高考有機物制備實驗題

1、一、“結(jié)晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑。其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。無色液體。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐無色液體。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。結(jié)晶玫瑰式量：267.5。白色至微黃色晶體。熔點：88。不溶于水，溶于乙醇，70時在乙醇中溶解度為a g。醋酸無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇。 請根據(jù)以上信息，回答下列問題：（1）加料時，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并       。待混合均勻后，最

2、適宜的加熱方式為         （填“水浴加熱”或“油浴加熱”）。（2）粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量_的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將粗產(chǎn)品溶解在      中，按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:   混合，用水浴加熱到70回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解得到無色溶液 將步驟1所得溶液_  干燥步驟2所得白色晶體，&#

3、160;          _白色晶體是結(jié)晶玫瑰（3）某同學(xué)欲在重結(jié)晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如下信息：由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為             。（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰22.74g，則產(chǎn)率是_。（保留兩位有效數(shù)字）答案（1）攪拌；   油浴加熱 &

4、#160;      （2）三氯甲基苯基甲醇序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論 無水乙醇 ；100/a   冷卻結(jié)晶，抽濾。   加熱使其融化，測其熔點；白色晶體在88左右、完全熔化  （3）加入晶種，緩慢降溫 （4）85%解析試題分析：（1）加料時，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并不斷用玻璃棒攪拌，使物質(zhì)充分接觸。待混合均勻后，由于反應(yīng)溫度在110，所以要采用110油浴加熱的方式進行加熱。（2）待反應(yīng)完全后，反應(yīng)液倒入冰水

5、中降溫，由于結(jié)晶玫瑰熔點為88，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇。結(jié)晶玫瑰與三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中，結(jié)晶玫瑰在70時在乙醇中溶解度為a g。所以按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1: 100/a混合，用水浴加熱到70回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解。將步驟1所得溶液進行冷卻結(jié)晶，然后抽濾即可得到較純凈的結(jié)晶玫瑰。干燥步驟2所得白色晶體，加熱測其熔點，看到白色晶體在白色晶體在88左右、完全熔化。就證明了該白色晶體是結(jié)晶玫瑰。（3）由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種，緩慢降溫。（

6、4）三氯甲基苯基甲醇的物質(zhì)的量為22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理論上得到的結(jié)晶玫瑰質(zhì)量為0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而實際得到的質(zhì)量為22.74g，所以產(chǎn)率為(22.74g÷26.63g)×100% =85%。二、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：實驗方法：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122 ，熔點122.4，在25和95時溶解度分別為0.3

7、 g和6.9 g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。（1）操作為         ，需要用到的主要玻璃儀器為          ；操作為          。（2）無色液體A是        ，定性檢驗A的試劑是 

8、0;          ，現(xiàn)象是              。（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達到130時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確請在答題卡上完成表中內(nèi)容。序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中，加熱溶解，   

9、60;        得到白色晶體和無色溶液 取少量濾液于試管中，                   生成白色沉淀濾液含Cl-干燥白色晶體，               

10、;         白色晶體是苯甲酸 （4）純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40 × 10 -3 mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)的計算表達式為               ，計算結(jié)果為    

11、60;        。（保留兩位有效數(shù)字）。答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、燒杯等（1分）；蒸餾（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)晶、過濾 （2分）得到白色晶體和無色溶液 取少量濾液于試管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點（2分）熔點為122.4（2分）白色晶體是苯甲酸&#

12、160;（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作是分離出有機相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃儀器是分液漏斗、燒杯等；操作是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；（2）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；（3）通過測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達到130時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，

13、氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)×100%96%。三、正丁醚常用作有機反應(yīng)的溶劑。實驗室制備正丁醚的主要實驗裝置如下圖：反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下合成正丁醚的步驟：將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添

