多晶工藝流程及多晶爐簡(jiǎn)介

1、2022-5-3多晶硅錠制成訓(xùn)練1.光伏產(chǎn)業(yè)的認(rèn)2.原材料的認(rèn)識(shí)3.產(chǎn)品外觀形態(tài)的感性認(rèn)識(shí)4.工藝流程的了解5.多晶硅錠的制成1.光伏產(chǎn)業(yè)的認(rèn)知o 1）能源產(chǎn)業(yè)o 2）綠色產(chǎn)業(yè)o 3）產(chǎn)業(yè)鏈結(jié)構(gòu)及我們公司在產(chǎn)品中所處的位置 新能源和再生能源技術(shù)是二一世紀(jì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中最具有決定性影響的五個(gè)技術(shù)領(lǐng)域之 一，新能源所指的首先就是太陽(yáng)能，其次是生物能、核能、風(fēng)能、地?zé)崮?、海洋能能。太?yáng)能是人類(lèi)取之不盡用之不竭的可再生能源，也是清潔能源，是不產(chǎn)生任何環(huán)境污染的綠色能源。在太陽(yáng)能的有效利用當(dāng)中，太陽(yáng)能光伏發(fā)電利用是近年來(lái)發(fā)展最快，也是最具活力的研究領(lǐng)域。 2原材料的認(rèn)識(shí)生產(chǎn)太陽(yáng)能電池所用的材料一般要求是：1

2、)半導(dǎo)體材料的禁帶不能太寬；2)要有較高的轉(zhuǎn)換效率；3)材料本身對(duì)環(huán)境不造成污染；4)材料便于工業(yè)化生產(chǎn)，而且材料的性能要穩(wěn)定；5)材料的生產(chǎn)成本低。 綜合以上幾個(gè)方面的因素考慮，硅材料是最理想的太陽(yáng)能電池材料，而且硅太陽(yáng)能電池的研究和應(yīng)用是完善的，是產(chǎn)業(yè)化和市場(chǎng)化水平最高的。硅的物理化學(xué)性質(zhì)物理、化學(xué)特性介于金屬和非金屬之間，其性硬而脆。硅元素符號(hào)為si，原子量為28.086。固態(tài)比重為2.33g/cm3，液態(tài)的比重為2.53g/cm3，熔點(diǎn)1423。其在自然界中呈氧化物狀態(tài)存在，在地殼中含量為27.6%,因而硅的資源極為豐富。硅材料的導(dǎo)電類(lèi)型空穴導(dǎo)電電子導(dǎo)電2022-5-3高純硅的外觀形態(tài)

3、用料種類(lèi)：還原多晶塊料chunk 鍋底料：potscrap菜籽料：granular 破片料：brokenwafer頭尾料：Top/tail 幣狀料：coined rolled邊皮料：CZ Sides 粉末料：powder粉塊料：powder rod工藝流程坩鍋的噴涂處理石英坩鍋石英坩鍋需經(jīng)過(guò)噴涂處理純水1600 ml氮化硅粉400 步驟步驟 時(shí)間時(shí)間 溫度溫度 C1 加熱加熱 10 分鐘分鐘2002 加熱加熱6 小時(shí)小時(shí)10003 保溫保溫3 小時(shí)小時(shí)10004 降溫降溫 室溫室溫 自然冷卻時(shí)間：自然冷卻時(shí)間：1012小時(shí)小時(shí)工藝流程裝料過(guò)程2022-5-3DSS爐外圍設(shè)施要求電：400 VA

4、C, 3 , 200 kVA, 50 Hz 冷卻水（PCW水系統(tǒng)）流量：110120l/m，進(jìn)水壓力3.4bar，最大4.4bar的進(jìn)水壓力,進(jìn)出水壓差保持37psi。最大進(jìn)水溫度：30，最小進(jìn)水溫度： 21，建議控制在241 氬氣：每個(gè)硅錠生長(zhǎng)周期中總氬氣消耗量為4045m3，晶體生長(zhǎng)過(guò)程中最大流量為50l/m，回充爐腔時(shí)最大流量為100l/m。環(huán)境要求：操作溫度：530 相對(duì)濕度：652022-5-3真空管溢流熔斷報(bào)警絲爐整體草圖 左圖為多晶左圖為多晶 DSS DSS 爐的剖面爐的剖面圖，可簡(jiǎn)略看出多晶圖，可簡(jiǎn)略看出多晶DSSDSS爐內(nèi)爐內(nèi)結(jié)構(gòu)。爐內(nèi)結(jié)構(gòu)大體可分為三結(jié)構(gòu)。爐內(nèi)結(jié)構(gòu)大體可分為

