《儀器分析》復(fù)習(xí)題解析

1、轉(zhuǎn)儀器分析復(fù)習(xí)題一、名詞解儀器分析復(fù)習(xí)題一、名詞解釋1. 儀器分析法：以測量物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。2. 電位分析法：將一支電極電位與被測物質(zhì)的活度有關(guān)的電極和另一支電位已知且恒定的電極插入待測溶液組成一個化學(xué)電池，在零電流的條件下，通過測定電池電動勢，進(jìn)而求得溶液待測組分含量的方法。3. 指示電極：電位分析法中電極電位隨溶液中待測離子活度變化而變化并指示出待測離子活（濃）度的電極。4. 參比電極：指用來提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極。5. 離子選擇性電極：指由對溶液中某種特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜及其他輔助部分組成的一種電化學(xué)傳感器。6. pH實用定義：ExEspHx=pHs+0.

2、05927. 離子強度調(diào)節(jié)劑：在試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的惰性電解質(zhì)，稱為離子強度調(diào)節(jié)劑。8. 分光光度法：應(yīng)用分光光度計根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度的不同而對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的分析方法。9. 標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線）：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線。10. 原子吸收光譜法：是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長的光的吸收，測定式樣中帶測元素含量的分析方法。11. 試樣的原子化：將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程。12. 色譜圖：色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時間或流出體積的曲線圖。二、填空題1. 電位分析法是通過測定電池電動勢來求得物質(zhì)含量的方法,

3、此方法又可分為直接電位法和電位滴定法兩大類。2. 在電位分析法中，作為指示電極的電位與被測離子的濃度的關(guān)系是符合能斯特方程，在溫度為25°C時，其方程式為（pMn+/M=（pBMn+/M+（0.0592/n）lgaMn+。3. 般測量電池電動勢的電極有參比電極和指示電極兩大類。4. 在電位分析法中，對參比電極的主要要求是電極的電位值已知且J恒定，最常用的參比電極有（飽和）甘汞電極和銀-氯化銀電極。5. 玻璃電極的電極電位應(yīng)是玻璃膜電位和內(nèi)參比電極電位之和。6. 已知ni=nj,Kij=0.002這說明j離子活度為i離子活度皿倍時，j離子所提供的電位才等于i離子所提供的電位。7. 玻璃

4、電極初次使用時應(yīng)在一純水中浸泡24一h以上，每次用畢應(yīng)浸泡在一水或0.1molL-1HC1溶液中。8. 總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑將離子強度調(diào)節(jié)劑、pH緩沖溶液和消除干擾的掩蔽劑等事先混合在一起的混合液。9. 透射比與入射光和透射光光強度的關(guān)系是T=©t/©0；吸光度與透射比的關(guān)系是A=-lgto10. 朗伯定律是說明光的吸收與液層厚度正比，比耳定律是說明光的吸收與溶液濃度成正比，二者合為一體稱為朗伯一比爾定律，其定義為AKbjo11. 朗伯-比爾定律的公式為A=Kbc，說明當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過均勻、透明的吸光物質(zhì)的溶液時，溶液對光的吸收的程度與溶液濃度和液層厚度的乘積成

5、正比。12. 某化合物九max=220nm,£max=14500,b=1.0cm,c=1.0x10-4molL1,則其吸光度為1.45。13. 分光光度計在測定被測溶液的吸光度時，應(yīng)選用該物質(zhì)的最大吸收波長作為入射光波長。14. 紫外-可見分光光度計的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、單色器、吸收池（比色皿）、檢測器和信號顯示系統(tǒng)。15. 一般分光光度分析，使用波長在350nm以上時可用玻璃比色皿，在350nm以下時應(yīng)選用征英比色皿。16. 紫外-可見分光光度計的波長范圍為200-800nm,在波長380-1000nm范圍內(nèi)用鎢燈作光源,在波長200-370nm范圍內(nèi)用氘燈作光

6、源。17. 原子吸收光譜法是根據(jù)基態(tài)原子對其特征波長光（或共振吸收線）的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。18. 使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線，稱為共振吸收線。由于能態(tài)從基態(tài)到最低激發(fā)態(tài)的躍遷最容易，因此對大多數(shù)元素來說，所以這種吸收線也是元素最靈敏線。15. 原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。14.一般原于吸收光譜儀分為光源、原子化系統(tǒng)、單色器、檢測系統(tǒng)四個主要部分。14原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由霧化器、預(yù)混合室及燃燒器三部分組成14原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱單色器，其作用是將光源發(fā)射的待測元

