ASTMC8708翻譯稿

1、編號(hào)：C87108a用于可浸出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子的絕熱材料的化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)以固定的文件編號(hào)C871發(fā)行，緊跟文件編號(hào)后的數(shù)字代表早先版本的年份或者是最后一次修訂的年份，括號(hào)內(nèi)的數(shù)字代表最終核定的年份，上標(biāo)£代表在更改自上次修訂或重新核定編輯。1 .范圍1.1 這些測(cè)試方法包括測(cè)試絕熱材料中百萬(wàn)分之一可浸出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子含量測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室操作程序。1.2 每種離子的分析方法的選擇須基于現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室能力及條件的，須考慮儀器設(shè)備的可得性及對(duì)萃取液中離子濃度的合適性。1.3 標(biāo)準(zhǔn)中數(shù)值的單位為英寸-磅，括號(hào)中給出的數(shù)值經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)變換成國(guó)際單位制只提供參考不視為標(biāo)準(zhǔn)。

2、1.4 本標(biāo)準(zhǔn)并非旨在解決所有與其使用相關(guān)的可能的安全問(wèn)題。在使用前，建立適當(dāng)?shù)陌踩敖】荡胧┎⒋_定適用的監(jiān)管機(jī)制是本標(biāo)準(zhǔn)用戶的職責(zé)。2 .引用文件2.1 美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)：C168絕緣相關(guān)術(shù)語(yǔ)C692評(píng)定熱絕緣材料對(duì)奧氏體不銹鋼外部應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂趨勢(shì)影響的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法C795與奧氏體不銹鋼接觸用絕熱材料C871用于可浸出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子的絕熱材料的化學(xué)分析方法D1428火焰光度法分析水及水垢中的鈉和鉀的測(cè)試方法2.2 美國(guó)自來(lái)水廠協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)：4500-SiD二氧化硅的鋁藍(lán)分析法4500-SiE二氧化硅的雜多藍(lán)分析法3 .術(shù)語(yǔ)3.1 定義一一請(qǐng)參I術(shù)語(yǔ)定義C168。4 .試驗(yàn)方法

3、綜述4.1 樣品于沸水中保持30min,過(guò)濾后的溶液用于定量測(cè)試氯化物，氟化物，硅酸鹽和鈉離子。4.2 氯化物的分析：4.2.1 安培一庫(kù)侖滴定測(cè)試。4.2.2 由于使用特定的有害的物質(zhì)，滴定已不再被推薦為ASTM國(guó)際組織所要求試驗(yàn)方法。4.2.3 特定離子電極的測(cè)試。4.3 氟化物的分析：4.3.1 特定離子電極的測(cè)試方法。4.3.2 SPADNS（1,8-二羥基-2-（4-硫代苯基偶氮浮-3,6-二磺酸三鈉）比色檢測(cè)法。4.4 硅的分析：4.4.1 原子吸收光譜法。4.4.2 比色法AWWA的分析方法一二氧化硅的鋁藍(lán)分析和二氧化硅的雜多藍(lán)分析。4.5 鈉的分析4.5.1 火焰光度法測(cè)試4.

4、5.2 原子吸收光譜法測(cè)試4.5.3 鈉離子選擇性電極5 .意義及使用5.1 研究顯示，對(duì)于鹵素離子：包括氯離子和氟離子，當(dāng)在奧氏體不銹鋼表面儲(chǔ)備和濃縮溶液時(shí)，由于缺少抑制離子，將發(fā)生外部應(yīng)力腐蝕導(dǎo)致開(kāi)裂現(xiàn)象（ESCC）。特別針對(duì)ESCC,被廣泛應(yīng)用的兩種規(guī)格的絕緣材料的評(píng)估允許使用C692和C871兩樣方法，在評(píng)估可提取離子時(shí)，均要求包括氟離子和氯離子。5.2 氯化物（氟化物）可以部分或同時(shí)是絕緣材料和周?chē)h(huán)境的組成成分，絕緣材料或環(huán)境的水分可以導(dǎo)致氯化物（氟化物）在絕緣材料中的遷移并熱集中在不銹鋼表面。5.3 無(wú)論來(lái)自本身或是外源，發(fā)現(xiàn)絕緣材料中的鈉離子和硅酸鹽離子有抑制由氯離子（氟離子）

