液相色譜儀器維護

1、液相色譜儀器常見問題及處理液相色譜儀器常見問題及處理張維冰張維冰華東理工大學華東理工大學主要內容主要內容 高壓輸液泵常見問題解決方案及其維護。高壓輸液泵常見問題解決方案及其維護。 檢測器常見問題解決方案及其維護。檢測器常見問題解決方案及其維護。 色譜柱常見問題解決方案及其維護。色譜柱常見問題解決方案及其維護。泵流速變小、柱壓低泵流速變小、柱壓低泵內有氣泡泵內有氣泡溶劑過濾器阻塞溶劑過濾器阻塞入口單向閥過濾片阻塞入口單向閥過濾片阻塞泵中兩種溶劑不互溶泵中兩種溶劑不互溶柱塞密封泄漏柱塞密封泄漏連接管路泄漏連接管路泄漏流量或壓力不穩(wěn)流量或壓力不穩(wěn)泵頭內聚集了氣泡泵頭內聚集了氣泡泵中溶劑分層泵中溶劑分

2、層泵頭失靈泵頭失靈入口單向閥污染入口單向閥污染輸液管路漏液或部分堵塞輸液管路漏液或部分堵塞常見問題解決及維護常見問題解決及維護1. 流動相的更換。流動相的更換。2. 恒流泵中氣泡的排除。恒流泵中氣泡的排除。3. 在線過濾器及濾頭的清洗。在線過濾器及濾頭的清洗。4. 對柱塞桿的清洗。對柱塞桿的清洗。5. 對單向閥的清洗。對單向閥的清洗。1.流動相的更換流動相的更換 高效液相色譜常用的流動相包括多種有高效液相色譜常用的流動相包括多種有機溶劑、水、各種緩沖溶液等，它們之機溶劑、水、各種緩沖溶液等，它們之間存在互溶性的問題，同時也存在緩沖間存在互溶性的問題，同時也存在緩沖溶液鹽析出的問題。溶液鹽析出的

3、問題?；ト苄粤鲃酉喔鼡Q互溶性流動相更換1.1.將新流動相置于儲液瓶中。將新流動相置于儲液瓶中。2.2.打開放空閥，啟動泵使新的流動相從放空閥出口流出打開放空閥，啟動泵使新的流動相從放空閥出口流出20mL20mL左右。左右。3.3.關閉放空閥，然后將進樣閥與色譜柱相連接端卸開，關閉放空閥，然后將進樣閥與色譜柱相連接端卸開，用小容器放置于進樣閥的出口處。用小容器放置于進樣閥的出口處。4.4.啟動恒流泵，讓流動相從進樣閥出口流出啟動恒流泵，讓流動相從進樣閥出口流出10mL10mL左右。左右。5.5.重新連接色譜柱，設定適當流速，當流動相流出約重新連接色譜柱，設定適當流速，當流動相流出約3030倍于色

4、譜柱體積，并且檢測器基線平衡后，流動相更倍于色譜柱體積，并且檢測器基線平衡后，流動相更換完畢。換完畢。非互溶性流動相更換非互溶性流動相更換1.1. 用中介溶劑更換泵中的舊流動相（不接色譜柱）用中介溶劑更換泵中的舊流動相（不接色譜柱）2.2. 如果色譜柱中流動相也需要更換，用該溶劑沖洗如果色譜柱中流動相也需要更換，用該溶劑沖洗色譜柱。色譜柱。3.3. 用新流動相更換中介溶劑。用新流動相更換中介溶劑。異丙醇是常用的中間溶劑異丙醇是常用的中間溶劑更換緩沖液流動相（如磷酸鹽緩更換緩沖液流動相（如磷酸鹽緩沖液更換為甲醇系統(tǒng)）沖液更換為甲醇系統(tǒng)）1.1. 用用5%5%20%20%甲醇水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液

5、甲醇水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液( (包括色譜柱包括色譜柱) ) 。( (非非常重要常重要) )2.2. 用新流動相更換過渡溶劑。用新流動相更換過渡溶劑。3.3. 由于一般緩沖液遇到甲醇、異丙醇等高含量有機溶劑混合液時由于一般緩沖液遇到甲醇、異丙醇等高含量有機溶劑混合液時容易將緩沖液中的鹽結晶出來，而結晶鹽對密封圈、柱塞桿以容易將緩沖液中的鹽結晶出來，而結晶鹽對密封圈、柱塞桿以及進樣閥內部轉子和定子都有很大的損壞，也容易阻塞輸液管及進樣閥內部轉子和定子都有很大的損壞，也容易阻塞輸液管路，因此要特別仔細操作。路，因此要特別仔細操作。4.4. 用緩沖液作流動相或一段時間不使用泵，照以上步驟更換溶劑，用緩

