海南大學(xué)水環(huán)境化學(xué)綜合實驗報告(共23頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 海南大學(xué)綜 合 實 驗 報 告 題 目： 東坡湖水質(zhì)綜合評價及不同深度的水質(zhì)對比 作 者： 楊志杰 指導(dǎo)教師： 王世鋒 專業(yè)班級： 13級水產(chǎn)養(yǎng)殖學(xué)2班 學(xué) 號： 086 時 間： 二一五年六月十日 水化綜合實驗報告項目名稱： 東坡湖水質(zhì)綜合評價及不同深度的水質(zhì)對比 項目小組成員姓名及學(xué)號： 楊志杰 086 占家鴻 093 楊 菲 085 徐 磊 084 報告人姓名及學(xué)號： 楊志杰 086 2015 年 6 月 10 日專心-專注-專業(yè)東坡湖水質(zhì)綜合評價及不同深度的水質(zhì)對比1、 實驗概述從事漁業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究和環(huán)境保護時經(jīng)常要對特定水域的水化學(xué)環(huán)境進行調(diào)查與監(jiān)測，以

2、便了解該水域環(huán)境狀況。我們水產(chǎn)專業(yè)的大學(xué)生更應(yīng)該特別重視水環(huán)境的質(zhì)量。任何調(diào)查和監(jiān)測都是用極少數(shù)的水樣代表所調(diào)查水域的整體狀況。因此，所采集水樣能否準(zhǔn)確全面的反映所調(diào)查水體的整體狀況十分重要。漁業(yè)水域水質(zhì)調(diào)查和監(jiān)測的首要任務(wù)是獲得有代表性的水樣。獲得最具代表的水樣關(guān)鍵是采樣點的選擇，采樣點的布設(shè)是根據(jù)調(diào)查監(jiān)測目的、水資源的利用情況及污水與天然水體的混合情況等因素選定，原則是用最小的工作量取得最有代表性的數(shù)據(jù)。調(diào)查一般采用網(wǎng)格式布站，池塘通常在池的四角離岸3米處和池中心采樣。但由于條件的限制和對自身安全的考慮，不能取到深度跨越更大的水樣，僅能以海南大學(xué)東坡湖分別為表層水（0米）、0.5米和1米作

3、為我們此次實驗的水樣。雖然不是很準(zhǔn)確但是仍能大概反應(yīng)此東坡湖分層的水質(zhì)情況。我們采完水樣后，立刻對其進行水樣分析，因此無須考慮到水樣的儲存，可以減少此實驗步驟。二、實驗?zāi)康?.了解海南大學(xué)東坡湖水質(zhì)的基本情況，掌握養(yǎng)殖水化學(xué)環(huán)境評價標(biāo)準(zhǔn)及評價方法，進一步鞏固所學(xué)知識；2.準(zhǔn)確指出水質(zhì)的狀況以及將來的發(fā)展趨勢，以便為該水域的保護和合理開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)； 3.鍛煉學(xué)生的科學(xué)探索、資料采集、實驗操作和學(xué)科論文寫作技能；4.培養(yǎng)學(xué)生的團隊意識、思考問題和解決問題的能力。三、所測水樣指標(biāo) 、溫度；、鹽度；pH值的測定（電位法）；亞硝酸鹽測定（重氮-偶氮法）；銨氮的測定（次溴酸鈉氧化法）；活性磷酸鹽測

4、定（磷鉬藍法）四、實驗材料、儀器和試劑1.實驗材料 海南大學(xué)東坡湖所采集的不同深度的水樣。（分別為0m、0.5m、1m） 2. 實驗儀器 酸度計、分光光度計、鹽度計、透明板、采水器、溫度計、滴定臺、滴定管、試劑瓶、燒杯、耳球、滴管、滴瓶、濾紙等。 3. 實驗試劑 鹽酸、氫氧化納、硫酸、磺胺、鹽酸奈乙二胺、亞硝酸鈉、氫氧化鉀等。五、實驗步驟 1.配制藥品(1) .鹽酸溶液：11 取分析純濃鹽酸（HCl）與等體積蒸餾水混合而成。 (2) .硫酸溶液：13 將50毫升硫酸（H2SO4，d1.84）在攪拌下緩慢地加入到150毫升水中。冷卻后備用。 (3) .硫酸溶液：11 將500毫升硫酸（H2SO4

