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文檔簡介

1、1、X射線從本質(zhì)上說,和無線電波、可見光、丫射線一樣,也是一種電磁輻射。2、盡管衍射花樣可以千變?nèi)f化,但是它們的基本要素只有三個:即衍射線的峰位、包、弓些3、在X射線衍射儀法中,對X射線光源要有一個基本的要求,簡單地說,對光源的基本要求是穩(wěn)定、強度大、光譜純潔。4、利用吸收限兩邊質(zhì)量吸收系數(shù)相差十分懸殊的特點,可制作濾波片。5、測量X射線衍射線峰位的方法有七種,它們分別是7/8高度法、峰巔法、也線法、弦中點法、中線峰法、重心法、拋物線法。了X射線衍射定性分析中主要的檢索索引的方法有三種,它們分別是哈那瓦爾特索引、芬克索引、字順?biāo)饕?、特征X射線產(chǎn)生的根本原因是原子內(nèi)層電子的躍遷。8、X射線衍

2、射儀探測器的掃描方式可分連續(xù)掃描、步進掃描、跳躍步進掃描三種。9、實驗證明,X射線管陽極靶發(fā)射出的X射線譜可分為兩類:連續(xù)X射線光譜和特征X射線光譜。10、當(dāng)X射線穿過物質(zhì)時,由于受到散射,光電效應(yīng)等的影響,強度會減弱,這種現(xiàn)象稱為X射線的吸收。11、用于X射線衍射儀的探測器主要有蓋革-彌勒計數(shù)管、閃爍計數(shù)管、正比計數(shù)管、固體計數(shù)管,其中閃爍計數(shù)管和正比計數(shù)管應(yīng)用較為普遍。二1、X-射線的吸收:當(dāng)X射線穿過物質(zhì)時,由于受到散射,光電效應(yīng)等的影響,強度會減弱,這種現(xiàn)象稱為X-射線的吸收。三1、某晶體粉末樣品的XRD數(shù)據(jù)如下,請按Hanawalt法和Fink法分別列出其所有可能的檢索組。d4.27

3、3.863.543.322.982.672.542.432.23I/I0rio40861001090658dI2.162.071.841.751.541.381.261.181.06I/Io28557015352201按強度;2.98>2.54>2.07>1.75>2.43>3.86>1.38>1.18Hanawalt索弓1:A:2.982.542.071.752.433.861.381.18B:2.542.982.071.752.433.861.381.18C:2.072.982.541.752.433.861.381.18D:1.752.982.5

4、42.072.433.861.381.18按d值:3.86>2.98>2.54>2.43>2.07>1.75>1.38>1.18Fink索引:A:2.982.542.432.071.751.381.183.86B:2.542.432.071.751.381.183.862.98C:2.432.071.751.381.183.862.982.54D:2.071.751.381.183.862.982.542.432、產(chǎn)生特征X射線的根本原因是什么?內(nèi)層電子躍遷:陰極發(fā)出的電子動能足夠大,轟擊靶,使靶原子中的某個內(nèi)層電子打出,使它脫離原來的能級,致使靶原子

5、處于受激態(tài)。此時,原子中較高能級上的電子自發(fā)躍遷到該內(nèi)層空位上,多余的能量變?yōu)閄射線輻射出。由于任一原子各個能級間的能量差值都是某些不連續(xù)的確定值,該差值轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線的波長必為確定值,即產(chǎn)生特征X射線。3、簡述特征X-射線譜的特點。特征X-射線譜有稱作標(biāo)識射線,它具有特定的波長,且波長取決于陽極靶元素的原子序數(shù)。4、推導(dǎo)布拉格公式,畫出示意圖。課本111-1125、回答X射線連續(xù)光譜產(chǎn)生的機理。答:當(dāng)X射線管中高速電子和陽極靶碰撞時,產(chǎn)生極大的速度變化,就要輻射出電磁波。由于大量電子轟擊陽極靶的時間和條件不完全相同,輻射出的電磁波具有各種不同波長,因而形成了連續(xù)X射線譜。6、X射線所必須具備的

