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1、主講人:xxx小組成員:xxx雙水相萃取雙水相萃取展望展望設(shè)備設(shè)備流程流程原理原理發(fā)展發(fā)展一、雙水相萃取發(fā)展歷程n1896年,荷蘭生物學(xué)家Beijerinck發(fā)現(xiàn),當(dāng)明膠與瓊脂或明膠與可溶性淀粉溶液相混合時,得到一個混濁不透明的溶液,隨之分為兩相。上相富含明膠,下相富瓊脂(或淀粉),且兩相的大部分是水,這種現(xiàn)象被稱為聚合物的不相溶性,雙水相體系的形成主要是由于聚合物之間的不相溶性(incomPatibility)1。n1956年瑞典lund大學(xué)的Albertsson教授及其同事開始對雙水相系統(tǒng)進行比較系統(tǒng)研究,測定了許多雙水相系統(tǒng)的相圖,考察了蛋白質(zhì)、核酸、病毒、細(xì)胞以及細(xì)胞顆粒在雙水相中的分
2、配行為,為雙水相體系統(tǒng)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)2。只局限于實驗室內(nèi)的測定和理論研究。發(fā)展歷程發(fā)展歷程1 Beijerinck MW. Ueber eine eigentiimlichkeit der lslichen strke.Centbl Bakteriol Parasitenkd Infektkrankh 2 Abt 1896;2:6979.2Albertson P A. Chromatography and partition of cells and cell fragmentsJ.Nature, 1956, 177:771774,nKula教授研究小組對雙水相的應(yīng)用,工藝流程、操作參數(shù)、工
3、程設(shè)備、成本分析等進行了大量研究,在應(yīng)用上獲得成功。1978年首先將雙水相萃取技術(shù)用于酶的大規(guī)模分離純化,建成了一套工業(yè)裝置,達到20Kg/h的處理能力,分離純化了幾十種酶,也應(yīng)用于基因工程產(chǎn)品的分離3,4。n雙水相萃取可分離多肽,蛋白質(zhì)、酶、核酸、病毒、細(xì)胞、細(xì)胞器、細(xì)胞組織、以及重金屬離子等,近年來,還應(yīng)用于一些小分子,如抗生素,氨基酸和植物的有效成分等的分離純化。發(fā)展歷程發(fā)展歷程3Kula M R, Krone K H, Hustedt H. Advances in biochemical Engineering, edited by Fiechte A, Berlin, Heidebe
4、rg, New York 1982,24:731184 Hustedt H, Krone K H, Menge U, et al. Protein recovery using aqueous two-phasw systemJ. Trends in Biotechnol, 1985,31(6):139n1989年,Diamond等人以Flory-Huggins理論為基礎(chǔ),推導(dǎo)出生物分子在雙水相體系中的分配模型,但有局限性,人需繼續(xù)探索,不斷完善5。n20世紀(jì)90年代以來,由于控制和優(yōu)化技術(shù)的發(fā)展,將生化分離過程進行集成化和將生化反應(yīng)與分離過程集成化成為了研究熱點。發(fā)展歷程發(fā)展歷程5Doamo
5、nd A D, Hsu J T. Fundamental studies of biomolecule partition in aqueous two-phase systemJ. Biotechnology and Bioengineering, 1989, 34:10001014.二、雙水相萃取基本原理二、雙水相萃取基本原理2.1雙水相體系的形成雙水相體系的形成 當(dāng)一定濃度的某種有機物水溶液與其它有機物水溶當(dāng)一定濃度的某種有機物水溶液與其它有機物水溶液液, 或者有機物水溶液與無機鹽水溶液以一定體積比混或者有機物水溶液與無機鹽水溶液以一定體積比混合時合時, 能夠自然分相并形成互不相溶的雙水
