玻璃的化學(xué)檢驗(yàn)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上玻璃的化學(xué)檢驗(yàn)1.0 原材料和成品試樣的采樣方法1.1 原材料的采樣方法：1.1.1 取樣： （1）精礦：方解石·長石粉·螢石粉·澄清劑·石英砂·澄清粉（白砒） （2）化工產(chǎn)品：純堿·硝酸鈉·硫酸鈉·硒粉·硼砂·氧化鈷 以上原材料均為組成較均勻的粉狀或松散物料，所以均采用粉狀試樣采樣器（斜尖頭的圓管）插入物料中采集試樣。從10-15袋的原料的中部采取相同分量的試樣，然后混合成試樣。1.1.2 研磨和過篩：將采集到的樣品粉碎、研磨，并能自然的全部通過規(guī)定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩。需要

2、做粒度分析的原材料可按1.1.1的取樣方法同時(shí)抽取約100克試樣分析。1.1.3 將過篩后的樣品用鑰匙混合均勻。1.1.4 試樣的送交和保留：送交化驗(yàn)室的試樣一般在200-500克，除少部分用于分析檢驗(yàn)外，還應(yīng)保留規(guī)定數(shù)量的試樣備查。樣品應(yīng)附有詳細(xì)的標(biāo)簽說明，標(biāo)明樣品的名稱、生產(chǎn)日期、批號、采樣時(shí)間及地點(diǎn)、編號、采樣人和分析項(xiàng)目。1.2玻璃成品的采樣1.2.1 取樣： 玻璃成品的組成比較均勻，可從生產(chǎn)線上直接抽取瓶子作分析樣品。1.2.2 制樣、留樣的操作方法與原材料相同。2.0 原材料、成品的檢驗(yàn)制度2.1原材料的初檢：原材料進(jìn)廠后，驗(yàn)收單送交化驗(yàn)室，按質(zhì)檢部制定的質(zhì)量接受標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行外觀（如粒

3、度、顏色以及含雜質(zhì)情況）檢查。檢驗(yàn)合格方可允許進(jìn)廠。2.2 進(jìn)廠后的原材料要按照順序分堆存放，化驗(yàn)室進(jìn)行定期檢查。2.3 原材料的化驗(yàn)制度：見表-12.4成品的化驗(yàn)制度：2.4.1 化學(xué)全分析： 每月每座窯玻璃全分析1次 檢測項(xiàng)目：二氧化硅、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈉、氧化鉀2.4.2物理檢驗(yàn)：（1）氣泡和灰泡：每天每座窯一次（2）環(huán)切試驗(yàn)：需要時(shí)檢測表-1原料名稱化驗(yàn)周期檢測項(xiàng)目石英砂每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化硅、氧化鐵或按送檢要求純堿每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次碳酸鈉、氯化鈉硫酸鈉每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次硫酸鈉硝酸鈉每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次硝酸鈉、氯化鈉方解石每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵長石每批進(jìn)廠化

4、驗(yàn)一次氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、氧化鉀（鈉）螢石每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化硅、氧化鐵、氧化鈣、氟化鈣澄清劑每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化砷、氧化銻澄清粉（白砒）每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化砷硒粉每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次硒重油每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次 （按合同噸位）水分、熱值碎玻璃每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次玻璃全分析硼砂每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次十水合四硼酸鈉氧化鈷每批進(jìn)廠化驗(yàn)一次氧化亞鈷3.1 二氧化硅化學(xué)分析操作規(guī)程3.1.1 容量法（氟硅酸鉀法）3.1.1.1 原理（略）3.1.1.2 儀器與試劑 A試劑：硝酸（比重1.42） 氯化鉀（固體） 5%氯化鉀 5%氯化鉀-酒精溶液 15%氟化鉀溶液 1%酚酞指示劑 0.15N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 B. 儀器

5、：燒杯（250毫升） 堿性滴定管 塑料燒杯 塑料棒 塑料量杯 塑料漏斗3.1.1.3 制樣：精確稱取0.1克試樣，置于預(yù)先熔有3克氫氧化鈉的鎳坩堝中，再復(fù)蓋約1克的氫氧化鉀，蓋上坩堝蓋，在電爐上（約600）熔融約15分鐘，取下，冷卻，用約60的熱水溶取熔塊到塑料燒杯中，冷卻到室溫。3.1.1.4 分析：加入15毫升濃硝酸，使熔塊完全溶解，蓋上表皿，在流動水中迅速冷卻。加入10毫升15%氟化鉀溶液并加入固體氯化鉀至過飽和，靜止15分鐘。用快速濾紙過濾，并用5%氯化鉀溶液洗滌燒杯和沉淀。將濾紙和沉淀取下，置于原塑料杯中，加入10毫升5%氯化鉀酒精溶液，及20滴酚酞指示劑，用0.15摩/升的氫氧化鈉

6、溶液中和至微紅色（反復(fù)攪拌）。往燒杯中加入200毫升預(yù)先煮沸并用氫氧化鈉中和至微紅色的沸水，用0.15摩/升的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至微紅色。3.1.1.5 計(jì)算： SiO2%=T*V*A*100/(G*1000) T:SiO2對氫氧化鈉標(biāo)液滴定度 V:消耗的氫氧化鈉標(biāo)液的體積 A:試樣稀釋倍數(shù) G:試樣重量3.1.2 重量法3.1.2.1 原理（略）3.1.2.2 試劑和儀器 A 儀器：鉑金坩堝 電爐 B 試劑：硫酸（1：1） 氫氟酸（42%）3.1.2.3 操作3.1.2.3.1 燒失量L的分析：稱取約1克試樣Go，放入已灼燒恒重的鉑金坩堝G中，于810-900的高溫爐中（從低溫開始加熱）灼燒1

