DSC曲線解析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1DSC曲線解析曲線解析2第1頁/共39頁3DSC第2頁/共39頁4第3頁/共39頁5第4頁/共39頁6料在內(nèi)的固體、液體材料的熔料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱。應(yīng)溫度、反應(yīng)熱。第5頁/共39頁7量熱精度：量熱精度：0.1%第6頁/共39頁8第7頁/共39頁9換算成Q（熱量差）作為信號的輸出。第8頁/共39頁10FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance Hea

2、terHeat Sink熱流型熱流型 DSC功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSCSample第9頁/共39頁11熱流型熱流型 DSC功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSC第10頁/共39頁12速度成正比速度成正比第11頁/共39頁13功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSC的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn) 精確的溫度控制和測量精確的溫度控制和測量 更快的響應(yīng)時間和冷卻速度更快的響應(yīng)時間和冷卻速度 高分辨率高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink第12頁/共39頁14 基線穩(wěn)定基線穩(wěn)定 高靈敏度高靈敏度Sample熱流型熱流型 DS

3、C的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)第13頁/共39頁15Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSC第14頁/共39頁16Multiple Scans of Indium, Showing Precision第15頁/共39頁17第16頁/共39頁18第17頁/共39頁19第18頁/共39頁20第19頁/共39頁21n 選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線越困難；到理想基線越困難；n 進(jìn)行基線最佳化操作。進(jìn)行基線最佳化操作。第20頁/共39頁221. 換換2. 進(jìn)行過基線最佳化處理進(jìn)行過基線最佳化

4、處理后后第21頁/共39頁23第22頁/共39頁24求的靈敏度求的靈敏度低掃描速度得到所要低掃描速度得到所要求的分辨率求的分辨率第23頁/共39頁25第24頁/共39頁26第25頁/共39頁274. 樣品未被封住，引起樣品池樣品未被封住，引起樣品池污染。污染。第26頁/共39頁28第27頁/共39頁29共混物的相容性共混物的相容性PE/PP BlendPP PEEndothermic Range:40 mW20C/min Heating Rate: Rate:50Temperature()200Heat Flow第28頁/共39頁30熱歷史效應(yīng)熱歷史效應(yīng)Polyester態(tài)轉(zhuǎn)變，必然形成新的凝

5、聚纏結(jié)，同時釋放能量。因此在冷卻曲線中會出現(xiàn)一個放熱峰。第29頁/共39頁31結(jié)晶度的表征結(jié)晶度的表征u測量樣品的熔解熱，測試值除以參比值得到高分子的結(jié)晶度信息。測量樣品的熔解熱，測試值除以參比值得到高分子的結(jié)晶度信息。 u%結(jié)晶度結(jié)晶度 = Hm / Href第30頁/共39頁32u兩種不同結(jié)晶度的高密度聚乙烯兩種不同結(jié)晶度的高密度聚乙烯DSC曲線，明顯地看到吸熱峰的不曲線，明顯地看到吸熱峰的不同。熔融點(diǎn)基本一樣，但是峰面積相差很大。同。熔融點(diǎn)基本一樣，但是峰面積相差很大。結(jié)晶度的表征結(jié)晶度的表征可以通過可以通過DSC有效的表征高分子結(jié)晶度的變化。有效的表征高分子結(jié)晶度的變化。 u第31頁/

6、共39頁33增塑劑的影響增塑劑的影響Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11 Heat Flow 100Temperature ()220PlasticizedUnplasticized增塑劑會極大的改變高分子的性能，因此有必要研究增塑劑對高分增塑劑會極大的改變高分子的性能，因此有必要研究增塑劑對高分子玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度子玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度Tg和熔融溫度和熔融溫度Tm的影響。的影響。u一般，增塑劑的添加會降低高分子一般，增塑劑的添加會降低高分子Tg和和Tm。u第32頁/共39頁34固化過程的研究固化過程的研究uTg 、固化起點(diǎn)、固化起點(diǎn)、 固化完成、固化

7、完成、 固化熱固化熱u最大固化速率最大固化速率 Heat FlowTgCureOnset of CureDSC Results on Epoxy Resin0Temperature()300Heat Flow第33頁/共39頁35uuDSC Tg As Function of CureTemperatureHeat Flow Less CuredMore Cured固化過程的研究固化過程的研究隨著固化度（交聯(lián)度）的增加，隨著固化度（交聯(lián)度）的增加，TgTg上升上升交聯(lián)后高分子分子量增加交聯(lián)后高分子分子量增加第34頁/共39頁36uuuDecrease in Cure Exotherm As Resin Cure IncreaseTemperatureHeat FlowLess CuredMore Cured固化過程的研究固化過程的研究固化度高的環(huán)氧樹脂，固化熱小。固化度高的