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1、Agilent1200型高效液相色譜儀操作規(guī)程1目的規(guī)范Agilent1200型高效液相色譜儀的操作,確保使用本儀器的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。2實(shí)驗(yàn)步驟2.1開機(jī)2.1.1 準(zhǔn)備好流動(dòng)相并安裝色譜柱。2.1.2 依次打開儀器各部件電源開關(guān)(在線脫氣機(jī)、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、紫外檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器等),約5min后,儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),此時(shí)儀器各部件指示燈應(yīng)無(wú)色或呈黃色。2.1.3打開電腦,點(diǎn)擊億【Instrument1online】,約30s后,計(jì)算機(jī)進(jìn)入工作站2.2色譜條件的設(shè)定2.2.1直接設(shè)定在操作頁(yè)面的右下部色譜工作參數(shù)中設(shè)定。將鼠標(biāo)移至要設(shè)定的參數(shù),如進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動(dòng)
2、相比例、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等,單擊一下,即可顯示該參數(shù)的設(shè)置頁(yè)面,鍵入設(shè)定值后,單擊【0K】,即完成。222調(diào)用已設(shè)置好的文件在命令欄【Method】下,選擇【LoadMethod】,或直接單擊快捷操作的【LoadMethod圖標(biāo),選定文件名,單擊【0K】,此時(shí),工作站即調(diào)用所選用文件中設(shè)定的參數(shù)。如欲進(jìn)行修改,則可同“4.2.1”項(xiàng)下,在色譜工作參數(shù)中做修改;也可以在命令欄【Method】選擇【EditEntireMethod】,隨后工作站即按順序出現(xiàn)一系列參數(shù)設(shè)置頁(yè)面,在每個(gè)頁(yè)面中鍵人設(shè)定值,單擊【OK】,即完成。2.2.3編輯新文件先在命令欄【Method】下,選擇【NewMethod,然后
3、再在命令欄【Method】下,選擇【EditEntireMethod,在每個(gè)參數(shù)設(shè)置頁(yè)面下輸入設(shè)定值,完成后,在命令欄【Method】下,選擇【SaveMethod,給新文件命名,單擊【OK】,即完成。2.3儀器的運(yùn)行當(dāng)色譜參數(shù)設(shè)置完成后,單擊工作站流程圖右下角的【ON】,儀器開始運(yùn)行。此時(shí),畫面顏色由灰色轉(zhuǎn)變成黃色或綠色,當(dāng)各部件都達(dá)到所設(shè)參數(shù)時(shí),畫面均變?yōu)榫G色,左上角紅色的NotReady變?yōu)榫G色的Ready,表明可以進(jìn)行分析。此時(shí)如果要終止儀器的運(yùn)行,可單擊流程圖右下角的【OFF】再單擊【Yes】關(guān)閉輸液泵、柱溫箱和檢測(cè)器氘燈。2.4樣品測(cè)定2.4.1單個(gè)樣品測(cè)定在命令欄【RunCont
4、rol】下,選擇【SampleInfo,】或單擊快捷操作的“一個(gè)小瓶”圖標(biāo),然后單擊樣品信息欄內(nèi)的小瓶,選擇【SampleInfo,】,即打開了樣品信息液面,可輸入操作者(OperatorName)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)通道(Subdirectory)、進(jìn)樣瓶號(hào)(Vial)、樣品名(SampleName)等信息,單擊【OK】,即完成。2.4.2 多個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定單擊快捷操作的“三個(gè)小瓶”圖標(biāo),然后單擊樣品信息欄內(nèi)的樣品盤,選擇【SequeneeTable,即進(jìn)入連續(xù)進(jìn)樣序列表的編輯,可輸入進(jìn)樣瓶號(hào)、樣品名、進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣體積等信息,單擊【OK】,即完成。2.4.3單擊樣品信息欄上方綠色的【Start】,自動(dòng)
5、進(jìn)樣器即按照“241”或“2.4.2”設(shè)置的程序進(jìn)行分析,如欲終止分析,可單擊樣品信息欄上方紅色的【Stop】,否則,儀器將運(yùn)行至色譜參數(shù)設(shè)置中所設(shè)定的分析停止時(shí)間方結(jié)束分析。2.5 數(shù)據(jù)處理2.5.1在命令欄【View】下,選擇【DataAnalysis】,則進(jìn)人數(shù)據(jù)處理頁(yè)面。該頁(yè)面最上方為命令欄,依次為File,Graphics,Integration等。命令欄下為快捷操作圖標(biāo),如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存方法等。2.5.2調(diào)用色譜圖在命令欄【File】下,選擇【LoadSignal】或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用”圖標(biāo),選擇色譜圖文件名,單擊【OK
6、】,畫面中即出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。2.5.3積分先調(diào)用所要分析的色譜圖,在命令欄【Integration】下,選擇【Integratei或單擊快捷操作的【積分】圖標(biāo),此時(shí)儀器按內(nèi)置的積分參數(shù)給出積分結(jié)果。如欲對(duì)其中某些參數(shù)進(jìn)行修改,可在命令欄【Integration】下,選擇【IntegrateEventS】或單擊快捷操作的【編輯/設(shè)定積分表】圖標(biāo),此時(shí),在屏幕下方左側(cè)出現(xiàn)積分參數(shù)表,右側(cè)為積分結(jié)果,在積分參數(shù)表中按實(shí)際要求輸入修改的參數(shù),如斜率、峰寬、最小峰面積、最低峰寬等。在命令欄【Integration】下,選擇【Integrate或單擊快捷操作的【對(duì)現(xiàn)有色譜圖積分】圖標(biāo),儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分,完成后,單擊積分參數(shù)表中【取消積分參數(shù)表】的快捷圖標(biāo),保存所做的參數(shù)修改,單擊【OK】,即可退出。2.6 分析報(bào)告的打印在命令欄【Report下,選擇【SpecifyReport】,根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等,單擊【0K】即完成。2.7關(guān)機(jī)2.7.1分析結(jié)束后,按規(guī)定程序徹底沖洗色譜柱及所用的儀器流路。2.7.2在命令欄【View】下,選擇【MethodandRunContro】,回到主控制
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