河科大儀器分析總結(jié)試題

1、選擇題3. 分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么？A.分子電子能級(jí)的躍遷伴隨著振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；4. 分光光度計(jì)的主要部件中不包括：B.比色皿；5. 銀-氯化銀電極的電位決定于溶液中：D.氯離子活度6. 下列哪一項(xiàng)對(duì)組分的分離度影響較大？A.柱溫7. 氣相色譜分析中，增加柱溫，組分保留時(shí)間如何變化？B縮短8. 在氣相色譜分析中，提高柱溫，色譜峰如何變化？D峰高增加，峰變窄9. 在下列情況下，兩個(gè)組分肯定不能被分離的是：C兩個(gè)組分分配系數(shù)比等于1；10. 速率理論從理論上闡明了：D影響柱效能的因素11. 下列不是氫火焰檢測(cè)器組成部分的是：A熱敏電阻；12. 公式EKa2.303l

2、gRTnF=+/旦下列不包括在其中的一項(xiàng)是。C.膜電位；14. 測(cè)定物質(zhì)的吸收曲線時(shí)，每改變一次波長(zhǎng)，需要C.調(diào)整儀器透光度范圍；15. 在分光光度分析法中，摩爾吸光系數(shù)的大小與下列哪種因素?zé)o關(guān)？B.參比溶液；16. 離子選擇性電極的選擇性系數(shù)是：C估計(jì)干擾離子給測(cè)定帶來(lái)誤差大小的系數(shù)；17. 電位分析中的標(biāo)準(zhǔn)加入法不要求的是：C加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，測(cè)量溶液離子強(qiáng)度變化??；18. 用離子選擇性電極進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了A.加快響應(yīng)速度19. 原子吸收分析中光源的作用是：C發(fā)射一種元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射；20. 氣相色譜中，下列哪個(gè)組分最宜用電子捕獲檢測(cè)器：B農(nóng)作物中

3、含氯農(nóng)藥的殘留；1、色譜定量分析方法中使用歸一化法的情況是：A試樣中所有組分都出峰D對(duì)進(jìn)樣量要求不嚴(yán)。2、屬于濃度型檢測(cè)器的是A熱導(dǎo)檢測(cè)器C電子捕獲檢測(cè)器。3、笵第姆特方程中，影響A項(xiàng)的因素有A固定相粒徑大小D色譜柱填充的均勻程度。4、影響兩組分相對(duì)保留值的因素是B柱溫D固定液的性質(zhì)。5、下列分析方法屬于光學(xué)分析法的是C紫外光譜法D原子吸收法，6、影響組分調(diào)整保留時(shí)間的主要因素有A固定液的性質(zhì)D載氣流速。A水樣ph、B氟離子選擇、C格式作圖、D電位滴定、E分光光度、F紫外光譜、G原子吸收、H氣相色譜。原子光譜G分子光譜EF分離分析H吸收光譜EFG電位分析ABCD1. 可見分光光度法合適的檢測(cè)波

4、長(zhǎng)范圍是：200-800nm?？梢姽獾牟ㄩL(zhǎng)范圍是400-76.nm。2.溫度降低，熒光效率增加，熒光強(qiáng)度增大。3.溶液的極性會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化。HPLC法最常用紫外吸收檢測(cè)器?，F(xiàn)需分離氨基酸試樣用高效液相色譜。分析苯與二甲苯用FID。判斷題：1甘汞電極的電位隨電極內(nèi)KC1溶液濃度的增加而增加。（X）2. 離子選擇性電極的電位與待測(cè)離子活度成正比。（X）3. 在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（X）4. 氣液色譜分離機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配。（X）5. 檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離度產(chǎn)生直接影響。（J）

5、6. 色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標(biāo)，速率理論則指出了影響柱效的因素。（V）7. 采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（V）8. 電子捕獲檢測(cè)器對(duì)含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。（X）9. 毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是為了加速樣品通過(guò)檢測(cè)器，減少組分的柱后擴(kuò)散。（V）10. 液相色譜指的是流動(dòng)相是液體，固定相也是液體的色譜。（X）11. 原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（X）12. 空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（X）13.