5、，d1.84）在攪拌下緩慢地加入到500毫升水中。冷卻后備用。 (4) .鉬酸銨溶液 稱取3.000g鉬酸銨，溶于蒸餾水中，稀釋至100ml（渾濁應(yīng)過濾），儲存于聚乙烯瓶中，避光保存。(5) .酒石酸氧銻鉀 稱取0.140g酒石酸氧銻鉀，溶于蒸餾水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。有效期6個月(6) .混合溶液 攪拌下將200ml硫酸溶液加到80ml鉬酸銨溶液中，加入40ml酒石酸氧銻鉀溶液，混勻，貯于棕色玻璃瓶中，臨時配制。(7).抗壞血酸溶液 稱取5.400g抗壞血酸，溶于蒸餾水，稀釋至100ml，盛于棕色試劑瓶或聚乙烯瓶，在4避光保存，可穩(wěn)定1個月。(8) .鹽酸溶液：16

6、取50毫升分析純濃鹽酸（HCl）與300毫升蒸餾水混合備用。 （12）磺胺溶液：1% 稱取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升鹽酸（HCl）溶液（16），用水稀釋至500毫升，盛于棕色試劑瓶中，有效期2個月。 (9) .鹽酸萘乙二胺溶液0.1% 稱取0.5克鹽酸萘乙二（C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存，有效期為1個月。 (10).亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 a亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升 稱取0.0345克亞硝酸鈉（NaNO2）經(jīng)110烘干，溶于少量水中后全量轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。加1毫

7、升三氯甲烷，混勻。貯于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存，有效期為2個月。 b亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升 取1.00毫升亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，臨用前配制。 (11) .氫氧化鈉溶液：40% 稱取20克氫氧化鈉（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸發(fā)至原體積的一半。冷卻后，貯于聚乙烯瓶中。 (12) .溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升 稱取2.8克溴酸鉀（KBrO3）和20.0克溴化鉀（KBr）溶于無氨蒸溜水中,并稀釋至1升。 (13).次溴酸鈉氧化劑 取1.0毫升溴酸鉀-溴化鉀溶液于棕色瓶中，以無氨蒸溜水稀釋至50毫升，加入3毫升1+1鹽酸溶液

8、，蓋上瓶塞混勻，臵于暗處5分鐘，加入50毫升40%的無氨氫氧化鈉溶液，混勻，此液不穩(wěn)定，現(xiàn)用現(xiàn)配。 (14).磺胺溶液：0.2% 稱取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1鹽酸溶液中, 貯于棕色瓶中。 (15).銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.05微摩爾/毫升 吸取0.5毫升銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 (16).亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.1088g磷酸二氫鉀，溶于蒸餾水，稀釋至100ml混勻，加1ml三氯甲烷，此溶液濃度為8.00mol/L，置于陰涼處，可穩(wěn)定6個月。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：量取1.00ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100ml容量瓶中，加

9、水至標(biāo)線混勻，加2滴三氯甲烷，此溶液濃度為0.080mol/L。有效期1天。(備注：以上藥品統(tǒng)一于前一天配制好) 2.水樣采集 明確采集規(guī)程后，實驗員徐磊和占家鴻到 “一卡通后面水溝”用自動水質(zhì)采水器采集水樣。裝樣前，先用現(xiàn)場采集的水沖洗水樣瓶23次。樣品注入樣品瓶后，正確填寫如下采樣記錄和采樣標(biāo)簽，并把標(biāo)簽固貼再水樣瓶外壁。 采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表采樣人：徐磊現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄人：占家鴻采樣日期采樣地點樣品編號水樣深度（m）水溫（）氣溫（）其他2015-6-6東坡湖103033 水質(zhì)較渾濁2015-6-620.527332015-6-6312633圖1-1采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表3 水樣指標(biāo)測定 （1）水樣

