模塊三化學實驗基本功訓練

1、模塊三模塊三 化學實驗基本功訓練化學實驗基本功訓練任務一任務一 玻璃加工的基本操作玻璃加工的基本操作任務要求任務要求 了解煤氣燈或酒精噴燈的構(gòu)造并掌握其正確使用方法；學會“截”、“彎”、“拉”、“熔燒”玻璃管的基本操作技術(shù)；練習塞子鉆孔及儀器裝配的基本操作技術(shù)；完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的裝配。 1 1玻璃管（棒）的截斷玻璃管（棒）的截斷銼刀冷割法銼刀冷割法 將玻璃管（棒）平放在實驗臺上，左手扶住玻璃管（棒），用拇指或食指按住要切割部位的左側(cè)，右手用挫刀的棱邊在要切割的部位按一個方向（不要來回鋸）用力挫出一條清晰、細直的凹痕。挫出的凹痕應與玻璃管（棒）垂直，這樣才能保證截斷后的玻璃管（棒）截

2、面是平整的。折斷前先用水沾一下挫痕（降低玻璃硬度，易斷齊），然后雙手持玻璃管（棒），兩拇指抵住挫痕背面，輕輕地用力拉折（外推，左右拉，七分拉，三分折），將玻璃管（棒）截斷。如圖所示。 銼痕手法 銼刀與玻璃管垂直 玻璃管的折斷手法 將玻璃管（棒）的斷面斜插入氧化焰中熔燒。熔燒時，角度一般為45度，并不斷來回轉(zhuǎn)動玻璃管（棒），直至管口變成紅熱平滑為止。如圖為玻璃管（棒）斷面熔光的兩種方法 。 玻璃管（棒）斷面熔光的兩種方法 （1）燒管。先將玻璃管用小火預熱一下，然后雙手持玻璃管，把要彎曲的部位斜插入噴燈火焰中（若燈焰較寬，也可將玻璃管平放于火焰中），同時緩慢而均勻地不斷轉(zhuǎn)動玻璃管，使之受熱均勻。兩

3、手用力均等，轉(zhuǎn)速緩慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。 （2）彎管。將變軟的玻璃管取離火焰后稍等一兩秒鐘，使各部溫度均勻，用“V”字形手法或用吹氣法彎制 。 燒管方法彎管手法 （1）燒管。燒至紅黃色。 （2）拉管。兩手順著水平方向邊拉邊旋轉(zhuǎn)玻璃管，拉到所需要的細度時，一手持玻璃管向下垂一會兒。 （3）制擴口。待管口在火焰中燒至稍軟化后，將管口垂直放在石棉網(wǎng)上，輕輕向下按一下，將其管口擴開。 玻璃管的加熱 拉細手法 二、塞子與塞子的鉆孔二、塞子與塞子的鉆孔 1 1塞子大小的選擇塞子大小的選擇 塞子的大小應與儀器的口徑相適合，塞子塞進瓶口或儀器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

4、不正確 正確 不正確二、塞子與塞子的鉆孔二、塞子與塞子的鉆孔 2 2鉆孔器大小的選擇鉆孔器大小的選擇 選擇一個比要插入橡皮塞的玻璃管口徑略粗一點的鉆孔器 。 鉆孔手法鉆孔器二、塞子與塞子的鉆孔二、塞子與塞子的鉆孔 3 3鉆孔的方法鉆孔的方法 將塞子小頭朝上平放在實驗臺上的一塊墊板上。左手按住塞子，右手握住鉆孔器的手柄，將鉆孔器按在選定的位置上，沿一個方向，一面旋轉(zhuǎn)一面用力向下鉆動。鉆至深度約達塞子高度一半時，反方向旋轉(zhuǎn)并拔出鉆孔器，用帶柄捅條捅出嵌入鉆孔器中橡皮或軟木。然后調(diào)換塞子大頭，對準原孔的方位，按同樣的方法鉆孔，直到兩端的圓孔貫穿為止；也可以不調(diào)換塞子的方位，仍按原孔直接鉆通到墊板上為

5、止。拔出鉆孔器，再捅出鉆孔器內(nèi)嵌入的橡皮或軟木。 三、儀器的連接與裝配三、儀器的連接與裝配 首先應選擇合適的儀器和與其配套的塞子、玻璃管、膠管等。然后進行連接與安裝，一般儀器的安裝與連接是依照裝置圖，按所用熱源的高低，將儀器由下而上，從坐到右，依次固定在鐵架臺上，用鐵夾夾儀器時松緊應適宜，通常以被夾住的儀器稍微能旋轉(zhuǎn)最好。儀器連接安裝完以后，首先要檢查膠塞、膠管等連接部位的密封性、完好性，應使整套儀器裝置做到橫平豎直，緊密穩(wěn)妥，以保證實驗正常進行。 玻璃管與塞子的連接；比較下列幾種方法，哪幾種正確？三、儀器的連接與裝配三、儀器的連接與裝配（1） （2） （3） （4） 注意事項注意事項1進入玻