7、小時(shí)，干燥冷卻，稱量G1。 計(jì)算: L=(Go+G-G1)*100/ Go3.1.2.3.2 二氧化硅的分析：往測完燒失量的試樣中加入約8毫升氫氟酸，于電爐上加熱至近干，再于900-950的高溫爐中灼燒約30分鐘，干燥，冷卻，稱重G2。 計(jì)算： SiO2%=(G1-G2)*100/ Go3.2.氧化鋁、氧化鐵、氧化鎂、氧化鈣分析操作規(guī)程 試樣分解：（1）精確稱取0.5克試樣于鉑金坩堝中，加少許水潤濕，加入4-5滴（1:1）硫酸和3-4毫升40%氫氟酸，搖勻，在電爐上加熱至近干，逐漸升高溫度，將SO3白煙趕盡，取下，冷卻，再加入1-2滴（1：1）硫酸和2-3毫升氫氟酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，再于高

8、溫下灼燒15分鐘，加入8毫升（1:1）鹽酸，并加熱至熔塊全部溶解，取下，冷卻，移入250毫升的容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，靜置。 （2）當(dāng)樣品中鐵含量極低（0.01%），按（1）方法熔樣，試液不經(jīng)稀釋，全部作測量用。長石難被酸溶解，可往試樣中加入碳酸鈉-硼砂（2:1）混合溶劑3克，攪拌均勻，再于上面復(fù)蓋約3克溶劑，蓋上坩堝蓋，于馬弗爐內(nèi)從低溫開始加熱，再于1000下灼燒20分鐘，取出，冷卻，用濃鹽酸10毫升將熔塊溶出，稀釋至250毫升，再進(jìn)行滴定分析。3.2.1 氧化鐵的測定3.2.1.1 原理（略）3.2.1.2 試劑 鹽酸（1:1） 氨水（1:1） 10%磺基水楊酸鈉 硝酸（1:1） 0.0

9、25M的EDTA標(biāo)液3.2.1.3 操作 吸取50毫升試液于250毫升燒杯中，加水稀釋至100毫升，加入2-3滴（1:1）硝酸，于電爐上加熱至70-80左右，取下，用（1:1）氨水調(diào)整PH=2-2.5，加入約10滴磺基水楊酸鈉（10%），立即用0.01M的EDTA標(biāo)液滴定溶液到由紫紅至亮黃（無色）記下體積V。 計(jì)算： Fe2O3%=T*V*A*100/（Go*1000） T: Fe2O3對EDTA標(biāo)液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA標(biāo)液的體積 A:量取試樣溶液體積分?jǐn)?shù)的倒數(shù) Go:試樣重量3.2.2 氧化鋁的測定3.2.2.1原理（略）3.2.2.2試劑：PH=4的緩沖溶液 氨水（1:

10、1） 0.3%PAN指示劑 0.025M的EDTA標(biāo)液 0.025M硫酸銅標(biāo)液3.2.2.3 操作 在滴定完氧化鐵后的溶液中加入10-15毫升EDTA標(biāo)液V毫升，加熱到80左右，取下，用氨水（1:1）調(diào)節(jié)PH=4，加入10毫升PH=4的緩沖溶液，于電爐上加熱至沸騰，并保持2-3分鐘，取下，冷卻至85左右，加入約8滴PAN指示劑，用0.02M的硫酸銅標(biāo)液滴定到由亮黃色至亮紫色，記下消耗體積V1。 計(jì)算：Al2O3%= T*(V-KV1)*A*100/（Go*1000）T: Al2O3對EDTA標(biāo)液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA標(biāo)液的體積 V1:滴定消耗硫酸銅標(biāo)液的體積 A:量取試樣溶液

11、體積分?jǐn)?shù)的倒數(shù) Go:試樣重量 K:EDTA標(biāo)液與硫酸銅標(biāo)液的體積比3.2.3 氧化鈣的測定3.2.3.1 原理（略）3.2.3.2試劑： 氫氧化鈉15% 三乙醇胺（1：1） 鈣指示劑 0.025M的EDTA標(biāo)液3.2.3.3 操作 吸取50毫升試液于250毫升燒杯中，稀釋至約100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=13，再加過量2毫升，加入少量鈣指示劑，用0.2M的EDTA標(biāo)液滴定：由紫紅到純藍(lán)，記下消耗體積V1 計(jì)算： CaO%= T*V1*A*100/（Go*1000）T: CaO對EDTA標(biāo)液滴定度: mg/ml V:消耗的EDTA標(biāo)液的體積 A:量取試樣溶

12、液體積分?jǐn)?shù)的倒數(shù) Go:試樣重量3.2.4 氧化鎂的測定3.2.4.1 原理（略）3.2.4.2 試劑三乙醇胺（1：1）緩沖液PH=10 鉻黑T指示劑 氨水（1:1） 0.025M的EDTA標(biāo)液3.2.4.3操作 吸取50毫升試樣溶液于250毫升燒杯，稀釋至100毫升，加入5毫升（1:1）三乙醇胺，用氨水（1:1）調(diào)整PH=10，加入10毫升PH=10的緩沖液，加入1-2滴鉻黑T指示劑，用0.2M的EDTA標(biāo)液滴定：由紫紅到純藍(lán)，記下消耗體積V2。計(jì)算：MgO%= T*(V1-V2)*A*100/（Go*1000）T: MgO 對EDTA標(biāo)液滴定度: mg/ml V1:滴定氧化鎂消耗的EDTA

