工藝操作規(guī)程((模板)

1、XXXXXX（產品）生產工藝操作規(guī)程1、產品概述2、產品和原料的物化性質2.1產品XXXXX2.1.1、化學名稱：化學結構：分子量：2.1.2、產品的物理性質2.1.3、化學性質2.2、原料的物化性質：2.2.1、原料XXXX物化性質2.2.2、原料XXXXXX物化性質3、產品及原料質量標準：3.1、產品XXXXXX質量標準外觀：項目優(yōu)等品合格品備注XXXXXX三XXXXXWXXXXXXWXXXXXXXXXXW產品XXXXXX應符合下表%（質量分數(shù)）3.2、原料質量標準：（例如）3.2.1、亞磷酸二甲酯外觀：含量三甲醇W，酸度W三甲酯W一甲酯W無色透明液體98%0.3%0.1%0.2%0.2%

2、3.2.2、三氯乙醛（為二次精制三氯乙醛）外觀：含量酸度971020C中沸物無色透明液體±98%<0.3%±93%3.2.3、環(huán)已烷外觀：無色透明液體，含量±99.0%，水分W0.02%。3.2.4、三氯甲烷符合GB411892等品標準，外觀：無色透明液體，含量±99.0%，酸度0.001%，水分W0.01%。3.2.5、硫酸外觀：無色透明液體，含量±98%。3.2.6、碳酸鈉符合GB21092一級品標準，外觀：白色固體，含量±98.8%，水不溶物0.1%4、生產工藝原理5、生產工藝流程敘述5.1、工藝流程敘述：7、主要工藝控制

3、點：7.1、主要原料消耗定額指標主要原料消耗定額為：（例如）二甲酯三氯乙醛環(huán)已烷三氯甲烷98%硫酸碳酸鈉<456kg<612kg<50kg<50kg<100kg<10kg7.2、原料配比及生產控制點（分工序敘述）7.2.6、公用工程準備：8、開停車操作：（例如）8.1、開車前準備：8.1.1、仔細檢查各種設備、管道和閥門，是否漏氣、漏料，管道是否暢通；8.1.2、各閥門是否靈活好用，開關位置是否正確；8.1.3、各泵機是否能正常運轉；8.1.4、儀表是否指示正確靈活好用。8.1.5、空車時中間罐、成粉器試真空達到0.06MPa以上；8.1.6、備足各種原料，

4、通知冷凍準備開車送冷凍鹽水，做好開車記錄；8.1.7、放空冷凝器開啟冷乙二醇水溶液進出口閥門，吸附器充填硅膠；8.2、備料8.2.1、在乙二醇水溶液罐E118、E117、E120中配制足量的30%乙二醇水溶液，8.2.2、E118的乙二醇水溶液通過盤管用冷凍鹽水降溫到約00C用于冷凝器E111、成粉器R116、真空泵前冷凝器E127、真空泵后冷凝器E130、集中放空冷凝器E152冷凝物料、中間罐R114物料的冷卻、冷凝；8.2.3、E117、E120的用蒸汽分別加熱到約40。：8085°C備用;8.2.4、在堿溶液罐V103中放入約4噸自來水，加入200kg無水碳酸鈉，用P104打循

5、環(huán)配制成約5%的碳酸鈉水溶液，經(jīng)分析合格后，再用P104打到堿高位罐V113中備用。8.2.5、原料、公用工程達到生產要求和規(guī)定指標后，往高位罐備足各種原料。8.3、開車操作8.3.1、合成工序：1）、關閉反應鍋放料底閥，打開反應鍋冷凝器冷乙二醇水溶液進出口閥門，往冷凝器中通冷乙二醇水溶液;2）、從高位罐中放入1000L環(huán)已烷，從高位罐加三氯乙醛，開動攪拌；3）、打開反應鍋夾套進出口閥門，往夾套內通80850C的熱乙二醇水溶液預熱物料，當物料溫度達到600C以上時，開始自高位罐滴加二甲酯；4）、滴加二甲酯時，控制滴加速度及調節(jié)反應鍋夾套進出口閥門，保持反應溫度76800C，滴完214kg二甲酯