6、相或者多水能夠自然分相并形成互不相溶的雙水相或者多水相體系相體系, 這就是雙水相體系。從溶液理論來說這就是雙水相體系。從溶液理論來說, 當(dāng)當(dāng)2種有種有機物或者有機物與無機鹽混合時機物或者有機物與無機鹽混合時, 是分相還是混合成一是分相還是混合成一相相, 取決于混合時的熵變和分子間的相互作用力。由于取決于混合時的熵變和分子間的相互作用力。由于雙水相體系本身的復(fù)雜性雙水相體系本身的復(fù)雜性, 體系的熵很難準(zhǔn)確計算體系的熵很難準(zhǔn)確計算, 分子分子間的相互作用力也不清楚間的相互作用力也不清楚, 所以雙水相的形成機理很復(fù)所以雙水相的形成機理很復(fù)雜雜6。6 辜鵬,謝放華,黃海艷,等. 水相萃取技術(shù)的研究現(xiàn)狀
7、與應(yīng)用J. 化工技術(shù)與開發(fā)2007, 36(11): 29-33基本原理基本原理n 對于高聚物對于高聚物/ 高聚物雙水相體系高聚物雙水相體系, 用傳統(tǒng)的理論用傳統(tǒng)的理論來解釋來解釋, 是由于界面張力等因素形成兩相之間的是由于界面張力等因素形成兩相之間的不對稱不對稱, 使得在空間上產(chǎn)生阻隔效應(yīng)使得在空間上產(chǎn)生阻隔效應(yīng), 使兩相之間使兩相之間無法相互滲透無法相互滲透, 不能形成均一相不能形成均一相, 從而具有分離傾從而具有分離傾向向, 一般這種分離傾向的大小和形成雙水相的一般這種分離傾向的大小和形成雙水相的2種種物質(zhì)的疏水性成線性關(guān)系。物質(zhì)的疏水性成線性關(guān)系。 n 在水溶液中,聚合物的長鏈分子通過
8、氫鍵同周在水溶液中,聚合物的長鏈分子通過氫鍵同周圍的水分子發(fā)生強烈地相互作用,每一個氧原子圍的水分子發(fā)生強烈地相互作用,每一個氧原子結(jié)合兩個水分子,使溶液中的結(jié)合兩個水分子,使溶液中的PEG分子被一層高分子被一層高度有序的水合作用層所包圍。葡聚糖雖無與度有序的水合作用層所包圍。葡聚糖雖無與PEG類似的結(jié)構(gòu),但同樣,分子中的羥基通過氫鍵作類似的結(jié)構(gòu),但同樣,分子中的羥基通過氫鍵作用在分子周圍形成水分子層。用在分子周圍形成水分子層。基本原理基本原理某些水溶性聚合物溶液與某些鹽溶液混合,某些水溶性聚合物溶液與某些鹽溶液混合,兩者濃度達到一定值時,也會分為兩相,形兩者濃度達到一定值時,也會分為兩相,形
9、成聚合物成聚合物-鹽雙水相系統(tǒng)。機理不清楚。一鹽雙水相系統(tǒng)。機理不清楚。一種解釋為種解釋為鹽析鹽析作用。作用。圖2.1 Dex-PEG雙水相系統(tǒng)相圖基本原理基本原理雙節(jié)線雙節(jié)線臨界點臨界點兩相區(qū)系線TMBC 由表由表1可知可知, 不同的成相原理可以解釋不同組成的雙不同的成相原理可以解釋不同組成的雙水相體系水相體系, 但各種原理并不能普遍適用但各種原理并不能普遍適用, 而且各種原理而且各種原理間的相互關(guān)系也十分復(fù)雜。因此雙水相體系的成相原間的相互關(guān)系也十分復(fù)雜。因此雙水相體系的成相原理以及溶液理論有待進一步深入研究。理以及溶液理論有待進一步深入研究?;驹砘驹?.2雙水相萃取基本原理雙水相
10、萃取基本原理雙水相萃取原理示意圖雙水相萃取原理示意圖基本原理基本原理 雙水相萃取與一般的水雙水相萃取與一般的水有機物萃取的原理相似有機物萃取的原理相似, 都都是依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分配。是依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分配。當(dāng)萃取體系的性質(zhì)不同當(dāng)萃取體系的性質(zhì)不同, , 物質(zhì)進入雙水相體系后物質(zhì)進入雙水相體系后, , 由于由于分子間的范德華力、疏水作用、分子間的氫鍵、分子與分子間的范德華力、疏水作用、分子間的氫鍵、分子與分子之間電荷的作用分子之間電荷的作用, , 目標(biāo)物質(zhì)在上、下相中的濃度不目標(biāo)物質(zhì)在上、下相中的濃度不同同, , 從而達到分離的目的從而達到分離的目的。 溶質(zhì)溶質(zhì)(包括蛋白質(zhì)等大分