7、素共振線與鄰近線分開16. 一般富燃性火焰比貧燃性火焰溫度低，但由于燃燒不完全，形成強還原性氣氛，適用于易生成氧化物的元素的測定。17. 色譜圖是指色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)牛的響應(yīng)信號對時間或流動相流出體積的曲線圖。17.一個組分的色譜峰，其鋒位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面積可用于定量分析。17.色譜分離的基本原理是試樣組分通過色譜柱時與填料之間發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差異使各組分相互分離而按先后次序從色譜柱后流出；這種在色譜柱內(nèi)不移動、起分離作用的填料稱為固定相。17.氣固色譜的固定相是固體吸附劑：氣液色譜的固定相是涂在載體表面的固定液。17.在氣-固色譜中，各組

8、分的分離是基于組分在固定相上的吸附和脫附能力的不同；而在氣-液色譜中，分離是基于組分在固定液上的溶解和揮發(fā)能力的不同。17.在一定溫度下，組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時的濃度比稱為分配系數(shù)。19. 氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、講樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等六大部分組成。其中溫度控制系統(tǒng)主要是控制色譜柱（分離系統(tǒng)）、氣化室（講樣系統(tǒng)）、檢測器（檢測系統(tǒng)）20氣相色譜中，使用熱導(dǎo)檢測器時，常用氫氣作為_載氣，使用氫火焰離子化檢測器時，常用氫氣作為燃?xì)狻?1. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)就越大，理論塔板高度就越小，柱效能越高。21. 范特姆特方程式，說明了柱效和影響因素的關(guān)

9、系。21根據(jù)速率理論，影響柱效的因素有渦流擴散項、分子擴散項和傳質(zhì)阻力項。22. 在液-固色譜中，選擇流動相的基本原則是相似相容，即極性大的試樣選用極性強的流動相，極性小的試樣選用極性_弱的流動相。18. 色譜中常用的定量方法有歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。如果試樣中的組分不能全部出峰，則絕對不能采用歸一化法定量。23高效液相色譜儀的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器（進(jìn)樣系統(tǒng)）、色譜柱（色譜柱系統(tǒng)）、檢測器（檢測系統(tǒng)）和工作站。三、單項選擇題（A）1.在電位分析法，作為指示電極，其電極電位應(yīng)與測量離子的活度（）A. 符合能斯特方程式B.成正比C.與被測離子活度

10、的對數(shù)成正比D.無關(guān)（B）2.Ag-AgCl參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的（）A.Ag+活度B.C1活度C.AgCl活度D.Ag+和C1活度（A）3標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極的外玻璃管中裝的是（）A.1.0mol/LKC1溶液B.0.1mol/LKC1溶液C.0.1mo1/LHC1溶液D.純水（C）3飽和甘汞電極的外玻璃管中裝的是（）A.0.1mo1/LKC1溶液B.1mo1/LKC1溶液C.飽和KC1溶液D.純水（D）3關(guān)于pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生原因，下列說法正確的是（）A. 氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子B. 鈉離子在玻璃膜中移動C. 氫離子穿透玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差D. 氫離子在

11、玻璃膜表面進(jìn)行離子交換和擴散的結(jié)果（B）4.pH玻璃電極的內(nèi)參比電極是（）A. 飽和甘汞電極B.銀一氯化銀電極C.鉑電極D.銀電極（A）4.pH玻璃電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化（）A.純水B.飽和KC1溶液C.0.1mo1/LKC1溶液D.0.1mo1/LHC1溶液（D）6.pH玻璃電極在使用前活化的目的是（）A. 去除雜質(zhì)B.定位C.復(fù)定位D.在玻璃泡外表面形成水合硅膠層s（C）11.經(jīng)常不用的pH玻璃電極在使用前應(yīng)活化（）A.20分鐘B.半小時C.一晝夜D.八小時（A）5.pH復(fù)合電極的內(nèi)參比電極是（）A.飽和甘汞電極B.銀一氯化銀電極C.鉑電極D.銀電極（B）6.pH復(fù)合電極在使用前

