GC-2014 氣相維護(hù)

1、的維護(hù)島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司維護(hù)是主要那些內(nèi)容？氣體過(guò)濾器干燥器進(jìn)樣口色譜柱微量注射器進(jìn)樣口外圍部件進(jìn)樣口外圍部件捕集管捕集管分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器捕集管分子篩過(guò)濾器 進(jìn)樣口進(jìn)樣口進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊玻璃襯管玻璃襯管石英棉石英棉石墨密封圈石墨密封圈微量注射器微量注射器色譜柱色譜柱檢測(cè)檢測(cè)器（器（噴咀噴咀）外圍部件外圍部件 氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器 干燥器干燥器捕集管外圍部件外圍部件氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器干燥器干燥器空壓機(jī)空壓機(jī)（助燃用）（助燃用）載氣管路載氣管路尾吹氣管路尾吹氣管路N N(He)(He)鋼瓶鋼瓶( (載氣載氣、尾吹氣尾吹氣用用) )氫氣氫氣鋼瓶鋼瓶（燃

2、燒用燃燒用）氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器、檢測(cè)器用檢測(cè)器用、檢測(cè)器檢測(cè)器檢測(cè)器檢測(cè)器空氣空氣鋼瓶鋼瓶外圍部件外圍部件 氣體純氣體純度度 供供氣壓氣壓力力 氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器 干燥器干燥器氣體過(guò)濾器干燥器空壓機(jī)N2、He鋼瓶檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容H2鋼瓶氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器N2、He鋼瓶載氣外圍部件外圍部件確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)項(xiàng)目使用氣體的純度、供氣壓力載氣尾吹氣（毛細(xì)柱分析用）（燃燒用氣體）（助燃用氣體）除去水份及有機(jī)物氣體過(guò)濾器長(zhǎng)期后使用是否飽和干燥器變色硅膠是否變色外圍部件外圍部件 使用氣體使用使用氣體的純度氣體的純度因樣品分析要求靈敏度的不同對(duì)氣體的要求也 不同。高靈敏度分析需使用高純度氣體。一般一般性分析

3、99.995以上高靈敏度分析99.999以上高靈敏度分析的情況載氣、尾吹氣、需經(jīng)氣體過(guò)濾器過(guò)濾后使用。外圍部件外圍部件 使用氣體使用使用氣體的供氣壓力氣體的供氣壓力載氣一般要求壓力GC-2010、GC-2014可使用300980kPa供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量外圍部件外圍部件 使用氣體外圍部件外圍部件 使用氣體使用使用氣體的供氣壓力氣體的供氣壓力 FID、FPD、FTD用H2300500kPa FID、FPD、FTD用空氣 300500kPa外圍部件外圍部件 氣體過(guò)濾器氣體過(guò)濾器的作用氣體過(guò)濾器的作用使用分子篩過(guò)濾器過(guò)濾載氣、尾吹氣、中的有機(jī)物，隨著使用時(shí)間的增加，對(duì)有機(jī)物去除能力

4、逐漸降低，每個(gè)月年致少要再生一次分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器載氣（、）流量50100ml/min、柱箱溫度，再生2小時(shí)以上象色譜柱一樣裝在柱溫箱內(nèi)安裝時(shí)將分子篩過(guò)濾器反向安裝過(guò)濾器兩端的是型接口柱溫箱柱溫箱進(jìn)樣口進(jìn)樣口放空分子篩過(guò)濾器的再生分子篩過(guò)濾器的再生外圍部件外圍部件 氣體過(guò)濾器安裝時(shí)，請(qǐng)安裝時(shí)，請(qǐng)先移除襯管，先移除襯管，及毛細(xì)柱接及毛細(xì)柱接頭，接完分頭，接完分子篩后，再子篩后，再將襯管裝回將襯管裝回其其他他氧氣捕集器的使用氧氣會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)極性毛細(xì)柱和檢測(cè)池性能下降，所以需要使用氧氣捕集器來(lái)除去載氣、尾吹氣中的微量氧氣，以延長(zhǎng)色譜柱及檢測(cè)池壽命。外圍部件外圍部件 氧氣捕集器正常時(shí)正常時(shí)交換時(shí)期交