6、原子化溫度越高，激發(fā)態(tài)原子數(shù)越多，故原子化溫度不能超過(guò)2000K。（X）14. 熒光和磷光光譜的一個(gè)顯著差別就是壽命一般而言熒光壽命在10-910-6s數(shù)量級(jí)。（X）15. 熒光也叫二次光，都屬吸收光譜的范疇。（X）16. 分子熒光光譜法通常選擇性比較好，但是靈敏度不如紫外可見分光光度法。（V）17. 化學(xué)發(fā)光分析與分子熒光和磷光分析一樣，也需要提供能量使分子到達(dá)激發(fā)態(tài)，只不過(guò)此時(shí)提供能量的是化學(xué)反應(yīng)。（V）18. 有色溶液的透光率隨著溶液濃度增大而減小，所以透光率與溶液濃度成反比關(guān)系。（X）19. 不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)椋何⒉t外光>可見光紫外光>X射線。

7、（X）20. 由共軛體系nn*躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（V）21. 有色化合物溶液的摩爾吸收系數(shù)隨其濃度的變化而改變。（X）22. 極性溶劑一般使nn*吸收帶發(fā)生紅移，使nn*吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（V）填空題1. 電位分析中，電位保持恒定的電極稱為參比電極，常用的有甘汞電極、Ag-AgCl電極。2. 離子選擇性電極的關(guān)鍵部件稱之為敏感膜，測(cè)pH所使用的電極的關(guān)鍵部件稱之為玻璃膜。3. 氟電極內(nèi)有一Ag-AgCl電極，電極管內(nèi)溶液為01molLNaF和01molLNacL。4. 用硝酸銀電位滴定自來(lái)水中氯離子時(shí)，使用雙電橋飽和甘汞電極電極為參比電極，Ag電極為指示電極。5. 氣液色譜法即流動(dòng)相

8、是氣體，固定相是液體的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是相似相容。6. 氣相色譜分析的基本程序是從進(jìn)樣器進(jìn)樣，氣化了的樣品在色譜柱分離，分離后的各組分依次流經(jīng)檢測(cè)器；它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化，輸給記錄儀，描繪成色譜圖。7. 分配系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分離組分的K值越大，則它在色譜柱中停留的時(shí)間越長(zhǎng)，其保留值越大。各組分的K值相差越大，則它們?cè)揭追蛛x。8. 色譜定性的依據(jù)是保留值，定量的依據(jù)是色譜峰的面積或峰高。9. 載氣線速度較低時(shí)，速率方程式中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子質(zhì)量大的氣體作載氣，以提高柱效。10. 對(duì)于沸點(diǎn)

9、范圍較寬的樣品，宜采用程序升溫，即柱溫按預(yù)定的程序連續(xù)地或分段地進(jìn)行升溫，這樣能兼顧高、低沸點(diǎn)組分的分離效果和分析時(shí)間，使不同沸點(diǎn)的組分基本上都在較合適的溫度下得到良好的分離。11. 氣相色譜儀有氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)六大系統(tǒng)組成。12. 色譜定量方法中使用歸一化公式的前提條件是所有組分都流出色譜柱且各有相應(yīng)的色譜峰。13. 電子捕獲檢測(cè)器屬于濃度型檢測(cè)器；它的選擇性是它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。14. 提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度的方法是選導(dǎo)熱系數(shù)大的作載氣，適當(dāng)提高橋電流。15.流動(dòng)相常用的脫氣方法有低壓脫氣法、吹氮?dú)饷?/p>

10、氣法、超聲波脫氣法和加熱回流脫氣法。16. 熒光分光光度計(jì)的主要部件有如下幾個(gè)部分：光源，第一單色器，樣品室，第二單色器，檢測(cè)器。17. 吸光度用符號(hào)A表示，透光率用符號(hào)T表示，吸光度與透光率的數(shù)學(xué)關(guān)系式是A=-logT。18.紫外可見吸收光譜法的測(cè)量條件包括：入射光波長(zhǎng)的選擇、吸光讀數(shù)范圍的選擇，參比溶液的選擇，顯色反應(yīng)條件的選擇，溶劑的選擇、反應(yīng)溫度和時(shí)間、試液的穩(wěn)定性及干擾等。19.紫外可見光光度計(jì)由光源，單色器，吸收池，檢測(cè)器以及顯示器五個(gè)部分組成。簡(jiǎn)答題：1. 原子吸收光譜法作為分析方法有哪些優(yōu)點(diǎn)？檢出限低；選擇性好；精密度和準(zhǔn)確度高；測(cè)定元素多；需樣量少、分析速度快。2. 影響原子