13、標(biāo)液的體積 V2:滴定氧化鈣消耗的EDTA標(biāo)液的體積 A:量取試樣溶液體積分?jǐn)?shù)的倒數(shù) Go:試樣重量3.2.5 氧化鉀、氧化鈉的測定3.2.5.1 原理（略）3.2.5.2 試劑與儀器：A 試劑：氯化鈉、氯化鉀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 儀器：6400型火焰分光光度計(jì)3.2.5.3 操作（1）接通電源，靈敏度開關(guān)置零，調(diào)節(jié)內(nèi)調(diào)使讀數(shù)表指針指零。（2）接通空氣壓縮機(jī)，當(dāng)壓力表指示0.1MPa時(shí)，點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火焰至合適狀態(tài)，開啟進(jìn)樣閥，選擇適當(dāng)?shù)撵`敏度檔，以蒸餾水作空白液，用調(diào)零旋鈕調(diào)零。（3）讓儀器預(yù)熱15分鐘，達(dá)到最佳工作狀態(tài)，用標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最高者調(diào)成滿度。（4）應(yīng)用內(nèi)插法，先測出試樣溶液的吸光度，再測

14、出其相鄰前后兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，更換溶液時(shí)，應(yīng)用蒸餾水重新調(diào)零。（5）測定完畢，關(guān)閉主機(jī)電源，用蒸餾水清洗霧化室數(shù)分鐘，關(guān)閉進(jìn)樣閥，切斷空氣壓縮機(jī)以及燃?xì)忾y，讓燃?xì)馊急M，靈敏度開關(guān)置零。（6）溶液可稱取0.1克試樣，用氫氟酸和硝酸熔樣，熔塊用鹽酸溶解，稀釋成250毫升，搖勻待用。樣品的M2O濃度：Cx=C1+(C2-C1)(Dx-D1)/(D2-D1)樣品的M2O百分含量：M2O%=0.25 CxD: 吸光度 C: 溶液的濃度 g/ml x:試樣 2：高標(biāo)液 1：低標(biāo)液3.2.6 氧化硼的測定3.2.6.1 原理（略）3.2.6.2 試劑：氫氧化鈉（鉀）、碳酸鋇、甘露醇或甘油、鹽酸（1:1）、

15、2%硝酸鉀溶液、甲基紅（0.2%乙醇溶液）、酚酞（0.1%乙醇溶液）、0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.2.6.3 操作 取2克氫氧化鈉（鉀）于鎳坩堝中，小火融化出去水分，冷卻。然后準(zhǔn)確稱取0.2克-0.3克干燥試樣于鎳坩堝中，再加入1.5克氧化鈉（鉀）于試樣上，蓋好蓋。低溫加熱，逐漸升溫到坩堝底部呈暗紅色，熔融10-15分鐘到試樣完全分解。取下坩堝，旋轉(zhuǎn)熔體使之均勻地附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻，用熱水將熔塊溶出洗入250ml燒杯中，加2滴甲基紅，用鹽酸（1:1）中和至甲基紅變紅，并過量1滴，緩慢加入碳酸鋇至指示劑呈黃色，并過量2克。煮沸15分鐘或溫?zé)?小時(shí)。用定性濾紙過濾于300ml錐形瓶中，用2%硝

16、酸鉀溶液洗滌8-10次后去除沉淀。在錐形瓶中加入一滴甲基紅，滴加鹽酸（1:1）至溶液呈紅色，煮沸10分鐘，迅速冷卻，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液剛好出現(xiàn)黃色（此時(shí)耗液量不計(jì)）。加6-7滴酚酞及1克甘露醇（甘油），再用0.1N氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液呈紅色。再加入1克甘露醇（甘油），若紅色消失，繼續(xù)用0.1N氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液呈紅色，如此反復(fù)直至加入甘油醇（甘油）后溶液的紅色不褪色即為終點(diǎn)。記下讀數(shù)V。 計(jì)算： B2O3%=(N*V*0.03481*100)/W N:氫氧化鈉標(biāo)液的摩爾濃度； V:滴定消耗氫氧化鈉的體積; W:試樣重量 0.03481：三氧化二硼的毫克當(dāng)量3.2.7耐堿性3

17、.2.7.1 原理（略）3.2.7.2 試劑與儀器 A 試劑：蒸餾水、0.001N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 儀器：塑料試液瓶、容量瓶、4號砂芯漏斗 熱壓滅菌器、澄明度檢驗(yàn)臺3.2.7.3 操作 取8個樣瓶，先用自來水沖洗3次，再用蒸餾水洗2次，然后用0.001N的氫氧化鈉溶液洗滌1次，灌入經(jīng)過過濾的0.001N的氫氧化鈉溶液至溶量的90%，瓶口用錫紙和牛皮紙密封。再置于熱壓滅菌器內(nèi)，在15-20分鐘內(nèi)均勻升至121度，并保溫30分鐘，放氣冷卻，取出，于澄明臺上檢查，以無脫片為合格。 注：0.001N的氫氧化鈉溶液使用前應(yīng)經(jīng)過濾，且現(xiàn)用現(xiàn)配為宜。3.2.8 耐稀酸侵蝕3.2.8.1 原理（略）3.

18、2.8.2 試劑與儀器 A 試劑：蒸餾水、0.2%甲基紅指示劑 0.10N鹽酸標(biāo)液 0.02N氫氧化鈉溶液 B 儀器：水浴鍋 容量瓶 微量滴管 0-100溫度計(jì)2只、甲基紅酸性溶液3.2.8.3 操作 試樣用水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗2次、再用甲基紅酸性溶液沖洗3次。樣品洗凈后，于室溫下注入滿口容量90%的甲基紅酸性溶液，口部覆上惰性材料，置于水浴鍋內(nèi)加熱。樣品不可和水浴鍋的底部和壁接觸，樣品內(nèi)液面要基本保持一致，樣品內(nèi)的溶液溫度必須在10-15分鐘內(nèi)達(dá)到85±2。保溫30分鐘后觀察樣品內(nèi)溶液的顏色，若不易分辨，可滴入0.2%甲基紅指示劑2滴，再觀察其顏色。深色樣品可將溶液倒入清潔燒

