實(shí)驗(yàn)化學(xué)B2 材料

1、玻璃儀器的校準(zhǔn)內(nèi)容：116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。2. 學(xué)習(xí)容量?jī)x器的校準(zhǔn)方法。3. 熟悉電子天平的稱量操作。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）容量?jī)x器的實(shí)際容積與它所標(biāo)示的往往不完全相符，因此，在準(zhǔn)確性要求較高的分析工作中，使用前都應(yīng)將容量?jī)x器進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法有兩種：稱量校準(zhǔn)和相對(duì)校準(zhǔn)。滴定管的實(shí)際容積，一般可采用稱量法校準(zhǔn)。其原理是準(zhǔn)確稱量容器中所放出或所容納的水的質(zhì)量。并根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算出該容器在20（通常以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度）時(shí)的容積。但是由質(zhì)量換算成容積時(shí)必須考慮以下三個(gè)因素：（1）溫度對(duì)水密度的影響；（2）空氣浮力對(duì)稱量水的質(zhì)量的影響；（3

2、）溫度對(duì)玻璃儀器容積的影響；把這三個(gè)因素綜合校準(zhǔn)后而得到的數(shù)值列表（教材P117表5-5）。這樣，根據(jù)表中的數(shù)值，便可以計(jì)算某一溫度下，一定質(zhì)量的純水相當(dāng)于20 時(shí)所占的實(shí)際容積，例如，在16 校準(zhǔn)滴定管時(shí)，稱得讀數(shù)容積為10.00 mL的純水質(zhì)量為9.9700 g ，查表6.2.3得16 時(shí)容積為1 L的水質(zhì)量為997.80g ，即水的密度（已作校準(zhǔn)）為0.99780 gmL1，那么它的實(shí)際容積應(yīng)為：（mL）同樣地，移液管、容量瓶的實(shí)際容積也可應(yīng)用上述方法進(jìn)行容積校準(zhǔn)。但在實(shí)際工作中，移液管和容量瓶常常是配合使用的。例如，要用25 mL移液管從250 mL容量瓶中量取1/10容積的溶液，則移

3、液管與容量瓶之容積比是110。因此，只要求兩者容積之間有一定的比例關(guān)系。即移液管和容量瓶是采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 BS210S四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）1. 滴定管校準(zhǔn)（稱量法）（1）先用溫度計(jì)測(cè)出室溫下蒸餾水的溫度，并記下其數(shù)值。（2）在洗凈的滴定管中，裝入蒸餾水至零刻度以上（應(yīng)注意滴定管外壁是否干燥）。（3）將滴定管固定在滴定管架上，將液面調(diào)節(jié)至“0.00”刻度處。（4）在電子天平上準(zhǔn)確稱出外壁干燥的50 mL帶塞錐形瓶的質(zhì)量，并做好記錄。（5）慢慢旋開活塞，將滴定管中的蒸餾水以10 mLmin1（34d/s）的流速，放入已稱好質(zhì)量的錐形瓶中（放

4、液前應(yīng)再次檢查液面是否還在“0.00”刻度處）。（6）每放入蒸餾水10.00 mL后，立即蓋上瓶塞，并在電子天平上稱出“瓶+水”的質(zhì)量（準(zhǔn)至小數(shù)后幾位？四）。直至放出50 mL蒸餾水。（7）每前后兩次質(zhì)量之差，即為放出的水的質(zhì)量。（8）根據(jù)在實(shí)驗(yàn)溫度下，1 L水的質(zhì)量（表6-6），計(jì)算出滴定管各段的實(shí)際容積。并從滴定管所標(biāo)示的容積和實(shí)際容積之差，求出其校準(zhǔn)值。（9）重復(fù)校準(zhǔn)一次（兩次校準(zhǔn)值之差，應(yīng)小于0.02 mL），并求出校準(zhǔn)值的平均值。2. 移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)（1）在洗凈且干燥的250 mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確移入25 mL蒸餾水。（2）重復(fù)移取10次后，觀察容量瓶的瓶頸處水的彎月

5、面是否與標(biāo)線正好相切，否則，應(yīng)在瓶頸另做一記號(hào)。（3）經(jīng)過這樣相對(duì)校準(zhǔn)后的容量瓶和移液管，便可以配套使用。五、注意事項(xiàng)（強(qiáng)調(diào)）1本實(shí)驗(yàn)所用的錐形瓶必須是外壁干燥且?guī)?電子天平的正確使用：調(diào)水平、開機(jī)、預(yù)熱、清零、稱量、關(guān)機(jī)等。P71-73六、 結(jié)果與分析滴定管的校準(zhǔn) （水溫 = 該溫度下1 L水的質(zhì)量 = ）滴定管讀數(shù)（mL）讀數(shù)的容積（mL）瓶和水的質(zhì)量（g）水的質(zhì)量（g）實(shí)際容積（mL）校準(zhǔn)值（mL）總校準(zhǔn)值（mL）單次平均0.00/（空瓶質(zhì)量）0/10.0010.0020.0010.0030.0010.0040.0010.0050.0010.00誤差分析：七、思考題（提問）1本實(shí)驗(yàn)中