11、吸收譜線寬度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？主要有自然變寬、多普勒變寬、壓力變寬、自吸變寬和場(chǎng)致變寬。壓力變寬包括洛倫茲變寬和赫爾茲馬克變寬兩種。在通常原子吸收實(shí)驗(yàn)條件下，吸收線的輪廓主要輪受多普勒變寬和洛倫茲變寬的影響。3. 影響顯色條件的因素有哪些？（不少于四個(gè)因素）顯色劑的用量；溶液的酸度；顯色溫度；顯色時(shí)間；副反應(yīng)影響；溶液中共存離子的影響。4. 紫外-可見吸收光譜反映分子中發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán)的特性時(shí)，通常用哪四種吸收帶表示？R吸收帶、K吸收帶、B吸收帶、E吸收帶5. 色譜流出曲線能給我們什么信息？（至少舉出四點(diǎn)）各組分之間的分離度、組分?jǐn)?shù)目、柱效高低，儀器穩(wěn)定性，噪音的大小、各組分

12、含量的相對(duì)多少等。6. 色譜定性的主要方法有哪些？多機(jī)聯(lián)用有什么優(yōu)越性？保留值定性（已知物對(duì)照定性、相對(duì)保留值定性、保留指數(shù)定性）;經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性（碳數(shù)規(guī)律、沸點(diǎn)規(guī)律）；選擇性檢測(cè)器定性；化學(xué)反應(yīng)（官能團(tuán)分類試劑）定性；多機(jī)連用定性。多機(jī)連用的優(yōu)越性在于發(fā)揮各個(gè)儀器的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，提高定性能力、定量分析精度、提高儀器功能實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化。7. 簡(jiǎn)述原子化器在原子吸收儀器中的作用。原子化器是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，以便對(duì)光源發(fā)射的特征光進(jìn)行吸收的裝置，原子化器的性能將直接影響測(cè)定的靈敏度和測(cè)定的重要性，要求具備原子化效率高，噪聲低、記憶效應(yīng)小等特性。8. C分析中常用的脫氣方法有哪幾種？低壓

13、脫氣法，吹氦脫氣法，超聲波脫氣，加熱回流脫氣法。9. 指出氣相色譜法的分析流程和相應(yīng)的儀器部件氣相色譜法通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入樣品，樣品在瞬間氣化并由氣路系統(tǒng)的載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，產(chǎn)生的信號(hào)經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到色譜圖，溫度控制系統(tǒng)顯示氣化室、色譜柱、恒溫箱、檢測(cè)器及輔助部分的溫度。10. 寫出朗伯-比爾定律的方程式，并指出各個(gè)參數(shù)的名稱。A為吸光度、K為摩爾吸收系數(shù)、C為吸光物質(zhì)的濃度、L為液層厚度。11. 氣相色譜定量分析方法有哪幾種，各適合什么條件下使用？（1）歸一化法，當(dāng)試樣中所有組分都能流出色譜柱，并在色譜圖上顯示出色譜峰時(shí)，（2）內(nèi)標(biāo)法，只需要測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分，或試樣中所有組分不能全部出峰時(shí)。（3）外標(biāo)法，對(duì)大量樣品進(jìn)行分析時(shí)（4）標(biāo)準(zhǔn)加入法，實(shí)質(zhì)上是一種特殊內(nèi)標(biāo)法，在選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物時(shí)，以待測(cè)組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物，加入到待測(cè)樣品中，在相同色譜條件下測(cè)定加入待測(cè)組分純物質(zhì)前后待測(cè)組分的峰面積。12. 在高效液相色譜中，為什么要對(duì)流動(dòng)相脫氣？有哪幾種脫氣方法？因?yàn)樯V柱是帶壓操作的，而檢測(cè)器是在常壓下工作的，若流動(dòng)相中含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