5、換時(shí)期干燥器干燥器干燥器干燥器干燥干燥器器的檢查的檢查空壓機(jī)與之間連接的干燥器經(jīng)長(zhǎng)期使用里面的硅膠可能會(huì)変色。當(dāng)硅膠大部分變色時(shí)，應(yīng)立即更換硅膠，避免檢測(cè)器的腐蝕。另外，忘記及時(shí)把空壓機(jī)儲(chǔ)氣罐中的水排出，也會(huì)造成硅膠快速變色。注：島津配備的干燥器，當(dāng)窗口的硅膠變色時(shí)，實(shí)際上全部注：島津配備的干燥器，當(dāng)窗口的硅膠變色時(shí)，實(shí)際上全部硅膠的硅膠的80%80%已經(jīng)吸滿水分，應(yīng)立即更換。已經(jīng)吸滿水分，應(yīng)立即更換。外圍部件外圍部件 硅膠其其他他空壓機(jī)壓力波動(dòng)的抑制 空壓機(jī)輸出的空氣壓力會(huì)出現(xiàn)周期性的波動(dòng)，可能導(dǎo)致基線出現(xiàn)同樣周期的波動(dòng)。尤其是一臺(tái)空壓機(jī)給多臺(tái)GC供氣的情況，波動(dòng)的比較明顯，周期很短。這種情

6、況下，可以在空壓機(jī)與GC之間使用調(diào)壓器，降低空氣輸出壓力的變化，減小對(duì)基線的影響。外圍部件外圍部件空壓機(jī)空壓機(jī)外圍部件外圍部件空壓機(jī)空壓機(jī)干燥器干燥器空壓機(jī)空壓機(jī)空壓機(jī)空壓機(jī)有調(diào)壓有調(diào)壓器器基線基線無(wú)調(diào)壓無(wú)調(diào)壓器器 空壓機(jī)壓力變化的空壓機(jī)壓力變化的抑制抑制干燥器干燥器外圍部件外圍部件 空氣鋼瓶其其他他検出器必須使用空氣鋼瓶。空壓機(jī)會(huì)導(dǎo)致使用靈敏度不穩(wěn)定，并同時(shí)會(huì)造成銣珠壽命變短。和檢測(cè)器作高靈敏度分析時(shí)也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移。進(jìn)樣口檢查的內(nèi)容？進(jìn)樣隔墊玻璃襯管石英棉（使用毛細(xì)柱的時(shí)候）石墨密封圈或O形圈（使用毛細(xì)柱的時(shí)候）進(jìn)樣隔墊的檢查進(jìn)樣隔墊的檢查 進(jìn)樣約進(jìn)樣約100100次后

7、應(yīng)更換次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊（載氣漏氣會(huì)造成保留時(shí)間及面積的重現(xiàn)性會(huì)變差載氣漏氣會(huì)造成保留時(shí)間及面積的重現(xiàn)性會(huì)變差。）。） 更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后，回?cái)Q更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后，回?cái)Q1/41/4 1/21/2圈圈。 進(jìn)樣隔墊污染會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰進(jìn)樣隔墊污染會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰 增大隔墊吹掃流量，可減少鬼峰增大隔墊吹掃流量，可減少鬼峰。（。（進(jìn)樣口有隔墊吹掃進(jìn)樣口有隔墊吹掃 流路的情況下流路的情況下） 不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時(shí)不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時(shí) 間也是不一樣的間也是不一樣的進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊

8、進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管使用次數(shù)超出計(jì)數(shù)器報(bào)警值會(huì)出現(xiàn)以下報(bào)警信息“CARx septum counter is over”x x 表示載氣氣路編號(hào)表示載氣氣路編號(hào)、隔墊隔墊分析分析計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)器（畫面）（畫面）進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊在GC上按SYSTEM鍵并在PF菜單中選擇INJ Maintenance 。進(jìn)樣口自動(dòng)及柱溫箱的溫度自動(dòng)降到50以下，然后關(guān)閉載氣。檢查GC顯示器上是否有“Perform INJ maintenance” 提示出現(xiàn)。進(jìn)樣隔墊更換進(jìn)樣隔墊更換方法（方法（GC-2010、2014）進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊 使用工具：攝子擰下隔墊螺母.取下導(dǎo)針器.取下隔墊.更換隔墊，放回導(dǎo)針器，

9、完全擰緊隔墊螺母，然后將其松半圈。更換隔墊，放回導(dǎo)針器，完全擰緊隔墊螺母，然后將其松半圈。進(jìn)樣隔墊更換進(jìn)樣隔墊更換方法方法進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊的更換進(jìn)樣隔墊的更換方法方法GC-2010或GC-2014進(jìn)樣隔墊更換后需清除隔墊計(jì)數(shù)器按下DIAG鍵選擇屏幕上的 “3. Analysis Counter” .將指針?lè)庞凇癈ounter for Septum”上, 在PF菜單上選擇 “Reset”將計(jì)數(shù)器清零。這個(gè)計(jì)數(shù)器主要記錄進(jìn)樣后按壓的次數(shù)，當(dāng)計(jì)數(shù)值超過(guò)設(shè)定的報(bào)警限后儀器為顯示“CARx septum counter is over”錯(cuò)誤信息。進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊參考參考: :不同種類