12、應(yīng)用下列哪種溶液活化（）A.純水B.飽和KC1溶液C.O.lmol/LKCl溶液D.O.lmol/LHCl溶液(D) 12.經(jīng)常不用的pH復(fù)合玻璃電極在使用前應(yīng)活化()A.20分鐘B.半小時C.一晝夜D.八小時(B) 6.用離子選擇性電極進(jìn)行測量時，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了()A.減小濃差極化B.加快響應(yīng)速度C.使電極表面保持干凈D.降低電極電阻(B) 6.離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于()A.估計電極的檢測限B.估計共存離子的干擾程度C.校正方法誤差D.估計電極的線性范圍(B) 7.離子選擇性電極的線性范圍通常為()A.10106mol/LB.101106mol/LC.101106m

13、ol/LD.106106mol/L(D)8.實驗室常用的pH=6.86(25°C)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為()A.0.1mol/L乙酸鈉+0.1mol/L乙酸B.0.025mol/L鄰苯二甲酸氫鉀C.0.1mol/L氫氧化鈉D.0.025mol/L磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉(C) 9.已知待測水樣的pH大約為8左右，定位溶液最好選()A.pH4和pH7B.pH2和pH7C.pH7和pH9D.pH4和pH9(A) 10.已知待測水樣的pH大約為5左右，定位溶液最好選()A.pH4和pH7B.pH2和pH7C.pH7和pH9D.pH4和pH9(A) 13.下列方法中可用于確定電位滴定法滴定終點的方法

14、是()A二階微商法B.外標(biāo)法C.內(nèi)標(biāo)法D二點校正法(B) 13.在電位滴定中，以E-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點為()A.曲線得最小斜率點B.曲線得最大斜率點C.E為最正值的點D.曲線的斜率為零時的點(D) 13.在電位滴定中，以/E/V-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點為()A.曲線突躍的轉(zhuǎn)折點B.曲線得最大斜率點C.曲線得最小斜率點D.曲線的斜率為零時的點(C) 13.在電位滴定中，以/2E/V2-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點為()A./2E/V2為最正值的點B./2E/V2為最負(fù)值的點C./2E/V2為零時的點D.曲線的斜率為零時的點(D) 14.人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是：(

15、)A.200780nmB.200400nmC.200600nmD.400780nm(A)14.紫外-可見分光光度計的紫外光波長范圍是()A.200nm400nmB.400nm800nmC.500nm1000nmD.800nm1000nm(D)17.有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，測定時若比色皿厚度、入射光強度及溶液濃度皆相等，則以下說法哪種正確？()A.透過光強度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說法都不對(A)17.符合比爾定律的某溶液的吸光度為A0,若將該溶液的濃度增加一倍，則其吸光度等于()A.2A0B.2lgA0C.(IgAO)/2D.A0/lg2(D)16.摩爾吸光系

16、數(shù)很大，則說明()A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長C.該物質(zhì)對某波長光的吸收能力強D.測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低(B) 17.分光光度計的紫外光光源是()A.能斯特?zé)鬊.氘燈C.鎢燈D.空心陰極燈(B)17.用分光光度法對未知樣品進(jìn)行分析測定時，下列操作中正確的是：()A.吸收池外壁有水珠B.手捏吸收池的毛面C.手捏吸收池的光面D.用濾紙擦去吸收池外壁的水(B)17.分光光度計測量吸光度的元件是()A.棱鏡B.光電管C.鎢燈D.比色皿(A) 17.分光光度法測鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是()A.吸光度AB.透光度T%C.濃度CD.質(zhì)量m(B) 15.吸光度讀數(shù)在()范圍內(nèi)，測量較準(zhǔn)

17、確。A.01B.0.20.8C.00.8D.0.151.5(A)18.待測水樣中鐵含量估計為23mg/L，水樣不經(jīng)稀釋直接測量，若選用1cm的比色皿,則配制那種濃度系列的工作溶液進(jìn)行測定來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線最合適？(a=190L/gcm)A.1，2，3，4，5mg/LB.2，4，6，8，10mg/LC.100，200，300，400，500ug/LD.200，400，600，800，1000ug/L(D)19.原子吸收光譜分析儀的光源是()A.氫燈B.氘燈C.鎢燈D.空心陰極燈(B)20.空心陰極燈的構(gòu)造是()A. 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空，石英窗口；B. 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，

18、燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口；C. 鎢棒作陰極，待測元素作陽極，燈內(nèi)抽真空，玻璃窗口；D. 鎢棒作陰極，待測元素作陽極，燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口。(B) 21.原子吸收光譜分析儀中單色器位于()A.空心陰極燈之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心陰極燈之前(A) 22.原子吸收分析中光源的作用是()。A. 發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射B. 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量C. 在廣泛的光譜區(qū)域發(fā)射連續(xù)光譜D. 產(chǎn)生具有足夠強度的散射光(C) 23.原子吸收光譜分析中，乙炔是()A.燃?xì)?助燃?xì)釨.載氣C.燃?xì)釪.助燃?xì)?B) 24.原子吸收光譜分析儀的空心陰極燈工作電流常采用額定電流

