(完整word版)實(shí)驗(yàn)五 高錳酸鉀吸收光譜曲線的繪制及含量測(cè)定

1、實(shí)踐五高錳酸鉀吸收光譜曲線的繪制及含量測(cè)定一、實(shí)踐目的1、掌握紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作方法。2、熟悉紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本構(gòu)造及作用。3、會(huì)依據(jù)吸收光譜曲線確定最大吸收波長(zhǎng)。4、會(huì)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定高錳酸鉀樣品溶液的含量。二、實(shí)踐原理高錳酸鉀溶液呈紫紅色，在可見(jiàn)光區(qū)有吸收，利用此可繪制吸收光譜曲線。通過(guò)吸收光譜曲線確定最大吸收波長(zhǎng)，在最大吸收波長(zhǎng)處進(jìn)行含量測(cè)定。因此可以用紫外-可見(jiàn)分光光度法對(duì)高錳酸鉀溶液進(jìn)行定性和定量分析。三、實(shí)踐儀器、藥品和試劑1、儀器紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；分析天平；5mL移液管2支；lOOOmL容量瓶；25mL容量瓶6個(gè)；100mL燒杯。2、藥品和試劑高錳酸鉀對(duì)照品(

2、固體)；高錳酸鉀樣品溶液。四、實(shí)踐內(nèi)容(一) 配制溶液1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(125mg/L)精密稱取高錳酸鉀對(duì)照品01250g置100mL燒杯中，溶解后，定量轉(zhuǎn)移1000mL容量瓶中，用純化水稀釋至標(biāo)線，搖勻，即為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(125mg/L)。2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列分別精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(125mg/L)，置于25mL容量瓶中，純化水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度依次為5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。3、配制樣品溶液精密量取高錳酸鉀樣品溶液5.00ml，置25mL容量瓶中，純化水稀釋至標(biāo)線，搖勻

3、。即為高錳酸鉀供試品溶液。（二）繪制吸收光譜曲線以純化水為空白溶液調(diào)節(jié)儀器基線后，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列中溶液濃度為15.0mg/L和高錳酸鉀供試品溶液的吸收光譜曲線，并從吸收光譜曲線中確定最大吸收波長(zhǎng)，比較二者的吸收光譜曲線和最大吸收波長(zhǎng)。（三）測(cè)定溶液吸光度1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在入max處，以純化水為空白溶液調(diào)節(jié)基線后，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列各標(biāo)準(zhǔn)溶液放入光路中，測(cè)其吸光度A值。以濃度（C）為橫坐標(biāo)，吸光度值（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 高錳酸鉀供試品溶液的測(cè)定在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測(cè)定條件下，測(cè)定高錳酸鉀供試品溶液吸光度值（A）。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查A值所對(duì)應(yīng)的高錳酸鉀供試品溶液的溶度C樣。（四）島津UV2

4、450紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作規(guī)程（1）開(kāi)機(jī)前檢查儀器是否正常，如檢查樣品室內(nèi)有無(wú)擋光物。（2）分別開(kāi)啟紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源，從計(jì)算機(jī)桌面“UVProbe"進(jìn)人操作程序。（3）點(diǎn)擊“連接”進(jìn)人紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)自檢系統(tǒng)，自檢過(guò)程中，切勿開(kāi)啟樣品室門，自檢無(wú)誤后進(jìn)入主工作程序。（4）編輯測(cè)定方法，輸人所需數(shù)據(jù)。（5）用純化水分別清洗2個(gè)石英比色杯（手拿磨砂面）3次，再用空白溶液各洗3次，分別裝入2/3的空白溶液，用鏡頭紙將比色杯外壁溶液吸干。（6）打開(kāi)樣品室門，分別將比色杯放入樣品池及參比池中，即置各自光路中。關(guān)好樣品室門。進(jìn)行零點(diǎn)校正。（7）將樣品池中空白溶液更換

5、為供試品溶液，置光路中，關(guān)好樣品室門、測(cè)量吸光度值或吸收光譜曲線。（8）關(guān)閉操作程序、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)和計(jì)算機(jī)電源。清洗比色杯。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)如下：（1）檢測(cè)器預(yù)熱時(shí)必須等待所有指示燈變?yōu)榫G色，才可進(jìn)行下一步操作。（2）放人比色杯時(shí)務(wù)必小心輕放，確保比色杯已完全進(jìn)人光路中。（3）必須掃描基線，空白溶液即未加樣品的溶液，必須與樣品溶液一致。（4）掃描過(guò)程中切忌打開(kāi)或試圖打開(kāi)樣品室門。五、計(jì)算公式cc原樣=稀釋x稀釋倍數(shù)六、實(shí)踐結(jié)果（一）定性分析1、高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線（1）標(biāo)準(zhǔn)系列中溶液濃度為15.0mg/L的吸收光譜曲線。（2）高錳酸鉀供試品溶液的吸收光譜曲線。2、高錳酸鉀溶液的最大吸收波長(zhǎng)（1）標(biāo)準(zhǔn)系列中溶液濃度為15.0mg/L的最大吸收波長(zhǎng)（2）高錳酸鉀供試品溶液的最大吸收波長(zhǎng)。3、定性分析結(jié)論（二）定量分析1、數(shù)據(jù)記錄2、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(附坐標(biāo)圖)3、高錳酸鉀溶液濃度(1) 高錳酸鉀供試品溶液的濃度。(2) 高錳酸鉀