19、杯中觀察。 注：甲基紅酸性溶液存放不允許超過一周。3.2.9 玻璃顏色的測定方法（本方法采用選定波長測定玻璃顏色，適用于測定透明玻璃顏色）3.2.9.1 樣品 1 產(chǎn)品的不同，采用下列方法之一選取適合的樣品 在瓶子上切割出厚薄均勻的瓶壁，不必研磨。 在瓶底切割出樣品，兩面經(jīng)研磨、拋光，并使其平行度誤差不超過0.0075mm 若是無色玻璃，因要有足夠的厚度，應(yīng)從供料道中用取樣杓取出，并經(jīng)適當(dāng)?shù)耐嘶?，然后研磨拋光至適合的厚度。無色玻璃用硒脫色者，顏色易受退火時(shí)間長短的影響，應(yīng)注意控制。 2 所取樣品應(yīng)盡量挑選無結(jié)石、條紋、表面疵點(diǎn)等缺陷。 3 樣品的面積以能夠放進(jìn)分光光度計(jì)的樣品匣又能接受射過來的

20、全部光線為宜，如樣品放在一氯化苯（苯甲醇）中測定，則其大小應(yīng)適合比色皿的大小。 4 如有研磨設(shè)備，最好使用經(jīng)過研磨拋光的比較厚的瓶底或瓶壁，經(jīng)過拋光的樣品，不必放在一氯化苯（苯甲醇）中測定，直接在空氣中測定則可。3.2.9.2 儀器 1 采用722型光柵分光光度計(jì)或其他型號的分光光度計(jì)。 2 本方法所用的分光光度計(jì)的光源是C光源，若不是C光源，則計(jì)算將要改用相應(yīng)的波長和系數(shù)。3.2.9.3 操作和計(jì)算 1 將玻璃樣品放在分光光度計(jì)的樣品匣中，使之置于空氣中測定。 2 若樣品表面粗糙或經(jīng)過研磨而未經(jīng)拋光，則可將樣品浸入一氯化苯（苯甲醇）中測定。 3 全光譜顏色分析法。 調(diào)整好分光光度計(jì)，按附表3

21、第1欄選擇422-646nm共30個波長，測出各波長的光波對玻璃試樣的透射率，將結(jié)果填在第2欄內(nèi)。 計(jì)算：a 將測出樣品的透射率換算為標(biāo)準(zhǔn)厚度的透射率，結(jié)果填入表3的3、4、5欄內(nèi)，常用的標(biāo)準(zhǔn)厚度為表-2： 表-2玻璃顏色標(biāo)準(zhǔn)厚度（nm）琥珀色3無色40喬治亞綠色10翠綠10香檳綠10黑色琥珀色2大部分光譜領(lǐng)域內(nèi)的顏色10b 一種厚度玻璃的透光率換算成另一種厚度的透光率公式：（T2/0.92）=(t2/t1)( T1/0.92)或T2= -1（T1/0.92）*( t2/t1)+ 0.92由于在空氣中光線通過玻璃時(shí)，被玻璃的兩個表面反射損失，每個面4%，兩面共8%。要換算成無反射狀態(tài)時(shí)要除92

22、%，若測定時(shí)將玻璃浸入一氯化苯中，因其折射率與玻璃相同，玻璃每個面無反射作用，則不必除92%。c 將10個選定波長透射率值相加，其和乘以相應(yīng)的系數(shù)，得三刺激值X、Y、Z。d 根據(jù)三刺激值求出色度坐標(biāo)x、y、z。 x=X/(X+Y+Z) y=Y/(X+Y+Z) z=Z/(X+Y+Z)e 求主波長：根據(jù)色度坐標(biāo)x、y在色度圖中找出試樣在色度圖中的點(diǎn)，連接光源C點(diǎn)與試樣點(diǎn)，并將直線延長與光譜曲線相交交點(diǎn)的波長就是樣品的主波長。也可以用下述方法更精確求得主波長。根據(jù)光源C的坐標(biāo)（x0=0.3101 y=0.3163）和試樣的色度坐標(biāo)x、y求出兩個比值：（x-x0）：（y-y0）和（y-y0）：（x-x

23、0）在這兩個比值中選擇一較小的絕對值，在表-4的C光源一欄中找到該值，則與之對應(yīng)的波長一欄的數(shù)值就是所求的主波長。若表-4中沒有恰好相等的比值，則用內(nèi)插法求得主波長。f 根據(jù)上述算出的主波長查找表-5，求得光譜軌跡的色度坐標(biāo)x 和y，按下列兩式之一求純度Pe。 Pe=（x-x0）/（x-x0） Pe=（y-y0）/（y-y0） 式中：Pe 純度； （x、y）樣品色度坐標(biāo)；（x0、 y0）白光（C光源）的色度坐標(biāo)，（x0=0.3101 y=0.3163）（x 、y）主波長點(diǎn)的色度坐標(biāo)，當(dāng)y-y0）（x-x0）時(shí)用式計(jì)算Pe，當(dāng)y-y0）（x-x0）時(shí)用式計(jì)算Pe。g 求亮度 玻璃試樣的亮度表示各

24、種波長的光波透過該玻璃的總透射率，其數(shù)值等于刺激值Y，不必另行計(jì)算。h 若不需要測出全套數(shù)據(jù)，可視不同目的的選擇波長段測量透射率。各種玻璃可參考表-1選擇波長段。 表-1波長（nm）玻璃顏色選用目的1000所有顏色/琥珀色檢查含F(xiàn)eO/Fe2O3的百分比685翠綠色800喬治亞綠可口可樂、七喜945超吸收的翠綠內(nèi)紅外線的規(guī)格550琥珀色指示玻璃的亮度360/400綠色指示玻璃鉻原子氧化程度500/1000琥珀色這兩個波長的比例指示硫（S）的存在及玻璃紅色的程度4 原材料的檢驗(yàn)4.1 石英砂的檢驗(yàn)4.1.1 原理（略）4.1.2 試劑與儀器 鉑金坩堝，燒杯、氫氟酸（42%）、PH=4緩沖液 氨水

