水環(huán)境監(jiān)測實訓(xùn)

1、START第七小組江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 韋晴 張衡 朱杰 張可陳壯 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 周二上午溶解氧的測定周二下午高錳酸鹽指數(shù)的測定周三下午微波消解法測定化學(xué)需氧量（COD)周四上午總磷的測定周五上午地表水PH值及物理性質(zhì)的測定江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 為了便于取樣監(jiān)測,因此選擇在康泰橋位置設(shè)置對照斷面,在湖西橋和幸福河段排水口設(shè)置控制斷面,采樣點處因河寬50m,因此只設(shè)置一條中泓垂線,水深不足5米,因此在水面以下0.3米處采集水樣 在采取不同物質(zhì)時遵循特殊物質(zhì)采樣標(biāo)準(zhǔn)江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 掌

2、握用碘量法測定溶解氧的方法原理，操作技術(shù)及注意事項江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn（SO4）2，Mn（SO4）2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 采樣時進水先慢再快,保持持續(xù)溢出緩慢抽出軟管, 加1.0mlMnSO4和2.0ml堿性碘化鉀,顛倒混合數(shù)次靜置,待棕紅色沉淀物降至瓶

3、內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,繼續(xù)靜置,待沉淀物下降至瓶底,瓶中不留氣泡,平行倆份水樣.采樣完畢后1.輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mlH2SO4,小心改好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止,若沉淀物熔接不完全,可再加入少量濃H2SO4至溶液澄清且呈黃色或棕色,放置暗處5min2.吸取100.00ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml1%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄Na2S2O3溶液的用量.江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院

4、 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 采樣時加入1:3硫酸溶液,使樣品pH1-2 采樣完畢后盡快分析1.吸取100.0ml經(jīng)充分搖動,混合均勻的樣品,置于250ml錐形瓶,加入50.5ml 1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)302min.2.取出后用滴定管加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液變?yōu)闊o色,趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不褪,記錄消耗的高錳酸鉀體積v1.3.空白:用100ml水代替樣品,按步驟1,2,記錄下高錳

5、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積.4.向空白滴定后的溶液加入10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液.如果需要則加熱至80.用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不褪.記錄下消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 采樣時搖晃采樣器 采樣完畢后盡快分析1.準(zhǔn)確移取待測水樣5ml,重鉻酸鉀溶液5ml于消解罐中,緩慢加入5mlH2SO4-Ag2SO4溶液,搖勻,旋緊

6、密封蓋,注意使消解罐秘封良好.2.將消解罐均勻放入微波消解儀玻璃轉(zhuǎn)盤上,離轉(zhuǎn)盤邊沿2cm圓周上單圈排好,按照消解罐數(shù)設(shè)置時間,啟動.3.消解結(jié)束后取出消解罐,冷卻.然后將消解液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,用少量水沖洗罐帽和罐體內(nèi)部,洗液倒入錐形瓶中,并加入25ml蒸餾水.4.加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色-藍綠色 -紅褐色即為滴定終點,記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量V2.5.測定水樣的同時,取出5.00ml蒸餾水,按同樣操作步驟做空白試驗,并記錄硫酸亞鐵銨的用量V1江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組

7、江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 1. 過硫酸鉀溶液： 50g/L2. 鉬酸銨溶液： 26g/L3. 抗壞血酸溶液： 100g/L4. 磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液： 1mg/mL5. 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液： 10ug/mL江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 常規(guī)采樣完畢后工作曲線繪制:取6支比色管,分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3,0;4.0ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液.然后按以下操作步驟處理,以蒸餾水為參比溶液,空白調(diào)零,測定吸光度.1.吸取5ml混勻水樣于50ml比色管中,加入5ml過硫酸鉀溶液,用蒸餾水稀釋至25ml,將比色管

8、置于沸水浴中加熱30min,取出冷卻至室溫.2.分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液,2ml鉬酸銨溶液,用蒸餾水稀釋至50ml,充分混勻.3.分光光度計預(yù)熱30min后,使用光程為10mm的比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點,測定吸光度后,從工作曲線上算磷的含量江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變?yōu)橹苯右詐H的讀數(shù)