6、在校準(zhǔn)滴定管時(shí)所用的錐形瓶應(yīng)具有什么條件？答：外壁干燥、帶塞。2滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在氣泡對(duì)測(cè)定結(jié)果是否有影響？為什么？答：有影響。如果是一開始有氣泡，滴定過程中氣泡沒了，則滴定溶液實(shí)際體積偏小，測(cè)定結(jié)果偏大；如果是一開始沒氣泡，滴定過程中引入氣泡，則滴定溶液實(shí)際體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏??；如果是一開始就有氣泡，在滴定過程氣泡一直都在，由于氣泡大小可能發(fā)生變化，對(duì)測(cè)定結(jié)果仍然會(huì)產(chǎn)生影響。3為什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管？而且滴定管每次都要從零刻度處開始？答：使用同一支滴定管或移液管可以消除不同滴定管或移液管引入的系統(tǒng)誤差。而同一支滴定管的不同刻度范圍的實(shí)際容積不一定相同，所以滴

7、定管每次都要從零刻度處開始也是為了消除不必要的系統(tǒng)誤差。滴定分析基本操作練習(xí)和比較滴定內(nèi)容：114-116一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)酸（堿）式滴定管的使用方法和滴定操作技術(shù)。2. 掌握酸堿滴定終點(diǎn)的正確判斷；通過比較滴定求出滴定終點(diǎn)時(shí)酸、堿溶液的體積比。二、 實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)當(dāng)酸和堿溶液反應(yīng)達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)，在誤差允許范圍內(nèi)，就有CH+ VH+ = COH VOH ， 那么只要標(biāo)定其中任意一種溶液的濃度，就可以算出另一溶液的濃度。三、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. 儀器 酸式滴定管 堿式滴定管 錐形瓶（250 mL）2. 試劑 HCl溶液（0.1 molL1） NaOH溶液（0.1 molL1 ）甲基橙指示劑（0

8、.2 %） 酚酞指示劑（0.2 %）四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）滴定練習(xí)1. 滴定前的準(zhǔn)備酸管和堿管的檢漏、洗滌、裝液、趕氣泡、調(diào)液面（詳見2.5節(jié)）。2. 滴定練習(xí)（1）由堿式滴定管中放出20 mL 0.1 molL1 NaOH溶液于250 mL錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用0.1 molL1 HCl溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)。（2）由酸式滴定管中放出20 mL 0.1 molL1HCl溶液于另一250 mL錐形瓶中，加入10 mL蒸餾水，再加入1滴酚酞指示劑，用0.1 molL1 NaOH溶液滴定至終點(diǎn)（微紅色），30 s內(nèi)不褪色。（3）酸堿相互回滴，反復(fù)辨認(rèn)終點(diǎn)顏色，控制好滴定速度

9、。（二）比較滴定1. NaOH溶液滴定HCl溶液（酚酞作指示劑）（1）由“酸管”中準(zhǔn)確放出20.00 mL 0.1 mol L1HCl溶液于250 mL錐形瓶中，加入2滴0.2 %酚酞指示劑，用0.1 molL1NaOH溶液滴定，邊滴邊不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液混合均勻。（2）滴定開始時(shí)，滴入NaOH的速度可以快些，當(dāng)接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)（滴入NaOH溶液后，紅色消褪較慢），則必須逐滴加入，直到加入半滴NaOH溶液后，溶液從無(wú)色恰變?yōu)槲⒓t色，半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。（3）準(zhǔn)確記錄滴定所消耗NaOH溶液的體積VNaOH (mL)。（準(zhǔn)至0.01 mL）（4）平行測(cè)定2份。（每次測(cè)定都必須將酸、堿溶液重新裝

10、滿滴定管，并調(diào)好零刻度）（5）根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算CNaOH / CHCl ，要求二次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不超過0.2 %。2. HCl溶液滴定NaOH溶液（甲基橙作指示劑）（1）由“堿管”中準(zhǔn)確放出20.00 mL 0.1 molL1NaOH溶液于250 mL錐形瓶中，加入2滴0.2 %甲基橙指示劑，用0.1 molL1HCl溶液滴定，邊滴邊不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液混合均勻。（2）當(dāng)接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)（溶液的紅色在瓶中呈圓形，消失較慢），應(yīng)逐滴加入，直到加入半滴HCl溶液后，溶液從黃色恰變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)。（3）準(zhǔn)確記錄滴定所消耗HCl溶液的體積VHCl (mL)（準(zhǔn)至0.01 mL）。（4）平行測(cè)定

11、2份（每次測(cè)定都必須將酸、堿溶液重新裝滿滴定管，并調(diào)好零刻度）。五、 結(jié)果與分析1 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表6.2.1、表6.2.2中。2計(jì)算VNaOH/ V HCl，要求二次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不超過0.2 %。表6.2.1 NaOH溶液滴定HCl溶液 次 數(shù)項(xiàng) 目HCl溶液用量 / mL20.0020.00NaOH溶液用量 / mLV (NaOH) /V (HCl)V (NaOH) / V (HCl)平均值相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差表6.2.2 HCl溶液滴定NaOH溶液次 數(shù)項(xiàng) 目NaOH溶液用量 / mL20.0020.00HCl溶液用量 / mLV(NaOH) / V (HCl)V (NaOH)

