鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法編制說明

1、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法編制說明一、 任務(wù)來源 根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀土標(biāo)委201032號(hào)文件的要求，包頭稀土研究院承擔(dān)了鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)的起草任務(wù)，鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法共包括7個(gè)方法：鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土總量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 鐠、釹、鏑稀土分量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 非稀土雜質(zhì)量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 碳量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氧量的測(cè)定、鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氯量的測(cè)定，按照時(shí)間要求，完成了相應(yīng)方法的研究報(bào)告、一驗(yàn)報(bào)告、編制說明以及意見征求稿。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)、起草單位、驗(yàn)證單

2、位見表1。表1序號(hào)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱起草單位第一驗(yàn)證單位第二驗(yàn)證單位12009-2121T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定 重量法包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心包頭出入境檢驗(yàn)檢疫局國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心22009-2127T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 鐠、釹、鏑稀土分量的測(cè)定包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（1）贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（2）贛州有色冶金研究所（1）包頭稀土研究院（2）北京納克分析儀器有限公司（1）國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（1）天瑞儀器股份有限公司（2）32009-2124T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)

3、量的測(cè)定包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心（1）北京有色金屬研究總院（2）贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（1）包頭稀土研究院（2）北京納克分析儀器有限公司（1）國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（2）42009-2125T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 非稀土雜質(zhì)量的測(cè)定包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司北京納克分析儀器有限公司贛州晨光稀土新材料有限公司52009-2123T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 碳量的測(cè)定包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心北京納克分析儀器有限公司62009-212

4、6T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氧量的測(cè)定包頭稀土研究院國家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心北京納克分析儀器有限公司國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心72009-2122T-XB鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氯量的測(cè)定北京有色金屬研究總院包頭稀土研究院贛州晨光稀土新材料有限公司福建省長汀金龍稀土有限公司二、編制原則與依據(jù) 2.1根據(jù)目前鐠釹鏑合金的生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易要求確定分析方法及測(cè)定范圍。2.2根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要，確定每一方法檢測(cè)的各要素。2.3根據(jù)不同方法以及測(cè)定元素的不同，最終確定每一方法的允許差。二、 編制過程鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法的制定是隨著鐠釹鏑合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定而制定的。在任務(wù)落實(shí)會(huì)上，廣泛

5、地征求了與會(huì)專家和代表的意見，在會(huì)議結(jié)束后包頭稀土研究院又組織了有關(guān)專家，對(duì)方法起草過程中可能遇到的問題以及對(duì)任務(wù)落實(shí)會(huì)議上，征求的與會(huì)專家和代表的意見進(jìn)行了討論，確定了試驗(yàn)方案。3.1國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的收集目前尚未發(fā)現(xiàn)國內(nèi)外與本標(biāo)準(zhǔn)一致的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，包頭稀土研究院在編制過程中收集了大量相關(guān)資料與標(biāo)準(zhǔn)，主要參考了稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法稀土雜質(zhì)的測(cè)定、稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法非稀土雜質(zhì)的測(cè)定、稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定等，為該系列標(biāo)準(zhǔn)的編制做了必要的準(zhǔn)備工作。3.2標(biāo)準(zhǔn)制訂過程 2010年2月，填寫標(biāo)準(zhǔn)草案； 2010年11月，召開任務(wù)落實(shí)會(huì)。 2011年1月至3月，收集

6、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，準(zhǔn)備樣品，進(jìn)行探索性試驗(yàn)。 2011年4月15日之前，完成方法試驗(yàn)報(bào)告和第一次草案稿的編寫工作。3.2.5 2011年6月15日之前，進(jìn)行方法的驗(yàn)證試驗(yàn)和草案稿征求意見工作。 2011年10月15日之前，將初審稿、研究報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告及意見匯總稿上交稀標(biāo)委同時(shí)再次發(fā)送到各參加單位。3.2.7 2011年11月2012年4月初，在研究報(bào)告及驗(yàn)證報(bào)告的基礎(chǔ)上，提出標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說明等，并將研究報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說明等（電子版）發(fā)送至稀土標(biāo)委會(huì)秘書處。 2012年4月中下旬， 參加全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有關(guān)鑭鎂合金化學(xué)分析方法的預(yù)審會(huì)。3.3方法的條