9、表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：1、苯二甲酸氫鉀緩沖溶液 稱取在溫度110C干燥箱烘干的分析純苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4)10.21克，溶于蒸餾水中，并稀釋至1升，此溶液的PH值為4.01（25C)。 2、磷酸型緩沖溶液 稱取在溫度110C干燥箱烘干二小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)3.40克和分析純磷酸氫二鈉（Nn2HPO4)3.55克，溶于脫除CO2 的蒸餾水中，并稀釋至1升，此溶液的PH值為6.86（25C）。 3、硼酸鈉緩沖溶液 稱取3.81克分析純硼酸鈉（Na2B4O7?10H2O)

10、，溶于1升脫除CO2的蒸餾水中，此溶液的PH值為9.18（25C)。 緩沖溶液儲于硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中，能穩(wěn)定1-2個月。江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 常規(guī)采樣完畢后1.安裝ph計電極,將電極和塑料燒杯用去離子水沖洗干凈之后,在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液沖洗2-3次2.用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器,采用倆點標(biāo)定法3.用水樣將電極和塑料燒杯沖洗6-8次后,測量水樣,由液晶顯示屏上直接讀出pH值.4.用上述方法測定其他水樣的pH值.5.測定完畢后,將電極,塑料燒杯以及去離子水沖洗干凈,并套上電機保護套.江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 光電濁度儀是利用一穩(wěn)定的光源通

11、過被水樣直射至光電池(硒光電池或硅光電池)。當(dāng)水中的懸浮物和膠體顆粒越多、則透射光愈強，當(dāng)透射光強弱受到不同程度變化時，在光電池上也產(chǎn)生相應(yīng)變化的電流強度，直接推動直流輸出電表，從表面上直接讀出水樣的渾濁度。江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 采樣時不停搖晃采樣器 采樣完畢后1.接好分光光度計電源,開機預(yù)熱30min,在儀器預(yù)熱的同時,從比色盒中取出比色皿,永無濁度水清洗比色皿外表面數(shù)次,清洗完畢后,用擦鏡紙擦去外表面水分,備用.2.將Formazine溶液稀釋到20NTU,放入洗凈的比色皿中,打開儀器頂?shù)膱A蓋,將比色皿黑色一面對著操作者小心放入測量方槽

12、中,并使比色皿底與測量槽底部完全吻合,不能任意轉(zhuǎn)動,蓋上圓蓋,儀器指示值在200.5NTU范圍內(nèi),否則可調(diào)節(jié)滿度電位器使指示20NTU.3.將樣品搖勻,以水樣清洗比色皿數(shù)次后,倒入水樣并用擦鏡紙擦干比色皿外表面水分.同校準(zhǔn)方法放入儀器測量槽中讀數(shù)并記錄.4.樣品測量結(jié)束,用無濁度水將比色皿清洗干凈,用擦鏡紙揩干,小心放入比色皿中.江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達顏色的強度，單位為倍。 同時用H視觀察樣品，檢驗顏色性質(zhì)：顏色的深淺（無色，淺色或深色），色調(diào)（紅、 橙、黃、綠

13、、藍和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明、渾濁、或不透明）。用文字 予以表述。 結(jié)果以稀釋倍數(shù)和文字描述相結(jié)合表達。江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 常規(guī)采樣完畢后1.將式樣5ml置于50ml比色管中,至50ml刻度線,以白色為背景,觀測并描述其顏色種類.2.領(lǐng)取純水5ml于比色皿中,并至50ml刻度線,以白色為背景,垂直向下觀察液柱,比較樣品和純水,并描述樣品呈現(xiàn)的色調(diào)和透明度.3.將試樣用純水以10的倍數(shù)逐級稀釋成不同倍數(shù),搖勻,以白色為背景,與純水比較,稀釋至剛好與純水無法區(qū)別為止,記錄下此時的稀釋次數(shù)江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組 江蘇城市職業(yè)學(xué)院 14-環(huán)監(jiān) 第7組