10、溫度的測定1. 【實驗?zāi)康摹?溫度是水樣的一個基礎(chǔ)性指標(biāo)，準(zhǔn)確測量出水樣的溫度對養(yǎng)殖水體起著重要的作用。 2. 【實驗原理】 溫度計液泡里的水銀對溫度變化很敏感，它會隨著所接觸溫度的不同而伸縮。 3. 【實驗儀器和材料】 1）實驗儀器 水銀溫度計和小燒杯各一個 2）實驗材料 所采集的水樣 4. 【測定步驟】 向燒杯中倒入適量的水樣，將溫度計的液泡懸浮在液面下，待 溫度計的度數(shù)不再變化后，準(zhǔn)確讀出水樣的溫度。 5. 【數(shù)據(jù)記錄和處理】 水樣1(0m) 溫度：30 水樣2(0.5m) 溫度：27 水樣3(1m) 溫度：26 6. 【思考題】 1）在測定水樣溫度時，溫度計的液泡為什么要懸浮在水樣液面

11、以下？ 答：主要是因為水銀溫度計液泡里的水銀會隨著所接觸溫度的不同而伸縮。如果水銀溫度計的液泡沒有浸到液面下，那么所測得的溫度就會受到空氣的影響；如果水銀溫度計的液泡碰到燒杯壁，那么所測得的溫度就會受到燒杯壁的影響。（2）鹽度的測定1. 【實驗?zāi)康摹?掌握鹽度計的正確使用方法。 2. 【實驗原理】 光通過不同水質(zhì)時，會發(fā)生不同的偏轉(zhuǎn)，鹽度計就是通過這種原理設(shè)計而成的，因而可以測不同水質(zhì)的鹽度。 3. 【實驗儀器和材料】 1）實驗儀器 鹽度計 2）實驗材料 所采集不同深度的水樣 4. 【測定步驟】 1）校正：打開進光板，用柔軟的絨布將折光棱鏡擦干，取 數(shù)滴蒸餾水臵于棱鏡表面，合上蓋板，將儀器平行

12、，對光源或明暗處，旋轉(zhuǎn)調(diào)焦手輪，使視場內(nèi)分劃清晰，再旋轉(zhuǎn)校零螺釘，使視場明暗分界線臵于零位，將蒸餾水擦凈。 2）測量：把待測水樣滴幾滴至棱鏡面上，合上蓋板，此時視場中的分界線相應(yīng)分劃刻度即為水樣的鹽度。同時還可讀出水樣的比重。 5. 【數(shù)據(jù)記錄和處理】 水樣1（0m） 鹽度：15.0 水樣2（0.5m）鹽度：15.4 水樣3（1m） 鹽度：16.0 6. 【思考題】 1）鹽度計是一種精密的光學(xué)儀器，那該如何保養(yǎng)呢？ 答：在使用過程種，須細致謹慎，對光學(xué)鏡面不得劃傷; 使用完畢后必須用蒸餾水清洗棱鏡表面，并擦干，晾干，臵于清潔干燥的地方保存。(3)pH值的測定（電位法）1. 【實驗?zāi)康摹?掌握酸

13、度計的使用方法。 2. 【方法原理】 海水的pH值是根據(jù)測定玻璃電極甘汞電極對電動勢而測得。 因為海水水樣的pH值與該電池的電動勢（g）有如下線性關(guān)系： 當(dāng)玻璃甘汞電極對插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時，測得： 在同一溫度下，分別測定同一電極對在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和水樣中的電動勢，則水樣的pH值為： 式中：pHx 水樣的pH值 pHs 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值 Ex 玻璃甘汞電極插入水樣中的電動勢 Es 玻璃甘汞電極對插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中的電動勢 H 常熟，8.315伏特庫侖 F 法拉第常熟，96500庫侖 T 絕對溫度，273.16（）測定時溫度（） 3. 【測定方法】 1、 實驗試劑1. 袋裝pH緩沖劑 2. pH標(biāo)