5、引起的外部應(yīng)力腐蝕造成的開(kāi)裂。而且，控制絕緣材料中鈉離子和硅酸鹽離子同氯離子（氟離子）的比例在某一比值，絕緣材料中氯化物（氟化物）的存在引起的外部應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂將被阻止。6 .試劑6.1 試劑純度一一測(cè)試中所用到的化學(xué)品都必須為試劑級(jí)純度。除非另有說(shuō)明，所有可獲得規(guī)格的試劑均應(yīng)符合美國(guó)分析化學(xué)學(xué)會(huì)分析試劑委員會(huì)的具體要求。只有在事先確定試劑的純度足夠高且不影響分析準(zhǔn)確度的情況下才允許使用其他等級(jí)的試劑6.2 水純度蒸儲(chǔ)水或去離子水，電導(dǎo)率小于2.5uS/cm,氯離子含量小于0.1ppm。7 .抽樣7.1 對(duì)于低氯的絕緣材料，為了避免在拿和處理樣品時(shí)汗液的氯污染，須帶上聚乙烯手套。不要使用含氯如氯

6、丁橡膠或賽綸（PVC）或在生產(chǎn)過(guò)程中使用到金屬氯化物的材料。使用前，手套沖洗兩次，排水并在無(wú)鹵干凈的環(huán)境下晾干，儲(chǔ)存于干凈密閉的容器或塑料封皮中。7.2 清潔、干燥且無(wú)明顯污染物的雙手適用于處理超過(guò)25ppm的材料樣品。8 .試料8.1 用于特殊制備及浸出的設(shè)備及工具必須干凈且不含氟、氯、硅、鈉及可能影響化學(xué)測(cè)試的酸性或堿性物質(zhì)。除非另有詳細(xì)說(shuō)明，所有分析都必須使用蒸儲(chǔ)水。8.1.1 對(duì)于壓模絕緣材料，可以使用鋸條或類(lèi)似的工具，在每件絕緣材料的整個(gè)跨度截取幾個(gè)截面進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品都必須代表材料的整個(gè)截面，但金屬面屏包括金屬鍍層不包括其中。對(duì)于薄硅片材料建議切割成厚度范圍1/16至1/8英寸（

7、1.6和3.2毫米）。切削足夠的材料，準(zhǔn)備2份20g的樣品。8.1.2 全纖維狀材料可以根據(jù)材料整個(gè)的寬度用潔凈的剪刀剪成細(xì)條。（100±5C）F8.1.3 含水分的樣品應(yīng)放置于合適的容器中，避免污染，并于烘箱230±10?。?00±5C）干燥至恒重或放置過(guò)夜。9 .提取技術(shù)9.1 儀器9.1.1 電子分析天平，量程2000g,精度0.1g9.1.2 搗碎機(jī)帶頂罐的首選9.1.3 1L燒杯，不銹鋼或硼硅玻璃材質(zhì)9.1.4 布氏漏斗9.220.0g準(zhǔn)確樣品于約30s搗勻，但對(duì)于一使用如1-qtMason罐子配搗碎葉片的頂部密封的搗碎機(jī)搗勻400ml的去離子水或蒸儲(chǔ)水

8、30s。雖然大多數(shù)樣品材料可以在些硬質(zhì)材料需要60s或更長(zhǎng)時(shí)間。1.3 定量轉(zhuǎn)移9.2的混合物到1L的不銹鋼或硼硅玻璃材質(zhì)的燒杯中，并用蒸儲(chǔ)水或去離子水沖洗轉(zhuǎn)移。1.4 加熱煮沸并保持30±5min。1.5 停止加熱并冷水浴冷卻至室溫。1.6 擦去燒杯外部的水后置于天平上，準(zhǔn)確加水至500ml（g）。1.7 攪拌混合物直到通過(guò)濾紙可以得到一致干凈的濾液，如果一遍未能得到干凈的濾液，需用更細(xì)的濾紙過(guò)濾。可以用最開(kāi)始的一小部分母液沖洗接收瓶和A溶液瓶。固體和液體分離建立，貼上A溶液標(biāo)簽結(jié)束過(guò)濾步驟，沒(méi)有必要過(guò)濾掉全部的提取液，禁止沖洗濾餅。1.8 通過(guò)加入水的質(zhì)量和樣品質(zhì)量的比值計(jì)算重量