7、件實(shí)驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)編制按照測(cè)定元素的不同，采用不同的溶樣方法，考察共存元素之間的相互干擾情況以及鐠、釹、鏑比例發(fā)生變化時(shí)方法的適用性，通過不同方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，完成精密度與準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，最終確定測(cè)定方法，3.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)分析按照鐠釹鏑合金各元素測(cè)定方法的不同，分析每一方法第一驗(yàn)證單位及第二驗(yàn)證單位與起草單位的數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)匯總到數(shù)據(jù)匯總表中（具體數(shù)據(jù)見數(shù)據(jù)匯總表）。通過數(shù)據(jù)分析，表明每一方法都是準(zhǔn)確可靠的。3.5反饋意見分析在本標(biāo)準(zhǔn)起草和編制過程中，起草單位同國內(nèi)多家稀土生產(chǎn)、應(yīng)用企業(yè)進(jìn)行了緊密的合作，在驗(yàn)證單位的大力配合下對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證，將存在問題及時(shí)溝通并改進(jìn)，順利完成了方法的試驗(yàn)報(bào)告，形成

8、了預(yù)審稿。三、 標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容說明4.1鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土總量的測(cè)定測(cè)定范圍采用重量法測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：90.0099.50%的鐠釹鏑合金中稀土總量的測(cè)定。測(cè)定原理以鹽酸溶解樣品，氨水分離、脫硅和草酸鹽沉淀分離鎂、鈣、鐵、硅等雜質(zhì)元素，于900950高溫爐中灼燒成稀土氧化物，以配分換算成金屬稀土總量。條件實(shí)驗(yàn).1溶解樣品的選擇。.2干擾元素的實(shí)驗(yàn)。.2.1氨水分離次數(shù)選擇實(shí)驗(yàn)。.2.2干擾元素的實(shí)驗(yàn)。.3草酸用量選擇實(shí)驗(yàn)。.4灼燒溫度與灼燒時(shí)間實(shí)驗(yàn)。.4.1 灼燒溫度實(shí)驗(yàn)。.4.2灼燒時(shí)間實(shí)驗(yàn)。.5精密度實(shí)驗(yàn)。.6標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)。4.2鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 鐠、釹、鏑

9、稀土分量的測(cè)定。鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 鐠、釹、鏑稀土分量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。4.2.1.1測(cè)定范圍采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鐠釹鏑合金的鐠、釹、鏑稀土分量。測(cè)定范圍：鐠：15.0025.00%；釹：65.0085.00%；鏑：1.0010.00%。.2測(cè)定原理試樣以硝酸溶解，以電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定。用歸一的方法得出各元素含量。.3測(cè)定儀器 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。.4條件實(shí)驗(yàn).4.1共存元素干擾情況。.4.1.1 稀土雜質(zhì)的干擾。.4.1.2非稀土雜質(zhì)的干擾實(shí)驗(yàn)。.4.2 溶樣酸的選擇。.4.3分析線波長的選擇。4.2.1.4.4儀器功率的選擇。4.2.

10、1.4.5測(cè)定范圍的確定。4.2.1.4.6精密度實(shí)驗(yàn)。4.2.1.4.7回收率實(shí)驗(yàn)。4.2.1.4.8 對(duì)照實(shí)驗(yàn)。4.2.2鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 鐠、釹、鏑稀土分量的測(cè)定X射線熒光光譜法。4.2.2.1測(cè)定范圍采用X熒光光譜法測(cè)定鐠釹鏑合金中的鐠、釹、鏑稀土分量。測(cè)定范圍：鐠：15.0025.00%；釹：65.0085.00%；鏑：1.0010.00%。.2 測(cè)定原理試樣用鹽酸分解，以礬做內(nèi)標(biāo)，制成濾紙片薄樣，采用內(nèi)標(biāo)法選擇相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，用X-射線熒光光譜法測(cè)定。4.2.2.3測(cè)定儀器 X射線熒光光譜儀。4.2.2.4 條件實(shí)驗(yàn)4.2.2.4.1 儀器工作條件。儀器工作條件及分析線的確定

11、。4.2.2.4.1.2 基體的干擾及背景的扣除。.4.1.3 檢出限。.4.2 制樣條件。4.2.2.4.2.1 濾紙片的選擇。4.2.2 樣品溶液滴量。4.2.2 樣品溶液濃度。4.3鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)量的測(cè)定4.3.1鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。4.3.1.1測(cè)定范圍采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鐠釹鏑合金中鑭、鈰、釤、銪、鋱、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0500.20%。 .2測(cè)定原理試料以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定，以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。4.3.1.3