25、（1:1） 0.3%PAN指示劑 鹽酸（1:1） 氨水（1:1） 10%磺基水楊酸鈉 硝酸（1:1） 0.0250M的EDTA標(biāo)液 0.025M硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.1.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、粒度、燒失量、二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁4.1.4操作4.1.4.1 水分的檢驗(yàn)：用1/10天平稱取約100克試樣G，置于鐵盤中，于恒溫烘干箱內(nèi)105-110下加熱1小時(shí)，取出，冷卻至室溫，稱量G1。 計(jì)算：水分%=（G-G1）*100/G4.1.4.2 粒度的檢驗(yàn)：采用20目、40目-120目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行。 稱取約100克的試樣G,過篩，稱出各種標(biāo)準(zhǔn)篩上物料的重量GN 計(jì)算： 篩余量%=GN*100/G4.

26、1.4.3 燒失量的檢驗(yàn)：同3.1.24.1.4.4 二氧化硅的檢驗(yàn)：同3.1.24.1.4.5 氧化鐵的檢驗(yàn)：同3.2.14.1.4.6 氧化鋁的檢驗(yàn)：同3.2.24.2 純堿的檢驗(yàn)4.2.1 原理（略）4.2.2 試劑與儀器 燒杯、酸性滴定管、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、重鉻酸鉀1%指示劑、甲基橙0.1%指示劑4.2.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、氯化鈉、碳酸鈉4.2.4 操作4.2.4.1 水分的檢驗(yàn)：精確稱取約2克的試樣G,置于已恒重的瓷坩堝G1中，移入高溫爐，在250-300下干燥1.5小時(shí)，干燥冷卻，稱重G2。 計(jì)算： 水分 W%=(G+G1-G2)*100/G4.2.4.2 氯化鈉的檢驗(yàn)：精確稱取

27、約1克烘干試樣G,加水溶解，轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25毫升試液于錐形瓶中，加約25毫升水，1毫升5%的鉻酸鉀指示劑，在不斷搖勻下，用0.1M的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：白色沉淀至磚紅色沉淀，記下消耗體積V。 計(jì)算： NaCl%=CAgNO3*V*0.25*58.44*100/(25*G)4.2.4.3 碳酸鈉的檢驗(yàn)精確稱取約2克試樣G（已烘干）于燒杯中，加水至約100毫升，于電爐上加熱使試樣全部溶解，取下冷卻，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用1M的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：綠色-暗紅色，記下體積V，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)用鹽酸標(biāo)液滴定至暗紅色不變，記下最后消耗體積V1，同時(shí)作蒸餾

28、水空白值測定體積V空。 計(jì)算：總堿度：NaCO3%=5.3*CHCl*(V1-V空)/G4.3 元明粉的檢驗(yàn)4.3.1 原理（略）4.3.2 試劑與儀器 燒杯、容量瓶、定性濾紙、漏斗、50ml移液管、瓷坩堝、電爐、高溫爐 20%的氯化鋇溶液、鹽酸（1:1）、0.1%甲基橙指示劑。4.3.3 檢測項(xiàng)目：水分、硫酸鈉4.3.4 操作4.3.4.1 水分的檢驗(yàn)：同4.1.4.14.3.4.2 硫酸鈉的檢驗(yàn)： 精確稱取約2克試樣G(已烘干)于燒杯中，加水至約100毫升，煮沸，使試樣全部溶解，過濾，用熱水洗滌燒杯和沉淀，直至無硫酸根離子（BaCl2）將濾液接收于250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，吸取50毫

29、升試液于燒杯中，加入8-10滴鹽酸（1:1）和甲基橙2滴酸化，加熱至近沸，趁熱在攪拌下慢慢滴加20%的氯化鋇溶液25毫升，再微沸數(shù)分鐘。靜置過夜，以細(xì)密濾紙過濾，洗滌燒杯及沉淀至無氯離子（硝酸銀），移入已灼燒恒重的瓷坩堝G1中，于電爐中低溫烘干，再高溫將濾紙灰化，然后于800的高溫爐中灼燒1小時(shí)，干燥冷卻，稱重G2。 計(jì)算： Na2SO4%=5*(G2-G1)*0.6086*100/G4.4 硝酸鈉（硝石）的檢驗(yàn)4.4.1 原理（略）4.4.2 試劑與儀器 燒杯、容量瓶（250毫升、1000毫升）、50毫升移液管、火焰光度計(jì)4.4.3 檢測項(xiàng)目：水分、氯化鈉、硝酸鈉4.4.4 操作4.4.4.

30、1 水分的檢驗(yàn)：同4.1.4.14.4.4.2 氯化鈉的檢驗(yàn)：同4.2.4.24.4.4.3 硝酸鈉的檢驗(yàn)： 精確稱取約1克已烘干的試樣G于燒杯中，加入100毫升水，加熱至完全溶解，取下，冷卻，于250毫升容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，精確移取10毫升試液于1000豪升容量瓶中，稀釋至刻度。用火焰光度計(jì)測量稀釋后的試液的Na2O濃度C。 計(jì)算： 粗略 NaNO3%=MNaNO*2*C/(MNa2O*G) 精確NaNO3%=粗略 NaNO3%-NaCl%4.5 方解石的檢驗(yàn)4.5.1 原理（略）4.5.2 試劑與儀器： 燒杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、鹽酸（1:1）、氨水（1:1）、甲基紅指