6、條件。(1)產(chǎn)生自由電子的電子源(2)設(shè)置自由電子撞擊靶子,用以產(chǎn)生X射線(3)施加在陽極和陰極間的高壓(4)將陰陽極封閉在高真空中,保持兩極純潔7、簡述連續(xù)X射線譜的特征(1)當(dāng)增加X射線管時,各種波長射線的相對強度一致增高,最大強度波長入m和短波線入。變?。?)當(dāng)管壓保持恒定,增加管流是,各種波長的X射線相對強度一致增高。但入m和入。數(shù)值大小不變。(3)當(dāng)改變陽極靶元素時,各種波長的相對強度隨靶元素的原子序數(shù)增加。第四章熱分析技術(shù)一、填空題1、差熱分析法、熱重分析法、差示掃描量熱分析法和熱機械分析法是熱分析的四大支柱。2、熱分析法是所有在高溫過程中測量物質(zhì)旦性能技術(shù)的總稱。特征X射線產(chǎn)生的

7、根本原因是內(nèi)層電子的躍遷。3、熱重分析法包括:靜態(tài)法和動態(tài)法兩種類型。4、熱膨脹儀按照位移檢測方法可分為:差動變壓器檢測、光電檢測、激光干涉條紋檢測三種類型。二、名詞解釋1差熱分析:在程序控制溫度下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差關(guān)系的一種計數(shù)。2綜合熱分析:同一時間對同一樣品使用兩種或兩種以上的悶熱分析手段的方法。3差示掃描量熱分析:在程序控制溫度下,測量輸給試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。三、問答與計算2、某物質(zhì)的DS最TG曲線如圖所示,試在圖上標(biāo)出每次熱效應(yīng)的反應(yīng)起始點溫度與反應(yīng)終止點溫度,并分析該物質(zhì)可能的熱過程。第一個峰谷可能是脫水反應(yīng)-吸熱反應(yīng)第二個峰谷可能是分解反應(yīng)或

8、脫水反應(yīng)-吸熱反應(yīng)5、什么是差示掃描量熱分析?在程序控制溫度下,測量輸給試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。6、簡述熱重分析的主要應(yīng)用。答:熱重分析法的最大特點是定量性強,可以精確地分析出二元或三元混合物各組分的量。利用脫羥基水的失重量測定氫氧化鈣的含量,進而研究水泥水化的速度問題;利用脫碳失重測定碳酸鹽的含量或脫硫失重測定硫酸鹽的含量;利用脫水失重測定含水礦物的數(shù)量。7、在差熱曲線上如何確定反應(yīng)起始點溫度答:作峰的外延起始便陡峭部分的切線與外延基線的交點為外延起始點,從外延起始點引橫坐標(biāo)溫度軸的垂線,在溫度軸上的交點即為反應(yīng)起始點溫度。9、影響熱重曲線的主要因素有哪些?(1)儀器

9、因素:浮力與對流的影響;揮發(fā)物冷凝的影響;溫度測量的影響(2)室驗因素:升溫速率;氣氛;紙速(3)試樣因素:試樣的用量和粒度12、簡述影響差熱曲線的因素。(1)儀器方面的因素:包括加熱爐的形狀和尺寸、地竭材料及大小、熱電偶位置(2)試樣因素:包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度用量及裝填密度(3)室驗條件:包括加熱速度、氣氛、壓力和量程、紙速14、某物質(zhì)的DTA曲線上出現(xiàn)吸熱峰,簡要說明其可能發(fā)生的熱效應(yīng)。1)含水礦物的脫水-幾乎所有的礦物都有脫水現(xiàn)象,脫水是產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在DTAffl線上為吸熱峰2)礦物分解放出氣體-硫酸鹽、碳酸鹽及硫化物等物質(zhì),在加熱的過

10、稱中由于CO2SO2等氣體的放出而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在DTA曲線上表現(xiàn)為吸熱峰3)氧化反應(yīng)-試樣或者分解產(chǎn)物中含有變價元素,當(dāng)加熱到一定溫度時會發(fā)生由低價元素變?yōu)楦邇r元素的氧化反應(yīng),同時放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰4):非晶態(tài)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)物質(zhì)-非晶態(tài)物質(zhì)在加熱的過程中伴隨有重結(jié)晶或不同物質(zhì)在加熱的過程中互相化合成新物質(zhì)時均會放熱5):晶形轉(zhuǎn)變-有些晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)變化,并伴隨有熱效應(yīng)。通常在加熱的過程中晶體由低溫變體向高溫變體轉(zhuǎn)化產(chǎn)生吸熱效應(yīng)。止匕外,固體物質(zhì)的熔化升華、液體的氣化、玻璃化轉(zhuǎn)變等在加熱過程中都產(chǎn)生吸熱,在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱峰。15、簡述綜合熱分析方法的優(yōu)越