12、 / V(HCl)平均值相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差六、 思考題 1. 為什么滴定管中裝入滴定液前要先用滴定液淋洗？而滴定用的錐形瓶或燒杯是否也要用被滴定液淋洗？為什么？2. 滴定時(shí)如何判斷將接近滴定終點(diǎn)？如何控制滴定恰好到達(dá)終點(diǎn)？3. NaOH溶液和HCl溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和H2O，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙為指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)卻采用酚酞為指示劑？4. 上述實(shí)驗(yàn)中，用兩種不同的指示劑滴定，所得的結(jié)果是否相同？為什么？乙酸乙酯的制備內(nèi)容：96-98一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 學(xué)習(xí)乙酸乙酯的制備方法，了解酯化反應(yīng)的原理；2. 熟練掌握蒸餾操作；3. 掌握分液漏斗的使

13、用，液體有機(jī)物的洗滌和干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）乙酸乙酯是由乙酸和乙醇在少量濃硫酸催化作用下制得的。濃H2SO4反應(yīng)式為：110125 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COC2H5 + H2O濃H2SO4副反應(yīng)為：140150 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了獲得高產(chǎn)量的酯，本實(shí)驗(yàn)采用增加醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移動(dòng)。乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物（共沸點(diǎn)70.38）比乙醇（b.p.78.32）和乙酸（b.p.117.9）的沸點(diǎn)都低，因此很容易被蒸出。另外，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成

14、的水，有利于乙酸乙酯的生成。反應(yīng)過程中若溫度超過130，則促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚，降低了乙酸乙酯的產(chǎn)率。蒸餾得到的產(chǎn)物中含有乙醇、乙酸、乙醚、水等雜質(zhì)，須進(jìn)行精餾而除去。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）在125 mL三頸燒瓶中加入12 mL 95 乙醇，將三頸燒瓶置于冷水浴中，一邊搖動(dòng)一邊慢慢地加入12 mL濃硫酸，使其混合均勻，并加入幾粒沸石。在三頸燒瓶的一側(cè)口插入溫度計(jì)（注意位置），中間裝上50 mL滴液漏斗（可用分液漏斗代替），漏斗中加入12 mL 95 % 乙醇和12 mL乙酸，并使其混合均勻。滴液漏斗頸的末端及溫度計(jì)的水銀球必須浸到液面以下

15、，距瓶底約0.5 1 cm處。三頸燒瓶的另一側(cè)插入蒸餾頭，再接上直形冷凝管、接液管和錐形瓶（裝置如下圖）。乙酸乙酯合成裝置圖將三頸燒瓶隔石棉網(wǎng)小火加熱，當(dāng)反應(yīng)液溫度升到110時(shí)，（先打開滴液漏斗上口玻璃塞）開始滴加乙醇和乙酸的混合液，控制滴入速度和餾出速度大致相等，并維持反應(yīng)溫度在110 125之間3，滴加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應(yīng)溫度升到130不再有餾出液為止。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液約10 mL，以除去未反應(yīng)的乙酸，直至無(wú)二氧化碳逸出，并用石蕊試紙檢驗(yàn)酯層不顯酸性為止。將此混合液移入分漏斗，充分振蕩（注意旋塞放氣）后，靜置，分出下層水層。五、注意事項(xiàng)（同實(shí)驗(yàn)九）（強(qiáng)調(diào)）1蒸餾前

16、必須加入沸石防止暴沸。 2、安裝儀器應(yīng)根據(jù)酒精燈外焰確定鐵圈的高度，按照“從下到上，從左到右”順序安裝，氣密性良好，玻璃儀器成一平面，氣密性良好，拆卸時(shí)則相反。先通冷凝水后加熱；蒸餾結(jié)束時(shí)先移去熱源后關(guān)閉冷凝水。3、小心硫酸灼傷。4、注意控制好反應(yīng)溫度和混合液滴入速度。5、滴液時(shí)應(yīng)先打開玻璃塞再旋活塞。六、思考題（提問）1酯化反應(yīng)的特點(diǎn)是什么？本實(shí)驗(yàn)如何使酯化反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行？答：酯化反應(yīng)的特點(diǎn)是可逆反應(yīng)，為了獲得高產(chǎn)量的酯，本實(shí)驗(yàn)采用增加醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移動(dòng)。2酯化反應(yīng)中，加入濃硫酸有哪些作用？為什么要加過量的濃硫酸？答：濃硫酸除起催化作用外，還吸收

17、反應(yīng)生成的水，加過量的濃硫酸有利于乙酸乙酯的生成。3實(shí)驗(yàn)用飽和碳酸鈉作洗滌液，起什么作用？答：除去未反應(yīng)的乙酸。食醋中總酸量的測(cè)定內(nèi)容：126-127一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 學(xué)會(huì)用中和法直接測(cè)定酸性物質(zhì)。2. 掌握食醋中總酸量測(cè)定的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）食醋的主要成分是醋酸（約含35 %），此外還含有少量其它有機(jī)弱酸，如乳酸等。用NaOH滴定時(shí)，凡是離解常數(shù)Ka107的酸均被測(cè)定，因此測(cè)出的是總酸量，其反應(yīng)式為：NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2On NaOH + H n A（有機(jī)酸） Na n A + n H2O由于是強(qiáng)堿滴弱酸，滴定突越在堿性范圍內(nèi)，化學(xué)計(jì)