14、準(zhǔn)緩沖溶液液可按下述方法配制 （1） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)處理 a. 鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCOOH）與磷酸二氫鉀 （KH2PO4)）在115±5烘2hr，于干燥器中冷卻。 b. 磷酸氫二鈉 （Na2HPO4)）在115±2烘2小時，于干燥器中冷卻。 c. 十水四硼酸鈉（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中存放兩晝夜，并繼續(xù)保存于此干燥器中。 d. 蒸餾水：電導(dǎo)率應(yīng)小于（S為西門子）。 配制十水四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水在煮沸10分鐘冷卻后，立即配制。 （2） 配制方法 a. 鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液 將10.12克鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOKCO

15、OH）溶解于1升蒸餾水中，濃度為0.05摩爾/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可穩(wěn)定三個月。 b. 磷酸鹽緩沖溶液 將3.388克磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.530無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于1升蒸餾水中，該溶液中各鹽的含量均為0.025摩爾/升，保存于聚乙烯瓶。 c. 十水四硼酸鈉緩沖溶液 稱取3.800克十水四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于新鮮蒸餾水中，轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中，混勻，稀釋至刻度，分裝保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蠟封住，以免吸收空氣中的二氧化碳，可穩(wěn)定三個月，（在配制時，每升應(yīng)加1毫升三氯甲烷作為防腐劑），開瓶后，使用期不得超過三天。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值

16、隨溫度改變而變化。 3. 飽和氯化鉀溶液 稱取40克氯化鉀（KCl），溶于100毫升水中（此溶液應(yīng)與固體氯化鉀共存）。 2、 主要儀器 1 酸度計（精度0.01pH） 2溫度計：060 3、 測定步驟 1. 準(zhǔn)備 a. 開機預(yù)熱30分鐘。 b. 裝上燒杯架、電極夾等，將電極固定在夾上。 c. 用水淋洗電極，經(jīng)濾紙吸干后，電極移入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。 d. 在儀器上選擇正確的緩沖液組，在測量狀態(tài)下長按“模式”，進入“Prog”狀態(tài)，按“模式”進入b2(或b1、3)，根據(jù)所準(zhǔn)備的緩沖液選擇，按“模式”確認，按“讀數(shù)”回測量狀態(tài)； 2. 校正 一點校正：將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按“校正”開始校正，pH

17、計會自動判定終點，當(dāng)?shù)竭_終點時顯示屏上會顯示相應(yīng)的校正結(jié)果，按“讀數(shù)”回到正常測量狀態(tài)。 二點校正：在一點校正過程結(jié)束時，不要按“讀數(shù)”，繼續(xù)第二點校正操作，將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，按“校正”，當(dāng)?shù)竭_終點時會顯示相應(yīng)的電極斜率和電極性能狀態(tài)圖標(biāo)，按“讀數(shù)”回測量狀態(tài)。 3.測量 校正完后，用純水清洗電極頭，用濾紙吸干，然后把電極放入待測溶液中，pH計會自動判定終點，且數(shù)字會固定不動，這時該數(shù)字就是待測溶液的pH值。 4. 【數(shù)據(jù)計算】水樣1（0m）水樣2（0.5m）水樣3（1m）pH值8.128.038.94 5. 【思考題】 1） 電極校正完后，為什么要用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干？

18、答：因為PH計在使用之前要先校正，在校正的過程中，要將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，這時如果不用蒸餾水清洗電極頭并用濾紙擦干就直接浸到水樣中，殘留在電極頭上的緩沖液會影響水樣中的PH，從而使所測得的數(shù)據(jù)部準(zhǔn)確。(4) 亞硝酸鹽測定（重氮-偶氮法）1. 【實驗?zāi)康摹?了解水環(huán)境中亞硝酸鹽的含量及其變化規(guī)律，掌握亞硝酸鹽的測定方法。 2. 【實驗原理】 在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于543nm波長測定吸光值。 3 【測定方法】 一、實驗試劑 所用試劑均為分析純，水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水。 1）鹽酸溶液：16 2）磺胺溶液：1% 3）鹽酸萘乙