11、子物質(zhì)、稀有金屬以包括蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)、稀有金屬以及貴金屬的絡(luò)合物、中草藥成分等及貴金屬的絡(luò)合物、中草藥成分等)在雙水相體系在雙水相體系中服從中服從Nernst分配定律分配定律:K= ct/ cb其中其中ct 、cb 分別代表溶質(zhì)在上相、下相中的濃度分別代表溶質(zhì)在上相、下相中的濃度基本原理基本原理 系統(tǒng)固定時系統(tǒng)固定時, 分配系數(shù)為一常數(shù)分配系數(shù)為一常數(shù), 與與溶質(zhì)的濃度無關(guān)。當(dāng)目標(biāo)物質(zhì)進入雙水溶質(zhì)的濃度無關(guān)。當(dāng)目標(biāo)物質(zhì)進入雙水相體系后相體系后, 在上相和下相間進行選擇性在上相和下相間進行選擇性分配分配, 這種分配關(guān)系與常規(guī)的萃取分配這種分配關(guān)系與常規(guī)的萃取分配關(guān)系相比關(guān)系相比, 表現(xiàn)出更大
12、或更小的分配系表現(xiàn)出更大或更小的分配系數(shù)。如各種類型的細(xì)胞粒子、噬菌體的數(shù)。如各種類型的細(xì)胞粒子、噬菌體的分配系數(shù)都大于分配系數(shù)都大于100或者小于或者小于0101, 因此因此為物質(zhì)分離提供了可能為物質(zhì)分離提供了可能7。7 嚴(yán)希康,俞俊棠. 生化分離工程M. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2001.1692187.基本原理基本原理三、雙水相萃取基本流程三、雙水相萃取基本流程 3.1 雙水相體系分類雙水相體系分類n雙水相體系主要有以下幾種:n(1)高聚物/高聚物雙水相體系n(2)高聚物/無機鹽雙水相體系n(3)低分子有機物/無機鹽雙水相體系n(4)表面活性劑雙水相體系下面以高聚物/無機鹽雙水相體系為
13、例來講雙水相萃取技術(shù)的工藝流程基本流程基本流程3.2 雙水相萃取的工藝流程雙水相萃取的工藝流程nATPE(雙水相萃?。┘夹g(shù)的工藝流程8主由三部分構(gòu)成:ATPE技術(shù)工藝流程目的產(chǎn)物的萃取PEG(聚乙二醇)的循環(huán)無機鹽的循環(huán)8胡松青,李琳,郭祀遠(yuǎn),等.雙水相萃取技術(shù)研究新進展J.現(xiàn)代化工, 2004,24(6):22-25.基本流程基本流程 ATPE工藝流程圖如下所示:勻漿液PEG+鹽ATPE上相(產(chǎn)物)下相(廢料)上相(PEG、雜蛋白)下相(目的產(chǎn)物)ATPE分離器+鹽PEG循環(huán)圖1 雙水相萃取原則流程圖基本流程基本流程ATPE的工藝流程圖圖2 連續(xù)錯流(2步)萃取回收酶的流程圖圖3 三步雙水相
14、系統(tǒng)萃取酶的一般流程圖基本流程基本流程 3.2.1 目的產(chǎn)物的萃取n原料勻漿液與PEG和無機鹽在萃取器中混合,然后進入分離器分相。n通過選擇合適的雙水相組成,一般使目標(biāo)蛋白質(zhì)分配到上相(PEG相),而細(xì)胞碎片、核酸、多糖和雜蛋白等分配到下相(富鹽相)。n第二步萃取是將目標(biāo)蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)入富鹽相,方法是在上相中加入鹽,形成新的雙水相體系,從而將蛋白質(zhì)與PEG分離,以利于使用超濾或透析將PEG回收利用和目的產(chǎn)物進一步加工處理?;玖鞒袒玖鞒?3.2.2 PEG的循環(huán)n在大規(guī)模ATPE過程中,成相材料的回收和循環(huán)使用,不僅可以減少廢水處理的費用,還可以節(jié)約化學(xué)試劑,降低成本。nPEG的回收有兩種方法:加
15、入鹽使目標(biāo)蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)入富鹽相來回收PEG;將PEG相通過離子交換樹脂,用洗脫劑先洗去PEG,再洗出蛋白質(zhì)。基本流程基本流程 3.3.3 無機鹽的循環(huán)n將含無機鹽相冷卻,結(jié)晶,然后用離心機分離收集。除此之外還有電滲析法、膜分離法回收鹽類或除去PEG相的鹽。基本流程基本流程 3.4 雙水相萃取的應(yīng)用 雙水相萃取主要有以下幾個方面的應(yīng)用:n 1 在生物工程中的應(yīng)用n 2 在藥物分析中的應(yīng)用n 3 在金屬分離中的應(yīng)用n 4 雙水相萃取分析n 5 在其他方面的應(yīng)用基本流程基本流程雙水相萃取在生物工程中有著廣泛的應(yīng)用,可以萃取分離抗生素、酶、分離提純蛋白質(zhì)及萃取其他生物活性物質(zhì)。(1)萃取分離抗生素 朱自強