6、后，在78810C繼續(xù)攪拌、保溫5小時；5）、保溫完畢后，停止攪拌，靜置約60分鐘，使敵百蟲和環(huán)已烷分層。6）、關閉中間罐放料底閥，打開自然放空閥門，將反應鍋下層敵百蟲放入一個中間罐中并通8085oC的熱乙二醇水溶液保溫，將上層環(huán)已烷放入另一個中間罐內；8.3.2、提純工序：1）、關閉中間罐放空閥門，開動敵百蟲中間罐的攪拌，并打開真空閥門，將敵百蟲中溶解的環(huán)已烷抽凈。停攪拌；2）、關閉真空閥門，用氮氣將中間罐內的壓力補到常壓后，打開自然放空閥門，該中間罐改通冷乙二醇水溶液使敵百蟲降溫。3）、當中間罐中的敵百蟲溫度降低到約6OoC時，開動攪拌同時往該中間罐放入700L三氯甲烷，繼續(xù)攪拌降低溫度。

7、4）、當敵百蟲的三氯甲烷溶液溫度降低到15oC以下時，往中間罐中加入50100L5%碳酸鈉水溶液，加完后繼續(xù)攪拌23分鐘，然后停攪拌靜置3060分鐘，使敵百蟲三氯甲烷溶液與水相分層。5）、打開結晶器放空閥門，關閉結晶器的放料底閥，將下層三氯甲烷相放入結晶器中，上層水相放入廢水池。8.2.3、結晶工序：1）、開動結晶器的攪拌，在快速攪拌下（20轉/分鐘），將中間罐內的環(huán)已烷放入結晶器，并補充1200L環(huán)已烷，往結晶器夾套內通冷凍鹽水，降低物料溫度，使敵百蟲結晶析出；2）、在敵百蟲結晶開始后，降低攪拌轉速為510轉/分鐘，以使敵百蟲的晶粒長大，當物料溫度降低到OoC以下時，繼續(xù)攪拌降溫，保持物料溫

8、度0-1OoC1小時；3）、關閉成粉器放料底閥，打開放空閥及濾液出口閥，往成粉器的夾套及軸內通入冷乙二醇水溶液預冷成粉器，將結晶器內的物料分批放入成粉器中，抽真空低轉速過濾。4）、過濾完畢后，關閉放空閥及濾液出口閥，打開成粉器氣相出口閥，空抽2小時后在夾套及軸內改通25oC乙二醇水溶液加熱物料2小時，隨后每1小時將乙二醇提高5°C,攪拌速度不變，到40°C時保持1.5小時，隨后把40°C調高到50°C并保持56小時，并在下口補充微量的氮氣，直至成粉器有明顯底粉劑在翻動，泵前冷凝器無冷凝液，停攪拌。5）、敵百蟲中的環(huán)已烷和三氯甲烷脫除完畢后，關閉真空閥門，

9、用氮氣將成粉器、緩沖罐、濾液罐底真空補充到常壓，打開放料底閥即得到產品97%粉狀敵百蟲，若因操作不當，個別批次敵百蟲有熔化成球現(xiàn)象，則將成球的敵百蟲粉碎即可。6）、敵百蟲出料完畢后關閉底閥并用氮氣試壓0.5MPa7）、真空泵每2小時需排溶劑一次；每五批需清洗成粉器一次。8）、真空過濾網(wǎng)每開一批需拆下清洗干凈。8.2.4、溶劑處理：1）、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門關閉，用氮氣將罐內壓力補到常壓后，打開自然放空閥門，將濾液罐、真空緩沖罐、冷凝液罐中的混合溶劑經(jīng)鹽干燥器脫水后，送入混合溶劑脫水罐內。2）、每批混合溶劑加入3050kg98%濃硫酸，攪拌2小時，再次脫除混合溶劑中的微量水分并使其中的