5、三塊塊: :(1)(1)爐內(nèi)加熱電極爐內(nèi)加熱電極; ;(2)(2)隔熱配件，俗稱(chēng)隔熱配件，俗稱(chēng)“隔熱籠隔熱籠”; ;(3)DS(3)DSBlockBlock2022-5-3Inlet 進(jìn)氣系統(tǒng)抽氣系統(tǒng)2022-5-3多晶爐壓力系統(tǒng)DSS多晶爐的壓力控制模式分為:Vacuum和gas 兩種模式在Vacuum模式里，所有的氣體輸入閥門(mén)都是關(guān)閉的，而V1閥門(mén)是打開(kāi)的，以讓機(jī)器進(jìn)行抽真空。在Gas模式中，則是氣體輸入閥門(mén)V2及氣體輸出閥門(mén)V3是開(kāi)啟的，與此相關(guān)的設(shè)定用inlet或outlet來(lái)控制，保證氣體在爐腔中的設(shè)定壓力。出氣閥V3恒定用進(jìn)氣閥V2控制出氣閥V3控制用進(jìn)氣閥V2恒定Inlet 控制

6、outlet 控制2022-5-3多晶爐水系統(tǒng)電極1電極2電極3頂蓋和上腔體主爐體下?tīng)t體上部下?tīng)t體下部部真空管路/真空泵交換器2022-5-3加熱o加熱這個(gè)步驟的目的則是要提升石墨部件及硅料的溫度；可能的話則是希望溫度越高越好、時(shí)間越短越好。溫度控制回路在1000以下是不穩(wěn)定的，約要在1000 以上才能工作，所以在這個(gè)步驟里只能用功率控制模式，不能使用溫度控制模式來(lái)控制爐子內(nèi)溫度。所有的步驟將在真空模式里執(zhí)行；讓所有的石墨部件及絕熱籠裝置吸附的濕氣和硅塊的表面濕氣被蒸發(fā)掉。o當(dāng)內(nèi)部的石墨部品變熱的時(shí)候；石墨部品包括加熱器、石墨坩堝板、DS-Block及絕緣籠的內(nèi)部表面等，一般都是從TC1計(jì)熱器

7、來(lái)測(cè)量進(jìn)入Melt的發(fā)生點(diǎn)(約莫1175)。而硅塊在此溫度下仍然是相當(dāng)暗的，約莫是在500以下。且絕緣籠的外部表面在此溫度下仍然是相當(dāng)冷的；所以在此溫度下，濕氣的蒸發(fā)將不會(huì)是容易的。o溫度控制模式則會(huì)在TC1計(jì)熱器達(dá)到“Heat Up Crossover to Temp Control”的設(shè)定點(diǎn)時(shí)才會(huì)開(kāi)始；此數(shù)據(jù)則可以在Master Parameters里得知。當(dāng)?shù)竭_(dá)此溫度時(shí)則表示Heat程序的結(jié)束且將進(jìn)入Melt程序。2022-5-3熔化o此程序的第一個(gè)步驟里則繼續(xù)在Vacuum模式下以嘗試去完成空燒的動(dòng)作；然后把污染物排除掉。溫度則是維持不變的(大約1175)，約莫1個(gè)半小時(shí)左右以讓硅塊的

8、溫度能上升接近石墨部品的溫度然后蒸發(fā)掉所有部品的濕氣和油氣或者是真空油脂的殘?jiān)取然后，在剩余的Melt及Growth的程序里有連續(xù)幾個(gè)較短的步驟，慢慢把壓力增加至需求值。其循序漸進(jìn)的步驟則是避免Pressure Deviation的警示音產(chǎn)生。而溫度則在這些步驟里也會(huì)慢慢地增加，以盡可能減少制程的時(shí)間。o當(dāng)溫度上升至最后的熔解溫度時(shí)；一般約為1550，然后維持此溫度所需的時(shí)間以完成硅塊的熔解。o熔解將會(huì)發(fā)生在下面的兩個(gè)步驟；第一個(gè)是調(diào)整電力以穩(wěn)定之前加溫步驟的溫度變化，一般是需要2個(gè)小時(shí)。在此步驟之后，電力則是呈線性的慢慢降低。DS-Block的溫度是很平穩(wěn)地，維持一個(gè)上升后的穩(wěn)定水平，只