16、等9用8%的PEG 2000與20%的(NH4)2SO4組成的雙水相體系直接萃取青霉素G發(fā)酵液,分配系數(shù)高達58.39,濃縮倍數(shù)為3.53,回收率為93.67%,青霉素G對糖的分離因子和對雜蛋白的分離因子分別為13.36和21.9。(2)萃取分離酶 Babu等10用18%的PEG 1500與14%的磷酸鹽組成的雙水相從菠蘿中萃取菠蘿蛋白酶和多酚氧化酶,菠蘿蛋白的純化倍數(shù)為4.0,酶活性恢復(fù)達到22.8%,而多酚氧化酶的純化倍數(shù)2.07,酶活回收率達到90%。 黃瑛等11采用10%的PEG2000、15%的磷酸鹽和1%的NaCl組成的雙水相系統(tǒng)從洋蔥假單細(xì)胞G-63發(fā)酵粗酶液中提取脂肪酶,當(dāng)系統(tǒng)
17、的pH為8.0時,分配系數(shù)4.36,純化因子3.98,脂肪酶的回收率達到87.25%。9朱自強,關(guān)怡新,李勉.雙水相系統(tǒng)在抗生素提取和合成中的應(yīng)用J.化工學(xué)報,2001,52(12):10391048.10 Babu B R,Rastogi N K,Raghavarao K S M S.Liquid Liquid Extraction of Bromelain and Polyphenol Oxidase Using Aqueous Two-Phase SystemJ.Chemical Engineering and Processing,2008,47(1):8389.11黃瑛,尹利,閆云君
18、.雙水相萃取法分離純化洋蔥假單細(xì)胞菌G-63脂肪酶J.現(xiàn)代化工,2007,27(z2):300302. 3.4.1 在生物工程中的應(yīng)用基本流程基本流程 3.4.1 在生物工程中的應(yīng)用(3)分離提純蛋白質(zhì) Silva等12研究了不同分子量的PEG和pH值在聚乙二醇(PEG)+磷酸鉀+尿素+水雙水相體系中的液-液平衡,描述了實驗技能和分析方法,得出了25時PEG(1450,3350,10000)+磷酸鉀(pH7和9)+尿素(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%)+水的雙水相體系的平衡數(shù)據(jù)。每個體系測得了4條連接線。研究了25時pH7和9,尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和6%的體系中溶解酵素、過氧化氫酶、-牛乳糖的分離現(xiàn)象。(4)萃
19、取其他生物活性物質(zhì)Salabat等13研究了L-色氨酸、L-苯基丙氨酸、L-酪氨酸3種氨基酸298.15K時在聚乙二醇+鹽+水雙水相體系中的分離現(xiàn)象,分相鹽為硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸銨,并且還研究了連接線長度、鹽、側(cè)鏈結(jié)構(gòu)對氨基酸分配系數(shù)的影響。結(jié)果表明,增加氨基酸的疏水性和連接線的長度會使分配系數(shù)相應(yīng)的增加。另外,含有Na2SO4的體系比其他2種鹽氨基酸的分配系數(shù)大。實驗數(shù)據(jù)由改進后的Virial-type模型計算,比較模型與實驗數(shù)據(jù)得出具有很好的一致性。12 Silva L H M dMeirelles A J .Protein PartitioningJ.J.Chem.Eng.Data,20