10、的進(jìn)樣隔墊在色譜圖上反映出結(jié)果也不同白色：白色：標(biāo)準(zhǔn)部品標(biāo)準(zhǔn)部品 硅橡膠隔墊 201-35584 (20個(gè)/包) 藍(lán)色藍(lán)色：長(zhǎng)壽隔墊（長(zhǎng)壽隔墊（LLLL） 低流失長(zhǎng)壽隔墊低流失長(zhǎng)壽隔墊 221-48972-91(20221-48972-91(20個(gè)個(gè)/ /包包) )褐褐色：色：高溫隔墊（高溫隔墊（HTHT） 高溫時(shí)比LL型流失更少 221-48398-91(20個(gè)/包）緑色：緑色：高溫隔墊高溫隔墊（LB-2LB-2） 增塑劑少，質(zhì)地較硬 221-48398-91 淡綠色：GLCGLC 低流失，高感度分析用淡藍(lán)色：Enduro blue SeptaEnduro blue Septa 低流失，質(zhì)地

11、較軟適用于針尖較細(xì)的OCI用注射器進(jìn)樣隔墊種類進(jìn)樣隔墊種類進(jìn)樣口進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊時(shí)間時(shí)間進(jìn)樣隔墊的處理進(jìn)樣隔墊的處理（高靈敏度分析場(chǎng)合）（）進(jìn)樣隔墊放入廣口瓶中用正已烷浸泡 小時(shí)。進(jìn)樣隔墊吸收了正已烷后體積膨脹近一倍。進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊的處理進(jìn)樣隔墊的處理（）進(jìn)樣隔墊取出放在干凈的容器內(nèi)。進(jìn)樣隔墊吸收了正已烷后體積膨脹，極易破損取出時(shí)要當(dāng)心。（）在干凈的環(huán)境下自然干燥。（）干燥后用溫度烘，用干凈的容器保存待用。進(jìn)樣口玻璃襯管 襯管襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染。 石英棉惰性化處理石英棉惰性化處理。 襯管最好惰性化處理襯管最好惰性化處理。 襯管上可能

12、有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴?，用之前最好襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴?，用之前最好使用溶劑清洗干凈使用溶劑清洗干凈?石英棉的石英棉的量、位置量、位置對(duì)重現(xiàn)性靈敏度有很大的影響對(duì)重現(xiàn)性靈敏度有很大的影響。玻璃襯管使用注意事項(xiàng)玻璃襯管使用注意事項(xiàng) 被污染的襯管會(huì)導(dǎo)致多種故障，須立即更換或清洗被污染的襯管會(huì)導(dǎo)致多種故障，須立即更換或清洗進(jìn)樣進(jìn)樣方法：方法：分流分流（AOC-20i使用）進(jìn)樣口：SPL-2010SPL-2014隋性化石英棉：10mg進(jìn)樣進(jìn)樣方法：方法：不分流不分流（AOC-20i使用）進(jìn)樣口：SPL-2010SPL-2014隋性化石英棉：2mg進(jìn)樣方進(jìn)樣方法：法：直接進(jìn)樣直接進(jìn)樣（A

13、OC-20i使用）進(jìn)樣口：GC-2014GC-14隋性化石英棉：可以不用玻璃襯管的種類玻璃襯管的種類進(jìn)樣口進(jìn)樣口玻璃襯管石英棉石英棉棒棒玻璃襯管玻璃襯管蘸有溶劑的紗布蘸有溶劑的紗布取出石英棉后用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑取出石英棉后用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮丙酮等）等）清洗襯清洗襯管內(nèi)壁管內(nèi)壁。用細(xì)棒將石英棉頂出用細(xì)棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗玻璃襯管的清洗進(jìn)樣口進(jìn)樣口玻璃襯管將襯管放入溶劑（丙酮等）中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后再用溶劑清洗內(nèi)壁。試管試管溶劑溶劑（丙酮丙酮等）等）玻璃襯管玻璃襯管玻璃襯管污染特別嚴(yán)重時(shí)進(jìn)樣口進(jìn)樣口玻璃襯管進(jìn)樣口 石英棉沒(méi)有石英棉的沒(méi)有石英棉的場(chǎng)合場(chǎng)合、部分樣品以部分樣品以