31、示劑4.5.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、粒度、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂4.5.4操作4.5.4.1 水分的檢驗(yàn)：同4.1.4.1 制樣：精確稱取0.5克試樣G于250毫升燒杯中，加入8-10毫升（1:1）鹽酸，蓋上表皿。小火加熱至完全溶解（用鹽酸檢驗(yàn)），用水吹洗表皿及燒杯，加入50毫升水和1-2滴甲基紅，用（1:1）氨水調(diào)節(jié)至剛好呈黃色，煮沸1-2分鐘，趁熱過濾于250毫升容量瓶中，用熱水洗滌7-8次，稀釋，搖勻，待檢。4.5.4.2 氧化鐵的檢驗(yàn)： 同3.2.14.5.4.3 氧化鈣的檢驗(yàn)： 同3.2.34.5.4.4 氧化鎂的檢驗(yàn)： 同3.2.44.5.4.5 粒度的檢驗(yàn)： 采用20、100、120

32、、140目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行。其余同4.1.4.24.6 螢石的檢驗(yàn)4.6.1 原理（略）4.6.2 試劑與儀器： 燒杯、250毫升容量瓶、50毫升移液管、鹽酸（1:1）、10%醋酸、0.1%的二氯化鎂、5%的硼酸、0.025M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、粒度、氧化鐵、氧化鈣、氟化鈣、二氧化硅4.6.4 操作4.6.4.1 水分的檢驗(yàn)：同4.1.4.14.6.4.2 氧化鐵的檢驗(yàn)：同3.2.14.6.4.3 二氧化硅的檢驗(yàn)：同3.1.14.6.4.4 采用20、100、120、140目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行。其余同4.1.4.24.6.4.5 氧化鈣、氟化鈣的檢驗(yàn)： 精確稱取約0.3克試樣

33、G于燒杯中，加入10毫升10%醋酸，水浴10分鐘，用慢速濾紙過濾，并用熱水洗滌8-10次，于濾液中加入1毫升0.1%的二氯化鋇，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=12，以EDTA標(biāo)液測定氧化鈣。于過濾后的殘?jiān)屑尤?0毫升5%硼酸和20毫升（1:1）鹽酸，加熱沸騰20分鐘，取下冷卻，快速過濾于250毫升容量瓶中，加入5毫升0.1%MgCl2溶液，稀釋，搖勻。以相同方法測定氟化鈣。 計(jì)算 氧化鈣 CaO%=T*V*100/G*1000-0.25% 氟化鈣 CaF2%= 1.3932(T*V*A*100/G*1000)+0.25%4.7 長石的檢驗(yàn)4.7.1 原理（略）4.7.2 試劑與儀器 鉑金坩堝、燒杯

34、、250毫升容量瓶、50毫升移液管、高溫爐、鹽酸（1:1）、氨水（1:1）、溶劑（碳酸鈉：硼砂=2:1）。4.7.3 檢測項(xiàng)目：水分、粒度、氧化鐵、氧化鋁、氧化鈉、氧化鉀4.7.4 操作4.7.4.1 水分的檢驗(yàn)：同4.1.4.1 制樣：精確稱取0.1克試樣，置于預(yù)先放有約3克溶劑的鉑金坩堝中，攪拌均勻，再覆蓋約1克的溶劑，蓋上坩堝蓋，置于高溫爐中，從低溫開始加熱至830，保持30分鐘取出，稍冷，用濃鹽酸加熱溶解于100毫升的水中，冷卻，移入250毫升容量瓶中，稀釋，搖勻，留待測定。4.7.4.2 氧化鐵的檢驗(yàn)：同3.2.14.7.4.3 氧化鋁的檢驗(yàn)：同3.2.24.7.4.4 氧化鈉、氧化

35、鉀的檢驗(yàn)：同3.2.54.7.4.5 粒度的檢驗(yàn)：采用20、100、120、140目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行。其余同4.1.4.24.8 澄清劑的檢驗(yàn)4.8.1 原理（略）4.8.2 試劑與儀器: 燒瓶、滴定管、甲基橙指示劑、濃硫酸、鹽酸（1:1）、蒸餾水、濾紙、無水硫酸鉀4.8.3檢驗(yàn)項(xiàng)目：氧化鉀、氧化銻4.8.4 操作: 精確稱取約0.1克試樣G于250毫升錐形瓶中，加入1-2克無水硫酸鉀以及15毫升濃硫酸，蓋上玻片，于電爐上近沸的溫度下溶解至澄清，取下，冷卻，加入約1/8張濾紙，繼續(xù)加熱使濾紙?zhí)蓟导t色消失，取下，完全冷卻，小心加入40毫升水和30毫升（1:1）鹽酸，加熱至80-90左右，加入2滴

36、甲基橙指示劑，用0.02N的硫酸鈰標(biāo)液迅速滴定至紅色退去，記下體積V1，將滴定氧化銻后的溶液加熱至80-90左右，補(bǔ)加2滴甲基橙，用0.06N的溴酸鉀標(biāo)液滴定至紅色退去，記下體積V2。同條件作空白試驗(yàn)。 計(jì)算：氧化銻 Sb2O3%=N1(V1-V空)*0.07288*100/G 氧化砷As2O3%=N2(V2-V空)*0.04946*100/G4.9 硒粉的檢驗(yàn)4.9.1 原理（略）4.9.2 試劑與儀器： 瓷坩堝、電爐、高溫爐4.9.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：硒、密度4.9.4 操作: 精確稱取1克已烘干的試樣G于恒重的瓷坩堝G1中，于電爐上高溫加熱至紅色蒸汽冒盡，移入約850的高溫爐中灼燒至恒重，干燥