14、加到A中，并加幾粒沸石。加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135，維持反應(yīng)一段時間。分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。   請回答：（1）步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序為_。寫出步驟中制備正丁醚的化學(xué)方程式_。（2）加熱A前，需先從_（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步驟的目的是初步洗去  

15、60;                      ，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分離出。（4）步驟中最后一次水洗的目的為_。（5）步驟中，加熱蒸餾時應(yīng)收集_（填選項字母）左右的餾分。a100       b 117   

16、0;  c 135   d142（6）反應(yīng)過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為_，下層液體的主要成分為_。（填物質(zhì)名稱）（7）本實驗中，正丁醚的產(chǎn)率為_。題型：填空題難度：中檔來源：不詳答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）（1）先加正丁醇，再加濃H2SO4或?qū)釮2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）濃H2SO4   上（4）洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽NaSO4（5）d（6）正丁醇

17、0;   水（7）33.85%試題分析：（1）步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序為先加正丁醇，再加濃H2SO4。步驟中制備正丁醚是利用正丁醇的分子間脫水反應(yīng)得到，方程式為；（2）冷凝管應(yīng)從下口進水，故需先從b口向B中通入水；（3）步驟水洗的目的是初步洗去濃H2SO4，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的上口分離出；（4）步驟中最后一次水洗的目的為洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽NaSO4；（5）因為正丁醚的沸點為142，故步驟中，加熱蒸餾時應(yīng)收集142左右的餾分，選d；（6）正丁醇易揮發(fā)，且不溶于水，密度小于水，故上層應(yīng)為正丁醇，下層為水；（7）按照方程式37

18、 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的產(chǎn)率為11g/32.5g = 33.85%。四、試題內(nèi)容：33（16分）某小組利用如圖裝置，用苯與溴在FeBr3催化作用下制備溴苯： 反應(yīng)劇烈進行，燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn)，蒸餾水逐漸變成黃色。反應(yīng)停止后按 如下流程分離產(chǎn)品：  已知：溴苯難溶于水，與有機溶劑互溶；溴、苯、溴苯的沸點依次為59、80、156。 （1）操作為_，操作為_。 （2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃儀器是_、燒杯。 （3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅色

19、。推測水洗的主要目的是除去_。（4）錐形瓶中蒸餾水變黃的原因是_。（5）已知苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，推測反應(yīng)后錐形瓶中液體含有的兩種大量離子，并設(shè)計實驗方案驗證你的推測。（限選試劑：鎂條、四氯化碳、氯水、溴水、蒸餾水）答案解析：33（16分）（1）過濾 （2分） 蒸餾 （2分） （2）分液漏斗 （2分） （3）FeBr3 （2分） （4）溶解了從燒瓶中揮發(fā)出的溴 （2分） （5）（6分） 五、實驗室制備溴乙烷（C2H5Br）的裝置和步驟如圖：（已知溴乙烷的沸點384） 檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的U形管和大燒杯中加入冰水；

20、0;在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；小心加熱，使其充分反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴} （1）該實驗制取溴乙烷的化學(xué)方程式為：_。 （2）反應(yīng)時若溫度過高，可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生，該氣體分子式為_，同時生成的無色氣體分子式為_。（3）為了更好的控制反應(yīng)溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是_。 （4）U型管內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是_。（5）反應(yīng)結(jié)束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黃色。為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選擇下列試劑中的_（填序號）。ANaOH溶液 BH2O CNa2SO3溶液 DCCl4所需的主要玻璃儀器

21、是_（填儀器名稱）。要進一步制得純凈的C2H5Br，可用水洗，然后加入無水CaCl2，再進行_（填操作名稱）。 （6）下列幾項實驗步驟，可用于檢驗溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后_（填代號）。加熱；加入AgNO3溶液；加入稀HNO3酸化；加入NaOH溶液；冷卻題型：實驗題難度：偏難來源：上海模擬題答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O  （2）Br2；SO2和H2O（3）水浴加熱 （4）有油狀液體生成（5）c；分液漏斗；蒸餾（6）六、乙酸乙酯是一種用途廣