14、液液體體形式通過(guò)襯管，進(jìn)形式通過(guò)襯管，進(jìn)入色譜柱的樣品量入色譜柱的樣品量不是很不是很 一致一致重現(xiàn)性差重現(xiàn)性差石英棉石英棉樣品通過(guò)石英棉后樣品通過(guò)石英棉后被完全汽化，可按被完全汽化，可按固定的比例進(jìn)入色固定的比例進(jìn)入色譜柱中譜柱中分流分流分析分析時(shí)的時(shí)的注意點(diǎn)注意點(diǎn)汽化汽化、混和混和注入的樣品的只有一部分進(jìn)入色譜柱，所以在襯管注入的樣品的只有一部分進(jìn)入色譜柱，所以在襯管中樣品的均勻性是非常重要的中樣品的均勻性是非常重要的襯管內(nèi)放石英棉的必須的襯管內(nèi)放石英棉的必須的進(jìn)樣口 石英棉分流分流分析分析時(shí)的時(shí)的注意點(diǎn)注意點(diǎn)進(jìn)樣口 石英棉襯管中石英棉的位置襯管中石英棉的位置石英棉位置（）對(duì)重現(xiàn)性的影響（石

15、英棉的上端到襯管頂部的位置）進(jìn)樣口：SPL-2010進(jìn)樣方法：Split放置的最佳位置石英棉的上石英棉的上端端要低于微量注射器要低于微量注射器針尖到達(dá)的針尖到達(dá)的位置位置輕輕的取少量（約5mg）石英棉。石英棉填充要均勻根據(jù)樣品調(diào)整石英棉的量及位置。同時(shí)注意清理雜質(zhì)（石英粉末、玻璃碎屑等）隋性化石英棉填充量：310mg填充幅度：510mm95mmmm色譜柱進(jìn)樣口 石英棉024681012141610.020.025.030.042.560.0先端先端距離（mm)CV(%)10203042.56025重現(xiàn)性好差：nC8、：nC9、：nC10nC8,9,10nC8,9,10各各0. 30. 3（n-

16、C6n-C6）分析分析機(jī)種：GC2010FID+AOC-20i色譜柱：Rtx-1 0.25mm30m、0.25m INJ溫度：150、DET溫度：150、柱溫：90柱流量：1.44mL/min、線速度：35cm/sec分流比：1:30進(jìn)樣量：1Ln=10石英棉量：10mg10mm長(zhǎng)石英棉的位置對(duì)面積重現(xiàn)性的影響石英棉的位置對(duì)面積重現(xiàn)性的影響（INJ150）石英棉的上端到襯管頂部的位置進(jìn)樣口 DMCS處理玻璃襯管的玻璃襯管的処理（処理（二甲基硅烷二甲基硅烷化処理）化処理）現(xiàn)象現(xiàn)象：部分農(nóng)藥的峰的重現(xiàn)性差、偏差大吸附、分解峰變小。原因原因：進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過(guò)高，產(chǎn)生吸附、分解。処理処

17、理（）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后 在5%DMCS/正已烷溶液浸泡一夜（）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清 洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。（）從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。進(jìn)樣口 DMCS處理進(jìn)樣口 石墨密封圈石墨密封圈的處理石墨密封圈的處理（GC-GC-14A14A、14B14B、1414C C、17A17A）將石墨密封圈放入氣體將石墨密封圈放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤熱成赤熱1 12 2秒秒鐘鐘。注：氣體噴燈使用時(shí)，注：氣體噴燈使用時(shí)，注意防止燒傷注意防止燒傷。安裝石墨密封圈時(shí)，要注意安裝方法，不要產(chǎn)生漏氣。安裝石墨

18、密封圈時(shí)，要注意安裝方法，不要產(chǎn)生漏氣。進(jìn)樣口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更換型圈的更換方法方法在GC上按SYSTEM鍵并在PF菜單中選擇INJ Maintenance 。進(jìn)樣口自動(dòng)及柱溫箱的溫度自動(dòng)降到50以下，然后關(guān)閉載氣。檢查GC顯示器上是否有“Perform INJ maintenance” 提示出現(xiàn)。用玻璃襯管扳手卸下玻璃襯管螺母。用鑷子取出玻璃襯管。在玻璃襯管上安裝O形環(huán)，填充合適數(shù)量的石英棉。氟橡膠O形環(huán)只能用于400以下的溫度，400以上則推薦使用石墨O形環(huán)。進(jìn)樣口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更換型圈的更換方法方法暫時(shí)將O形環(huán)置于玻璃襯管頂部4m

19、m處,將其安裝在進(jìn)樣口.用鑷子向下推直到襯管接觸到底部。用扳手固定玻璃襯管螺母。（按SYSTEM鍵) 在PF菜單上選擇“Analysis”。 GC將自動(dòng)準(zhǔn)備運(yùn)行。按下DIAG鍵選擇屏幕上的 “3. Analysis Counter” .將指針?lè)庞凇癈ounter for Insert”上, 在PF菜單上選擇 “Reset”重新設(shè)置分析計(jì)算。進(jìn)樣口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更換型圈的更換方法方法進(jìn)樣口進(jìn)樣口進(jìn)樣口的處理進(jìn)樣口的處理進(jìn)樣口內(nèi)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管是無(wú)污染的情況確認(rèn)后，可以對(duì)進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化，方法是將進(jìn)樣口的溫度升高，超過(guò)通常分析時(shí)的溫度，此時(shí)色譜柱的出口放