18、量點(diǎn)pH值在8.6左右，通常選用酚酞作指示劑。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）10.10 molL1NaOH溶液的配制與標(biāo)定（詳見實(shí)驗(yàn)六）2食醋中總酸量的測(cè)定用移液管移取25.00 mL食醋原液（建議先倒在燒杯后移液）于250 mL容量瓶中，用無(wú)CO2蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻。用移液管移取25.00 mL已稀釋的食醋樣品于250 mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，搖勻，用0.1003mol / L NaOH（標(biāo)定后實(shí)際濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，30 s內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)，記下所消耗NaOH的體積V。平行測(cè)定3次。五、注意事項(xiàng)（強(qiáng)調(diào)）1移液管（吸

19、量管）的正確使用：洗滌、潤(rùn)洗、移液。P31-32 2稀釋溶液的規(guī)范操作。P30-313堿式滴定管的規(guī)劃使用：洗滌、檢漏、潤(rùn)洗、趕氣泡、裝液、滴定（速度控制）及正確讀數(shù)等。P27-304滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。5相對(duì)偏差和平均相對(duì)偏差的計(jì)算方法。P13-14六、 結(jié)果與分析1將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。2按下式計(jì)算出食醋中總酸量 式中： 食醋中總酸量（gL1）；C NaOH溶液的濃度（molL1）；M HAc的摩爾質(zhì)量，即（60.052 gmol1）；V1 滴定所消耗 NaOH溶液的體積（mL）； V2 食醋的體積（mL）。食醋中總酸量的測(cè)定 次 數(shù)項(xiàng) 目C (NaOH) / molL10.1003V (食

20、醋) / mL25.0025.0025.00V (NaOH) / mL計(jì)算公式C (HAC) / gL1C (HAC) / gL1相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差3要求實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差0.2 %，否則需要重做。七、思考題（提問）1無(wú)CO2蒸餾水怎樣配制？如果稀釋食醋的蒸餾水含有CO2對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？為什么？答：將蒸餾水煮沸即可除去CO2。如果含有CO2則產(chǎn)生正誤差即所滴定的NaOH體積偏高。因?yàn)檎麴s水中的CO2也要消耗一定量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。2滴定時(shí)所使用的移液管和錐形瓶是否需用食醋溶液潤(rùn)洗？為什么？答：移液管要用食醋溶液潤(rùn)洗，而錐形瓶不用食醋溶液潤(rùn)洗。因?yàn)橐埔汗苋绮挥檬炒兹芤簼?rùn)洗，則其內(nèi)壁掛

21、滿水珠，會(huì)將待測(cè)的食醋溶液稀釋，影響滴定結(jié)果，產(chǎn)生負(fù)誤差；而錐形瓶所盛放的食醋溶液是經(jīng)移液管準(zhǔn)確移取的，錐形瓶若用食醋溶液潤(rùn)洗，則其內(nèi)壁所附有的食醋液滴會(huì)使滴定結(jié)果偏高。3測(cè)定食醋含量時(shí)，能否用甲基橙作指示劑？答：不行。因?yàn)榧谆鹊淖兩秶鸀?.1 4.4，屬酸性范圍，而NaOH滴定HAc，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)生成的是NaAc強(qiáng)堿弱酸鹽，呈弱堿性，只能用弱堿性變色范圍的指示劑如酚酞，以使終點(diǎn)誤差降到最低。混合堿的測(cè)定（雙指示劑法）內(nèi)容：128-131一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解測(cè)定混合堿的原理。2. 掌握用雙指示劑法測(cè)定混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。3. 了解強(qiáng)堿弱酸鹽滴

22、定過程中PH的變化及酸堿滴定法在堿度測(cè)定中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理所謂混合堿通常是指NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3混合物，它們的測(cè)定通常采用雙指示劑法，即在同一試液中用兩種指示劑來(lái)指示兩個(gè)不同的終點(diǎn)。原理如下：在混合堿試液中先加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。若試液為NaOH與Na2CO3的混合物，這時(shí)溶液中NaOH將被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反應(yīng)到達(dá)第一終點(diǎn)，設(shè)此時(shí)用去HCl溶液的體積為V1，反應(yīng)式為：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 然后，再加甲基橙指示劑，繼續(xù)

23、用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，設(shè)所消耗HCl溶液的體積為V2，這時(shí)，NaHCO3全部被滴定，產(chǎn)物為H2CO3（CO2+H2O），反應(yīng)式為：NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3 CO2+H2O所以甲基橙變色時(shí)滴定反應(yīng)到達(dá)第二終點(diǎn)?？梢?，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是兩次滴定加入的，從理論上講，兩次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的體積，NaOH所消耗HCl溶液的量為（V1V2）。 那么各組分的含量按公式（5-4）、（5-5）計(jì)算： （5-4） （5-5）式（5-4）、（5-5）中：1 混合堿中NaOH的含量，gL1 ； 2 混合堿中NaHCO3的含量，gL

24、1 ； C HCl溶液的濃度，molL1 ；V1 滴定過程中一階段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定過程中二階段HCl溶液的用量，mL ；V 混合堿的體積，mL ； M1 NaOH的摩爾質(zhì)量，39.997 gmol1 、M 2 NaHCO3的摩爾質(zhì)量，84.007 gmol1。試樣若為NaHCO3與Na2CO3的混合物。此時(shí)V1V2，V1僅為Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定試樣中NaHCO3所需HCl溶液的用量為（V2V1）。那么各組分的含量為： （5-6） （5-7）式（5-6）、（5-7）中： 混合堿中NaHCO3的含量，gL1 ； 混合堿中Na2CO3的含量，g