6、璃工實驗室應穿好工作服，進行加工操作時應戴好防護眼鏡。2玻璃工件不易識別冷熱，熱玻璃件應放在石棉網(wǎng)上，并注意冷熱要分開放置，以免發(fā)生燙傷事故。3玻璃廢料應隨時丟入碎玻璃盤中，嚴禁隨便亂扔。4切割玻璃管、玻璃棒時要防止劃破手。5進行玻璃管、玻璃棒切割折斷時，若有一端較短就不能直接截斷，應用抹布包住短端后進行截斷。6使用酒精噴燈前，必須先準備一塊濕抹布備用。7使用煤氣燈時應事先進行煤氣管道和閥門的試漏工作，以防漏氣引起著火或中毒。在點燃煤氣燈時應先擦燃火柴或打開電打火器于燈口等候，再開啟燃氣閥使其點燃，切不可先開氣閥，后點燃，關(guān)閉燈后讓其自然熄滅。8裝配洗瓶時，拉好玻璃管尖嘴，彎好60o后，先裝橡

7、皮塞，再彎120o角，并且注意60o角與120o角在同一方向同一平面上。9玻璃工實驗室內(nèi)應有良好的通風設(shè)備和足夠的滅火材料，以防發(fā)生意外。 1.熄滅煤氣燈與熄滅酒精燈有何不同？2.若實驗中出現(xiàn)不正?；鹧?，該如何處理？3.有人說，實驗用小火加熱，就是用內(nèi)焰加熱,因內(nèi)焰溫度相對較低，這種說法對嗎？用內(nèi)焰直接加熱反應容器會出現(xiàn)什么問題？ 4.怎樣將玻璃管插入已打好孔的塞子中？5.切割玻璃管時，你怎樣才能使斷口整齊？6.加工好的玻璃制品，立即與冷的物體接觸，會有什么后果？任務二任務二 溶液的配制溶液的配制任務要求任務要求 1.掌握配制溶液的計算方法和操作步驟; 2.學會托盤天平、量筒、容量瓶的正確使用

8、方法； 3.練習配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，并能對實驗誤差進行分析。 一、由固體試劑配制溶液一、由固體試劑配制溶液 方法一:稱取固體試劑，用量筒（杯）量取定量溶劑用玻璃棒攪拌，使固體完全溶解，即得所需溶液。如：把50g的硫代硫酸鈉溶解在1000毫升的蒸餾水中。 方法二:稱取固體試劑，加入溶劑至所需定量，用玻璃棒攪拌，使固體完全溶解，即得所需溶液。如：把50g的硫代硫酸鈉用少量蒸餾水溶解，再加入蒸餾水至1000毫升。 思考:以上兩種方法有什么不同? 二、由濃溶液稀釋配制溶液（或由液體試劑配制二、由濃溶液稀釋配制溶液（或由液體試劑配制溶液）溶液）例1： 現(xiàn)有75%濃度的冰醋酸溶液80毫升須稀釋為1

9、5%的溶液，需蒸餾水多少毫升？解：設(shè)需蒸餾水的體積為X，根據(jù)稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量（物質(zhì)的量）不變，得 80mL75%（80mLX）15% 解得 X320mL 即需蒸餾水320毫升。配制時，向75%濃度的冰醋酸溶液中加蒸餾水320毫升稀釋。例2： 現(xiàn)有18%濃度冰醋酸450 毫升，欲調(diào)配15%濃度的冰醋酸溶液1000 毫升, 需75%濃度的冰醋酸溶液多少毫升？解：設(shè)需75%濃度的冰醋酸溶液的體積為X，根據(jù)稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量（物質(zhì)的量）不變，得 1000mL15%450mL18%X75% 解得 X92mL 即需75%濃度的冰醋酸溶液92毫升。配制時，先把兩種冰醋酸溶液混合后，再加蒸餾水至1000 毫

10、升。三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制1所用儀器主要有：托盤天平或量（滴定管）、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、藥匙等。 2配制步驟： （1）計算：計算所需固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體的體積。 （2）稱量或量?。汗腆w用托盤天平稱量，液體用量筒（或滴定管/移液管）量取。 （3）溶解或稀釋：將稱量（量取）好的試劑轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入少量蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之完全溶解。 （4）移液：把溶解后的液體用玻璃棒引流至容量瓶。 （5）洗滌：洗滌燒杯和玻璃棒各23次，洗滌液一并移入容量瓶，振蕩搖勻。 （6）定容：向容量瓶中注入蒸餾水至距離刻度線23cm處，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至溶液凹液面與