20、空，柱溫設(shè)定值超過(guò)平時(shí)分析條件使用的最高溫度2030以上。進(jìn)樣口進(jìn)樣口升高進(jìn)樣口溫度升高進(jìn)樣口溫度。進(jìn)樣口消耗品消耗品（GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014）部品名稱部品編號(hào)備注進(jìn)進(jìn)樣樣隔墊隔墊201-35584201-35584標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)進(jìn)樣樣隔墊隔墊221-35507-01221-35507-01高溫高溫用用O O形圈形圈036-11203-84036-11203-84GC2010,2014GC2010,2014（固定（固定玻璃襯管玻璃襯管用）用）石墨密封圈石墨密封圈221-46403-92221-46403-92GC14A(B),17AGC14A(B),17A（固（

21、固定定玻璃襯管玻璃襯管用）用）分流襯管分流襯管221-41444-01221-41444-01GC2010GC2010分流襯管分流襯管221221-41444-41444GC-2014,17AGC-2014,17A不分流不分流/WBI/WBI 襯管襯管221-48335-01221-48335-01GC2010,2014GC2010,2014填充柱用襯管填充柱用襯管（3.2mm)3.2mm)221-14093221-14093GC2014,14A(B)GC2014,14A(B)填充柱用填充柱用惰性化玻璃棉惰性化玻璃棉（2g2g）221-48600221-48600檢查重點(diǎn)檢查重點(diǎn)？捕集管 (分

22、流流路、吹掃流路)分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器捕集管捕集管（吹掃流路吹掃流路）捕集管捕集管（分流流路分流流路）進(jìn)樣口外圍部件：分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器 ：緩沖緩沖管管：分流分流/ /吹掃吹掃 捕集管捕集管捕集管捕集管、分子篩過(guò)濾器的更換分子篩過(guò)濾器的更換SPLWBI進(jìn)樣口外圍部件進(jìn)樣口外圍部件 捕集管捕集管的更換捕集管的更換長(zhǎng)時(shí)間分流分析并且樣品中含有較多的長(zhǎng)時(shí)間分流分析并且樣品中含有較多的高沸點(diǎn)化合物高沸點(diǎn)化合物（特別是大分流比時(shí)特別是大分流比時(shí)）的情況下，分流流路、隔墊吹的情況下，分流流路、隔墊吹掃流路污染會(huì)引起出鬼峰及重現(xiàn)性差的問(wèn)題掃流路污染會(huì)引起出鬼峰及重現(xiàn)性差的問(wèn)題。此時(shí)此時(shí)

23、檢查捕集管，必要時(shí)更換。同時(shí)要清洗緩沖管，無(wú)法檢查捕集管，必要時(shí)更換。同時(shí)要清洗緩沖管，無(wú)法洗凈時(shí)更換洗凈時(shí)更換。分流/ /吹掃 捕集管 221-42599-92緩沖管 221-48441-91捕集管的檢查捕集管的檢查（GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014）吹掃吹掃流量流量設(shè)為設(shè)為0ml/min或關(guān)閉或關(guān)閉。色譜柱取下色譜柱取下(柱取下后使用堵頭將進(jìn)樣口柱接頭處堵上柱取下后使用堵頭將進(jìn)樣口柱接頭處堵上。)進(jìn)樣方式設(shè)為進(jìn)樣方式設(shè)為SPLIT。柱頭壓力柱頭壓力=0kPa、總總流量流量=400ml/min。查看柱頭壓力的實(shí)際顯示值查看柱頭壓力的實(shí)際顯示值。如柱頭壓實(shí)際顯示值大于

24、如柱頭壓實(shí)際顯示值大于以上以上、分流及吹掃分流及吹掃流路的捕集管都要更換流路的捕集管都要更換。進(jìn)樣口外圍部件 捕集管分子篩過(guò)濾器的老化及更換分子篩過(guò)濾器的老化及更換基線不急或噪音變大，可能是因?yàn)榉肿雍Y基線不急或噪音變大，可能是因?yàn)榉肿雍Y過(guò)濾器吸附載氣中的雜質(zhì)太多，飽和造成，過(guò)濾器吸附載氣中的雜質(zhì)太多，飽和造成，需要老化或更換分子篩過(guò)濾器來(lái)改善。需要老化或更換分子篩過(guò)濾器來(lái)改善。進(jìn)樣口外圍部件 分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器 221-34121-94進(jìn)樣口外圍部件捕集管捕集管、分子篩過(guò)濾器的更換分子篩過(guò)濾器的更換在GC上按SYSTEM鍵并在PF菜單中選擇INJ Maintenance 。進(jìn)樣口自動(dòng)及柱