12、測(cè)定儀器電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。4.3.1.4條件實(shí)驗(yàn)4.3.1.4.1 共存元素的干擾情況。4.3.1.4.2 測(cè)定方式及基體濃度的選擇。4.3.1.4.3 方法檢出限的確定。4.3.1.4.4 基體元素配分變化時(shí)的影響。4.3.1.4.5 精密度實(shí)驗(yàn)。4.3.2鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。4.3.2.1測(cè)定范圍采用電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定鐠釹鏑合金中鑭、鈰、釤、銪、釓、鉺、銩、鐿、镥、釔量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00200.10%。4.3.2.2測(cè)定原理試樣以硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體為離子化源，直接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定，測(cè)定時(shí)以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。4.3

13、.2.3測(cè)定儀器電感耦合等離子質(zhì)譜儀。4.3.2.4 條件實(shí)驗(yàn)4.3.2.4.1 測(cè)量同位素峰的選擇。4.3.2.4.2基體效應(yīng)及其校正實(shí)驗(yàn)。4.3.2.4.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。4.3.2.4.4 樣品酸度的選擇。4.3.2.4.5 檢出限和測(cè)定下限。4.3.2.4.6 精密度實(shí)驗(yàn)。4.4鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 非稀土雜質(zhì)量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。 測(cè)定范圍 采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鐠釹鏑合金中鐵、硅、鋁、鈣、鎂元素的含量。測(cè)定范圍見表2。表2元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %Fe0.0500.80Ca0.00500.50Al0.0100.50Mg0.00500.50Si

14、0.0100.50 測(cè)定原理試料用硝酸溶解，采用基體匹配法測(cè)定鐵、硅、鋁、鈣、鎂含量。 測(cè)定儀器 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。 條件實(shí)驗(yàn).1 分析譜線的選擇。.2 元素間干擾實(shí)驗(yàn)。.3 檢出限實(shí)驗(yàn)。.4 不同基體配比回收率實(shí)驗(yàn)。.5 不同方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)。.6 回收率實(shí)驗(yàn)。.7 精密度實(shí)驗(yàn)。4.5鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 碳量的測(cè)定高頻-紅外吸收法。4.5.1測(cè)定范圍采用高頻-紅外碳硫儀測(cè)定鐠釹鏑合金中碳量。測(cè)定范圍：0.010%0.30%。4.5.2測(cè)定原理試料在助熔劑存在下，于高頻感應(yīng)爐內(nèi)，氧氣氛中熔融燃燒，碳呈二氧化碳釋出，以紅外線吸收器測(cè)定。條件實(shí)驗(yàn).1 助熔劑的選擇。.1.1 助熔劑種類的選

15、擇。4.5.3.1.2 助熔劑量的選擇。4.5.3.2 稱樣量的選擇。4.6鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氧量的測(cè)定脈沖-紅外吸收法。測(cè)定范圍采用紅外線吸收法測(cè)定鐠釹鏑合金中碳量，本方法適用于0.010%0.30%碳量的測(cè)定。 測(cè)定原理試料在助熔劑存在下，于高頻感應(yīng)爐內(nèi)，氦氣氛中熔融燃燒，樣品中氧與石墨中碳呈二氧化碳釋出，以紅外線吸收器測(cè)定。測(cè)定儀器：EMGA-820氧氮分析儀。 條件實(shí)驗(yàn).1 助熔劑的選擇。.2 空白實(shí)驗(yàn)。.3 助熔劑對(duì)比實(shí)驗(yàn)。4.6.4.4 稱樣量的選擇。4.7鐠釹鏑合金化學(xué)分析方法 氯量的測(cè)定-硝酸銀比濁法。4.7.1測(cè)定范圍采用比濁法測(cè)定，本方法適用于0.00500.20氯量的測(cè)定。4.7.2測(cè)定原理試料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子形成氯化銀膠體，在穩(wěn)定劑丙三醇的存在下，于分光光度計(jì)波長430nm處測(cè)定。在工作曲線上查得相應(yīng)的氯量。條件實(shí)驗(yàn).1 試樣分解的條件實(shí)驗(yàn)。.2比濁波長的選擇。4.7.3.2.1 稀土元素對(duì)比濁波長的影響。.2.2 氯的比濁波長的選擇。.3 比濁測(cè)定的條件實(shí)驗(yàn)。.4 共存離子的影響。.5標(biāo)準(zhǔn)