9、換算因子（GCF）,理想值GCF=25,如果所稱的質(zhì)量不完全按照規(guī)定，則需要計(jì)算和使用正確的GCF值。1.9 隨著硅酸鈣用于隔熱，已經(jīng)表明沒(méi)有必要按照8.1.1中的要求來(lái)粉碎薄片。通過(guò)萃取粉碎的細(xì)片，可以避免耗時(shí)的過(guò)濾步驟并可以得到類(lèi)似的結(jié)果。10 .分析步驟10.1 測(cè)定氯一一下面的每種分析方法需應(yīng)用于新鮮等分的A溶液。當(dāng)離子濃度很低時(shí)，通過(guò)使用加標(biāo)（樣品或標(biāo)樣）等分析手段改善儀器分析的精確度，建議氯離子分析濃度小于20ppm。10.1.1 安培一庫(kù)倫滴定一一使用的儀器是庫(kù)倫滴定儀，兩電極之間的直流電使陽(yáng)極發(fā)生電化學(xué)氧化反應(yīng)并以恒定的速率生成銀離子。當(dāng)溶液中的氯離子恰好完全與銀離子結(jié)合生成氯

10、化銀，游離銀離子的存在將引起兩電極間電流的突然增大。銀離子以恒定的速率生成，用于沉淀氯離子的量與滴定時(shí)間成比例，所以可以計(jì)算滴定液中氯離子的含量。由于庫(kù)倫滴定儀不能區(qū)分氯、澳和碘，所有離子都當(dāng)做氯離子來(lái)測(cè)定。在一些實(shí)際操作中，由于發(fā)現(xiàn)其他離子不會(huì)導(dǎo)致外界應(yīng)力腐蝕引起的不銹鋼開(kāi)裂現(xiàn)象，鹵化物僅顯示氯。氯離子選擇性電極僅測(cè)定氯。10.1.2 容量滴定一一由于使用特定的有害的物質(zhì)，容量滴定已不再被推薦為ASTM國(guó)際組織所要求的試驗(yàn)方法。10.1.3 特定離子電極測(cè)試氯離子選擇性電極由鹵化銀/硫化銀特定膜粘合于環(huán)氧樹(shù)脂極桿尖端組成。當(dāng)特定膜與含氯溶液接觸時(shí)，銀離子將從膜表面溶解并在電極上產(chǎn)生對(duì)應(yīng)于銀離

11、子濃度的電位，而銀離子濃度反過(guò)來(lái)取決于樣品溶液中氯離子的濃度。產(chǎn)生的電位可以通過(guò)與參比電極組成原電池借助pH計(jì)或離子計(jì)予以測(cè)定。操作和使用必須按照制造商建議的程序，特別注意對(duì)測(cè)定干擾的糾正。對(duì)于氯含量小于2ppm的溶液，氯離子選擇電極并不可靠。10.1.4 離子色譜一一對(duì)于提取液中離子濃度，依照制造商的操作手冊(cè)及技術(shù)，選擇離子色譜分析是很合適的。10.2 氟測(cè)定一一下面的每種分析方法需應(yīng)用于新鮮等分的A溶液。10.2.1 特定離子電極測(cè)試氟氟離子選擇性電極由氟化中第單晶膜和內(nèi)參比液粘合于環(huán)氧樹(shù)脂電極桿組成。晶體是一種離子導(dǎo)體，其中氟離子可以自由移動(dòng)。當(dāng)膜與含氟的溶液接觸，膜內(nèi)外就會(huì)產(chǎn)生電極電位