11、刻度線正好相切。 （7）蓋好瓶塞，倒轉(zhuǎn)振蕩，使溶液混勻，貼上標簽。三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制 3 3注意事項：注意事項： （1）容量瓶使用之前一定要檢查瓶塞是否漏水。 （2）配制一定體積的溶液時，容量瓶的規(guī)格必須與要配制的溶液的體積相同。 （3）不能把溶質(zhì)直接放入容量瓶中溶解或稀釋。 （4）溶解時放熱的必須冷卻至室溫后才能移液。 （5）定容后，經(jīng)反復顛倒，搖勻后會出現(xiàn)容量瓶中的液面低于容量瓶刻度線的情況，這時不能再向容量瓶中加入蒸餾水。因為定容后液體的體積剛好為容量瓶標定容積。上述情況的出現(xiàn)主要是部分溶液在潤濕容量瓶磨口時有所損失。 （6）如果加水定容時超過了

12、刻度線，不能將超出部分再吸出，必須重新配制。三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制 4實驗誤差分析： A誤差分析原理：c=n/V； V不變時，操作使n偏大，則c偏高；反之，偏低； n不變時，操作使V偏大，則c偏低；反之，偏高。 B實驗過程中的誤操作對實驗結(jié)果的影響： （1）使所配溶液的物質(zhì)的量濃度偏高的主要原因: 天平的砝碼沾有其他物質(zhì)或已銹蝕，使所稱溶質(zhì)質(zhì)量偏高，物質(zhì)的量濃度偏大。 調(diào)整天平零點時，沒調(diào)平，指針向左偏轉(zhuǎn)（同）。 用量筒量取液體時仰視讀數(shù)（使所取液體體積偏大）。 把量筒中殘留的液體用蒸餾水洗出倒入

13、燒杯中（使所量液體體積偏大）。 把高于20的液體轉(zhuǎn)移進容量瓶中（所量液體體積小于容量瓶所標液體體積）。 定容時，俯視容量瓶刻度線（使液體體積偏?。?。三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制三、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制 4實驗誤差分析： （2）使所配溶液的物質(zhì)的量濃度偏低的主要原因： 稱量時，物碼倒置，并動用游碼（使所稱溶質(zhì)的質(zhì)量偏低，物質(zhì)的量偏小）。 調(diào)整天平零點時，沒調(diào)平，指針向右偏轉(zhuǎn)（同）。 用量筒量取液體時俯視讀數(shù)（使所取液體體積偏?。?。 沒洗滌燒杯和玻璃棒或洗滌液沒移入容量瓶中（使溶質(zhì)的物質(zhì)的量減少）。 定容時，仰視容量瓶刻度線（使溶液體積偏大）。 定容加水時，不慎超過了刻度線，又將超出部分吸

14、出（使溶質(zhì)物質(zhì)的量減少）。 （3）對實驗結(jié)果無影響的操作： 使用蒸餾水洗滌后未干燥的小燒杯溶解溶質(zhì)。 配溶液用的容量瓶用蒸餾水洗滌后未經(jīng)干燥。 1.配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制所用儀器主要有哪些?配制0.1mol/LNaOH溶液500mL，需要稱取固體氫氧化鈉多少克？ 2.某同學在用氫氧化鈉固體配制一定濃度的氫氧化鈉溶液時，將氫氧化鈉固體放在紙片上稱量，結(jié)果會不會受到影響？為什么？應該怎么做？ 3.某同學在配制溶液時，將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移入容量瓶后，沒有用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒，所配制的溶液結(jié)果會怎樣？為什么？任務三任務三 沉淀的生成、過濾、洗滌、烘干和灼燒沉淀的生成、過濾、洗滌、烘干和灼燒

15、任務要求任務要求 1.了解沉淀處理的相關(guān)理論。 2.掌握分液漏斗、干燥器的結(jié)構(gòu)和使用。 3.掌握沉淀的生成、過濾、洗滌、烘干和灼等技術(shù)。一、沉淀技術(shù)一、沉淀技術(shù) 沉淀條件：“五字原則”，即稀、熱、慢、攪、陳。 ?。撼恋淼娜芤号渲埔m當??； 熱：沉淀時應將溶液加熱； 慢：沉淀劑的加入速度要緩慢； 攪：沉淀時要用玻璃棒不斷攪拌； 陳：沉淀完全后，要靜止一段時間陳化。 二、過濾和洗滌技術(shù)二、過濾和洗滌技術(shù) 1濾紙和漏斗的選擇 （1）濾紙的致密程度要與沉淀的性質(zhì)相適應。 （2）濾紙的大小要與沉淀的多少相適應。 （3）過濾操作使用的漏斗是長頸漏斗。 國產(chǎn)定量濾紙的規(guī)格編號類型濾紙盒上色帶標志色濾速 (s