25、L1 ；C HCl溶液的濃度，molL1 ；V1 滴定過程中一階段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定過程中二階段HCl溶液的用量，mL ；V 混合堿的體積，mL ； M 3 NaHCO3的摩爾質(zhì)量，84.007 gmol1。M 4 Na2CO3的摩爾質(zhì)量，105.99 gmol1。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. 儀器 酸式滴定管 錐形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球2. 試劑HCl溶液（0.1 molL1） 酚酞指示劑（0.2 %） 甲基橙指示劑（0.2 %）混合堿水溶液（待測(cè)）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 用移液管移取已配好的混合堿溶液25 mL于250 mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，立即

26、1用0.1 molL1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)榻鼰o(wú)色2，記下所消耗HCl的體積V1 (mL)。2. 加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，記下第二次所消耗HCl的體積V2 (mL)。平行測(cè)定23次。五、結(jié)果與分析1 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入表5-14中。2 若V1V2,樣品僅含NaOH和NaHCO3，則按（5-4）、(5-5)式計(jì)算各組分的含量；若V2V1,樣品僅含NaHCO3和Na2CO3，則按（5-6）、(5-7)式計(jì)算各組分的含量。3要求實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差0.2 %，否則需要重做。表5-14 混合堿的測(cè)定 次 數(shù)項(xiàng) 目 V混合堿 / mLV1 / mLV2 /

27、mLV1與V2大小比較V1_V2V1_V2V1_V2確定混合堿的組成以上結(jié)果表明：因V1_V2，那么混合堿溶液中只含有_和_ 。選擇適當(dāng)?shù)挠?jì)算公式各組份含量 / gL1各組份含量的平均值 / gL1相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差注釋1由于樣品溶液中常含有大量的OH，所以取出后應(yīng)該立即滴定，不宜久置，否則易吸收空氣中CO2，使NaOH的含量減少，而Na2CO3的含量增多。2在第一滴定終點(diǎn)前，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)逐滴加入，并要不斷搖動(dòng)錐形瓶，以防溶液局部濃度過大，Na2CO3直接被滴定成CO2。思考題1. 取等體積的同一燒堿試液兩份，一份加酚酞指示劑，另一份加甲基橙指示劑，分別用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。設(shè)消耗HCl的體

28、積分別為V1、V2。怎樣確定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl體積？答：，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分兩批加入的，兩次用量應(yīng)該相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的體積為(V1 V2)。2. Na2CO3是食堿主要成份，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞做指示劑，測(cè)定Na2CO3含量？答：可以。Na2CO3溶液中酚酞指示劑顯示紅色，而NaHCO3溶液中酚酞指示劑顯示無(wú)色，所以使用酚酞指示劑滴定混合液時(shí)滴定終點(diǎn)是Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3所消耗的HCL的量。3. 為什么移液管必須要用所移取溶液

29、潤(rùn)洗，而錐形瓶則不用所裝溶液潤(rùn)洗？4. 本實(shí)驗(yàn)用酚酞作指示劑時(shí)，其所消耗的HCl的體積比甲基橙的少，為什么？答：使用酚酞做指示劑所消耗的HCL的量為Na2CO3轉(zhuǎn)化成NaHCO3的量，而使用甲基橙做指示劑消耗的HCL的量為Na2CO3和NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為NaCL和水的量。高錳酸鉀的標(biāo)定及過氧化氫含量的測(cè)定內(nèi)容：138-142一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理。2. 掌握溫度、滴定速度等對(duì)滴定分析的影響。3. 掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量的原理和方法。4. 進(jìn)一步熟練掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹） 由于Na2C2O4不含結(jié)晶水，容易制純，沒

30、有吸濕性，性質(zhì)穩(wěn)定，因此常用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液濃度。在酸性介質(zhì)中KMnO4與 Na2C2O4發(fā)生如下反應(yīng)：2 MnO4 + 5 C2O42+16 H+ 10 CO2+ 2 Mn2+ +8 H2O 因溶液本身有紫紅色，不需外加指示劑。H2O2又稱雙氧水，醫(yī)藥上常用作消毒劑。市場(chǎng)上出售的H2O2含量一般為30%。但由于H2O2不穩(wěn)定，產(chǎn)品中常加入少量的乙酰苯胺等作穩(wěn)定劑，滴定時(shí)也要消耗KMnO4，使測(cè)定結(jié)果偏高。在實(shí)驗(yàn)室中常將H2O2裝在塑料瓶中，置于陰暗處。在室溫條件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法測(cè)定過氧化氫的含量，其反應(yīng)式

31、為：5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O開始反應(yīng)時(shí)速度較慢，滴入第一滴溶液顏色不易退去，但由于H2O2不穩(wěn)定，不能加熱。但可先加少量的Mn2+作催化劑，加快反應(yīng)速度。然后根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積，即可計(jì)算出試液中H2O2的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 BS210S四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）1. 0.02 molL1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。（已配好）2. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）用差減法稱取0.130.20 g （準(zhǔn)確至0.1 mg）Na2C2O4 3份，分別置于3個(gè)做好標(biāo)記的250 mL錐形瓶中