20、01,46(2):251-255.13 Salabat A,Abnosi M H,Motahari A.Investigation of Amino Acid Partitioning in Aqueous Two-Phase Systems Containing Polyethylene Glycol and Inorganic SaltsJ.J.Chem.Eng.Data,2008,53(9):20182021.基本流程基本流程 3.4.2 在藥物分析中的應(yīng)用 雙水相萃取技術(shù)作為一種新型的萃取技術(shù)已經(jīng)成功地應(yīng)用于藥物分析中。 梁華正等14研究有機溶劑/磷酸氫二鉀雙水相體系對梔子黃廢液中梔子
21、苷的萃取條件,并將萃取后的梔子苷用于梔子藍色素的生產(chǎn)。根據(jù)分相后上下相中梔子苷的分配系數(shù)及兩相體積比,選擇合適的雙水相體系,并改變?nèi)軇┡c廢液的體積比、磷酸氫二鉀加入量、廢液pH值以及萃取溫度等參數(shù),研究萃取梔子苷的最佳條件。實驗結(jié)果表明,乙醇/磷酸氫二鉀為合適的萃取體系。當(dāng)雙水相體系總量為10mL時,乙醇與梔子黃廢液的體積比為6 4,加入磷酸氫二鉀1.0g,體系分相完全后梔子苷分配系數(shù)(K)為4.56,兩相體積比(R)為6.38,梔子黃廢液pH值及萃取溫度在正常條件下對K值及R值影響不大。放大實驗表明,以乙醇/磷酸氫二鉀體系萃取梔子黃廢液中的梔子苷,所得梔子苷純度可達62.12%,收率可達96
22、.32%。萃取后的梔子苷經(jīng)-葡萄糖苷酶水解精氨酸顯色后得到梔子藍色素,色價E1%1cm(590nm)65.92。高云濤等15利用超聲提取集成丙醇-硫酸銨雙水相體系對苦蕎麥苗中總黃酮進行提取分離,研究丙醇-硫酸銨雙水相的形成和提取條件對總黃酮得率的影響。結(jié)果表明,提取率為1.86%,提取物中總黃酮含量為19.3%,明顯高于回流提取法。提取物對脂質(zhì)過氧化具有良好的抑制作用,最大抑制率為68.2%,方法操作簡便、條件溫和,環(huán)境友好。14梁華正,李媛,楊水平.利用雙水相萃取梔子黃廢液中的梔子苷酶法生產(chǎn)梔子藍色素的研究J.食品科學(xué),2009,30(3):155158.15高云濤,李干鵬,李正全等.超聲集
23、成丙醇-硫酸銨雙水相體系從苦蕎麥苗中提取總黃酮及其抗氧化活性研究J.食品科學(xué),2009,30(2):110113.基本流程基本流程 3.4.3 在金屬分離中的應(yīng)用 傳統(tǒng)的金屬離子溶劑萃取方法存在著溶劑污染環(huán)境、對人體有害、運行成本高、工藝復(fù)雜等缺點。近年來,利用雙水相技術(shù)萃取分離金屬離子達到了較高的水平。 Bulgariu等16將Cd()加入到碘化物在pH2.057.12的PEG(1500)-(NH4)2SO4雙水相體系中萃取到PEG相。紅外光譜顯示隨著(NH4)2SO4溶液的酸度增加PEG氧化醚的質(zhì)子不增加,但是PEG相中水的含量減少。金屬萃取到PEG相中改變了水分子與聚合物鏈的結(jié)合;吸光度
24、隨著pH值的改變而改變。顯微鏡方法表明通過具體的相互作用在PEG相中萃取金屬的固著點依賴于物質(zhì)的種類。這也取決于聚合物鏈結(jié)構(gòu)的變化。Silva等17在磷酸鉀與高分子-聚氧化乙烯(1500gmol-1)和三嵌段共聚物PEO(聚氧化乙烯)-PPO(聚環(huán)氧丙烷)-PEO構(gòu)成的雙水相體系中研究Fe(CN)5(NO)2-和Fe(CN)63-陰離子的分離現(xiàn)象。實驗使用了疏水性不同的兩種共聚物,L35(50%環(huán)氧乙烷,1900gmol-1)和F68(80%環(huán)氧乙烷,8400gmol-1)。研究了溫度、連接線長度、相的疏水性函數(shù)在每個雙水相體系中Fe(CN)5(NO)2-和Fe(CN)63-陰離子的分配系數(shù)。
25、比較陰離子的分配系數(shù)的大小L35F68PEO。隨著溫度的升高,陰離子的分配系數(shù)降低,表明分離過程是放熱過程。熱力學(xué)參數(shù)由VantHoff方程獲得,熱量計的測量表明陰離子轉(zhuǎn)移到上相是由于熱焓的作用。16 Bulgariu L,Bulgariu D,Sarghie Iet al.Cd() Extraction in PEG-Based Two-Phase Aqueous System in the Presence of Iodide Ions.Analysis of PEG-Rich Solid PhasesJ.Central European Journal of Chemistry,2007