10、少量有機物脫水氧化后靜置分層。3）、將混合溶劑脫水罐內下層廢硫酸放出去處理，上層經(jīng)二次脫水后的混合溶劑去回混合溶劑回收罐。4）、混合溶劑貯罐的溶劑用回收溶劑泵按360600L/小時的流量將混合溶劑送入三氯甲烷精餾塔。5）、當三氯甲烷再沸器液位充滿1/2后往冷凝器中通冷卻水、開啟并調節(jié)蒸汽使塔釜溫度為8085oC、塔頂溫度6062oC,冷凝器冷凝的物料全回流。6）、塔釜料出至中間槽，待中間槽液位有1/2時用計量泵將物料送入環(huán)已烷精餾塔，保持中間槽液位在1/32/3之間；7）、塔釜物料按270450L/小時的流量將物料溶劑送入環(huán)已烷精餾塔，當環(huán)已烷再沸器液面充滿1/2后往冷凝器中通冷卻水、8）、開

11、啟并調節(jié)蒸汽使再沸器溫度為80100oC、塔頂8085oC，冷凝器冷凝的物料全回流。9）、當三氯甲烷及環(huán)已烷二個精餾塔再沸器的液位均達到2/3且二個精餾塔的再沸器、塔頂溫度達到指標后，三氯甲烷及環(huán)已烷精餾塔回流比分別約按1：61：8、1：21：4回流并出料?；厥盏沫h(huán)已烷和三氯甲烷經(jīng)檢驗合格后循環(huán)使用。環(huán)已烷精餾塔釜定期排出重組份。10、）操作過程中要嚴格控制塔中間罐內液為高度在2/31/3處，隨時調節(jié)環(huán)己烷進塔流量和收料量。開車后，應嚴格控制各控制點，并經(jīng)常檢查和調整，作好操作記錄。8.3、停車操作:8.3.1、合成停車操作：1）、停攪拌，放空合成釜物料，關閉反應罐放料底閥，關閉反應罐、冷凝器

12、冷乙二醇水溶液進出口閥門；8.3.2、提純工序停車操作：1）、停攪拌，放空中間釜物料，關閉中間釜放料底閥，關閉中間釜、冷凝器冷乙二醇水溶液進出口閥門；8.3.2、結晶工序停車操作1）、停結晶器的攪拌，將結晶器內的物料放入成粉器中，關閉底閥；關閉結晶器冷乙二醇水溶液進出口閥門；2）、停攪拌，打開成粉器放料底閥將97%粉狀敵百蟲放凈，將底閥恢復到開車狀態(tài)，關閉成粉器冷、熱乙二醇水溶液進出口閥門；3）、停無油潤滑真空泵，關閉冷卻水，排空至常壓；8.3.3、溶劑處理工序停車操作：1）、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門關閉，用氮氣將罐內壓力補到常壓后，打開自然放空閥門，將濾液罐、真空緩沖罐、冷凝液罐中的混

13、合溶劑經(jīng)鹽干燥器脫水后，停打料泵。2）、將硫酸處理釜內硫酸放入廢硫酸槽，上層溶劑放入溶劑處理槽，關閉底閥；3）、三氯甲烷塔停塔步驟：停止三氯甲烷塔進料，關閉三氯甲烷進料泵，關閉進料泵進出口閥門；關閉三氯甲烷塔底出料閥；關閉三氯甲烷塔再沸器蒸汽閥。關收料閥，在三氯甲烷塔釜液位達到600時?；亓鞅?。關閉鹽水、循環(huán)水閥門。環(huán)己烷塔停塔步驟：停止環(huán)己烷塔進料，關閉環(huán)己烷進料泵，關閉進料泵進出口閥門；關閉環(huán)己烷塔再沸器蒸汽閥。關收料閥打全回流，停循環(huán)水泵，關閉鹽水、循環(huán)水閥門。8.4、緊急停車：8.4.1、合成工序：升溫階段：關閉熱乙二醇水溶液進出口閥門，停攪拌；滴加階段；關閉滴加閥門，停止滴加，關閉乙