32、，加30 mL蒸餾水使之溶解。（2）加入10 mL 3 molL1 H2SO4，加熱到7585（即溶液開始冒出蒸氣，但不能熱至沸騰），趁熱用KMnO4溶液滴定。(在室溫下，該反應(yīng)速度較慢，常需將溶液加熱至7585，并趁熱滴定。且加熱時(shí)溫度不要太高，否則H2C2O4會(huì)部分分解。)注意滴定時(shí)KMnO4溶液應(yīng)逐滴加入，（該反應(yīng)為自催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的Mn2+有自動(dòng)催化作用。因此滴定開始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)加入的第1滴KMnO4顏色褪去后，方可加入第2滴。否則加入的KMnO4溶液來(lái)不及與C2O42反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。其反應(yīng)式為：4 Mn O4 + 12 H+ = 5O2+

33、 4 Mn2+ +6 H2O）滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。（接近終點(diǎn)時(shí)，加入的KMnO4顏色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過滴定終點(diǎn)。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)。長(zhǎng)時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)可與MnO4作用而使溶液顏色褪去，這與滴定終點(diǎn)無(wú)關(guān)。）記下KMnO4溶液的用量。（由于KMnO4溶液顏色較深，不易觀察彎月面的最低點(diǎn)，因此應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。）（3）平行測(cè)定23次。3. H2O2含量的測(cè)定用移液管移取0.15 % H2O2樣品25.00 mL，置于250 mL錐形瓶中，加入5 mL 3 molL1 H2SO4及

34、1 molL1 MnSO4溶液23滴，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)，記下消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定23次。五、注意事項(xiàng)（強(qiáng)調(diào)）1電子天平差減稱量法的規(guī)范操作。P69-702酸式滴定管的規(guī)范操作。P27-303滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。六、 結(jié)果與分析將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分別填入下面兩表并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理中。表1 KMnO4溶液的標(biāo)定 次 數(shù)項(xiàng) 目m (Na2C2O4) / gV (KMn O4) / mL計(jì)算公式C (KMnO4) / molL1C (KMnO4) / molL1相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差表6-16 過氧化氫含量的測(cè)定 次 數(shù)項(xiàng) 目C （molL1）V1 （m

35、L）V2 （mL）計(jì)算公式 （ gmL1） （gmL1）相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差七、思考題（提問）1H2O2商品液標(biāo)簽中注明其含量為30，實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果小于此值，為什么？答：因?yàn)镠2O2不穩(wěn)定，易分解放出氧氣，這樣其濃度就下降了，所以實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果小于30% 。2為什么不直接移取試液進(jìn)行測(cè)定，而要將試樣稀釋后再移取溶液進(jìn)行測(cè)定？答：因?yàn)镠2O2商品液濃度較大，不穩(wěn)定，易分解。將試樣稀釋后濃度減小，穩(wěn)定性增強(qiáng)，測(cè)定值誤差減小。附： 差減稱量法 若稱量試樣的質(zhì)量是不要求固定的數(shù)值，而只要求在一定質(zhì)量范圍內(nèi)，這時(shí)可采用差減稱量法。此法適用于易吸水、易氧化或易與CO2作用的物質(zhì)。通常將這類物質(zhì)盛放在稱量瓶中進(jìn)

36、行稱量，其操作步驟如下：a. 在一洗凈并烘干的稱量瓶中，裝適量的試樣b. 用清潔的紙條疊成約1 cm寬的紙帶套在稱量瓶上，右手拿住紙帶尾部，把稱量瓶放在電子天平上準(zhǔn)確稱量，設(shè)其質(zhì)量為W1 g；c.將稱量瓶用紙帶套上取出，置于盛放稱出試樣的容器上方，用紙片包住瓶蓋柄打開瓶蓋，將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器中（如右圖所示）；圖22用稱量瓶倒物體方法d. 當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的重量時(shí)，慢慢把瓶豎起，再用瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落入稱量瓶中；e. 然后蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放在電子天平中準(zhǔn)確稱量，稱得其質(zhì)量為W2 g。兩次質(zhì)量之差，即為試樣的質(zhì)量；f. 按上述方

37、法連續(xù)遞減，可稱取多份試樣。 第一份試樣質(zhì)量 = W1 W2（g） 第二份試樣質(zhì)量 = W2 W3（g） 差減法比較簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用來(lái)稱取待測(cè)樣品和基準(zhǔn)物，是最常用的一種稱量法。氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定內(nèi)容：122-124一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 掌握間接法配制堿溶液的方法。2. 進(jìn)一步學(xué)習(xí)堿式滴定管的洗滌和滴定操作方法。3. 學(xué)習(xí)標(biāo)定NaOH溶液的方法。4. 進(jìn)一步掌握正確使用電子天平差減法稱量。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）由于NaOH易吸收空氣中的水蒸氣及CO2，故它只能用間接法配制，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。用鄰苯二甲酸氫鉀（ ）作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液濃度有以下幾個(gè)