25、溫箱的溫度自動(dòng)降到50以下，然后關(guān)閉載氣。檢查GC顯示器上是否有“Perform INJ maintenance” 提示出現(xiàn)。擰下過(guò)濾器和底部的接頭用扳手在合適的位置安裝新的過(guò)濾器。安裝時(shí)必須插入2到3個(gè)鋁墊片至G-連接器中。進(jìn)樣口外圍部件捕集管捕集管、分子篩過(guò)濾器的更換分子篩過(guò)濾器的更換201-35183鋁墊片進(jìn)樣口外圍部件 分子篩過(guò)濾器分子分子篩過(guò)濾篩過(guò)濾器的再生器的再生進(jìn)樣進(jìn)樣口口載氣（N2、He）總流量約1020ml/min、柱箱溫度350，2小時(shí)以上象色譜柱一樣裝在柱溫箱內(nèi)安裝時(shí)將分子篩過(guò)濾器反向安裝過(guò)濾器兩端都是GM形分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器放空過(guò)濾器連接到進(jìn)樣口上需要一根MF-G

26、F的管道。安裝時(shí)必須插入2到3個(gè)鋁墊片至G-連接器中。部品名稱部品編號(hào)用途捕集管捕集管（分流分流）221-42599-92分流分流流路用流路用捕集管（吹掃）捕集管（吹掃）221-42599-92吹掃吹掃流路用流路用緩沖管緩沖管221-48441-91分流分流流路用流路用分子篩過(guò)濾器分子篩過(guò)濾器221-34121-94除去除去載氣載氣中中雜質(zhì)雜質(zhì)管路管路,MN2-GN2,MN2-GN2L-500L-500201-48560-50分子篩過(guò)濾器聯(lián)接進(jìn)分子篩過(guò)濾器聯(lián)接進(jìn)樣口用配管樣口用配管鋁墊片鋁墊片201-35183配配管聯(lián)接用管聯(lián)接用進(jìn)樣口外圍部件消耗品消耗品（GC-2010GC-2010、GC-

27、2014GC-2014）色譜柱色譜柱出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)表現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)表現(xiàn)基線漂移變大基線噪音變大峰形異常（峰分叉等）分離度變差毛細(xì)柱的維護(hù)毛細(xì)柱的維護(hù)色譜柱老化色譜柱老化色譜柱切割色譜柱切割溶溶濟(jì)清洗濟(jì)清洗色譜柱色譜柱的老化色譜柱的老化柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度，柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度，高沸點(diǎn)成分被汽化后釋放。（這個(gè)過(guò)程大約需要小時(shí)、色譜柱接在檢 測(cè)器上來(lái)觀察基線變化。）注意 1.監(jiān)測(cè)時(shí)最好使用FID檢測(cè)器 2.2.檢測(cè)器的溫度必須要遠(yuǎn)高于柱的使用溫檢測(cè)器的溫度必須要遠(yuǎn)高于柱的使用溫 度度。當(dāng)污染很嚴(yán)重時(shí)，色譜柱老化時(shí)檢測(cè)器一側(cè)最好放空。當(dāng)污染很嚴(yán)重時(shí)，色譜柱

28、老化時(shí)檢測(cè)器一側(cè)最好放空。色譜柱柱嚴(yán)重污染時(shí)柱嚴(yán)重污染時(shí)、檢測(cè)器也可檢測(cè)器也可能被污染。經(jīng)過(guò)約能被污染。經(jīng)過(guò)約3030分鐘后，分鐘后，基線會(huì)逐漸穩(wěn)定，否則的話，基線會(huì)逐漸穩(wěn)定，否則的話，需將毛細(xì)柱檢測(cè)器側(cè)移開，需將毛細(xì)柱檢測(cè)器側(cè)移開，再老化再老化。進(jìn)樣進(jìn)樣口口檢測(cè)檢測(cè)器器色譜柱被污染時(shí)的老化色譜柱被污染時(shí)的老化色譜柱色譜柱切割色譜柱切割難揮發(fā)的樣品碳化，用老化的方法不能除去時(shí)，將進(jìn)樣口側(cè)的色譜柱切除。（使用專用的毛細(xì)柱割刀可以將柱切口切平。）色譜柱用溶劑清洗用溶劑清洗少量有機(jī)溶劑流過(guò)色譜柱，以溶解高沸點(diǎn)的成分。（溶劑流動(dòng)的方向?yàn)橹臋z測(cè)器側(cè)流向進(jìn)樣口側(cè)。溶劑通常為幾ml的正已烷、氯仿、丙酮等）