19、二胺溶液：0.1% 4） 4）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 a 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升 b亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升 2、 儀器及設(shè)備 1) 分光光度計。 2) 量瓶：100毫升。 3) 量筒：50，500毫升。 4) 具塞比色管：50毫升。 5) 燒杯：100，500毫升。 6) 試劑瓶：棕色500毫升。 7) 聚乙烯洗瓶：500毫升。 8) 自動移液管：1毫升。 9） 刻度吸管：1、5毫升。 10） 吸氣球 11） 玻璃棒：直徑5毫米，長15厘米。 12） . 容量瓶：100，500，1000毫升。 13） 一般實驗室常備儀器和設(shè)備。 三、測定步驟 1） .繪制標(biāo)準(zhǔn)

20、曲線 a. 取6個50毫升具塞比色管，分別加入0，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0毫升亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。 b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘。 c.各加入1.0毫升鹽酸萘乙二胺溶液混勻，放置15分鐘。 d.選543nm波長，5厘米測定池，以蒸餾水作參比，測其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。 e.以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。亞硝酸鹽的測定標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表 2015年6月6日使用液濃度（C） 0.05mol/mLm 溫度 25比色管編號123456使用液體積（V）00.250.5124稀釋后體積5

21、05050505050色階濃度（mol/L）00.250.5124吸光值（AiAo）0.0080.0160.0260.0520.1020.202色階濃度計算2）水樣的測定 a. 分別移取50.0毫升已過濾的不同深度水樣于具塞比色管中。 b.參照（1bd）步驟測量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于亞硝酸鹽測定記錄表中。 4.【記錄與計算】 1) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 如圖4-1所示： 圖4-1 亞硝酸鹽測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線2) 計算經(jīng)測定得： A水樣1（0m）=0.151 A水樣2（0.5m）=0.167 A水樣3（1m）=0.260由標(biāo)準(zhǔn)曲線知：a=0.0023 b=0.0499按下式： An = Aw - A0由A

22、n值查工作曲線或按下式計算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。 式中：C（NO2-N） 水樣中亞硝酸鹽氮的濃度，單位為微摩爾/升； An 水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值； a 標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距； b 標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。代入數(shù)據(jù)得：C（NO2-N）水樣1 （0m） 2.820 C（NO2-N）水樣2（0.5m） 3.140 C（NO2-N）水樣3（1m） 3.8625. 【思考題】 1) 水樣加鹽酸萘乙二胺溶液后為什么要在2小時內(nèi)測定完畢？ 答：這個實驗的原理是在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料。由于鹽酸萘乙二胺特殊的化學(xué)性質(zhì)，遇到光會發(fā)生變化。因此必須在兩個小時之內(nèi)

23、測定完，不然會影響最后實驗測定得結(jié)果。 2)容量瓶能否代替具塞比色管？ 答：不能，在這個實驗中，用具塞比色管的目的是為了保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果用容量瓶，一是沒有具塞比色管那么好操作，二是會增加實驗的誤差。 (5)銨氮的測定（次溴酸鈉氧化法）1. 【實驗?zāi)康摹?了解水環(huán)境中銨氮的含量及其變化規(guī)律，掌握銨氮的測定方法。2. 【實驗原理】 在堿性條件下，以次溴酸鈉為氧化劑，將海水樣中的氨氧化為亞硝酸根離子，然后用磺胺萘乙二胺法測出海水中亞硝酸鹽與氧化產(chǎn)生亞硝酸鹽總量，然后扣除海水中原有亞硝酸鹽含量，即可算出海水中銨氮含量。 3. 【測定方法】 一、實驗試劑 1） 氫氧化鈉溶液：40% 2） 鹽酸