19、的()(B)24.原子吸收光譜分析儀的空心陰極燈工作電流常采用額定電流的()A.2040%B.4060%C.6080%D.80100%(A)25.原子吸收光譜測銅的步驟是()A.開機預(yù)熱一設(shè)置分析程序一開助燃?xì)狻⑷細(xì)庖稽c火一進(jìn)樣一讀數(shù)B. 開機預(yù)熱一開助燃?xì)?、燃?xì)庖辉O(shè)置分析程序一點火一進(jìn)樣一讀數(shù)C. 開機預(yù)熱一進(jìn)樣一設(shè)置分析程序一開助燃?xì)?、燃?xì)庖稽c火一讀數(shù)D. 開機預(yù)熱一進(jìn)樣一開助燃?xì)?、燃?xì)庖辉O(shè)置分析程序一點火一讀數(shù)(A) 26.石墨爐原子化法中，影響譜線變寬的主要因素有()。A.原子無規(guī)則的熱運動B.同種原子相互碰撞C.自吸現(xiàn)象D.吸收原子與其他離子間的相互碰撞(D) 27.用原子吸收光譜法

20、測定Ca時，有PO42嚴(yán)生干擾，加入EDTA的作用是()A減小背景B.釋放劑C消電離劑D.保護(hù)劑(C) 28.原子吸收光譜法中的物理干擾用下列哪種方法消除()A.釋放劑B.保護(hù)劑C標(biāo)準(zhǔn)加入法D扣除背景(B) 29.在氣-固色譜譜圖中，樣品中各組分的分離不是基于()A.組分性質(zhì)的不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力的不同D.組分在吸附劑上脫附能力的不同(C) 30.在氣-液色譜中，首先流出色譜柱的組分是()A.吸附能力大的B.吸附能力小的C揮發(fā)性大的D.溶解能力大的(B) 31.氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件()A.進(jìn)樣系統(tǒng)B.分離柱C.熱導(dǎo)池D.檢測系統(tǒng)(A) 32.

21、下列情況應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化的是()A.每次安裝新的色譜柱后B.色譜柱使用一段時間后C.分析完一個樣品后，準(zhǔn)備分析其他樣品前D.更換了載氣或燃?xì)?C) 33.范特姆特方程式主要說明()A.板高的概念B.色譜峰的擴張C.柱效降低的影響因素D.組分在兩相中的分配情況(D) 34.下列方法中，那個不是氣相色譜定量分析方法()A.峰面積測量B.峰高測量C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D.相對保留值測量(D) 35.下列方法中，不是氣相色譜定性分析方法的是()A.相對保留值B.用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高C.保留指數(shù)D.峰咼(B) 36.如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時，可采

22、用()進(jìn)行定性。A.相對保留值進(jìn)行定性B.加入已知物以增加峰高的辦法C.文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)D.利用選擇性檢測器四、判斷題(V)1.pH玻璃電極是離子選擇性電極，又稱膜電極。()(X)2.溶液的pH值與溫度無關(guān)。()(V)3.溶液的pH值與溫度有關(guān)。()(X)3.電動勢的差值每改變0.0592V,溶液的pH值也相應(yīng)改變一個pH單位。()(V)4.pH玻璃電極有內(nèi)參比電極，因此整個玻璃電極的電位應(yīng)是內(nèi)參比電極電位和膜電位之和。()(X)5.pH玻璃電極中的pH值與電動勢無關(guān)。()(X)6.被測液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過溶液。()(V)7.拿比色皿時用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面。()(&

23、quot;)8.比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護(hù)透光面。()(V)9.在測定一系列溶液的吸光度時，按從稀到濃的順序進(jìn)行以減小誤差。()(X)10.用分光光度法測某物質(zhì)的波長為300nm，用的比色皿的材料為玻璃。()(")8.用分光光度法測某物質(zhì)的波長為520nm，所用的比色皿的材料為玻璃。(V)11.原子吸收光譜法主要是用于金屬元素的測定，但也可以測定一些有機化合物。()(X)12.對于大多數(shù)元素來說，火焰原子化過程中激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于基態(tài)原子數(shù)()(X)13.在測定高濃度試樣元素時，應(yīng)選用最靈敏線作為分析線()(V)14.在原子吸收光譜測定時，為提高易