37、冷卻稱重，記下重量G2。 計(jì)算： 硒含量 Se%=(G+G1-G2)*100/G4.10 重油的檢驗(yàn)4.10.1 原理（略）4.10.2 試劑與儀器 水分測定儀、水桶、120#溶劑油4.10.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、熱值、粒度、含硫量4.10.4 操作： 稱取約100克的重油試樣G于燒瓶中，加入100毫升120#的汽油，充分搖勻，放入數(shù)粒玻璃珠，裝上接受器和冷凝管，于電爐上（約150V）加熱，控制好油滴的回流速度（每秒3-4滴）。當(dāng)接收器內(nèi)水的體積不再增加時(shí)，可停止加熱，記下水的體積V。 計(jì)算：水分%=V水*100/G油4.11 硼砂的檢驗(yàn)4.11.1 原理（略）4.11.2 試劑與儀器 A:試劑

38、：甲基橙（0.1%）、鹽酸（0.1N）、酚酞（1%乙醇溶液）、甘露醇、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1N） B:儀器：250毫升錐形瓶 4.11.3 檢測項(xiàng)目：氧化鈉、三氧化二硼、十水合四硼酸鈉4.11.4 操作 測氧化鈉 精確稱取0.2g試樣于250毫升錐形瓶中，用50毫升剛煮沸的熱水溶解，迅速冷卻，加1-2滴甲基橙，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。（保留溶液）記下消耗量V1; 測三氧化二硼、十水合四硼酸鈉 將上面留下的試液加1滴0.1N氫氧化鈉標(biāo)液使試液呈黃色，再加5-6滴酚酞、2克甘露醇，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液呈為紅色，再加1克甘露醇，如紅色褪去，再滴氫氧化鈉至

39、為紅色，如此反復(fù)進(jìn)行，直至加入甘露醇后溶液的紅色不褪色即為終點(diǎn)。記下讀數(shù)V2 計(jì)算： Na2O%=(N1*V1*0.03099*100)/G B2O3%=(N2*V2*0.03481*100)/G Na2B4O7·10H2O%=2.739* B2O3%4.12 混合料水分和均勻度的檢驗(yàn)4.12.1 原理（略）4.12.2 試劑與儀器：酚酞指示劑、鹽酸（0.1N）、烘箱、燒杯、托盤天平。4.12.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、純堿含量4.12.4 在托盤天平上準(zhǔn)確稱取100克混合料，然后放進(jìn)烘箱，并調(diào)節(jié)溫度在105-115恒定，烘45分鐘至1小時(shí)，取出冷卻后稱重G1。 計(jì)算：水分=100-G 均

40、勻度：在分析天平上準(zhǔn)確稱取2.000克混合料。將裝有混合料的150毫升燒杯加入70-80毫升蒸餾水，經(jīng)攪拌溶解后加1-2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)液滴定溶液由紫紅變?yōu)榘咨礊榻K點(diǎn)。記下讀數(shù)V。平行做1-2的試樣。 計(jì)算：Na2CO3%=V*T*10*G 均勻度= 100*( Na2CO3%小/ Na2CO3%大)4.13 白砒4.13.1 原理（略）4.13.2 試劑與儀器： 甲基橙指示劑、氫氧化鈉溶液（10%）、溴酸鉀標(biāo)液、鹽酸（1:1）250毫升錐形瓶、量杯4.13.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目：三氧化二砷4.13.4 操作： 稱取試樣0.1克于250毫升錐形瓶中，加入10%的氫氧化鈉溶液10毫升，加熱完全溶

41、解。加入30毫升（1:1）鹽酸和40毫升水，并加熱至80-90加入1滴甲基橙指示劑，用溴酸鉀標(biāo)液進(jìn)行滴定紅色褪去記下消耗體積V。 計(jì)算：As2O3%=N*V*0.04946*100/G 玻璃瓶的物理檢驗(yàn)1.玻璃瓶規(guī)格尺寸的檢驗(yàn)1.1 玻璃瓶重量的檢驗(yàn)1.1.1 原理（略）1.1.2 儀器 精確到1克的電子秤1.1.3 操作 每批取包括全部的模號的瓶子各1個，于電子秤上稱量，結(jié)果即為瓶子重量。1.2 玻璃瓶容量的檢驗(yàn)1.2.1 原理（略）1.2.2儀器 游標(biāo)卡尺：0-200毫米，精確度為0.02毫米1.2.3 操作 用精確度為1克的電子秤稱出瓶子的重量G,加水至瓶子滿口處（或罐裝線處），稱出瓶子

42、與水的總重量G1，用中重量減瓶子重量即得灌裝水的重量。同時(shí)用溫度計(jì)測出灌裝水的溫度，從溫度-密度表中查出對應(yīng)溫度下的密度校正系數(shù)F，用灌裝水重量乘校正系數(shù)，即得瓶子實(shí)際容量。（結(jié)果保留一位小數(shù)）1.2.4 計(jì)算 瓶子容量V=（G1-G）*F1.3 玻璃瓶高度的檢驗(yàn)1.3.1 原理（略）1.3.2 儀器 高度游標(biāo)卡尺：0-300毫米，精度0.02毫米 極限偏差板1.3.3 操作1.3.3.1 用高度游標(biāo)卡尺測量瓶口封合面上垂直通過中心合縫線的兩點(diǎn)，測出該項(xiàng)目最大值最小值，平均值即為瓶高，結(jié)果保留兩位小數(shù)。1.3.3.2 用極限偏差板測量：瓶子能通過上差而不能通過下差為合格。1.4 玻璃瓶口內(nèi)徑的

43、檢驗(yàn)1.4.1 原理（略）1.4.2 儀器 游標(biāo)卡尺：0-200毫米，精度0.02毫米 內(nèi)徑塞規(guī)1.4.3 操作1.4.3.1 用游標(biāo)卡深入瓶口封合面2-3毫米，旋轉(zhuǎn)180度，測出最大值和最小值，其平均值即為內(nèi)徑值。1.4.3.2 用內(nèi)徑塞規(guī)測量：瓶口能放入小端而不能放入大端為合格。1.5 玻璃瓶口外徑的檢驗(yàn)1.5.1 原理（略）1.5.2 儀器：游標(biāo)卡尺：0-200毫米，精度為0.02毫米、外徑塞規(guī)1.5.3 操作1.5.3.1 用游標(biāo)卡從接近合縫線開始，取間隔60度的三點(diǎn)測量，其平均值即為外徑值。1.5.3.2 外徑塞規(guī)測量：瓶口能通過大孔而不能通過小孔為合格。1.6 玻璃瓶身直徑（橢圓度