29、注意毛細(xì)柱內(nèi)的固定相的化學(xué)交聯(lián)通常不到90%，清洗的時(shí)候會(huì)將未鍵合的固定相除去，保留時(shí)間或分離度有可能會(huì)發(fā)生變化。色譜柱毛毛細(xì)細(xì)柱的清洗柱的清洗DET側(cè)INJ側(cè)負(fù)壓負(fù)壓吸引吸引清洗用：正已烷、氯仿、丙酮等溶劑幾ml。（根據(jù)污染的成分來(lái)選擇）用溶劑清洗完成后、毛細(xì)柱的INJ側(cè)與進(jìn)樣口相連、柱溫為室溫通氣吹掃約1小時(shí)、然后升溫將柱老化一下色譜柱 石墨密封圈 石墨被石墨被擠壓擠壓后密封圈中后密封圈中間間的的間間隙消失了需及隙消失了需及時(shí)時(shí)更更換換防止防止載載氣漏氣氣漏氣石墨密封圈的老化方法石墨密封圈的老化方法將石墨密封圈放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒將石墨密封圈放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤熱成赤熱

30、12秒秒鐘鐘。注：氣體噴燈使用時(shí)，注意防止燒傷注：氣體噴燈使用時(shí)，注意防止燒傷。石墨密封圈的確認(rèn)石墨密封圈的確認(rèn)石墨密封圈有石墨密封圈有種尺寸種尺寸。 毛細(xì)柱毛細(xì)柱內(nèi)徑以下用內(nèi)徑以下用： 毛細(xì)柱毛細(xì)柱內(nèi)徑用內(nèi)徑用 ：石墨密封圈新的石墨密封圈間隙消失需要更換的石墨密封圈n-C11n-C15n-C17n-C20n-C13正構(gòu)烷烴混合物各100mg/L石墨密封圈老化與未老化的石墨密封圈老化與未老化的實(shí)實(shí)例比例比較較色譜柱 石墨密封圈新石墨密封圈灼燒過(guò)的石墨密封圈色譜柱色譜柱的良好使用方法色譜柱的良好使用方法色譜柱的使用溫度要盡量比柱的最高使用溫度。（可延長(zhǎng)柱的使用壽命，降低檢測(cè)器的基線噪音。）色譜柱

31、色譜柱的良好使用方法色譜柱的良好使用方法除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時(shí)）。使用高純度的氣體（以上）。氣瓶更換時(shí)特別注意不要混入空氣。在GC進(jìn)氣口前加裝氧氣捕集器。色譜柱色譜柱的良好使用方法色譜柱的良好使用方法不讓難揮發(fā)的成分進(jìn)入色譜柱內(nèi)。充分做好樣品的前處理。使用襯管和石英棉。在色譜柱前安裝短的預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱。（僅在使用毛細(xì)柱的時(shí)候）毛細(xì)柱的安裝方法 工具：1012扳手，68扳手2把，毛細(xì)柱割刀石墨固定具石墨密封圈（0.5、.8）螺母（INJ側(cè)）（ （GC2010GC2010、 、20142014以外以外用用的是開槽螺母的是開槽螺母） ）石墨密封圈石墨密封圈整形整形柱頭切除柱頭切除（ （

32、GC2010、2014 以外割）以外割）石墨固定具石墨密封圈（0.5、.8）螺母（INJ側(cè)）（ （GC2010GC2010、 、20142014以外以外用的是開槽螺母用的是開槽螺母） ）毛細(xì)柱割刀毛細(xì)柱的安裝方法石墨密封圈的尖端到毛細(xì)柱頂部的長(zhǎng)度（石墨密封圈的尖端到毛細(xì)柱頂部的長(zhǎng)度（GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014） SPL：34mm FID、FTD：69mm （2014AFsc 99mm 2014AF/ 使用WBC接頭時(shí)95mm 柱伸出接頭約1mm） TCD：50mm（TCD2014 89mm） FPD：82mm（FPD2014 120mm） ECD：37mm（EC

33、D2014 76mm）使用使用金屬金屬毛毛細(xì)細(xì)柱的柱的時(shí)時(shí)666668mm68mm消耗品消耗品（GCGC20102010、GCGC20142014）部品名稱部品編號(hào)備注石墨密封圈石墨密封圈0.50.5221-32126-05221-32126-05內(nèi)徑內(nèi)徑0.32mm0.32mm以下以下毛細(xì)管毛細(xì)管柱用柱用石墨密封圈石墨密封圈0.80.8221-32126-08221-32126-08內(nèi)徑內(nèi)徑0.53mm0.53mm寬口徑毛細(xì)寬口徑毛細(xì)管柱用管柱用石墨密封圈石墨密封圈221-15563-91221-15563-91玻璃柱及玻璃柱及WBCWBC使用使用硅橡膠硅橡膠O O形圈形圈（2020個(gè)個(gè)包）

