項目一透明度、折射率的測定

1、項目一油脂透明度、滋味、折射率的測定食品分院劉深勇一、透明度、氣味、滋味的測定一、透明度、氣味、滋味的測定（一）透明度鑒定（一）透明度鑒定 取樣取樣 靜置靜置 觀察觀察 記錄記錄 液態(tài)樣品液態(tài)樣品：量取試樣：量取試樣100 mL100 mL注入比色管中，在注入比色管中，在2020下靜置下靜置24h24h（蓖（蓖麻油靜置麻油靜置48h48h），然后移置到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白），然后移置到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。 固態(tài)或半固態(tài)樣品固態(tài)或半固態(tài)樣品：根據(jù)該油脂熔點溶解樣品，但溫度不得高于熔：根據(jù)該油脂熔點溶解樣品

2、，但溫度不得高于熔點點55。待樣品溶化后，量取試樣。待樣品溶化后，量取試樣100 mL100 mL注入比色管中，放入恒溫注入比色管中，放入恒溫水浴中，靜置水浴中，靜置24h24h，觀察記錄結(jié)果。，觀察記錄結(jié)果。 觀察結(jié)果用觀察結(jié)果用 “ “透明透明”、“微濁微濁”、“混濁混濁”字樣表示。字樣表示。 一、透明度、氣味、滋味的測定一、透明度、氣味、滋味的測定（二）氣味、滋味鑒定（二）氣味、滋味鑒定 挑選人員挑選人員品評要求品評要求準(zhǔn)備場所準(zhǔn)備場所 樣品制備樣品制備 嗅氣味、嘗滋味嗅氣味、嘗滋味 記錄結(jié)果記錄結(jié)果 操作方法：取少量油脂試樣注入燒杯中，均勻加溫至操作方法：取少量油脂試樣注入燒杯中，均勻

3、加溫至5050后，離開后，離開熱源，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味。同時品嘗樣品的滋味。熱源，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味。同時品嘗樣品的滋味。 結(jié)果表示：氣味鑒定結(jié)果用結(jié)果表示：氣味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的氣味具有某某油脂固有的氣味”、“無無味味”、“無異味無異味”、“有異味有異味”表示。表示。 滋味鑒定結(jié)果用滋味鑒定結(jié)果用“具有某某油脂固有的滋味具有某某油脂固有的滋味”、“無無味味”、“無異味無異味”、“有異常滋味有異常滋味”表示。表示。 二、植物油脂色澤的測定二、植物油脂色澤的測定 操作流程：儀器安裝操作流程：儀器安裝 檢查檢查 取樣取樣 比色比色 記錄記錄結(jié)果表示：結(jié)果表示：1.1.紅值、黃值，若

4、匹配需要還可使用藍(lán)值或中性色值；紅值、黃值，若匹配需要還可使用藍(lán)值或中性色值； 2. 2.所使用玻璃比色皿的光程。所使用玻璃比色皿的光程。二、植物油脂色澤的測定二、植物油脂色澤的測定 操作說明：操作說明： 1. 1.檢驗時油色深，選用薄槽；油色淺，選用厚槽，一般常用檢驗時油色深，選用薄槽；油色淺，選用厚槽，一般常用25.4mm25.4mm或或133.4mm133.4mm的比色槽。的比色槽。 2. 2.試樣必須在完全透明的狀態(tài)下測定色澤，必要時用干燥濾紙過濾，試樣必須在完全透明的狀態(tài)下測定色澤，必要時用干燥濾紙過濾，去除引起混濁的水分等雜質(zhì)，對于固態(tài)油脂，可微微加熱使其熔解透去除引起混濁的水分等

5、雜質(zhì)，對于固態(tài)油脂，可微微加熱使其熔解透明后，再進(jìn)行測定，并記下油溫。明后，再進(jìn)行測定，并記下油溫。 3. 3.為避免眼睛疲勞，每觀察比色為避免眼睛疲勞，每觀察比色 30 s30 s后，操作者的眼睛必須移開后，操作者的眼睛必須移開目鏡。目鏡。三、相對密度的測定三、相對密度的測定 三、相對密度的測定三、相對密度的測定（一）液體比重天平法（一）液體比重天平法 安裝安裝 校正校正 注入試樣注入試樣 測量測量 記錄記錄（二）比重瓶法（二）比重瓶法 洗瓶洗瓶 測水重測水重 測瓶重測瓶重 測樣重測樣重 記錄記錄 雙試驗結(jié)果允許差不超過雙試驗結(jié)果允許差不超過0.0004，求其平均數(shù)即為測定結(jié)果。測，求其平均