11、性。綜合熱分析方法是指在同一時間對同一樣品使用兩種或兩種以上的熱分析效果,因此可以在相同的實驗條件下獲得盡可能多的表征材料特性的多種信息且更全面可靠。光學(xué)顯微分析部分一名詞解釋1光率體:是表示光波在晶體中傳播時,光波振動方向與相應(yīng)折射率值之間關(guān)系的一種光性指示體;2一軸晶:晶體只有一個光軸方向(不發(fā)生雙折射的特殊方向)。二軸晶:晶體有兩個光軸方向(不發(fā)生雙折射的特殊方向);3光軸面:包含兩光軸的面稱為光軸面(與主軸面NgNpW一致);4光性方位:表示光率體主軸與晶體結(jié)晶軸之間的關(guān)系;5解理:礦物晶體在力的作用下沿某一方向分裂成薄片的過程;6多色性與吸收性:多色性由于通過晶體的光波的振動方向不同

12、,使晶體顏色發(fā)生變化的現(xiàn)象。吸收性一一由于通過晶體的光波振動方向不同,使晶體顏色濃度發(fā)生變化的現(xiàn)象;7突起:在薄片中,各種不同的礦物表面好像高低不同,某些礦物表面顯得高一些,有些礦物表面顯得低一些,這種現(xiàn)象稱為突起現(xiàn)象;8貝克線:在輪廓附近可見到一條比較明亮的細線,升降鏡筒,亮線發(fā)生移動,這條亮線稱為貝克線或光帶;9四次消光:旋轉(zhuǎn)物臺一周過程中,礦片上的光率體橢圓半徑與上下偏光鏡的振動方向(PP,AQ有4次平行的機會,故礦片出現(xiàn)四次消光現(xiàn)象;10干涉色:一定的光程差只能相當(dāng)于部分色光半波長的偶數(shù)倍而抵消或相對減弱;同時又可相當(dāng)于另一部分色光半波長的奇數(shù)倍而被加強。所有未消失的色光混合起來,構(gòu)成

13、了與該光程差相應(yīng)的混合色一一干涉色;11補色法則:二個非均質(zhì)體任意方向的切片(,0順外),在正交偏光鏡問45°位重疊時,光通過二切片后,總光程差的增減法則;12雙折射率:礦物切片方向上兩種偏光折射率值之差;13延性:礦物晶體在形態(tài)上向某一方向延長生長的特性(如針狀、纖維狀、柱狀);14雙品:兩個或兩個以上的同種晶體彼此按一定的對稱關(guān)系、相互結(jié)合而成的規(guī)則連生體。15光程差:兩偏光在通過晶體薄片的過程中,速度較快的光超過較慢的光的現(xiàn)16干涉圖:在錐光鏡下觀察到的,偏光鏡中各個方向入射光波通過礦片后到達上偏光鏡所產(chǎn)生的消光和干涉現(xiàn)象的總和,它們構(gòu)成了各種特殊的圖形,該圖形稱為干涉圖;二.

14、填空1光率體的種類有均質(zhì)體的光率體,一軸晶的光率體,二軸晶的光率體;其形態(tài)分別為圓球體,以Z軸為旋轉(zhuǎn)軸的橢球體,三軸橢球體。2 .光顯微鏡的調(diào)節(jié)與校正的內(nèi)容主要有對一,»,確定下偏光鏡的振動方向且將其平行東西方向十字絲,中心校正。3 .干涉色級序的測定方法有邊緣色帶法,補償法。4 .晶體在單偏光鏡下可以觀察和測定的主要內(nèi)容有晶體的外表特征,如形狀,解理與品體對無波吸收有光的光學(xué)性質(zhì),如顏色、多色性,與品體折射率有關(guān)的光學(xué)性質(zhì),如輪廓、糙面、突起、貝克線、色散效應(yīng)等。5 .影響光程差的因素有礦物切片方向,薄片厚度,礦物本身性質(zhì)。6 .錐光鏡下研究礦物晶體時,可觀察和測定的內(nèi)容有品體的軸