14、二醇水溶液進出口閥門，停攪拌；8.4.2、提純工序：降溫階段：加氯甲烷進釜，停攪拌。分水階段：分下層去結晶釜，上層去廢水池；8.4.3、結晶工序：停攪拌；8.4.4、溶劑處理工序：停泵，關再沸器蒸汽關閉塔底部出料閥門停車時，應關閉各進料閥門、冷凍鹽水、蒸汽，關閉各機泵等，并作好停車記錄。9、生產中的異常現(xiàn)象及處理生產中的異?，F(xiàn)象及處理：一序號異?，F(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1反應罐冷凝器回流管上有結晶現(xiàn)象。三氯乙醛含水高。控制三氯乙醛含水。冷凝器漏。檢修冷凝器。2反應罐溫度咼于800C。投料速度太快。減少投料量。熱乙二醇水溶液流量大。調節(jié)乙二醇流量。3中間罐放料口堵塞。溫度太低敵百蟲結晶。提高溫度。脫

15、完環(huán)已烷后由于攪拌敵百蟲結晶。停止攪拌。4敵百蟲結晶粒度小。結晶時攪拌速度快。降低攪拌速度。堿洗時分層時間短或水進入結晶器。延長分層時間，防止水進入結晶器。5結晶器放料口堵塞。敵百蟲開始結晶時攪拌速度慢。敵百蟲開始結晶時加快攪拌速度。6過濾速度慢。敵百蟲晶體粒度小。調整操作，使敵百蟲晶體粒度增大。濾孔堵塞。洗滌濾孔。7敵百蟲熔化。敵百蟲含溶劑量大。抽盡混合溶劑。物料升溫太快。降低物料升溫速度。攪拌速度太快。降低攪拌速度。8敵百蟲純度低。堿洗效果及分層不好。多投碳酸鈉水溶液、延長分層時間。原料二甲酯、氯醛質量差。提高原料質量。溶劑未脫凈。脫凈溶劑。水相進入結晶器。精心操作，防止水相進入結晶器。9

16、敵百蟲收率低。原料二甲酯、氯醛質量差。提高原料質量。敵百蟲的三氯甲烷溶液進入水相。精心操作，防止敵百蟲的三氯甲烷溶液進入水相。結晶器物料溫度高、敵百蟲未完全結晶析出。降低物料溫度、延長保冷時間。10濾液中敵百蟲含量高。結晶器物料溫度高、敵百蟲未完全結晶析出。降低物料溫度、延長保冷時間。濾布損壞、敵百蟲穿濾。更換濾布。11水相中敵百蟲含量高。堿洗溫度高、分層時間短。降低堿洗溫度、延長分層時間。敵百蟲的三氯甲烷溶液進入水相。精心操作，防止敵百蟲的三氯甲烷溶液進入水相。12回收的環(huán)已烷含水量高。水相精心操作，防止水相進入有機相。鹽干燥器鹽層低。鹽干燥器鹽加鹽。濃硫酸加入量少或攪拌時間短。增加濃硫酸量或延長攪拌時間。冷凝器漏。檢修冷凝器。10、安全生產注意事項：10.1、嚴格執(zhí)行安全操作規(guī)程，按要求穿戴勞動防護用品；做好個人防護工作；10.2、建立防止灼傷和中毒的安全制度，定期測定車間空氣中毒物濃度和定期體格檢查；10.3、敵百蟲生產中所用環(huán)己烷及氯甲烷均屬一級易燒易爆物品，因此要嚴格禁止明火，著火時應CO2或干粉滅火機撲滅；10.4、嚴格控制投料速度，不得超過設備的傳熱能力，否則將會引起溫度猛升產生付反應，引起沖料或分解；10.5、敵百蟲對人體毒性雖然較低，但長期接