第十七章 場(chǎng)離子顯微分析

1、 第五篇第五篇 其他顯微分析方法其他顯微分析方法 第十七章第十七章 其他的顯微分析方法其他的顯微分析方法離子探針顯微分析離子探針顯微分析IMMA 場(chǎng)離子顯微鏡與原子探針場(chǎng)離子顯微鏡與原子探針 17.1 離子探針顯微分析離子探針顯微分析IMMA （IMMA，Ion Microprobe Mass Analysis）離子探針顯微分析是利用離子源產(chǎn)生的一次離子加速形成能量為110KeV的離子束，然后將其打向樣品表面產(chǎn)生的正、負(fù)二次離子引入質(zhì)譜儀，經(jīng)放大后記錄下荷質(zhì)比（me）及其強(qiáng)度并根據(jù)荷質(zhì)比和強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。使用離子探針顯微分析可進(jìn)行如下分析：同位素分析；輕元素高靈敏度分析；極薄表面

2、（約101000）的分析；在給定適當(dāng)條件后，可作包括縱向的三維分析。 17.2 場(chǎng)離子顯微鏡與原子探針場(chǎng)離子顯微鏡與原子探針一、一、場(chǎng)離子顯微鏡場(chǎng)離子顯微鏡n當(dāng)在針尖(樣品)加較高正電壓時(shí)，可能產(chǎn)生場(chǎng)離子發(fā)射現(xiàn)象，包括場(chǎng)解吸、場(chǎng)蒸發(fā)和場(chǎng)電離幾種情況。此時(shí)稱探針(樣品)為發(fā)射極。n若發(fā)射極表面吸附有外來(lái)原子，在強(qiáng)負(fù)電場(chǎng)作用下，吸附原子以離子狀態(tài)離開(kāi)表面的現(xiàn)象稱為場(chǎng)解吸；而離開(kāi)發(fā)射極表面的是組成發(fā)射極本身的原子的離子時(shí)，則稱為場(chǎng)蒸發(fā)。n若發(fā)射極周圍充有氣體，氣體分子或原子接近發(fā)射極時(shí)產(chǎn)生的電離現(xiàn)象稱為場(chǎng)電離。場(chǎng)電離即為場(chǎng)離子顯微鏡的技術(shù)基礎(chǔ)。場(chǎng)電離現(xiàn)象可用隧道效應(yīng)說(shuō)明：當(dāng)氣體分子或原子充分接近發(fā)射

3、極(樣品)時(shí)，其中的電子可以通過(guò)隧道貫通進(jìn)入發(fā)射極，而分子或原子則變?yōu)檎x子。電離的正離子在負(fù)電場(chǎng)作用下，加速打到熒光屏上成像。場(chǎng)離子顯微鏡的結(jié)構(gòu)示意圖場(chǎng)離子顯微鏡主體為一玻璃真空室，樣品為陽(yáng)極，電子通道(倍增)板(通過(guò)將離子束轉(zhuǎn)換為二次電子束)增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度(增益為103104)。樣品針尖曲率半徑約為20200nm。為了減小樣品表面原子熱振動(dòng)，通常用液氮或液氦降低樣品溫度。結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 場(chǎng)離子顯微鏡成像原理n場(chǎng)離子顯微鏡工作過(guò)程：真空室抽至超高真空(約10-6Pa)后，對(duì)樣品進(jìn)行真空出氣和場(chǎng)蒸發(fā)表面消除；充入工作氣體(常用He、Ar、Ne、H2等)；樣品上加足夠高壓(一般為1040kV)，工作氣體

4、在樣品表面電場(chǎng)最強(qiáng)位置電離，成為正離子；在電場(chǎng)作用下正離子沿電力線方向加速運(yùn)動(dòng)，經(jīng)電子通道板增益后，在熒光屏上成像。n場(chǎng)離子顯微鏡像實(shí)際是顯示樣品尖端表面原子結(jié)構(gòu)的像。其成像原理如上圖 工作原理工作原理在熒光屏上形成處于同一圓環(huán)上的亮點(diǎn)(極點(diǎn))，即為該臺(tái)階邊緣位置上各原子的像。同心的各圓環(huán)上亮點(diǎn)均為同一晶面組各原子面臺(tái)階邊緣上的像。由于其中心(圓心)即為該晶面組之極點(diǎn)(晶面法線在熒光屏上的投影點(diǎn))，故可用品面指數(shù)(011)或法線指數(shù)011標(biāo)識(shí)。圖中也給出了010極點(diǎn)及001極點(diǎn)。圖像中極點(diǎn)位置顯示了單晶(樣品)的對(duì)稱性質(zhì)，據(jù)此，可確定樣品的晶體學(xué)位向關(guān)系和標(biāo)識(shí)極點(diǎn)指數(shù)。雖然實(shí)際上的場(chǎng)離子顯微圖

5、像，只有部分(約10左右)臺(tái)階邊緣原子參與成像從而給出(像)亮點(diǎn)，并且存在著其它一些影響圖像質(zhì)量的因素(如樣品材料的熔點(diǎn)與結(jié)合鍵強(qiáng)度，多元合金的濃度起伏等)，但由于場(chǎng)離子顯微鏡分辨率可達(dá)0.25nm?？山o出樣品表面原子(排列)的直觀圖像，因而可用于研究界面的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)缺陷(空位、間隙原子、位錯(cuò)、界面等)、表面擴(kuò)散和表面重構(gòu)及合金的沉淀及有序化轉(zhuǎn)變過(guò)程等。由于其圖像可以清晰地顯示界面兩側(cè)原子的排列和位向關(guān)系，因而場(chǎng)離子顯微鏡是界面研究的重要手段。現(xiàn)有晶界結(jié)構(gòu)理論在很大程度上立足于場(chǎng)離子顯微鏡的觀察結(jié)果。二、原子探針二、原子探針-場(chǎng)離子顯微鏡場(chǎng)離子顯微鏡 n場(chǎng)蒸發(fā)是原子探針-場(chǎng)離子顯微鏡的技術(shù)基礎(chǔ)。在場(chǎng)離子顯微鏡中，當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度超過(guò)某一臨界值(稱臨界場(chǎng)致蒸發(fā)場(chǎng)強(qiáng))，將發(fā)生場(chǎng)(致)蒸發(fā)，即樣品(針尖)表面原子將以離子狀態(tài)離開(kāi)表面。將場(chǎng)離子顯微鏡與高靈敏度的質(zhì)譜儀結(jié)合起來(lái)，分析從針尖上場(chǎng)蒸發(fā)離子的成分，這就是原子探針-場(chǎng)離子顯微鏡(AP-FIM，以下簡(jiǎn)稱原子探針)。場(chǎng)離子顯微鏡可與各種質(zhì)譜儀相結(jié)合組成原子探針裝置，但目前常用的是飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(有