15、性,光性符號,切面位置,光軸角大小、晶體的光性方位等。7 .一軸晶光率體的主要切面有垂直光軸的切面,平行光軸的切面,斜交光軸的切面三種。8 .二軸晶光率體的主要切面有垂直于一個光軸切面,平行光軸切面,垂直銳角等分線Bxa的切面,垂直鈍角等分線Bxo的切面,任意斜交切面五種。9 .根據(jù)薄片中晶體顆粒邊棱的規(guī)則程度,一可將晶體分為自形晶,半自形晶,他形晶三類。10 .具有解理的礦物,根據(jù)其解理發(fā)育的完善程度,可分為完全解理,中等解理,不完全解理三級。11 .根據(jù)薄片中晶體與樹膠相對折射率的大小,將晶體的突起分為負高突起,負低突起,正低突起,正中突起,正高突起,正極高突起六個等級。12 .在正交偏光

16、鏡下,礦物晶體的消光類型有平行話無,對稱消光,斜消光三種。13 .干涉色級序的測定方法有目測法,邊緣色帶法,補償法三種。三.問答與計算1.標(biāo)準(zhǔn)薄片中,同一晶體的不同顆粒為何干涉色不同?晶體在什么切面上干涉色最高?為什么?答:干涉色的不同是由光程差的不同而導(dǎo)致的,而光程差不僅受到薄片的影響,還受到晶體雙折射率的影響,對同一晶體切面方向不同,雙折射率也不同,因而產(chǎn)生不同的干涉色。當(dāng)平行光軸或平行光軸面的切面雙折射率最大,干涉色最高。因為這是一軸晶雙折射率為:N-Nc,是一軸晶礦物的最大折射率。二軸晶雙折射率為NN是二軸晶礦物的最大折射率。所以光程差最大,干涉色最高03.礦物薄片中晶體的顏色和干涉色

17、在成因上有何不同?影響干涉色的因素有哪些?:礦物對白光的不等量吸收呈現(xiàn)顏色。礦物改變光的振動方向,及折射率的不同形成光程差,從而形成干涉色。影響干涉色的因素,因為干涉色是由光程差決定的,即影響光程差的因素:礦物本身性質(zhì),晶體的雙折射率,薄片厚度4,礦物薄片中晶體的邊緣、糙面、突起和貝克線是怎樣形成的?在偏光顯微鏡下觀測礦物晶體時,它們有何用途?答:邊緣,貝克線:主要是由于相鄰二物質(zhì)折射率不等,光通過接觸面時,發(fā)生折射,反射作用所引起的。糙面:礦物薄片表面具有一些纖維狀的凹凸不平,覆蓋在礦片之上的加拿大樹膠折射率又與礦片的折射率不同,光線通過二者之間的界面,將發(fā)生折射,甚至全發(fā)射作用,至使礦物表

18、面的光線集散不一而顯得明暗程度不同,給人以粗糙的感覺。突起:主要是又與礦物折射率與加拿大樹膠折射率不同引起的。通過對在偏光顯微鏡下觀測礦物晶體的現(xiàn)象分析礦物折射率的大致范圍5.通常都是用什么方法測定礦物的干涉色級序?簡述其測定方法。答:補償法電子顯微分析部分一、填空題1、電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號,分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。2、電子顯微鏡可分為:透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等幾類。3、電鏡中,用靜電透鏡作電子槍,發(fā)射電子束;用磁透鏡做會聚透鏡,起成像和放大作用。4、磁透鏡和玻璃透鏡一樣具有很多缺陷,因此會造成像差,像差包括:球差色差、像