12、，電位大小取決于溶液中氟離子活度，可以通過(guò)與外恒定參比電位組合成原電池借助pH計(jì)或離子計(jì)予以測(cè)定。操作和使用必須按照制造商建議的程序，特別注意對(duì)測(cè)定干擾的糾正。10.2.2 SPADNS(1,8-二羥基-2-(4-硫代苯基偶氮浮-3,6-特磺酸三鈉)比色檢測(cè)法一一該方法是基于氟與一種錯(cuò)染料色淀的反應(yīng)。氟離子和染料色淀反應(yīng)，結(jié)合它的一部分形成一種無(wú)色的復(fù)雜陰離子(ZrF62-),結(jié)果隨著氟含量的增加，出現(xiàn)的顏色也逐漸變淡甚至出現(xiàn)了不同的顏色，這取決于試劑的用量。10.2.3 離子色譜法一一對(duì)于提取液中離子濃度，依照制造商的操作手冊(cè)及技術(shù)，選擇離子色譜分析是很合適的。10.3 測(cè)定硅一一下面的每種

13、分析方法需應(yīng)用于新鮮等分的A溶液，如果溶液混濁，在使用之前可以用孔徑為0.45um的濾膜過(guò)濾或進(jìn)行離心。10.3.1 原子吸收光譜法一一使用N2O-C2H2火焰原子化一份A溶液，由硅空心陰極燈發(fā)射的譜線被硅原子吸收，使用原子吸收分光光度計(jì)就可以給出溶液中硅的含量。10.3.2 特色法一一硅鋁藍(lán)比色法測(cè)定的是包括SiO2在內(nèi)的硅含量，在此法中，硅鋁藍(lán)與SiO2或磷酸鹽在較低的pH下反應(yīng)生成雜多酸，使用草酸可以破壞形成的磷鋁藍(lán)，硅鋁藍(lán)不受破壞，黃色的硅鋁藍(lán)雜合體顏色服從比爾定律。這種分析方法是對(duì)美國(guó)自來(lái)水廠協(xié)會(huì)4500-SiD和4500-SiE標(biāo)準(zhǔn)的綜述，如果不存在磷酸鹽的污染，可以省略掉草酸的使

14、用以求獲得更加穩(wěn)定的硅鋁藍(lán)雜合體。10.3.2.1 試劑(1) 10%原酸鏤溶解10.0g(NH4)6Mo7O24-4H2O于適量水并稀釋至100ml。(2) (1+3)HCl移取125ml濃鹽酸純水稀釋至500ml。(3)草酸溶解7.5gH2C2O42H2O于100ml超純水中。(4)二氧化硅一一從Z偏硅酸鈉制備SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液或濃度相當(dāng)?shù)膬?chǔ)備液，以SiO2計(jì)算為1000mg/L。10.3.2.2 儀器(1)分光光度計(jì)，配1cm的比色池或比色管。(2) 50ml容量瓶，溶液及樣品制備用。(3)移液槍，其他雜項(xiàng)。10.3.2.3 校正操作一一啟動(dòng)打開(kāi)分光光度計(jì)并設(shè)定波長(zhǎng)為410nm。吸取100

15、ml的1000聞/mL的儲(chǔ)備液稀釋至1000mL得100g/ml的中間液。分別吸取1,2,4ml的中間液到50ml的容量瓶中，取另外一個(gè)50ml的容量瓶作為溶劑空白，先后分別加入2.0ml的鋁酸鏤溶液和2.0ml的(1+3)HCl,定容至刻度，搖勻待用。啟動(dòng)定時(shí)器，用溶劑空白將分光光度計(jì)讀數(shù)清零，在試劑加入后的10到30min內(nèi)讀取所有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除試劑空白的讀數(shù)，繪制光強(qiáng)度同標(biāo)準(zhǔn)濃度的曲線。10.3.2.4 未知樣的測(cè)試一一A溶液冷卻至室溫后盡快測(cè)試，最好在當(dāng)天測(cè)試，不宜過(guò)夜。取50ml的容量瓶中加入1.0ml的A溶液，先后加入2.0ml的鋁酸鏤溶液和2.0ml的(1+3)HCl(如需要加