44、）的檢驗(yàn)1.6.1 原理（略）1.6.2 儀器：游標(biāo)卡尺：0-200毫米，精度為0.02毫米、極限量差1.6.3 操作1.6.3.1 用游標(biāo)卡在瓶身1/2處測量，旋轉(zhuǎn)180度測出最大最小值，兩值的平均值為瓶身直徑，差值為橢圓度。1.6.3.2 極限量差測量：瓶身能放入大量叉而不能放入小量叉為合格。1.7 玻璃瓶肩、瓶跟直徑的檢驗(yàn)1.7.1 原理（略）1.7.2 儀器游標(biāo)卡尺：0-200毫米，精度為0.02毫米1.7.3 操作 用游標(biāo)卡在瓶肩、瓶跟處測量，旋轉(zhuǎn)180度測出最大最小值，兩值的平均值為瓶肩、瓶跟直徑。1.8 玻璃瓶口螺紋的檢驗(yàn)1.8.1 原理（略）1.8.2 儀器 游標(biāo)卡尺：0-20

45、0毫米，精度為0.02毫米 螺紋塞規(guī)1.8.3 操作1.8.3.1用游標(biāo)卡尺在螺紋處測量，旋轉(zhuǎn)180度測出最大最小值，其平均值即為螺紋直徑。1.8.3.2 螺紋塞規(guī)測量：螺紋能通過大孔而不能通過小孔為合格1.9 玻璃瓶垂直軸偏差的檢驗(yàn)1.9.1 原理（略）1.9.2 儀器 ZPY-10數(shù)顯軸偏差檢測儀：1-10毫米、精度0.05毫米1.9.3 操作 插上數(shù)顯測微器電源，按歸零鍵歸零。將樣瓶直立在垂直度測量的中心，以數(shù)顯測微器頭緊靠被測樣瓶的封鎖環(huán)2毫米左右，第一圈轉(zhuǎn)動回轉(zhuǎn)盤，找出最小值，并歸零。轉(zhuǎn)動第二圈，測出最大值，其1/2即為垂直軸偏差。1.10 玻璃瓶光滑度檢驗(yàn)1.10.1 原理（略）1

46、.10.2 儀器1.10.3 操作 拿兩個樣瓶，緊壓瓶身，用大力氣上下擦動，以不起劃傷痕為合格。 注：凡有冷熱噴涂的品種均要進(jìn)行該項(xiàng)測量。1.11 玻璃瓶蓋的檢驗(yàn)1.11.1 原理（略）1.11.2 儀器 完整的瓶蓋、八分之一瓶蓋1.11.3 操作 用瓶蓋套入瓶口，口與蓋子接觸緊密，配合良好為合格。1.12 玻璃瓶貼標(biāo)位的檢驗(yàn)1.12.1 原理（略）1.12.2 儀器 塞規(guī)：0.1-1.0毫米、分度間隔為0.1毫米1.12.3 操作 將兩個樣瓶瓶肩貼瓶肩，瓶跟貼瓶跟地緊挨一起，用厚度為0.4的塞規(guī)插入兩個瓶子的空隙，以塞規(guī)能順利插入為合格1.13 玻璃瓶口平面度檢驗(yàn)1.13.1 原理（略）1.

47、13.2 儀器 塞規(guī)：0.1-1.0毫米、分度間隔為0.1毫米1.13.3 操作： 將玻璃瓶倒放，瓶口緊壓在平整的表面的物件上，用不同厚度的塞規(guī)由小到大地逐一插入瓶口與平面之間的空隙，以剛好插入的塞規(guī)厚度為該瓶子的瓶口平面度。1.14 玻璃瓶子內(nèi)應(yīng)力的檢驗(yàn)1 定性檢驗(yàn) 1.1 把全波片置于偏光應(yīng)力儀的光路中，調(diào)整儀器的零點(diǎn)，從檢偏鏡上觀察，試液應(yīng)呈紫紅色。 1.2 把受檢瓶罐放入視場 1.3 從檢偏鏡上觀察受檢瓶罐樣品，可見樣品不同部位呈現(xiàn)不同干涉色，轉(zhuǎn)動樣品找到應(yīng)力最大點(diǎn)，根據(jù)顏色評定樣品的應(yīng)力。 1.4 應(yīng)力判別：見表-1 表-1應(yīng)力判別干涉色合格紫紅色、藍(lán)色、藍(lán)綠色、橙紅色、橙黃色不合格亮綠色、亮黃色、白色應(yīng)力由小到大所呈現(xiàn)的顏色如下：紫紅色（藍(lán)色=橙紅色）（藍(lán)綠色=橙黃色）（亮綠色=亮黃色）白色2 定量檢驗(yàn) 2.1 表觀應(yīng)力檢查 按1.1-1.3操作，找到樣品應(yīng)力最大點(diǎn)，向左或向右旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，直到該點(diǎn)的干涉色剛好為紫紅色，讀出檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角度，按表-2查找樣品的應(yīng)力等級，此應(yīng)力稱為表觀應(yīng)力 2.2 真實(shí)應(yīng)力折算： 如果樣品檢測位置厚度為4.06毫米，或接近此值，則表觀應(yīng)力等級可以表示該樣品的退火程度，如果厚度相差較大，則可按下式把檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度換算為真實(shí)角度，再查表-2確定真實(shí)應(yīng)力等級。 TR=TA*4.06/t