38、優(yōu)點(diǎn)：（1）該物質(zhì)易得到純品；（2）易干燥，不吸水；（3）摩爾質(zhì)量大，稱量誤差小。鄰苯二甲酸氫鉀與NaOH溶液的反應(yīng)式為： H2O由于生成的鄰苯二甲酸鉀鈉鹽溶液呈弱堿性，溶液pH9，故可選用酚酞作指示劑。最后從鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量和所消耗的NaOH溶液體積，可以計(jì)算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度（CNaOH）。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 BS210S四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）1. 配制NaOH溶液（0.1 molL1）（已配好，了解方法，不做）2. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定在電子天平上用差減法準(zhǔn)確稱取0.40.6 g（準(zhǔn)確到0.1 mg）鄰苯二甲酸氫鉀三份（質(zhì)量盡可能接近，以利終點(diǎn)

39、判斷），分別放入三個(gè)做好標(biāo)記的250 mL錐形瓶中，然后分別加入30 mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可稍加熱，使之完全溶解），再加入2滴0.2 %酚酞指示劑。用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)微紅色，30s不褪色，即為終點(diǎn)。記錄所消耗的NaOH溶液的體積VNaOH (mL)，平行標(biāo)定3份。3. 計(jì)算濃度。五、注意事項(xiàng)（強(qiáng)調(diào)）1電子天平差減稱量法的規(guī)范操作。P69-702堿式滴定管的檢漏、洗滌、潤(rùn)洗、裝液、趕氣泡、調(diào)液面和滴定等操作。P27-303滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。（化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)P408）六、 結(jié)果與分析將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表中：NaOH溶液的標(biāo)定 試樣編號(hào)項(xiàng) 目 傾出前（稱量瓶+ KHC8H4O4

40、）質(zhì)量 / g傾出后（稱量瓶+ KHC8H4O4）質(zhì)量 / gm (KHC8H4O4) / gNaOH溶液用量 / mL計(jì)算公式C (NaOH) / molL1C (NaOH) / molL1絕對(duì)偏差相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差 七、思考題（提問）1除鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液濃度外，還可以用何種方法標(biāo)定？答：還可以用草酸（H2C2O42H2O）作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液濃度。因?yàn)樵撐镔|(zhì)易干燥，不吸水，且容易得到純品；摩爾質(zhì)量大，稱量誤差小；滴定終點(diǎn)pH8.5，可選用酚酞作指示劑。2本實(shí)驗(yàn)?zāi)男┤芤后w積需要準(zhǔn)確量取？哪些不需要準(zhǔn)確量??？哪些量器很準(zhǔn)確？哪些是不準(zhǔn)確的？答：滴定時(shí)所消耗的Na

41、OH溶液的體積要準(zhǔn)確量取，而配制和稀釋NaOH溶液所用蒸餾水體積及溶解鄰苯二甲酸氫鉀所用蒸餾水體積不要準(zhǔn)確量取。本實(shí)驗(yàn)所用量器中的堿式滴定管和電子天平是很準(zhǔn)確的，而燒杯、量筒和臺(tái)秤都是不準(zhǔn)確的。3盛放鄰苯二甲酸氫鉀的燒杯是否要預(yù)先烘干？加入的水量是否需要準(zhǔn)確？答：燒杯不要預(yù)先烘干。加入的水量也不要很準(zhǔn)確。酸堿滴定曲線繪制及終點(diǎn)確定（電勢(shì)法）內(nèi)容：P240-241一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 了解滴定曲線的繪制方法；2. 了解pH滴定的原理和進(jìn)一步掌握酸度計(jì)的使用方法； 3. 了解確定終點(diǎn)的不同方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）在用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HAc溶液的酸堿電位滴定中，常以復(fù)合電極與待測(cè)液組成原電

42、池。隨著NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，溶液的pH值不斷變化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，溶液pH值將產(chǎn)生突躍，通過測(cè)量溶液pH值的變化，即可確定滴定終點(diǎn)。以加入的NaOH溶液的體積為橫坐標(biāo)，pH為縱坐標(biāo)，繪出pH VNaOH滴定曲線，然后作兩條與滴定曲線成45傾斜的切線，在兩切線間作一垂線，垂線的中垂線與曲線的交點(diǎn)即滴定終點(diǎn)。因此，從得到的滴定曲線，通過作圖法便可求出計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pH值和VNaOH，把得到的pH值與理論計(jì)算的及根據(jù)指示劑顏色變化得到的進(jìn)行比較。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查）略 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （簡(jiǎn)單介紹）1. 指示劑法確定滴定終點(diǎn)用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL 0.1 molL

43、-1 HAc溶液于100 mL燒杯中，加入2滴0.2 %酚酞指示劑，用堿式滴定管中的0.1 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)淡紅色半分鐘不褪為止。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)加入NaOH溶液的體積VNaOH(滴定)，（并同時(shí)測(cè)滴定終點(diǎn)pH）以供下面測(cè)定pH值時(shí)作為參考。2. 滴定曲線的繪制（1） 用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL 0.1 molL-1 HAc溶液于100 mL燒杯中，在不斷攪拌下從堿式滴定管中準(zhǔn)確加入10.00 mL（實(shí)際為V滴定-15.00） 0.1 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌混合均勻后，用酸度計(jì)測(cè)定其pH，記錄加入NaOH溶液的體積和pH。 （2） 用上面同樣的方