34、包）201-47614201-47614安裝玻璃柱用安裝玻璃柱用（柱柱溫溫250250以下用）以下用）鋁墊片鋁墊片（500500片片）201-35183-84201-35183-84安裝不銹鋼柱用安裝不銹鋼柱用色譜柱檢測(cè)器噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-2010）檢查維護(hù)之前確認(rèn)以下項(xiàng)目檢查維護(hù)之前確認(rèn)以下項(xiàng)目 FID 檢測(cè)器熄火，關(guān)閉氫氣 檢測(cè)器溫度降到以下 關(guān)閉電源并撥出電源插頭 移除側(cè)色譜柱警告高溫時(shí)做維護(hù)時(shí)當(dāng)心燙傷。注意高溫時(shí)拆卸螺母可能會(huì)損壞螺紋。噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-2010）使用工具：十字螺絲刀、攝子、套筒扳手檢測(cè)器移除收集極噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-

35、2010）檢測(cè)器移除高壓極擰松FID噴咀套筒扳手取出FID噴咀噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-2010）使用工具：十字螺絲刀、攝子、套筒扳手檢測(cè)器噴咀套筒扳手FID噴咀噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-2014）使用工具：十字螺絲刀、攝子、套筒扳手、M10扳手（GC-2014）取下收集極固定支架的螺絲取下收集極部分?jǐn)Q下高壓部分的螺母檢測(cè)器取出高壓極用套筒扳手?jǐn)Q下FID噴咀用鑷子取下FID噴嘴.不要搖晃噴嘴,否則會(huì)損壞石英管檢測(cè)器噴咀的檢查更換噴咀的檢查更換（GC-2014）使用工具：十字螺絲刀、攝子、套筒扳手、M10扳手（GC-2014）使用細(xì)絲來(lái)清理使用細(xì)絲來(lái)清理長(zhǎng)期使用后高沸點(diǎn)成分可

36、能積在噴咀處，造成基線噪音變大，或點(diǎn)火困難，需要清理。噴咀清理噴咀清理僅清通噴咀時(shí)無(wú)須拆下噴咀僅清通噴咀時(shí)無(wú)須拆下噴咀。在儀器上在儀器上清通時(shí)需拆下色譜柱，清通完成后，用清通時(shí)需拆下色譜柱，清通完成后，用洗耳球吹掃噴咀，或直接使用專用工具洗耳球吹掃噴咀，或直接使用專用工具檢測(cè)器噴咀清理專用工具噴咀清理專用工具検出器保守部品検出器保守部品檢測(cè)器部品名稱部品名稱部品部品編號(hào)編號(hào)用途用途FIDFID噴咀（噴咀（GC2010GC2010標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)） 221-48258-91標(biāo)配FIDFID噴咀（噴咀（GC2010GC2010填充柱填充柱） 221-48885-91填充柱分析用FIDFID噴咀噴咀（GC2

37、010GC2010水分析用）水分析用） 221-49373-91水分析用FIDFID噴咀噴咀（GC2014 GC2014 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)）221-70162-95GC-2014標(biāo)配FIDFID噴咀噴咀（GC2014GC2014毛細(xì)柱毛細(xì)柱用）用）221-70162-93毛細(xì)柱分析用FIDFID噴咀噴咀（GC2014GC2014水分析用）水分析用）221-70162-94水分析用套筒扳手套筒扳手 670-18800噴咀更換用噴咀清理工具噴咀清理工具221-38172-91噴咀清通用微量進(jìn)樣針的維護(hù)正常不正常狀況使用后用溶劑清洗干凈推桿應(yīng)該很順暢樣品應(yīng)該連續(xù)的垂直的從進(jìn)樣針頭噴出重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策微量進(jìn)樣針的維護(hù)微量進(jìn)樣針用有機(jī)溶劑清洗針的內(nèi)部微量進(jìn)樣針用有機(jī)溶劑清洗針的內(nèi)部。確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很澀或時(shí)緊時(shí)松時(shí)，需清洗針桿確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很澀或時(shí)緊時(shí)松時(shí)，需清洗針桿。撥出針桿用軟布沾有機(jī)溶劑擦拭針桿。撥出針桿用軟布沾有機(jī)溶劑擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入有機(jī)溶劑內(nèi)，然后來(lái)回拉動(dòng)針桿，直到將進(jìn)樣