6、沖液作流動相或一段時間不使用泵，照以上步驟更換溶劑，然后用純甲醇或乙腈沖洗。然后用純甲醇或乙腈沖洗。2.恒流泵中氣泡的排除恒流泵中氣泡的排除初次、長時間沒有使用、流動相脫氣效果不好等情況下系統(tǒng)內初次、長時間沒有使用、流動相脫氣效果不好等情況下系統(tǒng)內會出現(xiàn)氣體，導致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至不能輸液等會出現(xiàn)氣體，導致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至不能輸液等問題。問題。1.1.輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射器在輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射器在放空閥排出；放空閥排出；2.2.如果輸液管中無氣泡，流路中仍然無液體流出，可能是如果輸液管中無氣泡，流路中仍然無液體流出，可能是閥球閥座粘連

7、，取出單向閥（取出方法見零件更換部閥球閥座粘連，取出單向閥（取出方法見零件更換部分），向單向閥兩端分別吹氣，一通一堵為正常，兩端分），向單向閥兩端分別吹氣，一通一堵為正常，兩端均堵說明閥球閥座粘連，需清洗閥球閥座（見均堵說明閥球閥座粘連，需清洗閥球閥座（見單向閥單向閥的拆裝與清洗的拆裝與清洗）。）。3.在線過濾器及濾頭的清洗在線過濾器及濾頭的清洗1. 在線過濾器和濾頭拆下在線過濾器和濾頭拆下2. 浸入浸入20-30%硝酸溶液中，超聲硝酸溶液中，超聲15分鐘分鐘3. 取出用水洗凈既可。取出用水洗凈既可。如果使用的是正相系統(tǒng)，注意將濾器烘干。如果使用的是正相系統(tǒng)，注意將濾器烘干。4.柱塞桿的清洗柱

8、塞桿的清洗 注意經常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路，注意經常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路，避免鹽結晶在上面，從而損傷密封圈和柱避免鹽結晶在上面，從而損傷密封圈和柱塞桿，導致泵體漏液。塞桿，導致泵體漏液。5.單向閥的清洗單向閥的清洗1 帶標記環(huán)閥外套；帶標記環(huán)閥外套；2 閥座；閥座；3 閥球；閥球；4限位套；限位套；5 密封墊。密封墊。單向閥裝配圖單向閥裝配圖 1帶標記環(huán)閥外套；帶標記環(huán)閥外套；2陶瓷座；陶瓷座；3寶石球；寶石球；4帶密封墊限位套；帶密封墊限位套；5密封墊密封墊單向閥清洗單向閥清洗 取下密封墊，將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小取下密封墊，將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小燒杯中在

9、超聲波清洗器清洗閥組件燒杯中在超聲波清洗器清洗閥組件( (用放大鏡觀察清洗用放大鏡觀察清洗后的閥球、閥座，如果有損壞，請換新的閥球、閥座后的閥球、閥座，如果有損壞，請換新的閥球、閥座);); 清洗后將閥件按要求裝入閥體清洗后將閥件按要求裝入閥體( (注意每組閥座的方向注意每組閥座的方向) )，在上面壓住密封墊圈。在上面壓住密封墊圈。 每組閥球、閥座不能互換，否則影響密封性能。每組閥球、閥座不能互換，否則影響密封性能。 閥組裝好后，可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。閥組裝好后，可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。從標記環(huán)一端吹氣，空氣可以通過閥體，而在另一端從標記環(huán)一端吹氣，空氣可以通過閥體，而在

10、另一端吹氣，空氣應無法通過閥體。吹氣，空氣應無法通過閥體。檢測器常見問題解決方案及其維護檢測器常見問題解決方案及其維護1. 基線噪聲基線噪聲2. 基線漂移基線漂移3. 工作站出現(xiàn)大的尖峰工作站出現(xiàn)大的尖峰4. 負峰負峰5. 工作站不回零工作站不回零6. 隨泵運動出現(xiàn)噪聲隨泵運動出現(xiàn)噪聲7. 峰高或者峰面積重復性差峰高或者峰面積重復性差8. 分析準確度差分析準確度差 基線噪音基線噪音 樣品或檢測池污染樣品或檢測池污染 樣品或參比池樣品或參比池 中有氣泡中有氣泡 記錄儀或裝置接地不良記錄儀或裝置接地不良 檢測器光源故障檢測器光源故障 連接件泄露連接件泄露 很小的氣泡通過檢測池很小的氣泡通過檢測池

