黑板練習(xí)45min實施步驟五:按確定方案進行練習(xí)對乙酰氨基酚原料藥的含量測定步驟六:測定后的整理二人一組現(xiàn)場操作180min檢查步驟七:由質(zhì)檢科長、班組長對整個稱量過程的規(guī)范性進行檢查打

10、分,對檢驗結(jié)果進行復(fù)核角色扮演10min評估步驟八:各組對稱量結(jié)果進行分析、對項目進行總結(jié)(詳見項目評估表)10min九、教學(xué)評價項目評估表項目名稱:對乙酰氨基酚原料藥的檢驗 化驗員姓名: 化驗組長簽字:項目自評(25%)小組互評(25%)班組長(科長)評價(50%)單項得分總分方案展示(10分)鑒別試驗(1)(5分)鑒別試驗(2)(5分)酸度計的使用(10分)分析天平使用(10分)供試品溶液的配制(10分)紫外分光光度儀的使用(20分)數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果分析(1)記錄規(guī)范(10分)(2)讀數(shù)準確(10分)(3)計算準確(10分)(4)相對偏差(10分)(±0.5%)附:任務(wù)書一:對象:

11、第一組(性狀觀測)*鮑蘇婷 蔡俊瑜 陳婷 丁偉婕 馮怡帆 傅曉芳 龔靜芬 顧夢晴 郭烜廷項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的性狀觀測參考材料中國藥典(2005版) 藥物分析技術(shù)教材項目八容及課后習(xí)題藥物化學(xué)教材和藥理學(xué)教材電子閱覽室,網(wǎng)絡(luò)查閱引導(dǎo)問題1、 描述對乙酰氨基酚的性狀是什么?2、 衍生談一下對乙酰氨基酚的功能療效和使用。準備過程1、 查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥典,找出對乙酰氨基酚的性狀描述,并記錄下來。2、 去實驗室稱取一些對乙酰氨基酚的原料藥,分六份包好,到教室分發(fā)給六個小組的組長。3、 翻閱以前的藥物化學(xué)和藥理學(xué)教材,查閱對乙酰氨基酚的功能療效。也可以通過網(wǎng)絡(luò)查閱最新的使用案例和方

12、法,以便給同學(xué)們做只是的拓展。     任務(wù)書二:對象:第二組 鑒別(1) *李婷婷 莊敏 許俊 魏玉霞 鞠明秀 黃璐 黃英 蔣佳怡 李萍項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的鑒別(1)參考材料 中國藥典(2000)(2005)藥物分析技術(shù)教材引導(dǎo)問題1、如何操作對乙酰氨基酚的三氯化鐵鑒別試驗?2、如何講解清楚鑒別反應(yīng)的原理(建議用卡片法)3、同為經(jīng)典藥物的阿司匹林的三氯化鐵鑒別試驗與之的區(qū)別在哪里?準備過程1、查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥典,找出對乙酰氨基酚和阿司匹林的三氯化鐵鑒別反應(yīng),并記錄下來。2、在老師的指導(dǎo)下,去實驗室,按照藥典方法做該鑒別

13、實驗的預(yù)實驗,看是否達到預(yù)期的效果。3、對比乙酰氨基酚和阿司匹林的三氯化鐵鑒別反應(yīng),準備卡片說明其中的區(qū)別。4、在老師的協(xié)助下,準備好樣品和實驗所用儀器和試劑以備在教室做演示實驗。任務(wù)書三:對象:第三組 鑒別(2) *張程 杜俊潔 李文穎 李炎 李悅 梁園 劉晶晶 劉濤項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的鑒別(2)參考材料 中國藥典(2005)(2010)藥物分析技術(shù)教材電子閱覽室,網(wǎng)絡(luò)查閱引導(dǎo)問題1、如何操作對乙酰氨基酚的芳伯胺鑒別試驗?2、如何講解清楚鑒別反應(yīng)的原理(建議用卡片法)3、還有哪些藥物也具有類似的顯色反應(yīng)呢?準備過程1、查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥典,找出對乙酰氨基酚的芳伯胺基鑒別