9、有很微量的增加。o在下一個(gè)步驟則是End-of-Melt將會(huì)執(zhí)行于Melt End的特殊功能里。這個(gè)特殊功能的進(jìn)入則是取決于電力值及DS-Block溫度的斜率改變；其測(cè)量的方式則是每一分鐘去量測(cè)電力值斜率的改變，如果超過(guò)“Trigger”的設(shè)定值(可參考Master Parameters窗口)，則將會(huì)出現(xiàn)一窗口詢(xún)問(wèn)操作者確認(rèn)熔解過(guò)程已結(jié)束。當(dāng)最后一個(gè)硅塊已熔解完成時(shí)則電力將會(huì)開(kāi)始降低；因?yàn)橐巡恍枰嘤嗟碾娏?lái)進(jìn)行熔解硅塊的動(dòng)作。而硅塊于超過(guò)熔點(diǎn)的溫度加熱時(shí)，全部熔完之后硅湯溫度開(kāi)始上升，且亦會(huì)感應(yīng)到最小的斜率值，然后Melt End的窗口則會(huì)開(kāi)啟。o當(dāng)Melt End步驟結(jié)束的時(shí)候，則所有的硅

10、塊將會(huì)達(dá)到熔點(diǎn)(1420)，但是靠近坩堝的外側(cè)則會(huì)有較高的溫度；因?yàn)榧訜岬姆绞绞侵苯蛹訜嶂鳞釄宓耐饩壎皇芹釄宓闹行?。液面的擾動(dòng)是因?yàn)橛袩釋?duì)流現(xiàn)象，所以從上方窗口可以看到片狀漂流物，但是沒(méi)有其它形式的攪動(dòng)降低溫度梯度，造成在坩堝四周有較高溫度。o較慢的熔解過(guò)程應(yīng)該是較合人意的，但是其所需的成長(zhǎng)時(shí)間將會(huì)拉長(zhǎng)。而較高的溫度則會(huì)使坩堝邊緣及底部與Coating層作更多的化學(xué)反應(yīng)；較低的溫度及緩慢的熔解程序?qū)⒖赡苁怯欣诔砷L(zhǎng)的，但是每一個(gè)顧客/使用者則必須去決定如何平衡所需的制程時(shí)間以避免影響Ingot的質(zhì)量。o最后的兩個(gè)或三個(gè)步驟則僅僅是把溫度降低；可以的話則越快越好，而開(kāi)啟絕緣籠則是在Growth

11、的過(guò)程里。2022-5-32022-5-3長(zhǎng)晶o在一開(kāi)始的兩個(gè)或是三個(gè)步驟里，絕緣籠將會(huì)升高(開(kāi)啟)至所選擇的成長(zhǎng)高度而溫度的設(shè)定則會(huì)繼續(xù)的降低(慢慢的降低)。在第一個(gè)或第二個(gè)步驟里，DS-Block的溫度將會(huì)迅速的下降至1350且Ingot的成長(zhǎng)開(kāi)始于坩堝的底部。成長(zhǎng)的方向成長(zhǎng)的方向則是取決于坩堝的底部至液面的溫度梯度則是取決于坩堝的底部至液面的溫度梯度。o接下來(lái)的步驟則繼續(xù)慢慢的打開(kāi)絕緣籠至所選擇的成長(zhǎng)高度且溫度是維持不變的或者是慢慢的降低溫度，以維持每一小時(shí)成長(zhǎng)的速率約在以維持每一小時(shí)成長(zhǎng)的速率約在1.6至至2.0公分之公分之間。間。o在倒數(shù)第二個(gè)步驟里Melt Pyrometer會(huì)去偵