6、數(shù)即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第四位。定結(jié)果取小數(shù)點后第四位。 兩種方法相比，比重瓶法具有測定結(jié)果準(zhǔn)確，價格便宜，但操作兩種方法相比，比重瓶法具有測定結(jié)果準(zhǔn)確，價格便宜，但操作繁鎖，費時間的特點，而液體比重天平法具有操作迅速，結(jié)果準(zhǔn)確但繁鎖，費時間的特點，而液體比重天平法具有操作迅速，結(jié)果準(zhǔn)確但儀器價格高等特點。儀器價格高等特點。折折 光光 率的測定率的測定測定折光率的意義測定折光率的意義 折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。它是食品生產(chǎn)中折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo)，通過測定液態(tài)食品的折射率可常用的工藝控制指標(biāo)，通過測定液態(tài)食品的折射率可以鑒別食品的組成，以鑒別食

7、品的組成，確定食品的濃度，判斷食品的純確定食品的濃度，判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。凈程度及品質(zhì)。 蔗糖蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測定溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度，還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等的糖度，還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。食品的可溶性固形物的含量。四、折四、折 光光 率的測定率的測定 各種各種油脂油脂由一定的脂肪酸構(gòu)成，每種脂肪酸均有其特由一定的脂肪酸構(gòu)成，每種脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子數(shù)目相同時不飽和脂肪酸的折定的折射

8、率。含碳原子數(shù)目相同時不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多；不飽和脂肪酸分射率比飽和脂肪酸的折射率大得多；不飽和脂肪酸分子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此測定折射率可以鑒別因此測定折射率可以鑒別油脂的組成和品質(zhì)油脂的組成和品質(zhì)。 正常情況下，某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍，正常情況下，某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍，如正常如正常牛乳牛乳乳清的折射率在正乳清的折射率在正1.341991.341991.342751.34275之間，之間，當(dāng)這些液態(tài)食品因摻雜、濃度改變或品種改變等原因當(dāng)這些液態(tài)食品因摻雜、濃度改變或品種改變

9、等原因而引起食品的品質(zhì)發(fā)生了變化時，折射率常常會發(fā)生而引起食品的品質(zhì)發(fā)生了變化時，折射率常常會發(fā)生變化。所以測定折射率可以初步判斷某些食品是否正變化。所以測定折射率可以初步判斷某些食品是否正常。如牛乳摻水，其乳清折射率降低，故測定牛乳乳常。如牛乳摻水，其乳清折射率降低，故測定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判斷牛乳是否摻水。清的折射率即可了解乳糖的含量，判斷牛乳是否摻水。光光 的的 折折 射射 原原 理理v光從一種介質(zhì)斜射入另一種介光從一種介質(zhì)斜射入另一種介質(zhì)時，質(zhì)時，傳播方向傳播方向一般會一般會發(fā)生變發(fā)生變化化，這種現(xiàn)象叫光的折射。，這種現(xiàn)象叫光的折射。v光從空氣斜射入水中或其他介光從空

10、氣斜射入水中或其他介質(zhì)中時，折射光線與入射光線、質(zhì)中時，折射光線與入射光線、法線在同一平面上；折射光線法線在同一平面上；折射光線和入射光線分居法線兩側(cè)；折和入射光線分居法線兩側(cè)；折射角小于入射角；入射角增大射角小于入射角；入射角增大時，折射角也隨著增大；當(dāng)光時，折射角也隨著增大；當(dāng)光線垂直射向介質(zhì)表面時，傳播線垂直射向介質(zhì)表面時，傳播方向不變。方向不變。空氣空氣水水光從空氣斜射入水中時，折射角小于入射角光從空氣斜射入水中時，折射角小于入射角水水空氣空氣光從水斜射入空氣中時，折射角大于入射角光從水斜射入空氣中時，折射角大于入射角阿貝折光儀的原理阿貝折光儀的原理 阿貝爾折光儀可直接用來測定液體的折