14、反應(yīng),并記錄下來。2、在老師的指導(dǎo)下,去實驗室,按照藥典方法做該鑒別實驗的預(yù)實驗,看是否達到預(yù)期的效果。3、由于水解時間過長,在老師的協(xié)助下,事先將樣品處理好,并準備好實驗所用儀器和試劑以備在教室做演示實驗。4、通過網(wǎng)絡(luò)查閱具有類似鑒別反應(yīng)的藥物。任務(wù)書四:對象:第四組 雜質(zhì)檢查 *史平平 李亞萍 潘夢穎 薛志琴 龔云露 陸李棟 陸瑜婷 冒嵐巖項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查參考材料 中國藥典(2005)(2010)藥物分析技術(shù)教材酸度計的使用說明書引導(dǎo)問題1、對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查有哪些項目?2、酸度檢查的具體方法是如何的?3、如何操作酸度計?準備過程1、查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥

15、典,找出對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查方法,并記錄下來。2、查閱酸度計使用說明書,在老師的指導(dǎo)下,去實驗室,按照藥典方法做酸度檢查的預(yù)實驗,看是否達到預(yù)期的效果。3、事先校準和查驗六臺酸度計,并將其在課前搬至教室,交給各組的組長,以便在課堂上練習(xí)。任務(wù)書五:對象:第五組 溶液配制 *彭媛媛 任定一 宋永卿 孫平慧 孫晴怡 湯慧 王莉娜 王麗艷項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的溶液配制參考材料 中國藥典(2005)(2010)藥物分析技術(shù)教材 分析化學(xué)教材引導(dǎo)問題1、如何進行供試品的配制 ?2、溶液配制需要什么儀器和試劑呢?3、溶液配制過程中的注意事項。 準備過程1查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥典,找出對乙

16、酰氨基酚的溶液配制方法,并記錄下來。2、在老師的指導(dǎo)下,去實驗室,按照藥典方法做該溶液配制的預(yù)實驗,看是否達到預(yù)期的效果。3、溫顧分析化學(xué)中關(guān)于溶液配制的知識,整理出溶液配制過程中的細節(jié)任務(wù)書六:對象:第六組 測定含量 *王依盈 翁美菊 吳婕 吳亞敏 吳莊宜 徐旭賢 徐嫣 徐煜程 王婷婷項目內(nèi)容課題對乙酰氨基酚的含量測定參考材料 中國藥典(2005)(2010)藥物分析技術(shù)教材引導(dǎo)問題1、如何使用紫外可見分光光度儀?2、如何使用紫外可見分光光度儀的演示軟件?3、含量計算公式的運用(建議使用卡片法展示) 準備過程1查閱教材藥物分析技術(shù)和工具書中國藥典,找出對乙酰氨基酚的含量測定方法,并記錄下來。

17、2、在老師的指導(dǎo)下,與第五組的同學(xué)一同配合去實驗室,按照藥典方法做紫外分光光度法的預(yù)實驗,看是否達到預(yù)期的效果。3、組長在老師的指導(dǎo)下,學(xué)習(xí)使用紫外分光光度儀的演示軟件,以便在課堂上演示和講解。4、通過卡片展示含量計算的公式。注:帶*為該組負責(zé)人 檢驗原始記錄報告書編號:20120510檢品名稱對乙酰氨基酚原料藥來 源編 號數(shù) 量批 號規(guī) 格送檢部門檢品數(shù)量10g檢驗項目部分檢驗取樣日期2012-05-10檢驗依據(jù)中國藥典2010年版第二部報告日期 溫度: 相對濕度:性狀標準規(guī)定:應(yīng)為白色片;味微酸苦;遇濕氣易變質(zhì)。結(jié)果:結(jié)論:鑒別 (1)化學(xué)反應(yīng):取本品適量,加三氯化鐵試液,即顯紫堇色。 結(jié)

18、果:結(jié)論:(2)化學(xué)反應(yīng):取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml ,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml ,滴加亞硝酸鈉試液5 滴,搖勻,用水3ml 稀釋后,加堿性-萘酚試液2ml ,振搖,即顯紅色。結(jié)果:結(jié)論:檢查 取本品0.10g ,加水10ml使溶解,依法測定(附錄 H),pH值應(yīng)為5.5 6.5 。 結(jié)果:結(jié)論:含量測定 精密稱取對乙酰氨基酚細粉(約40mg)(1) (2)置250ml 量瓶中,加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml ,置100ml 量瓶中,加0.4 氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(附錄 A),在257nm 的波長處測定吸光度,按C8H9NO2 的吸收系數(shù)(1% 1cm)為715 計算,即

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