16、/100 mL)適用范圍102快速 白60100 粗結(jié)晶及無定形沉淀，如氫氧化鐵、氫氧化鋁 103中速 藍100160 中等粒度沉淀，如大部分硫化物、磷酸銨鎂 105慢速 紅160200 細粒狀沉淀，如硫酸鋇 長頸漏斗二、過濾和洗滌技術(shù)二、過濾和洗滌技術(shù) 2濾紙的折疊和安放 取一張濾紙，整齊地對折兩次呈扇形。為了使濾紙與漏斗緊密合在濾紙三層一邊撕去一個小角。展開濾紙成圓狀，放在盡可能干燥的漏斗上，以少量蒸餾水潤濕，用潔凈的手指緊壓濾紙，把留在濾紙和漏斗間隙中的氣泡趕走，使濾紙緊貼在漏斗上。 濾紙的折疊與裝入漏斗二、過濾和洗滌技術(shù)二、過濾和洗滌技術(shù) 3沉淀的過濾和洗滌 （1）用傾注法過濾上層清液

17、，并洗滌沉淀數(shù)次，為加速過濾和提高洗滌效率，過濾時盡可能不攪起沉淀； （2）把沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上； （3）洗凈玻璃棒和燒杯內(nèi)壁。 過濾操作 4注意事項 （1）過濾操作應注意做到“一貼、二低、三靠”。 （2）過濾后如果溶液仍然渾濁，應重新過濾一遍。 （3）如果過濾是為了得到潔凈的沉淀物，則需對沉淀物進行洗滌。 （4）玻璃棒在過濾操作中的作用是攪拌和引流。三、烘干與灼燒技術(shù)三、烘干與灼燒技術(shù) 1.烘干時應在煤氣燈 (或電爐) 上進行。 2.沉淀烘干后，將坩堝移至高溫爐中進行灼燒。 3.取出坩堝，待冷至紅熱褪去后，再將坩堝轉(zhuǎn)至干燥器中冷卻至室溫。 4.干燥器的使用。啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上

18、的圓球，向前推開干燥器蓋，不可向上提起，搬動干燥器時要用雙手捧住， 并用兩個拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。注意：當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。 圖3-18干燥器的使用 1.過濾和洗滌的目的是什么?過濾操作中應注意什么? 2.為什么每次灼燒、稱重和放置的時間都要保持一致。 3.干燥器如何啟蓋 ?為什么當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子? 任務四任務四 蒸發(fā)與結(jié)晶技術(shù)蒸發(fā)與結(jié)晶技術(shù) 任務要求任務要求 1.了解蒸發(fā)與結(jié)晶的含義、原理、應用； 2.理解蒸發(fā)與結(jié)晶的條件； 3.熟悉粗食鹽的提純過程及基本原理。一、溶液的蒸發(fā)一、溶液的蒸發(fā) 1蒸發(fā)的含義含不揮發(fā)溶質(zhì)的溶液，其溶劑在液體面

19、發(fā)生的汽化現(xiàn)象叫蒸發(fā)。從現(xiàn)象上看，是用加熱方法使溶液中的一部分溶劑汽化從而提高溶液濃度或析出固體溶質(zhì)的過程。加熱方式及蒸發(fā)容器加熱方式根據(jù)溶質(zhì)對熱的穩(wěn)定性和溶劑的性質(zhì)來選擇。對熱穩(wěn)定性的水溶液可直接用明火加熱蒸發(fā)；易分解或可燃的溶質(zhì)及溶劑，要在水浴上加熱蒸發(fā)或讓其在室溫下蒸發(fā)。蒸發(fā)通常都在敞口容器中進行。在實驗室中，水溶液的蒸發(fā)濃縮通常在蒸發(fā)皿中進行，蒸發(fā)有機溶劑常在錐形瓶或燒杯中進行，強堿的蒸發(fā)濃縮不宜用陶瓷、玻璃等制品，應選用耐堿的容器。 二、溶質(zhì)的結(jié)晶二、溶質(zhì)的結(jié)晶 .結(jié)晶的原理根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。 2.結(jié)

20、晶的方法一般有兩種：一種是蒸發(fā)溶劑法，一般適用于溫度對溶解度影響不大的物質(zhì)。另一種是冷卻熱飽和溶液法，這種方法主要適用于溶解度隨溫度下降而顯著減少的物質(zhì)。 .結(jié)晶顆粒大小 (1)從溶液中析出晶體的純度與結(jié)晶顆粒大小有直接關(guān)系。因此要求結(jié)晶顆粒大小要適宜和均勻。 (2)結(jié)晶顆粒大小與結(jié)晶條件有關(guān)。攪拌、摩擦器壁、投入“晶種”等方法促使結(jié)晶。 4.重結(jié)晶 為了得到純度較高的晶體,將第一次所得的粗晶體，重新加溶劑加熱溶解后再結(jié)晶，這就是重結(jié)晶。粗食鹽的提純的實驗原理粗食鹽的提純的實驗原理 粗食鹽中含有泥土和鈣、鎂、鉀的氯化物、硫酸鹽等雜質(zhì)。泥土是不溶于水的物質(zhì)，可在粗食鹽溶解后過濾除去。余下都是易溶