11、光率，定阿貝爾折光儀可直接用來測定液體的折光率，定量地分析量地分析溶液的組成溶液的組成，鑒定液體的，鑒定液體的純度純度。同時，物質(zhì)的。同時，物質(zhì)的摩爾折射度、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極矩等也摩爾折射度、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極矩等也都可與折光率相關(guān)連，因此它也是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的都可與折光率相關(guān)連，因此它也是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的重要工具。重要工具。 折光率的測量，所需折光率的測量，所需樣品量少樣品量少，測量，測量精密度高精密度高（折（折光率可精確到光率可精確到0.00010.0001），重現(xiàn)性好，所以阿貝爾折光儀），重現(xiàn)性好，所以阿貝爾折光儀是教學(xué)和科研工作中常見的光學(xué)儀器，近年來，由

12、于電是教學(xué)和科研工作中常見的光學(xué)儀器，近年來，由于電子技術(shù)和電子計算機技術(shù)的發(fā)展，該儀器品種也在不斷子技術(shù)和電子計算機技術(shù)的發(fā)展，該儀器品種也在不斷更新。更新。 阿貝折光儀的臨界折射阿貝折光儀的臨界折射 阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計的阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計的 觀測系統(tǒng)：光線由反光鏡觀測系統(tǒng)：光線由反光鏡l l反反射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡2 2、折射棱鏡、折射棱鏡3 3及其間的樣液薄層折射后射及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補償器出。再經(jīng)色散補償器4 4消除由消除由折射棱鏡及被測樣品所產(chǎn)生折射棱鏡及被測樣品所產(chǎn)生的色散，然后由物鏡的色散，然后由物鏡5 5將明暗將明暗分界

13、線成像于分劃板分界線成像于分劃板6 6上，經(jīng)上，經(jīng)目鏡目鏡7 7、8 8放大后成像于觀測放大后成像于觀測者眼中。者眼中。 阿貝折光儀阿貝折光儀 1 1反射鏡；反射鏡；2 2轉(zhuǎn)軸；轉(zhuǎn)軸；3 3遮光板；遮光板；4 4溫度計；溫度計；5 5進(jìn)光棱鏡座；進(jìn)光棱鏡座； 6 6色散調(diào)節(jié)手輪；色散調(diào)節(jié)手輪；7 7色散值刻度圈；色散值刻度圈；8 8目鏡；目鏡；9 9蓋板；蓋板；1010手輪；手輪；11 11折射棱鏡座；折射棱鏡座；1212照明刻度盤鏡；照明刻度盤鏡；1313溫度計座；溫度計座；1414底座；底座； 1515刻度調(diào)節(jié)手輪；刻度調(diào)節(jié)手輪；1616小孔；小孔；1717殼體；殼體；1818恒溫器接頭恒

14、溫器接頭阿貝折射儀結(jié)構(gòu)圖阿貝折射儀結(jié)構(gòu)圖影響折射率測定的因素影響折射率測定的因素 （1 1）光波長的影響光波長的影響 物質(zhì)的折射率因光的波長而異，物質(zhì)的折射率因光的波長而異，波長較長折射波長較長折射率較小，波長較短折射率較大率較小，波長較短折射率較大。測定時光源通常為。測定時光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時，因各色白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時，因各色光的波長不同，折射程度也不同，折射后分解成為光的波長不同，折射程度也不同，折射后分解成為多種色光，這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野多種色光，這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清，產(chǎn)生測定誤差。明暗分界線不清，產(chǎn)生

15、測定誤差。 為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。安裝了色散補償器。（2 2）溫度的影響溫度的影響 溶液的折射率隨溫度而改變，溶液的折射率隨溫度而改變，溫度升高折射率減?。粶囟壬哒凵渎蕼p?。粶囟冉档驼凵渎试龃鬁囟冉档驼凵渎试龃笳酃鈨x上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度度2020下刻制的所以最好在下刻制的所以最好在2020下測定折射率。下測定折射率。否則，應(yīng)對測定結(jié)果進(jìn)行溫度校正。超過否則，應(yīng)對測定結(jié)果進(jìn)行溫度校正。超過2020時，時，加上校正數(shù)；低于加上校正數(shù)；低于20 20 時，減去校正數(shù)。時，減去校正數(shù)。 折光率的應(yīng)用折