44、法，逐次加入一定體積的NaOH后，用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH，每次加入NaOH溶液的體積，可參考下面的方法： 在離滴定終點(diǎn)5 mL以前，每次加入10.00 mL； 在離滴定終點(diǎn)前5 mL以內(nèi)，每次加入2.00 mL； 在離滴定終點(diǎn)前1 mL以內(nèi)，依次加入0.50、0.20、0.20、0.10 mL； 在離滴定終點(diǎn)后1 mL以內(nèi)，依次加入0.10、0.20、0.20、0.50 mL； 在超過滴定終點(diǎn)1mL以后，每次分別加入1.00 mL。五、注意事項(xiàng)（強(qiáng)調(diào)）1校準(zhǔn)后，酸度計(jì)上的按鍵都不能按，當(dāng)顯示S時(shí)就可讀取數(shù)值。2滴定曲線的繪制滴定過程電極不用清洗。六、結(jié)果與分析1. 數(shù)據(jù)記錄 加入NaOH溶液的

45、體積（mL）與相應(yīng)的pH VNaOH(mL)V滴定-15.00V滴定-5.00V滴定-3.00V滴定-1.00V滴定-0.50V滴定-0.30V滴定-0.10V滴定V滴定+0.10V滴定+0.30V滴定+0.50V滴定+1.00V滴定+2.00V滴定+3.00pH2. 滴定曲線繪制。以NaOH體積為橫坐標(biāo)，pH為縱坐標(biāo)，繪制pH VNaOH曲線。3. 從滴定曲線求出反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)的pH和VNaOH。4. 比較滴定終點(diǎn)pH、理論計(jì)算計(jì)量點(diǎn)pH和從滴定曲線求得計(jì)量點(diǎn)pH，并比較兩次VNaOH ，分析誤差的原因。七、思考題（提問）1. 測(cè)繪滴定曲線的意義。答：可以從曲線上直觀地讀取滴定終點(diǎn)及計(jì)量點(diǎn)的pH

46、及VNaOH 。2. 當(dāng)HAc完全被NaOH中和時(shí)，反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)的pH值是否等于7，為什么？答：不等于73. 從你繪制得到的滴定曲線的形狀說(shuō)明些什么？答：在將近滴定計(jì)量點(diǎn)時(shí)，加入小量標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)pH發(fā)生了突變。附：PB-10酸度計(jì)使用操作規(guī)程校準(zhǔn)1按SETUP鍵， 如果顯示屏顯示Clear，按ENTER鍵確認(rèn)，清除以前的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。2按SETUP鍵， 直至顯示屏顯示緩沖液組“1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”，或你所要求的其他緩沖液組，按ENTER鍵確認(rèn)。3將復(fù)合電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干后浸入第一種緩沖液（6.86），等到數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí)，按“STANDARDIZE”鍵

47、，儀器將自動(dòng)校準(zhǔn)。如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng)，可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)，作為第一校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)值被存儲(chǔ)，顯示“6.86”。4用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干后浸入第二種緩沖液（4.01），等到數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時(shí)，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動(dòng)校準(zhǔn)。如果校準(zhǔn)時(shí)間較長(zhǎng)，可按“ENTER”鍵手動(dòng)校準(zhǔn)，數(shù)值作為第二校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)值被存儲(chǔ)，顯示“4.01”。顯示（4.01 6.86）和信息“%SlopeGood Electrode” 顯示測(cè)量的電極斜率值，如該測(cè)量值在90105%范圍內(nèi)，可接受。如果與理論值有更大的偏差，將顯示錯(cuò)誤信息（Err），電極應(yīng)清洗，并上述步驟重新校準(zhǔn)。測(cè)量1. 用蒸餾水清洗電極，濾

48、紙吸干后將電極浸入待測(cè)溶液。2. 等到數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定，出現(xiàn)“S”時(shí)，即可讀取測(cè)量值。保養(yǎng)測(cè)量完成后，電極用蒸餾水清洗后，浸入3M KCl溶液中保存水的總硬度測(cè)定內(nèi)容：153-157一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1. 了解水硬度的表示方法。2. 了解并掌握EDTA滴定法測(cè)定水中鈣鎂含量的原理和方法。3. 熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點(diǎn)的判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）含有較多鈣鹽和鎂鹽的H2O稱為硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO來(lái)計(jì)算，每升H2O中含10 mg CaO為1德國(guó)度（1）。測(cè)定水的硬度就是測(cè)定水中Ca2+、Mg2+的含量。一般把04的H2O稱為極軟水，48的H2O稱為軟水，81

49、6的H2O稱為中等軟水，1630的H2O稱為硬水，30以上的H2O稱為極硬水。用EDTA法測(cè)定Ca2+、Mg2+含量的方法是：先測(cè)定Ca2+、Mg2+的總量，再測(cè)定Ca2+的含量，然后由測(cè)定Ca2+、Mg2+的總量時(shí)消耗的EDTA的體積減去測(cè)定Ca2+含量時(shí)消耗的EDTA的體積而求得Mg2+的含量。測(cè)定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，用緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH = 10，加入鉻黑T指示劑，鉻黑T先與部分Mg2+配位為MgIn配合物而使溶液呈紫紅色，當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+和Mg2+配位，再奪取MgIn中的Mg2+，使鉻黑T游離出來(lái)，此時(shí)溶液呈藍(lán)綠色，即達(dá)到終點(diǎn)。由（6 -18）式計(jì)算出水樣的總硬度： （6. - 18）式中：C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（molL1）；V 水樣的體積（mL）；M