26、,5(1):291302.17 Silva L H M d,Silva M d C H d,Jnior J Aet al.Hydrophobic Effect on the Partitioning of Fe(CN)5(NO)2-and Fe(CN)63-Anions in Aqueous Two-Phase Systems Formed by Triblock Copolymers and Phosphate SaltsJ.Separation and Purification Technology,2008,60(1):103-112.基本流程基本流程 3.4.4 雙水相萃取分析 常規(guī)的
27、檢測生物物質(zhì)的技術(shù)既繁瑣又費時,很難及時滿足現(xiàn)代生化生產(chǎn)分析的要求,因而開發(fā)一種快速、方便、準(zhǔn)確的生物活性物質(zhì)的檢測技術(shù)是必要的?;谝?液體系或界面性質(zhì)而開發(fā)的分析檢測技術(shù)是一項潛在的有應(yīng)用價值的生化檢測分析技術(shù)。這一技術(shù)已成功地應(yīng)用于免疫分析、生物分子間相互作用力的測定和細(xì)胞數(shù)的測定。如強心藥物異羥基毛地黃毒苷(簡稱黃毒苷)的免疫測定,雙水相體系檢測螺旋霉素的電化學(xué)方法都利用生物物質(zhì)在雙水相體系的分配系數(shù)的不同為基礎(chǔ)進行的分析?;玖鞒袒玖鞒?3.4.5 在其他方面的應(yīng)用雙水相萃取除了以上的應(yīng)用外,還用于萃取食用色素、分離環(huán)境污染物(如苯酚和對苯二酚)等。 Chethana等18用PEG
28、6000與(NH4)2SO4組成的雙水相從甜菜根中萃取甜菜色素,70%75%甜菜色素被萃取到上相,90%以上的糖類被萃取到下相。許林妹等19采用十二烷基聚氧乙烯醚(AEO9)雙水相膠束體系進行苯酚的萃取,考察Na2SO4和NaCl對質(zhì)量濃度為50g/LAEO9水溶液體系濁點的影響。 劉傳芳等20采用非離子型表面活性劑辛基酚聚氧乙烯醚(Triton X-114)組成的雙水系統(tǒng)(ATPS)萃取對苯二酚,依據(jù)膠束分相和分配,實現(xiàn)對苯二酚的萃取和分離。討論表面活性劑濃度對萃取率的影響,嘗試用反萃取方法回收進入微膠束相的對苯二酚。結(jié)果表明:雙水相微膠束對對苯二酚的萃取率取決于Triton X-114的濃
29、度,雙水相微膠束對對苯二酚的萃取隨Triton X-114濃度的增加而增大;反萃取時溶液的pH值等因素對反萃取率的影響很大,通過調(diào)節(jié)pH值可以使反萃取率增大。18 Chethana S,Nayak C Aet al.Aqueous Two Phase Extraction for Purification and Concentration of BetalainsJ.Journal of Food Engineering,2007,81(4):679687.19許林妹,許虎君,唐瑋鍵.十二烷基聚氧乙烯(9)醚雙水相體系萃取苯酚J.日用化學(xué)工業(yè),2007,37(3):164167.20劉傳芳,
30、崔永.雙水相微膠束萃取對苯二酚研究J.化學(xué)世界,2008,49(7):422425.基本流程基本流程四、雙水相萃取主要設(shè)備雙水相萃取的基本過程包括雙水相的形成、溶質(zhì)在雙水相中的分配(混合)和雙水相的分離,主要設(shè)備包括相混合設(shè)備和相分離設(shè)備。4.1 相混合設(shè)備 靜態(tài)混合器是常用的混合器之一,靜態(tài)混合器與傳統(tǒng)混合設(shè)備如攪拌器、均質(zhì)管、和文氏管等相比具有結(jié)構(gòu)簡單,成本低、體積小,利于連續(xù)操作等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)、傳熱、乳化及萃取等方面21,22。21肖映果,孫文勝,劉偉強.流體靜態(tài)混合器的應(yīng)用和新發(fā)展J.現(xiàn)代化工,2005,25(7) :79-281.22田瑞華.生物分離工程M.科學(xué)出版社,20