24、形成難溶氧化物元素的分析靈敏度，應(yīng)選用富燃火焰。()(X)15.火焰原子化器是利用火焰加熱，使試液原子化，因此火焰的高度是影響原子化效果的基本因素。()(X)16.繪制一條工作曲線一般需三個點來制作，樣品濃度需在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)。()(V)17.氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。()(X)18.氣相色譜中使用氫火焰離子化檢測器時，常用氫氣作為載氣。()(X)19.在氣-液色譜中，溶解能力強的組分首先流出色譜柱。(X)20.氣相色譜儀使用過程中，無論是開機或關(guān)機，都應(yīng)該先開或先關(guān)載氣。(V)21.峰高或峰面積的大小和每個組分在樣品中的含量相關(guān)。()(X)22.氣-液色譜的流動相為液體。()(X)

25、23.氣相色譜儀分離條件的選擇中，載氣流速一般采用最佳線速U°pt。()(V)24.氣-液色譜柱使用過程中，固定液在工作條件下為液態(tài)，其它非工作條件下可以為固態(tài)。()(V)25.試樣在高效液相色譜的反向鍵合色譜中分離，極性大的組分先出色譜柱。()(X)26.試樣在高效液相色譜的凝膠色譜中分離，分子量小的組分先出色譜柱。()五、簡答題1. 電位分析法的理論依據(jù)是什么？答：能斯特方程。RT血Mn+/M=血_Mn+/M+lnaMn+nF在25°C時0.0592血Mn+/M=血_Mn+/M+lgaMn+n0.0592n+M/M參比n+M/Mlg%n+2. 直接電位法測定溶液中氟離子

26、濃度時，所加入TISAB的組成是什么？其作用又是什么？答:（1）離子強度調(diào)節(jié)劑：NaCl溶液，保持溶液的離子強度一致；（2分）（2）pH緩沖鹽：HAC和NaAC混合物，消除OH-的干擾；（2分）（3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和A13+的干擾。（2分）3. 比較電位滴定法與直接電位法、化學(xué)滴定法的區(qū)別？答：電位滴定法與直接電位法的區(qū)別：電位滴定法是根據(jù)電池電動勢的變化情況確定滴定終點，其定量參數(shù)是滴定劑的體積；直接電位法是以所測得的電池電動勢作為定量參數(shù)。（2分）電位滴定法與化學(xué)滴定法的區(qū)別：終點指示方法不同，化學(xué)滴定法是利用指示劑顏色的變化來指示滴定終點；電位滴定是利用電池電動勢的突躍來

27、指示終點。（2分）4. 在使用吸收池時，應(yīng)如何保護(hù)吸收池的光學(xué)面？答：（1）拿取吸收池時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1分）（2）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1分）（3）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如FrSnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長時間盛放在吸收池中；（1分）（4）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1分）（5）不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。（1分）5. 分光光度計有哪些主要部件？它們分別有什么作用？（5分）答：光源：供給符合要求的入射光。（1分）單色器：把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光，并能準(zhǔn)確方便地取出所需要的某一波長的光

28、。（1分）吸收池：用于盛放待測液和決定透光液層厚度。（1分）檢測器：對透過吸收池的光作出響應(yīng)，并把它轉(zhuǎn)變成點信號輸出。（1分）信號顯示器：由檢測器產(chǎn)生的電信號，經(jīng)放大等處理，用一定方式顯示出來，以便于記錄和計算。（1分）6. 比較原子吸收光譜法與紫外-可見吸收光譜法的異同點？答：相同點：都是基于物質(zhì)對紫外和可見光的吸收而建立起來的分析方法，屬于吸收光譜分析。（2分）區(qū)別：原子吸收光譜法是原子光譜，即吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸氣，線狀光譜；紫外可見吸收光譜法是分子光譜，即吸光物質(zhì)是溶液的分子或離子，帶狀光譜。（2分）7. 火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？答：火焰原子化器的主要部件包括霧化器、預(yù)混

29、合室、燃燒室。（2分）霧化器的作用是將試液霧化成微小的霧滴。（1分）預(yù)混合室的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴，并使之與燃?xì)饩鶆蚧旌虾筮M(jìn)入火焰。（1分）燃燒室的作用是使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。（1分）8. 指出圖中色譜流出曲線中隔段的名稱。（7分）線段O，A，O'BAfBACDABIJGH名稱死時間保留時間調(diào)整保留時間峰面積峰高峰寬半峰寬9. 用氣相色譜儀測定以下各種樣品時，宜選用何種檢測器？為什么？（1）從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥；（2）測定有機溶劑中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解氣的分析。（6分）答：（1）ECD電子捕獲檢測器，僅檢