22、泛的精細化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計實驗室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH有關(guān)有機物的沸點：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點/34.778.511877.1 2CH3CH2OH  CH3CH2OCH2CH3H2O    I制備過程裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式         

23、0;    。實驗過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是   A25mL        B50mL        C250mL        D500mL球形干燥管的主要作用是         

24、;               。預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是                   。提純方法：將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進行分液。有機層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機層倒入一干燥

25、的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。第步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是         、      。第步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的               ，  

26、               ，             。答案答案：（1）CH3COOHCH3CH2OH          CH3COOCH2CH3H2O（2分）（2）B （1分）（3）防倒吸 （1

27、分） （4）便于觀察液體分層（答案合理即可得分）（1分）。（5）分液漏斗  （1分）；燒杯  （1分）（6）碳酸鈉（1分）  乙醇（1分）    氯化鈣（1分）  解析：I制備過程（1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和水，化學(xué)方程式見答案；  （2）實驗過程中圓底燒瓶需要加熱，最大盛液量不超過其容積的一半，燒瓶內(nèi)液體的總體積為18.6mL，       

28、;   B的容積最合適的是50mL，選B；（3）球形干燥管的主要作用是防止倒吸；（4）預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是便于觀察液體分層（答案合理即可得分）。提純方法：（5）第步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯。（6）第步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣?？键c：考查酯化反應(yīng)的相關(guān)實驗。 七、某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯，有關(guān)物質(zhì)的沸點和相對分子質(zhì)量如表：物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點/64.7249199.6相對分子質(zhì)量 32 12

29、2 136.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在圓底燒瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇(密度約為0.79 g·cm-3)，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾塊碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。濃硫酸的作用是_        _；若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式_。甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了如圖所示的兩套實驗室合成苯甲酸甲 酯的裝置  (夾持儀器和加熱儀器均已略去)。根據(jù)有機物的沸點，最好采用_(填“甲”或“乙”)裝置。理由是_。若要

30、提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率，可采取的措施_      _                                 _。（任寫一條）.粗產(chǎn)品的精制苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程

31、圖進行精制，請在流程圖中方括號內(nèi)填入操作方法的名稱。通過計算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為_。題型：填空題難度：中檔來源：不詳答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）（15分，除第二問第一空1分，其余均2分）（1）催化劑、吸水劑（2）甲 甲中有冷凝回流裝置（3）增加 CH3OH的用量（4）分液 蒸餾（5）65.0%試題分析：（1）酯化反應(yīng)在的濃硫酸起到了催化劑、吸水劑的作用；根據(jù)酯化反應(yīng)的原理，酸脫羥基醇脫氫，說明水中的羥基來自羧酸分子中，則表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式（2）根據(jù)有機物的沸點，最好采用甲裝置；因為甲醇的沸點較低易揮發(fā)，甲中有冷凝回流裝置，可以減少甲醇的損失；

32、（3）若要提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率，目的使平衡正向移動，可以增加 CH3OH或苯甲酸的用量，及時分離出產(chǎn)物；（4）經(jīng)過a步后得到水層和油層，所以a是分液；有機層又分離出不同的有機物，所以b是分餾；（5）由所給數(shù)據(jù)可知甲醇過量，按苯甲酸的量計算，12.2g的苯甲酸的物質(zhì)的量是0.1mol,理論上應(yīng)得苯甲酸甲酯的質(zhì)量是13.6g，實際得8.84g，所以苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為8.84g/13.6g×100%=65.0%。八、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某化學(xué)小組用甲苯作主要原料制備苯甲酸，反應(yīng)過程如下：甲苯、苯甲酸鉀、苯甲酸的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)熔點/沸點/密度/g·cm-3在水