11、由泵的脈動引起的規(guī)則脈沖由泵的脈動引起的規(guī)則脈沖 有微粒通過檢測池有微粒通過檢測池 進樣閥樣品環(huán)部分堵塞進樣閥樣品環(huán)部分堵塞基線漂移基線漂移 檢測池檢測池污染污染 柱污染或固定相流失柱污染或固定相流失 檢測器溫度變化檢測器溫度變化 檢測器光源故障檢測器光源故障 原先的流動相未完全置換原先的流動相未完全置換 溶劑儲瓶污染溶劑儲瓶污染 強吸附的組分從色譜柱中洗脫下來強吸附的組分從色譜柱中洗脫下來 微粒造成進樣閥柱頭部分堵塞微粒造成進樣閥柱頭部分堵塞 溶劑分層溶劑分層記錄儀或工作站上出現(xiàn)大的尖峰記錄儀或工作站上出現(xiàn)大的尖峰檢測池內有氣泡通過檢測池內有氣泡通過-溶劑脫氣并徹底沖洗系統(tǒng)；檢查連接系溶劑脫

12、氣并徹底沖洗系統(tǒng)；檢查連接系統(tǒng)是否漏液；統(tǒng)是否漏液；記錄儀或檢測器接地不良記錄儀或檢測器接地不良-消除噪聲來源；確保良好接地；消除噪聲來源；確保良好接地；樣品溶解不徹底樣品溶解不徹底-更換樣品溶劑。更換樣品溶劑。051 01 52 02 501 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 07 0 0mVm in檢測器輸出信號的極檢測器輸出信號的極性相反性相反樣品的吸收小于流動樣品的吸收小于流動相，流動相不純相，流動相不純樣品溶劑干擾樣品溶劑干擾示差折光檢測器中樣示差折光檢測器中樣品的折射率較低品的折射率較低進樣中帶入氣泡進樣中帶入氣泡負峰負峰記錄儀或工作站信號階梯式上升記錄儀或工作

13、站信號階梯式上升 檢測器的輸出范圍設定不當檢測器的輸出范圍設定不當-重新設定重新設定檢測器的輸出范圍。檢測器的輸出范圍。 記錄儀或檢測器接地不良記錄儀或檢測器接地不良-確保良好接確保良好接地。地。 吸收過大，平頭峰吸收過大，平頭峰-稀釋樣品。稀釋樣品。記錄儀、積分儀或色譜工作站在零點不平記錄儀、積分儀或色譜工作站在零點不平衡衡 記錄儀、積分儀或工作站故障記錄儀、積分儀或工作站故障-聯(lián)系供應商聯(lián)系供應商 樣品池中有空氣樣品池中有空氣-增大流量沖洗色譜系統(tǒng)除去氣泡；在檢增大流量沖洗色譜系統(tǒng)除去氣泡；在檢測器出口處加一個背壓；流動相脫氣測器出口處加一個背壓；流動相脫氣 從樣品池出來的光能量嚴重減弱從

14、樣品池出來的光能量嚴重減弱-檢查光路，清除堵塞物；檢查光路，清除堵塞物；清洗檢測池或更換池窗；清洗檢測池或更換池窗； 光源等故障光源等故障-更換氘燈或鎢燈更換氘燈或鎢燈 檢測器與記錄儀、積分儀或色譜工作站之間的電路接觸不良檢測器與記錄儀、積分儀或色譜工作站之間的電路接觸不良 色譜柱固定相流失嚴重色譜柱固定相流失嚴重-更換色譜柱；改變流動相條件更換色譜柱；改變流動相條件 吸收太強吸收太強-改變檢測波長。改變檢測波長。基線隨著泵的往復出現(xiàn)噪音基線隨著泵的往復出現(xiàn)噪音儀器處于強空氣中或流動相脈動改變儀器處于強空氣中或流動相脈動改變1. 儀器放置位置，放在合適的環(huán)境中。儀器放置位置，放在合適的環(huán)境中。2. 用一調節(jié)閥或阻尼器以減少泵的脈動。用一調節(jié)閥或阻尼器以減少泵的脈動。峰高或峰面積重復性差峰高或峰面積重復性差進樣體積不重復進樣體積不重復-保證完全充滿定量管保證完全充滿定量管檢測器響應不