21、的物質(zhì)，可加入化學試劑除去。 1.在粗食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液，則 Ba2+ + SO42-= BaSO4 濾去沉淀，可除去溶液中的硫酸根離子。 2.加入NaOH和Na2CO3溶液，則 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 濾去沉淀，不僅除掉Mg2+ 、Ca2+ ，而且將過量的Ba2+也除去了。 3.過量的NaOH與Na2CO3 ，則可用HCl中和除去。 4.其它少量可溶性雜質(zhì)（如KCl）再用濃縮結(jié)晶的方法留在母液中除去。 1.粗食鹽中含有哪些雜質(zhì)？ 2.如何用化學方法除去粗食鹽中的雜質(zhì)？ 3

22、.過濾操作有哪些注意事項？ 4.在檢驗產(chǎn)品純度時，能否用自來水溶解食鹽？為什么？ 5.提純時能否用一次過濾除去BaSO4、BaCO3、CaCO3、Mg2(OH)2CO3沉淀？ 6.如何檢驗沉淀是否沉淀完全？ 7.能否先除去Mg2+、Ca2+，再除去SO42-？任務五任務五 蒸餾操作蒸餾操作 任務要求任務要求 1.了解蒸餾的原理及其應用； 2.掌握普通蒸餾、簡單蒸餾、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾的裝置及操作方法。 3.熟悉蒸餾操作常用儀器，能進行簡單的蒸餾操作。 1.原理及其應用 在常溫下，將液體加熱至沸騰，使其變?yōu)檎羝缓髮⒄羝淠秊橐后w，收集到另一容器中，這兩個過程中的聯(lián)合操作，叫做普通蒸餾。 用

23、普通蒸餾法分離的液體混合物，其沸點差在30以上時，分離的效果比較好。純凈的液體物質(zhì)，在蒸餾時溫度基本恒定，沸程很小，所以通過蒸餾，還可測定液體有機物的沸點或檢驗其純度。 一、普通蒸餾一、普通蒸餾 1.普通蒸餾裝置 普通蒸餾裝置主要包括汽化、冷凝和接受部分。汽化部分由圓底燒瓶、蒸餾頭和溫度計組成；冷凝部分通常為直型冷凝管；接受部分由接液管和接受器（常用圓底燒瓶或錐形瓶）組成。 安裝普通蒸餾裝置時，先以熱源高度為基準，用鐵夾將圓底燒瓶固定在鐵架臺上，再按由下而上，從左到右的順序，依次安裝蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接液管和接受器。 一、普通蒸餾一、普通蒸餾 普通蒸餾裝置 2普通蒸餾操作 （1）加入物料

24、。待蒸餾液體通過長頸漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中，投入幾粒沸石（防止暴沸），再裝好溫度計。 （2）通冷卻水。待檢查各連接處的氣密性及與大氣相通處是否暢通后，打開水龍頭開關(guān)，緩慢通入冷卻水。 （3）加熱蒸餾。選擇適當?shù)臒嵩?，先用小火加熱，逐漸增大加熱強度。當液體開始沸騰時，適當調(diào)小加熱強度，使蒸汽環(huán)包圍汞球，汞球下部應始終掛有液珠，保持氣-液兩相平衡。適當調(diào)節(jié)加熱強度，控制蒸餾速度以每秒12滴為宜。 （4）觀測沸點、收集餾出液。記錄所需要的餾分開始餾出和收集到最后一滴時的溫度（沸程），并收集餾出液。 （5）停止蒸餾。蒸餾結(jié)束時，應先停止加熱，待稍冷后再停通冷水。然后按照與裝配時相反的順序拆除蒸

25、餾裝置。 一、普通蒸餾一、普通蒸餾 3注意事項 （1）蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。 （2）當待蒸餾液體的沸點在140以下時，應選用直形冷凝管；沸點在140以上時，就要選用空氣冷凝管。 （3）如果蒸餾裝置中所用的接引管無側(cè)管，則接引管和接受瓶之間應留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。 （4）如果蒸餾已經(jīng)開始，但忘了投沸石，此時千萬不要直接投放沸石，以免引發(fā)暴沸。應先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補加沸石。 （5）蒸餾低沸點易燃液體(如乙醚)時，千萬不可用明火加熱，可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點較高的液體時，可以用明火加熱。明火加熱時，燒瓶

26、底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。 （6）無論何時，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。一、普通蒸餾一、普通蒸餾 二、簡單分餾二、簡單分餾 1.原理及其應用 普通蒸餾主要用于分離沸點差較大的液體混合物，而對于沸點比較接近的液體混合物，常需采用分餾的方法，才能達到較好的分離效果。分餾是分離和提純沸點接近的液體混合物的重要方法。工業(yè)上采用的分餾設(shè)備稱精餾塔。目前，有些精餾塔可將沸點相差僅12攝氏度的液體混合物較好地分離開。 2簡單分餾裝置 簡單分餾裝置比普通蒸餾裝置多一支分餾柱，分餾柱安裝于圓底燒瓶與蒸餾頭之間。分餾柱的種類很多。實驗室中常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱。填充式分流柱內(nèi)裝

