小檗堿的提取和鑒定(設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn))

1、實(shí)驗(yàn)二 黃連中小檗堿的提取和鑒定（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）一、前言黃連為毛茛科黃根莖含多種生物堿, 主要是小檗堿, 又稱黃連素約為%, 其次為黃連堿、甲基黃連堿、掌葉防己堿（巴馬亭）、藥根堿、非洲防己堿葉含小檗堿.%.%此外, 黃連中還含有多種微量元素 從三角葉黃連中分離鑒定了黃連堿、小檗堿、掌葉防己堿和藥根堿連屬植物黃連、三角葉黃連或云連的干燥根莖。黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。黃連中有效成分是生物堿，其中小檗堿含量最高。小檗堿對(duì)溶血性鏈球菌，金黃色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志賀氏痢疾桿菌等均有抗菌作用， 并有增強(qiáng)白血球吞噬作用，對(duì)結(jié)核桿菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，對(duì)大鼠的阿米巴菌也有

2、抑制效用。小檗堿在動(dòng)物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降壓及解熱作用。小檗堿的鹽酸鹽（俗稱鹽酸黃連素已廣泛用于治療胃腸炎、細(xì)菌性痢疾等，對(duì)肺結(jié)核、猩紅熱、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定療效。二、目的要求 1.通過對(duì)黃連中小檗堿的提取，掌握天然產(chǎn)物的提取技術(shù)。2.通過對(duì)小檗堿的鑒定，掌握一般生物堿的鑒別方法。3.通過查閱資料并結(jié)合所學(xué)知識(shí)，初步了解并完成實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。三、實(shí)驗(yàn)原理黃連主含小檗堿，含量為5.20%-7.69%，還含黃連堿，甲基黃連堿、掌葉防己堿等，由于它們有相似結(jié)構(gòu)，常統(tǒng)稱為黃連生物堿。小檗堿異名為黃連素，在水或稀乙醇中結(jié)晶所得小檗堿為黃色針狀結(jié)晶。游離小檗堿微溶于冷水，易溶于

3、熱水，幾乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗堿和大分子有機(jī)酸生成的鹽在水中的溶解度都很小。小檗堿有季銨式、醛式、醇式，3種能互變的結(jié)構(gòu)式，以季銨式最穩(wěn)定。小檗堿的鹽都是季銨鹽，于硫酸小檗堿的水溶液中加入計(jì)算量的氫氧化鋇，生成棕紅色強(qiáng)堿性游離小檗堿，易溶于水，難溶于乙醚，稱為季銨式小檗堿。如果于水溶性的季銨式小檗堿水溶液中加入過量的堿，則生成游離小檗堿的沉淀，稱為醇式小檗堿。如果用過量的氫氧化鈉處理小檗堿鹽類則能生成溶于乙醚的游離小檗堿，能與羥胺反應(yīng)生成衍生物，說明分子中有活性醛基，稱為醛式小檗堿。小檗堿的提取方法主要有溶劑法（包括水或水有機(jī)溶劑法、醇酸水有機(jī)溶劑法、堿化有機(jī)溶劑法）、離子交換樹脂法

4、、沉淀法等，通過生物堿特有的沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)對(duì)其進(jìn)行鑒別。小檗堿的結(jié)構(gòu)式 四、儀器和試劑1.儀器與材料： 100mL圓底燒瓶、冷凝管、50mL、100mL燒杯各1只，10mL、25mL量筒各1個(gè)，鐵架臺(tái)1個(gè)、漏斗1個(gè)、濾紙若干、滴管1個(gè)、蒸發(fā)皿、小試管三支等。2. 試劑與原料：黃連粉2.0g，體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇20mL，濃HCl10mL、10%的醋酸溶液、蒸餾水、碘化鉍鉀試液、碘碘化鉀試液、硅鎢酸試液五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.小檗堿的提取 稱取黃連粉2.0g 安裝球形冷凝管 1.0h后 放置約10分鐘 放入100ml圓底燒瓶 加熱回流1.0h 抽濾，濾液加入20ml 95%乙醇 水浴加熱回流 (7

5、585) 撤掉酒精燈 放入蒸發(fā)皿中 水浴加熱蒸發(fā)乙醇 加熱、溶解、過濾 加入40ml 1%醋酸 濾液中加濃鹽酸至出現(xiàn)渾濁濃縮至棕紅色糖漿狀 （PH=1）放置、冷卻、析晶 得精制小檗堿 重結(jié)晶2.小檗堿的鑒定 分別取3只試管編號(hào)為、，均加入一定量的小檗堿，令其溶解后，分別滴加碘化鉍鉀試液、碘碘化鉀試液、硅鎢酸試劑1-2滴，觀察加入試劑后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。六、實(shí)驗(yàn)記錄象液現(xiàn)操作試碘化鉍鉀試液碘碘化鉀試液硅鎢酸試液振搖前溶液中有紅褐色絮狀物溶液中有棕色絮狀物溶液中有淡黃色絮狀物振搖后紅褐色沉淀產(chǎn)生產(chǎn)生紅棕色沉淀產(chǎn)生黃色沉淀七、實(shí)驗(yàn)說明及注意事項(xiàng)1注意實(shí)驗(yàn)的正確操作，尤其注意酒精燈的使用，以免出現(xiàn)火災(zāi)。2.

6、 在精制鹽酸小檗堿過程中，因鹽酸小檗堿放冷極易析出結(jié)晶，所以加熱煮沸后，應(yīng)迅速抽濾或保溫濾過，防止溶液在濾過過程中冷卻，析出鹽酸小檗堿結(jié)晶阻塞濾材，造成濾過困難，減低提取率。 3.在鑒別小檗堿時(shí)，加入試劑之后，要注意振搖之前和振搖之后的現(xiàn)象。4.加熱提取時(shí)要注意溫度不要過高，避免產(chǎn)品燃燒起來。 八、思考題1.根據(jù)小檗堿的性質(zhì)，可用哪些提取方法？答：（1）酸水法提取小檗堿 (2)石灰乳法提取小檗堿 (3)乙醇法提取小檗堿 (4)超聲波提取小檗堿 （5） 微波法提取小檗堿 （6）酶法提取小檗堿等方法提取小檗堿。2.實(shí)驗(yàn)過程中為什么要采用水浴加熱？ 答：此時(shí)溶液中含有大量的乙醇，采用明火加熱，溶液很

7、容易著火引發(fā)事故； 生物堿以碳化，明火加熱，很容易引起局部溫度過高而使部分產(chǎn)品碳化，影響實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率。九、實(shí)驗(yàn)討論 1、 鹽酸小檗堿在熱水、熱乙醇中溶解度較大，在冷水、冷乙醇中溶解度小。2、實(shí)驗(yàn)采用乙醇回流提取法提取黃連中鹽酸小檗堿，最佳提取工藝為：40%乙醇， 80左右時(shí)回流。3 、鹽酸小檗堿層析洗脫后要迅速抽濾，否則樣品損失嚴(yán)重。 4. 加入試劑鑒別時(shí)，振搖前后其現(xiàn)象有所不同，是由于小檗堿是否與試液完全接觸起反應(yīng)的原因。 十、參考文獻(xiàn)【1】吉林化工學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心編.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程（II）(化學(xué)與儀器分析實(shí)驗(yàn)分冊(cè)) 【2】吉林化工學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心編.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程（III）(合成化