12、測(cè)Ingot中心的成長(zhǎng)是否已結(jié)束。其偵測(cè)的方法是利用中心的硅液體變成固體時(shí)放射率的改變；則Melt Pyrometer會(huì)發(fā)現(xiàn)明顯的溫度改變，然后此變化則表示Ingot中心的成長(zhǎng)已完成。o最后一個(gè)步驟則僅僅是確認(rèn)Ingot的角落成長(zhǎng)是否完成。在此過(guò)程里其溫度將在此過(guò)程里其溫度將會(huì)下降會(huì)下降68以加速角落成長(zhǎng)的完成。以加速角落成長(zhǎng)的完成。一般此過(guò)程約需費(fèi)時(shí)3個(gè)小時(shí)之久，然后其特殊功能Growth End將會(huì)開(kāi)始啟動(dòng)。偵測(cè)Ingot角落成長(zhǎng)完畢的方法則畢的方法則是監(jiān)控著是監(jiān)控著Power Setpoint的斜率變化的斜率變化；當(dāng)其偵測(cè)到斜率的變化少于設(shè)定值的時(shí)候(可參考Master Paramete

13、rs窗口)，則Corner Growth End的窗口將會(huì)開(kāi)啟。2022-5-32022-5-3退火o已凝固的Ingot，從底部至頂部存在溫度梯度的情況。這樣的溫度梯度會(huì)導(dǎo)致Ingot產(chǎn)生內(nèi)部應(yīng)力，造成差排以及較小的裂痕等。假如成長(zhǎng)玩的Ingot就這樣冷卻到室溫，則在Band Saw及Wire Saw的制程里，將可能產(chǎn)生明顯的裂痕。o此過(guò)程里則強(qiáng)調(diào)把溫度提升至此過(guò)程里則強(qiáng)調(diào)把溫度提升至1300或是稍高的溫度或是稍高的溫度，則可以把剛成長(zhǎng)完Ingot的內(nèi)部應(yīng)力、差排從晶格間移到自然的邊界或是邊緣的內(nèi)部應(yīng)力、差排從晶格間移到自然的邊界或是邊緣，使得Ingot的質(zhì)量更趨完美。o把絕緣籠關(guān)閉，可以使I

14、ngot內(nèi)的溫度梯度更趨于致。絕緣籠的移動(dòng)在第一個(gè)步驟就執(zhí)行完畢。而實(shí)際Ingot溫度的建立，則是依據(jù)中則是依據(jù)中心心TC2 DS-Block電熱計(jì)指示器所得到正確的Ingot溫度數(shù)據(jù)。o這樣的溫度將會(huì)維持1.53個(gè)小時(shí)左右以消除Ingot成長(zhǎng)完成的應(yīng)力，然后溫度控制模式將會(huì)改變至電力控制模式改變至電力控制模式。o控制模式改變至電力控制模式及電力會(huì)慢慢降低至第三個(gè)步驟里的最后電力設(shè)定值。這使得Ingot的底部至頂部從較高溫冷卻下來(lái)時(shí)保持在相同的溫度。2022-5-3冷卻o冷卻能力以Helium最快，其次是Argon，最慢的是真空狀態(tài)。在冷卻的過(guò)程里則可以使用Helium以減少冷卻時(shí)間(Argo

15、n會(huì)較慢)；不過(guò)當(dāng)使用Helium進(jìn)行冷卻的話，則要小心的避免Ingot產(chǎn)生任何的裂痕，因?yàn)镮ngot是處在較高的冷卻斜率下的，其Ingot的外面溫度將會(huì)比里面的溫度還冷，所以將可能對(duì)Ingot產(chǎn)生其它不利的溫度梯度。o在冷卻的第一個(gè)步驟里則是將電力設(shè)定值降至0，且使用Argon氣體約莫3個(gè)小時(shí)。此步驟則是繼續(xù)進(jìn)行較緩和的冷卻而Ingot的溫度約在1000以上；其目的則是要避免Ingot的上面部份冷卻的比下面部分還快。o第二個(gè)步驟則是較短的第二個(gè)步驟則是較短的Vacuum模式，把模式，把Argon氣體完全抽出；時(shí)間大約是氣體完全抽出；時(shí)間大約是10到到15分鐘左右。分鐘左右。o在第三到六的步驟里則是采用Helium氣體，而壓力則是上升至600mbar。這些步驟里都是使用Helium氣體繼續(xù)進(jìn)行冷卻直到中心TC2 DS-Block電熱計(jì)的數(shù)據(jù)是是850亦或是稍微低一些。o第七個(gè)步驟里則是約在30分鐘以?xún)?nèi)把絕緣籠的位置上升至2030公分處。o第八個(gè)步驟則是利用較長(zhǎng)的冷卻時(shí)間(4到6個(gè)小時(shí)左右)使得爐內(nèi)中心TC2 DS-Block電熱計(jì)的數(shù)據(jù)