27、有玻璃球、玻璃管或陶瓷等，可增加表面積，分餾效果好，適用于分離沸點差很小的液體混合物。刺形分流柱（又稱韋氏分流柱）結(jié)構(gòu)簡單、粘附液體少，但分餾效果較填充式差些，適用于分離量較少且沸點差較大的液體混合物。 簡單分流裝置的安裝方法及要求與普通蒸餾裝置基本相同。二、簡單分餾二、簡單分餾 簡單分餾裝置圖 2簡單分流操作 （1）將待分餾物質(zhì)裝入圓底燒瓶（注意，不能從蒸餾頭或分餾柱體上口倒入！），并投放幾粒沸石，然后依序安裝分餾柱、溫度計、冷凝管、接引管及接受瓶。 （2）接通冷凝水，開始加熱，使液體平穩(wěn)沸騰。當蒸氣緩緩上升時，注意控制溫度，使餾出速度以每秒23滴為宜。 （3）待溫度驟然下降時，說明低沸點組

28、分已蒸完。此時更換接受器，繼續(xù)升溫，按要求接收不同沸點范圍的餾分，并記錄各餾分的沸點范圍及體積。二、簡單分餾二、簡單分餾 3.注意事項 （1）選擇合適的蒸餾瓶冷凝管。 （2）分餾柱柱高是影響分餾效率的重要因素之一。一般來講，分餾柱越高，上升蒸氣與冷凝液之間的熱交換次數(shù)就越多，分離效果就越好。但是，如果分餾柱過高，則會影響?zhàn)s出速度。 （3）分餾柱內(nèi)的填充物也是影響分餾效率的一個重要因素。填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。不過，填充物之間要保持一定的空隙，否則會導致蒸餾困難。 （4）當室溫較低或待分餾液體的沸點較高時，分餾柱的絕熱性能就會對分餾效率產(chǎn)生顯著影響。為了提高分餾柱的絕熱性能，可

29、用玻璃布等保溫材料將柱身裹起來。 （5）在分餾過程中，要注意調(diào)節(jié)加熱溫度，使餾出速度適中。如果餾出速度太快，就會產(chǎn)生“液泛”現(xiàn)象，若出現(xiàn)這種現(xiàn)象，應停止加熱，待液柱消失后重新加熱，使氣液達到平衡，再恢復收集餾分。二、簡單分餾二、簡單分餾三、水蒸氣蒸餾三、水蒸氣蒸餾 1.原理及其應用 將水蒸氣通入不溶于水的有機物中或使有機物與水經(jīng)過共沸而蒸出的操作稱為水蒸氣蒸餾。水蒸氣蒸餾是分離和提純有機化合物的重要方法之一。常用于下列情況： （1）在常壓下蒸餾，有機物會發(fā)生氧化或分解。 （2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)，用通常的蒸餾或萃取等方法難以分離。 （3）液體產(chǎn)物被混合物中較大量的固體所吸附或要求除去揮發(fā)性

30、雜質(zhì)。 利用水蒸氣蒸餾進行分離提純的有機化合物必須是不溶于水、也不與水發(fā)生化學反應，在100攝氏度左右具有一定蒸汽壓的物質(zhì)。 2水蒸氣蒸餾裝置 水蒸氣發(fā)生器一般為金屬制品，也可1000mL圓底燒瓶代替。其中插入一支接近底部的長玻璃管，作安全管用。水蒸氣發(fā)生器的蒸氣導出管經(jīng)T形管與伸入三頸燒瓶內(nèi)的蒸氣導入管連接。三頸燒瓶內(nèi)盛放待蒸餾的物料。 三、水蒸氣蒸餾三、水蒸氣蒸餾 水蒸氣蒸餾蒸餾 3水蒸氣蒸餾操作 （1）加料：將待蒸餾的物料加入三頸燒瓶中，液體量不得超過其容積的1/3。 （2）加熱：檢查整套裝置氣密性后，開通冷卻水，打開T形管的螺旋夾，再開始加熱水蒸氣發(fā)生器，直至沸騰。 （3）蒸餾：當T形

31、管處有較大量氣體沖出時，立即旋緊螺旋夾，蒸氣便進入燒瓶中，開始水蒸氣蒸餾。適當調(diào)節(jié)蒸氣量，控制餾出速度為每秒23滴為宜。還應隨時觀察安全管內(nèi)水位是否正常，燒瓶內(nèi)液體有無倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這類情況，應立即打開螺旋夾，停止加熱，查找原因，排除故障后，才能繼續(xù)蒸餾。 （4）停止蒸餾：當餾出液無油珠并澄清透明時，便可停止蒸餾。先打開螺旋夾，解除系統(tǒng)壓力后，再停止加熱，稍冷卻后，再停通冷卻水。三、水蒸氣蒸餾三、水蒸氣蒸餾 4注意事項 （1）蒸餾系統(tǒng)中管路能短則短。 （2）實驗過程中應時刻注意安全管中的水位是否正常。 （3）水蒸氣發(fā)生器中應放沸石。 （4）使用酒精噴燈和電爐應注意安全。 （5）停火前必須先

