第十七章合成抗菌藥物的分析 ppt課件

1、第十七章第十七章 合成抗菌藥物的分析合成抗菌藥物的分析第一節(jié)第一節(jié) 喹諾酮類藥物的分析喹諾酮類藥物的分析NOCOOHR1R2R3123456784-吡啶酮吡啶酮-3-羧酸羧酸一、構(gòu)造與性質(zhì)一、構(gòu)造與性質(zhì)HNOCOOHNFNC2H5HNNNOCOOHNNC2H53H2O諾氟沙星吡哌酸1. 1. 酸堿兩性酸堿兩性3. 3. 旋光性：左氧氟沙星旋光性：左氧氟沙星4. 4. 分解反響：光照分解后產(chǎn)生毒性分解反響：光照分解后產(chǎn)生毒性5. 5. 與金屬離子反響與金屬離子反響6. 6. 紫外吸收光譜特征紫外吸收光譜特征2. 2. 溶解性溶解性二、鑒別反響 丙二酸反響叔胺特殊反響丙二酸反響叔胺特殊反響 與丙二

2、酸和醋酐共熱，有棕色、紅色、紫與丙二酸和醋酐共熱，有棕色、紅色、紫色或藍(lán)色色或藍(lán)色 氟元素反響氟元素反響一顯色反響一顯色反響二、鑒別實驗二、鑒別實驗 二紫外可見分光光度法二紫外可見分光光度法三薄層色譜法三薄層色譜法四高效液相色譜法四高效液相色譜法五紅外光譜法五紅外光譜法三、特殊雜質(zhì)檢查三、特殊雜質(zhì)檢查 第一節(jié) 喹諾酮類藥物的分析HPLCHPLC法法 C18C18柱；梯度洗脫；紫外檢測柱；梯度洗脫；紫外檢測四、含量測定四、含量測定 一非水滴定法：常用堿量法一非水滴定法：常用堿量法二紫外分光光度法二紫外分光光度法三高效液相色譜法：離子對高效液相色譜法三高效液相色譜法：離子對高效液相色譜法 離子對試

3、劑離子對試劑: :戊烷磺酸鈉、高氯酸鈉等戊烷磺酸鈉、高氯酸鈉等第二節(jié)第二節(jié) 磺胺類藥物的分析磺胺類藥物的分析一、構(gòu)造與性質(zhì)一、構(gòu)造與性質(zhì) 根本構(gòu)造根本構(gòu)造NHR4SO2NHR1N4N1代表藥物NSO2NH2HNNCH3NSO2NH2HNOCCH3NSO2NH2HNOH3NSO2NH2COCH3Na磺胺嘧啶SD磺胺甲惡唑SMZ磺胺異惡唑SIZ磺胺醋酰鈉SA-Na性質(zhì)性質(zhì)1. 1. 熔融變色熔融變色2. 2. 酸堿兩性酸堿兩性3. 3. 芳伯胺特性芳伯胺特性4. 4. 磺酰氨基的反響磺酰氨基的反響5. 5. 苯環(huán)上的反響苯環(huán)上的反響6. 6. 取代雜環(huán)特性取代雜環(huán)特性NHR4SO2NHR1一金屬離

4、子反響一金屬離子反響 硫酸銅硫酸銅NSO2NH2HR2NaOHNSO2NH2R2NaNSO2NH2RNSO2NH2RCuCuSO4Na2SO4二、鑒別實驗二、鑒別實驗一金屬離子反響一金屬離子反響 硫酸銅硫酸銅二、鑒別實驗二、鑒別實驗磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑 草綠色草綠色磺胺異噁唑磺胺異噁唑 淡棕色淡棕色 放置后析出暗綠色絮狀放置后析出暗綠色絮狀磺胺嘧啶磺胺嘧啶 黃綠色黃綠色 放置后紫色放置后紫色磺胺多辛磺胺多辛 黃綠色黃綠色 放置后淡藍(lán)色放置后淡藍(lán)色磺胺醋酰鈉磺胺醋酰鈉 藍(lán)綠色藍(lán)綠色二、鑒別實驗二、鑒別實驗二芳伯胺的鑒別二芳伯胺的鑒別1. 重氮化重氮化-巧合反響巧合反響2. 與芳醛的縮合反響與芳醛的縮合反響對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛 在酸性溶液中縮合為黃色的希夫堿在酸性溶液中縮合為黃色的希夫堿CNNSO2NH2HRH3CH3CHOH2OCNSO2NHRH3CH3CNHNSO2NHRH3CH3CCHNH三鈉鹽反響三鈉鹽反響 1. 1. 火焰顏色火焰顏色 2.2.供試品供試品15%15%碳酸鉀溶液碳酸鉀溶液不得有沉淀不得有沉淀焦銻酸鉀試液焦銻酸鉀試液致密的沉淀致密的沉淀四四IR