31、08,85-86.主要設(shè)備主要設(shè)備 靜態(tài)混合器的工作原理,就是讓流體在管線中流動沖擊各種類型板元件,增加流體截面的速度梯度或形成湍流。層流時流體產(chǎn)生“切割 - 扭曲 - 分離 - 混合”運動。湍流時,流體除上述情況運動外,還會在斷面方向產(chǎn)生劇烈的渦流,產(chǎn)生強烈的剪切力作用于流體,使流體進一步分割混合,最終達到混合的目的23。 國外現(xiàn)有靜態(tài)混合器主要有美國的 Kenics,瑞士蘇爾士 (Sulzer) 的 SMX、SMV、SMXL( 與SMX 型的主要區(qū)別是內(nèi)部十字交叉元件的間隙加深 ) 和 SML 等,日本東麗的 Hi。 國內(nèi)將靜態(tài)混合器主要分為 5 種類型24 ,即SV 型、SL 型、SK
32、型、SX 型和SH 型 ,主要區(qū)別在于V、X、L、H、K表示的單元結(jié)構(gòu)不同,近年來出現(xiàn)SD、SY型靜態(tài)混合器。23 Baumann A, Jeelani SAK, Holenstein B, et al. Flow regimes and drop break-up in SMX and packed bed static mixers J. Chem Eng Sci, 2012, 73(7): 354-365.24 范存良 .靜態(tài)混合器的選型與應(yīng)用進展J. 化工裝備技術(shù),1997,18(6): 44-47.圖1 靜態(tài)混合器混合過程主要設(shè)備主要設(shè)備圖 2 靜態(tài)混合器的主體組成3圖3 不同型號靜
33、態(tài)混合器混合元件結(jié)構(gòu)類型2525圖片來源于啟東市綠島冶金機械有限公司http:/ 相分離設(shè)備 達到分配平衡的兩相進行分離時,可采用重力沉降法(靜置分層)或離心沉降法?;旌?澄清器也可以用于雙水相萃取,但由于它是借助重力實現(xiàn)相分離的,分離能力低,只能用于高聚物一鹽體系。但對有的雙水相體系的兩相密度差小,黏度較大,所以實現(xiàn)其相分離是比較困難的。如例如對聚乙二醇鹽體系,密度差通常為0.040.10kg/m3,而對聚乙二醇葡聚糖體系,則為0.020.07kg/m3。上相乙二醇相一般為連續(xù)相,黏度為315mPaS,而帶細(xì)胞碎片的下相,葡聚糖的黏度可達幾千毫帕秒(mPas)。由于兩相密度差太小,僅依靠重力
34、進行相分離將非常慢。這時可利用離心力,采用離心機相分離的效果非常好,處理能力可以很大,且適合于任何雙水相體系26。 離心機按操作性質(zhì)分為三足式、碟片式與管式離心機常用的離心沉降設(shè)備有管式離心機和碟片式離心機。26 Steven M. Snyder , Kenneth D. Cole , David C. Szlag. Phase compositions, viscosities, and densities for aqueous two-phase systems composed of polyethylene glycol and various salts at 25.degree.
35、C J. J. Chem. Eng. Data, 1992, 37 (2):268274主要設(shè)備主要設(shè)備4.2.1 管式離心機圖4 管式離心機結(jié)構(gòu)1.進料管2.下軸承裝置3.轉(zhuǎn)鼓4.機殼5.重相液出口6.輕相液出口7.轉(zhuǎn)鼓軸頸8.上軸承裝置9.上軸承裝置10.電動機11.分離頭分離原理:轉(zhuǎn)鼓正常運轉(zhuǎn)后, 被分離物料自進料管進入轉(zhuǎn)鼓下部,在強大離心力的作用下將兩種液體分離。重相液經(jīng)分離頭孔道噴出,進入重相液收集器,從排液管排出;輕相液經(jīng)分離頭中心部位輕相液口噴出,進入輕相液收集器從排出管排出。輕、重液相在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的分界面位置,可通過改變孔徑大小進行調(diào)整7。主要設(shè)備主要設(shè)備圖5 國產(chǎn)GF/GQ 管式離心機系列28管式離心機優(yōu)點 :管式離心機的轉(zhuǎn)鼓直徑最小,用增大轉(zhuǎn)鼓長度增大容積
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