33、中溶解性甲苯95110.60.8669難溶苯甲酸鉀121.5123.5易溶苯甲酸122.42481.2659微溶 （1）將步驟得到混合物加少量水，分離有機相和水相。有機相在   （填“上”或“下”）層；實驗操作的名稱是   。（2）步驟用濃鹽酸酸化的目的是   。（3）減壓過濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有   、   （填儀器名稱）。（4）已知溫度越低苯甲酸的溶解度越小，但為了得到更多的苯甲酸晶體，重結(jié)晶時并非溫度越低越好，理由是

34、   。（5）重結(jié)晶時需要趁熱過濾，目的是   。答案（1）上（1分）    分液（1分）（2）使苯甲酸析出（2分）（3）吸濾瓶（2分）    布氏漏斗（2分）（4）其它雜質(zhì)也有可能析出（2分）（5）為了減少苯甲酸的損失（2分）解析試題分析：（1）烴的密度比水小，浮在上層，利用分液進行分離；（2）用濃鹽酸酸化有兩個作用：把苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，同時降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）溫度過低，溶液中溶解的其他雜質(zhì)也可能析出，造成產(chǎn)品不純；重結(jié)晶時需要趁熱

35、過濾除去雜質(zhì)，減少苯甲酸的損失。九、三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。已知：（I）格氏試劑容易水解：（）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：（）三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。請回答以下問題：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：   ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是   。（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用   

36、;       加熱方式。（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝浩渲?，操作為?#160;    ；洗滌液最好選用       （從以下選項中選擇）；A水B乙醚C乙醇D苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：           &#

37、160;                 。（4）純度測定：稱取260 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為           。題型：實驗題難度：中檔來源：不詳答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）

38、(1)冷凝管（2分） 防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格式試劑水解（2分）（2）平衡壓強，便于漏斗內(nèi)試劑滴下 （2分） 水?。?分）（3）蒸餾或分餾 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈（2分）（4）90%   （2分）試題分析：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格式試劑水解；（2）使用滴液漏斗使上下氣體壓強相同，保證液體順利滴下；（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有

39、機雜質(zhì)，堿式溴化鎂溶于水不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；（4）由2-OHH2,可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為2.34g/2.60g×100%=90%。十、實驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反應(yīng)

40、。主要實驗裝置和步驟如下：()合成：在三頸瓶中加入20g無水三氯化鋁和30mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。()分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層水層用苯萃取，分液將所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮回答下列問題：(1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。(2)合成過程中要求無水操作，理由是_。(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多(4)分離

41、與提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃??？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是_。答案（找作業(yè)答案->>上魔方格）(1)干燥管吸收HCl氣體(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失否乙醇與水混溶(5)

42、檢漏放氣打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)(6)CAB(1)儀器a的名稱：干燥管；裝置b的作用：吸收HCl氣體；答案：干燥管吸收HCl氣體。(2)合成過程中要求無水操作，AlCl33H2O=Al(OH)33HCl,CH3COOCOCH2CH3H2O2CH3COOH,答案：防止三氯化鋁水解和乙酸酐水解；A、反應(yīng)物濃度大，反應(yīng)速率快，導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈，A有可能；C不可能；B、最終將全部加入，不可能因為液體太多攪不動，B不可能；D、產(chǎn)生的CH3COOH濃度大，副產(chǎn)品增多，D有可能；選AD；水層用苯萃取，分液，把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，不能把苯換成乙醇，乙醇與水互溶，不分層

43、；答案：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失否乙醇與水混溶；分液漏斗使用前須查漏并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先打開上口的塞子(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。答案：檢漏放氣打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)；蒸餾時測蒸汽的溫度，C正確，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是AB，D可能收集到沸點更高的餾分。答案：CAB。十一、苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理實驗方法：一定量的甲

44、苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4，在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。（1）操作為_，操作為_。（2）無色液體A是，定性檢驗A的試劑是_，現(xiàn)象是_。（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達到130時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分數(shù)的計算表達式為_，計算結(jié)果為_（保留