32、打開螺旋夾，然后移去熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。三、水蒸氣蒸餾四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾 1.原理及其應用 有些有機化合物熱穩(wěn)定性較差，常常在受熱溫度還未到達其沸點就已發(fā)生分解、氧化或聚合。對這類化合物的純化或分離就不宜采取常壓蒸餾的方法而應該在減壓條件下進行蒸餾。減壓蒸餾又稱真空蒸餾，可以將有機化合物在低于其沸點的溫度下蒸餾出來。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點高、熱穩(wěn)定性差的有機化合物。液體物質(zhì)的沸點是隨外界壓力的降低而降低的。 2.減壓蒸餾裝置：由蒸餾、減壓、側(cè)壓和保護等部分組成。 （1）蒸餾部分。與普通蒸餾裝置相似，所不同的是需要使用克氏蒸餾頭。常用耐壓的圓底燒瓶作接受器。 （2）減壓部分。實

33、驗室中常用水泵或油泵對體系抽真空來進行減壓。 （3）測壓、保護部分。測量減壓系統(tǒng)的壓力常用水銀壓力計。 四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾 封閉式水銀壓力計四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾(a)水泵減壓裝置(b)油泵減壓裝置1圓底燒瓶；2接受器；3克式蒸餾頭；4毛細管；5安全瓶；6壓力計；7三通活塞 3.減壓蒸餾操作 （1）檢查裝置。蒸餾前，應首先檢查裝置的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾，再開動減壓泵，然后逐漸關(guān)閉安全瓶上的活塞，觀察能否達到要求的壓力。若達不到需要的真空度，應檢查裝置各連接部位是否漏氣，若超過所需的真空度，可小心旋轉(zhuǎn)活塞，緩慢引入少量空氣，加以調(diào)節(jié)。當確認系統(tǒng)壓力符合要求后，慢慢旋開活塞，放入

34、空氣，直到內(nèi)外壓力平衡，再關(guān)減壓泵。 （2）加入物料。將待蒸餾的液體加入圓底燒瓶中（液體不得超過燒瓶容積的1/2）。關(guān)閉安全瓶上的活塞，開動減壓泵，通過毛細管上的螺旋夾調(diào)節(jié)空氣進入量，以使燒瓶內(nèi)液體能冒出一連串小氣泡為宜。四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾 3.減壓蒸餾操作 （3）加熱蒸餾 當系統(tǒng)內(nèi)壓力符合要求并穩(wěn)定后，開通冷卻水，用適當熱浴加熱。液體沸騰后，調(diào)節(jié)熱源，控制餾出速度以每秒12滴為宜。記錄第一滴餾出液滴入接受器及蒸餾時的溫度和壓力。 （4）結(jié)束蒸餾 蒸餾完畢，先撤去熱源，慢慢松開螺旋夾，再逐漸旋開安全瓶上的活塞，使壓力計的汞柱緩慢恢復原狀（若活塞開得太快，汞柱快速上升，有時會沖破壓力計）。

35、待裝置內(nèi)外壓力平衡后，關(guān)閉減壓泵，停通冷卻水，結(jié)束蒸餾。四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾 4注意事項 （1）減壓蒸餾時，要采取油浴(或水浴)的方法進行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點30左右。 （2）如果蒸餾溫度較高，為了減少散熱，可在克氏蒸餾頭處用玻璃棉等絕熱材料纏繞起來。如果在減壓條件下，液體沸點低于140150，可用冷水浴對接受瓶冷卻。 （3）使用油泵時，應注意防護與保養(yǎng)，不可使水分、有機物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會嚴重降低油泵的效率。 （4）在用油泵減壓蒸餾前，一定要先作簡單蒸餾或用水泵減壓蒸餾，以蒸除低沸點物質(zhì)，防止低沸點物質(zhì)抽入油泵。 （5）封閉式水銀壓力計，常用于測量減壓

36、系統(tǒng)的真空度。使用時應當注意，當減壓操作結(jié)束時，要小心旋開安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進入系統(tǒng)，使壓力計中的水銀柱緩緩復原，以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。四、減壓蒸餾四、減壓蒸餾 1蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新進行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？ 2用分餾法提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 3在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？ 4有機物進行水蒸氣蒸餾需滿足什么條件？ 5水蒸氣蒸餾裝置中T形管具有什么作用？ 6安全管內(nèi)液體迅速上升，應該怎么辦？ 7停止蒸餾時，正確順