30、測具有電負(fù)性的物質(zhì)；（1.5分）（2）TCD熱導(dǎo)檢測器，是通用檢測器，能檢測無機氣體；（1.5分）（3）FPD火焰光度檢測器，主要檢測硫磷化合物；（1.5分）（4）FID氫焰檢測器，能檢測有機化合物。（1.5分）10. 氣相色譜中，色譜柱老化的目的是什么？（3分）答：（1）徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質(zhì)；（2分）（2）促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面。（1分）六、計算題1玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25°C時測得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動勢為0.209V。當(dāng)下列未知溶液的電動勢為：（1）0.088V；（2）0.17V,求未知溶液的的pH值。

31、解：由公式：ExEspHx=pHs+（2分）0.0592可求得0.0880.209（1）pHx=4.00+=1.96（3分）0.05920.170.209（2）pHx=4.00+=2.40（3分）0.0592（1分）有效數(shù)字的保留2玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25C時測得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動勢為0.202V,測得未知溶液的電動勢為0.286V，計算該未知溶液的pH值。（8分）答：由公式：ExEspHx=pHs+（2分）0.0592可求得0.0880.209（3分）（3分）(1) pHx=4.00+=1.960.05920.170.209(2) pHx=4.00+=2

32、.400.0592有效數(shù)字的保留3.當(dāng)下列電池中的溶液是pH=4.00的緩沖溶液時，在25°C時測得電池電動勢為0.209V。工作電池為：玻璃電極丨H+（a=x）IISCE。當(dāng)緩沖溶液由未知溶液代替時，測得電動勢為:（1）0.312V；（2）0.088V；答：由公式：（3）0.17V，求每種溶液的pH。（8分）pHx=pHs+ExEs0.0592(2分)可求得0.3120.209(1)pHx=4.00+0.0592=4.00+0.68=5.74(2分）0.0880.209(2)pHx=4.00+0.0592=4.002.04=1.96(2分）0.170.209(3)pHx=4.00+

33、0.0592=4.000.66=3.34(2分）有效數(shù)字的保留3. 在456nm處，用1cm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示，分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.260,c=5.03（2分）畫圖和有效數(shù)字的保留（2分）A=0.385，c=7.46（2分）畫圖和有效數(shù)字的保留（2分）9.在456nm處，用lcm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到下列數(shù)據(jù):p(Zn)/pgmL-i2.004.006.008.0010.0A0.1050.2050.3100.4150.515要求：繪制工作曲線；求吸光度為0.260的未知

34、試液的濃度。解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知:A=0.260,c=5.03有效數(shù)字的保留10.用磺基水楊酸法測定微量鐵。稱取0.2160g的NH4Fe(SO4)212H2O溶于水并稀釋至500mL,得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。按下表所列數(shù)據(jù)取不同體積標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后稀釋至相同體積，在相同條件下分別測定各吸光值數(shù)據(jù)如下：V/mL0.002.004.006.008.0010.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.790取待測試液5.00mL，稀釋至250mL。移取2.00mL，在與繪制工作曲線相同條件下顯色后測其吸光度得A=0.500。用工作曲線法求試液中鐵含量(以mgmL-i)。已知：M(Fe)=55

35、.85gmol-i,MNH4Fe(SO4)212H2O=482.178gmol-i。解：計算鐵標(biāo)液中鐵的質(zhì)量濃度：cFe=0.05004(mgmL-1)根據(jù)表中數(shù)據(jù)計算得標(biāo)準(zhǔn)系列中Fe的質(zhì)量分別為:V/mL0.002.004.006.008.0010.00mFe/mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知:A=0.500,m=0.315（mg）考慮稀釋比，計算試液中鐵的含量為:CFe=7.88(mgmL-i)11.稱取0.5000g鋼樣溶解后將其中Mn2+氧化為MnO4-,在100mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。將此溶液在525nm處用2cm吸收池測得其吸光度為0.620，已知MnO4-在525nm處的£=2235Lmol-1cm-1,計算鋼樣中錳的含量。已知：M（Mn）=54.938gmol-1。解：由公式A=£bc=1.4X10-4(