19、散、和畸變。5、當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣時,在原子庫侖電場作用下,入射電子方向改變,稱為散射。原子對電子的散射可分為彈性散射和非彈性散射。在彈性散射過程中,電子只改變方向,而能量基本無損失。在非彈性散射過程中,電子不但改變方向,能量也有不同程度的減少,轉(zhuǎn)變?yōu)闊帷?光和X射線和二次電子發(fā)射等。6、電子與固體物質(zhì)相互作用過程中產(chǎn)生的各種電子信號,包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子等。7、塊狀材料是通過減薄的方法(需要先進行機械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鞯谋∧悠?。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等。8、掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像,

20、成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。9、能譜分析有四種基本方法:定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析、和定點定量分析。10、能譜分析要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,需選擇適宜的工作條件包括加速電壓、計數(shù)率、計數(shù)時間和X射線出射角等。11、透射電子顯微鏡中高分辨率像有晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像。二、名詞解釋1偏差:磁透鏡和玻璃透鏡一樣,具有很多缺陷,并不能完全滿足磁場分布是嚴(yán)格軸對稱,旁軸條件,電子波的波長相同的條件,因此造成像差。2馳豫:當(dāng)內(nèi)層電子被運動的電子轟擊脫離原子后,原子處于高度激發(fā)狀態(tài),它將躍遷到能量較低的狀態(tài),這種過程稱為馳豫過程。3入射電子與物質(zhì)的相互作用體積:當(dāng)電子射入試樣后,受到原子

21、的彈性,非彈性散射,特別是在許多次的散射后,電子在各個方向散射的幾率相等,也即而有一定的體積范圍,稱為相互作用體積。4質(zhì)厚襯度:對于無定形或非晶體試樣,電子圖像的襯度是由于屎樣各部分的密度和厚度不同形成的,這種襯度稱為質(zhì)厚襯度。5背散射電子:電子射入試樣后,受到原子的彈性和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大于90度,重新從試樣表面逸出,稱為背散射電子三、簡答題1、為什么現(xiàn)代的透射電鏡除電子光源處都用磁透鏡做會聚鏡?(1)磁透鏡的焦距可以做的很短,獲得高的放大倍數(shù)和較小的球差。(2)靜電透鏡要求過高的電壓,使儀器的絕緣問題難以解決2、為什么電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空?(1)若鏡筒中有氣體,會

22、產(chǎn)生電離和放電現(xiàn)象。(2)電子槍燈絲被氧化而燒斷(3)高速電子與氣體分子碰撞而散射,降低成像襯度及污染樣品3、掃描電鏡在探測二次電子時,為何要在柵網(wǎng)上加250V電壓?而在探測背散射電子時在柵網(wǎng)上加一50V電壓?在探測二次電子時,在柵網(wǎng)上加250V電壓是為了會聚二次電子。在探測背散射電子時,加電壓是為了阻擋二次電子4、掃描電鏡的襯度有那些?各種襯度的典型襯度像是什么?(1)形貌襯度二次電子像(2)原子序數(shù)襯度背散射電子像或特征X射線像(3)電壓襯度二次電子像5、分析電子波與加速電壓的關(guān)系。答:一個初速度為零的電子,在電場中從電位為零的點受到電位為V的作用,其獲得的動能和運動速度v之間的關(guān)系為:E

23、=Ev=1/2m2當(dāng)加速電壓較低時,v<<c(光速),電子質(zhì)量近似于靜止質(zhì)量m.,由E=hP=h/丫入=h/p=h/mv得:入=h/(2em.v)?=(150/y)?=12.5/v?電子波長與其加速電壓平方根成反比,加速電壓越高,電子波長危短。6、質(zhì)厚襯板的原理和物鏡光闌的作用(1)質(zhì)厚襯板的原理:由于樣品的不均勻性,即同一樣品的相鄰兩點,可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成,因而對入射電子有不同的散射能力。暗點:散射角大的電子,由于光闌孔徑的限制,只有部分散射電子通過光闌參與成像,形成圖象中的暗點;亮點:散射角小的電子,大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像,形成圖象的亮點;這兩方面共同形成圖象的明暗襯度,這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異。(2)物鏡光闌的作用:控制散射電子通過從而得到形成圖像的明暗襯1、在200kv加速電壓下拍得金的多晶衍射環(huán),從里向外測得環(huán)的直徑2R1=17.46mm2R2=20.06mm2R3=28.64mm2R4=33.48mm已知各金環(huán)對應(yīng)的晶面間距分別為:d1=2.3

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