37、序是什么？為什么？任務六任務六 升華操作升華操作 任務要求任務要求 1.了解升華的含義、常壓升華和減壓升華的原理及其應用。 2.能運用升華原理解釋生活中的有關(guān)現(xiàn)象。 3.探究影響升華的因素。一、升華原理及應用一、升華原理及應用 1.原理:固體物質(zhì)受熱后不經(jīng)熔融就直接轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵猓撜魵饨?jīng)冷凝又直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，這個過程稱為升華。升華根據(jù)操作條件分為常壓升華和減壓升華。 2.應用:升華是純化固態(tài)物質(zhì)的方法之一，利用升華不僅可以分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物，而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。一般由升華提純得到的固體有機物純度都較高，但由于它要求被提純物在其熔點溫度下具有較高的蒸氣壓，操作較費時，而且損失也較

38、大，因而升華操作通常只限于實驗室少量物質(zhì)的精制。 二、升華裝置二、升華裝置減壓升華裝置 幾種常壓升華裝置三、升華注意事項三、升華注意事項 1.待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥，否則在升華操作時部分有機物會與水蒸氣一起揮發(fā)出來，影響分離效果。 2.在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上，提高物質(zhì)升華的收率。必要時，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。 3.為了達到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱。 1.你能舉出升華在實際生活中應用的實嗎？ 2.升華時為什么要控制加熱溫度？ 3.影響升華快慢的因素有哪些？任務七任

39、務七 萃取操作萃取操作 任務要求任務要求 1.了解萃取的原理；掌握液體物質(zhì)萃取和固體物質(zhì)萃取的基本裝置及操作要點。 2.熟悉分液漏斗的使用；能進行簡單的萃取操作。 一、萃取的原理及應用一、萃取的原理及應用 1.萃取的原理：萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶（或微溶）的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑（萃取劑）把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。 2.萃取劑的選擇： （1）要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。 （2）原則：溶劑在水中溶解度很小或幾乎不溶；被萃取物在溶劑中要比在水中溶解度大；溶劑與水和被萃取物都不反應；萃取后溶劑易于和溶質(zhì)分離開，因此，

40、最好用低沸點的溶劑，萃取后溶劑可用常壓蒸餾回收。此外還要兼顧萃取劑的價格、毒性、安全等因素。 3.萃取的應用：分離和提純有機化合物，也可以用來除去少量雜質(zhì)，使產(chǎn)品得到純化。 二、液體物質(zhì)的萃取二、液體物質(zhì)的萃取 1.儀器裝置 常用的萃取器皿為分液漏斗，常見的有圓球形，圓筒形和梨形三種。一般常用梨形分液漏斗，當兩相密度相近時，采用圓球形分液漏斗較合適。 無論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液體的總量不得超過其容量的3/4。 盛有液體的分液漏斗，應妥善放置，否則玻璃塞及活塞易脫落，而使液體傾灑，造成不應有的損失。 從漏斗接受放出液體的容器內(nèi)壁都應貼緊漏斗頸。 2.2.分液漏斗的選用與檢查分液漏斗的

41、選用與檢查 （1）選擇容積較液體體積大12倍的分液漏斗，檢查玻璃塞和活塞芯是否與分液漏斗配套。欲用不配套的分液漏斗，必須在裝配后，先試驗其是否合用，漏液，待確認可以使用后方可使用。 （2）將活塞芯擦干，并在上面涂上薄薄的一層潤滑脂（如凡士林），將塞芯塞進活塞，旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植?呈透明狀)后將活塞關(guān)閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑適當?shù)南鹌と?，以防止活塞芯在操作過程中因松動漏液或脫落使液體流失造成實驗的失敗。 （3）需用干燥的分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔凈、干燥。不符合要求者，經(jīng)洗凈干燥后方可使用。二、液體物質(zhì)的萃取二、液體物質(zhì)的萃取 3 3操作方法操作方法 （1）將

42、分液漏斗置入固定在鐵架臺上的鐵圈中，將待萃取混合液和萃取劑(一般為溶液體積的1/3)，依次自上口倒入分液漏斗中，裝入量約占分液漏斗體積的1/3，塞好玻璃塞。 （2）取下漏斗，用右手握住漏斗上口徑并用手掌頂住塞子，左手握住分液漏斗下端的活塞部位，用圖3-31 分液漏斗的放氣方法拇指和食指壓緊活塞，并能將其自由的轉(zhuǎn)動。 二、液體物質(zhì)的萃取二、液體物質(zhì)的萃取分液漏斗旋轉(zhuǎn)與震蕩二、液體物質(zhì)的萃取二、液體物質(zhì)的萃取 3 3操作方法操作方法 （3）將漏斗稍傾后(下部支管朝上)由外向里或由里向外小心振蕩，使萃取劑和待萃取混合液充分接觸，提高萃取效率。振蕩過程中，要不時將漏斗尾部向上傾斜并打開活塞，以排出因振蕩而產(chǎn)生的氣體。振蕩、放氣操作重復數(shù)次后，將分液漏斗再置放在鐵圈上，靜置分層。分液漏斗的放氣方法 圖3-29分液漏斗的放氣二、液體物質(zhì)的萃取二、液體物質(zhì)的萃取 3 3操作方法操