16、光率的應(yīng)用 折光率折光率( (又稱折射率又稱折射率) )是物質(zhì)的特性常數(shù)之一，固體、是物質(zhì)的特性常數(shù)之一，固體、液體和氣體化合物都有一定的折光率，尤其對于液體液體和氣體化合物都有一定的折光率，尤其對于液體記載更為普遍。折光率的應(yīng)用有如下幾個方面：記載更為普遍。折光率的應(yīng)用有如下幾個方面：(1)(1)測定所合成的巳知化合物的折光率與文獻(xiàn)值對照，測定所合成的巳知化合物的折光率與文獻(xiàn)值對照，以驗證所得產(chǎn)品；以驗證所得產(chǎn)品；(2)(2)將折光率作為檢驗原料、溶劑、中間體及最終產(chǎn)品將折光率作為檢驗原料、溶劑、中間體及最終產(chǎn)品純度的依據(jù)；純度的依據(jù)；(3)(3)根據(jù)反應(yīng)物和生成物根據(jù)反應(yīng)物和生成物( (指

17、液體指液體) )的折光率改變情況，的折光率改變情況，推測反應(yīng)進(jìn)行的程度；推測反應(yīng)進(jìn)行的程度；(4)(4)分餾時，配合沸點作為劃分餾分的依據(jù)。分餾時，配合沸點作為劃分餾分的依據(jù)。一、儀器的安裝一、儀器的安裝 將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。連置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。連接電動恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測量溫度接電動恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測量溫度( (通常為通常為2020或或2525，保持水浴溫差土，保持水浴溫差土0.20)0.20)；二二. . 儀器校正儀器校正 折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點

18、有時會發(fā)生移動，折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的玻須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的玻璃，轉(zhuǎn)動手輪使標(biāo)尺讀數(shù)等于此折射率，再消除色璃，轉(zhuǎn)動手輪使標(biāo)尺讀數(shù)等于此折射率，再消除色散，然后用調(diào)節(jié)扳手旋動目鏡前凹槽中的調(diào)整螺絲，散，然后用調(diào)節(jié)扳手旋動目鏡前凹槽中的調(diào)整螺絲，使明暗分界線與十字線相交于一點；使明暗分界線與十字線相交于一點；阿貝折射儀的操作程序阿貝折射儀的操作程序四、粗調(diào)四、粗調(diào) 打開遮光板打開遮光板3 3，合上反射鏡，合上反射鏡1 1，調(diào)節(jié)目鏡視度，使，調(diào)節(jié)目鏡視度，使“+ +”宇交叉線成像清晰，此時旋轉(zhuǎn)手輪宇交叉線成像清晰，

19、此時旋轉(zhuǎn)手輪1515，并在，并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置；目鏡視場中找到明暗分界線的位置；五、消色散五、消色散 旋轉(zhuǎn)手輪旋轉(zhuǎn)手輪6 6，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪率刻度調(diào)節(jié)手輪1515，使分界線位于，使分界線位于“+ +”字交叉線字交叉線的中心；再適當(dāng)轉(zhuǎn)動聚光鏡的中心；再適當(dāng)轉(zhuǎn)動聚光鏡1212，此時目鏡視場下，此時目鏡視場下方顯示的數(shù)值即為被測液體的折光率。記錄讀數(shù)方顯示的數(shù)值即為被測液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)與溫度，重復(fù)1 12 2次；次； 三、加樣三、加樣 恒慍后，恒慍后，以脫脂棉以脫脂棉球蘸取酒精擦凈棱鏡球蘸取酒精擦凈棱

20、鏡表面，揮干乙醇。滴表面，揮干乙醇。滴加加l l2 2滴樣液于滴樣液于進(jìn)光進(jìn)光棱鏡棱鏡磨砂磨砂面面上，上，迅速迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡使鏡筒內(nèi)視反光鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。野最亮。 由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使視野出棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分?，F(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補償器旋鈕，使旋轉(zhuǎn)色散補償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在十字線交叉點。界線在十字線交叉點。從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。或重量百分濃度。右邊目鏡中的圖像右邊目鏡中的圖像 左邊目鏡中的圖像左邊目鏡中的圖