16、入2.0ml的草酸溶液)，搖晃溶解任何沉淀。加水定容至刻度，搖勻。啟動(dòng)定時(shí)器，在10到30min內(nèi)讀取樣品扣除試劑空白后的讀數(shù)。查看校正曲線找到對(duì)等的濃度。10.4 測(cè)定鈉一一下面的每種分析方法需應(yīng)用于新鮮等分的A溶液。當(dāng)離子濃度很低時(shí)，通過(guò)使用加標(biāo)(樣品或標(biāo)樣)等分析手段改善儀器分析的精確度，建議鈉離子的分析濃度小于500ppm。10.4.1 火焰光度法一一火焰原子化等份濾液同方法D1428或類(lèi)似用光度計(jì)測(cè)定鈉的濃度。10.4.2 原子吸收光譜法一一使用Air-C2H2火焰原子化一份A溶液，由鈉空心陰極燈發(fā)射的譜線被鈉原子吸收，使用原子吸收分光光度計(jì)就可以給出溶液中鈉的含量。10.4.3 離

17、子選擇性電極一一依照制造商的操作手冊(cè)，使用鈉離子選擇性電極，通過(guò)標(biāo)液和空白的校正得到未知樣濃度。10.4.4 離子色譜一一對(duì)于提取液中離子濃度，依照制造商的操作手冊(cè)及技術(shù)，選擇離子色譜分析是很合適的。10.5 如需要，pH的測(cè)定一一測(cè)定一等份溶液A的pH,測(cè)定結(jié)束后倒掉測(cè)試溶液。pH的測(cè)定須在提取結(jié)束后馬上進(jìn)行，因?yàn)橛袝r(shí)pH會(huì)在溶液放置時(shí)發(fā)生變化。11 .計(jì)算11.1 程序重量換算因子（GCF）:GCF=液體體積（質(zhì)量）/樣品質(zhì)量（1）11.2 絕緣材料中氯含量計(jì)算：Cl-（聞/g）=溶液A的氯離子濃度（ug/ml）xGCF（2）11.3 絕緣材料中氟含量計(jì)算：F-（聞/g）=溶液A的氟離子濃

18、度（ug/ml）xGCF（3）11.4 絕緣材料中SiO32含量計(jì)算：SiO32（聞/g）=溶液A的SiO2濃度（ug/ml）GCFX76/60（4）11.5 絕緣材料中鈉含量計(jì)算：Na+（閔/g）=溶液A的鈉離子濃度（ug/ml）xGCF（5）12 .報(bào)告12.1 報(bào)告中須包含每次測(cè)定結(jié)果的以下信息：12.1.1 任何涉及到樣品定性的相關(guān)信息12.1.2 每種元素離子的測(cè)試方法12.1.3 數(shù)字結(jié)果的表達(dá)以ppm為單位，并以樣品的干重作為計(jì)算依據(jù)。13 .精確度與偏差13.1 循環(huán)使用三種不同類(lèi)型的絕緣材料和兩種制備液作為樣品分發(fā)給十個(gè)實(shí)驗(yàn)室，回收七份完整樣品報(bào)告和一份不完全報(bào)告。13.1.1 提供上來(lái)的239個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)中，拋棄了39個(gè)2倍或一半于平均值的異常值數(shù)據(jù)點(diǎn)。有26個(gè)被拋棄的數(shù)據(jù)來(lái)自于三個(gè)采用離子色譜測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室，由于使用了沒(méi)有經(jīng)批準(zhǔn)的提取方法，26個(gè)中的6個(gè)和另外4個(gè)數(shù)據(jù)來(lái)自于同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室。13.1.2 表1給出了每次測(cè)定的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。13.1.3 由于樣本真值未知，所以沒(méi)有給出偏差的評(píng)估。13.1.4 由于參加測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室都是做的雙樣，可以但是沒(méi)有計(jì)算