24、溶液：1+1 3） 溴酸鉀-溴化鉀溶液：0.1摩爾/升 4） 次溴酸鈉氧化劑： 5） 磺胺溶液：0.2% 6） 鹽酸萘乙二胺溶液；0.1% 7） 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10.0微摩爾/毫升 8） 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.05微摩爾/毫升二、儀器及設(shè)備 1） 分光光度計。 2） 量瓶：100，1000毫升。 3） 量筒：50，500毫升。 4） 具塞比色管：50毫升。5） 燒杯：100，500毫升。 6） 試劑瓶：棕色500毫升。 7） 聚乙烯洗瓶：500毫升。 8）自動移液管：2毫升。 9）刻度吸管：1，5，10毫升。 10）吸氣球 11）玻璃棒：直徑5毫米，長15厘米2支。 12）一般實驗室常備儀器和設(shè)備

25、。 3、 測定步驟 1) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 a. 取12個50毫升具塞比色管，分別加入0，0.50，1.00， 2.50，5.00，8.00毫升銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加無銨水至標(biāo)線（取雙樣），混勻。 b.各加入5毫升次溴酸鈉氧化劑，混勻，放置30分鐘。 c.各加入5毫升磺胺溶液，混勻，放置5分鐘，再加1毫升鹽酸萘乙二胺溶液，放臵15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時。 d.選543nm波長，5厘米測定池，以無銨水作參比，測其吸光值A(chǔ)i，其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。 e.以吸光值（AiAo）為縱坐標(biāo)，濃度（微摩爾/升）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距a和斜率b。銨鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表 2015年6

26、月6日使用液濃度（C） 0.05mol/mLm 溫度 25比色管編號123456使用液體積（V）00.512.558稀釋后體積(ml)505050505050色階濃度（mol/Lm）00.512.558吸光值（AiAo）0.0200.0610.0840.1340.2240.342色階濃度計算2)水樣的測定 a. 量取50.0毫升已過濾的水樣于具塞比色管中。 b.參照（1bd）步驟測量水樣的吸光值A(chǔ)w，記錄于銨鹽測定記錄表中。 4. 【記錄與計算】 1) 銨氮的測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖5-1 銨氮測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)測定，Ao=0.020 水樣1（0m）的吸光值為：0.239 水樣2（0.5m）的吸光值

27、為：0.266 水樣3（1m）的吸光值為：0.347由標(biāo)準(zhǔn)曲線知：a=0.0431 b=0.0370 根據(jù)公式： 式中： + 水樣中銨氮的濃度，單位為微摩爾/升； 水樣測得的平均吸光值； Ao 空白吸光值； 水樣在“亞硝酸鹽測定”時，扣除試劑空白后的平均吸光值； a 銨標(biāo)準(zhǔn)曲線截距； b 銨標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率； k 測定亞硝酸鹽和測定銨的試液體積(水樣的體積與試劑體積之和)比值。經(jīng)計算得：（樣1）=1.555（樣2）=1.647（樣3）=1.700(6)活性磷酸鹽測定（磷鉬藍法）1. 【實驗?zāi)康摹?掌握鉬藍法測定磷酸鹽含量的方法和原理。2.【實驗原理】 在酸性介質(zhì)中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃

28、，在酒石酸氧銻鉀存在下，用抗壞血酸還原為磷鉬藍，于882nm波長測定其吸光值。本法適用于海、淡水活性磷酸鹽的測定，檢測下限：0.02mol/L。3.【測定方法】 一、試劑及其配制：（1） 硫酸溶液：在攪拌下將60ml濃硫酸緩緩加到300ml水中，儲存于試劑瓶中。（2） 鉬酸銨溶液：稱取3.000g鉬酸銨，溶于蒸餾水中，稀釋至100ml（渾濁應(yīng)過濾），儲存于聚乙烯瓶中，避光保存。（3） 酒石酸氧銻鉀：稱取0.140g酒石酸氧銻鉀，溶于蒸餾水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。有效期6個月（4） 混合溶液：攪拌下將200ml硫酸溶液加到80ml鉬酸銨溶液中，加入40ml酒石酸氧銻鉀溶液，

29、混勻，貯于棕色玻璃瓶中，臨時配制。（5） 抗壞血酸溶液：稱取5.400g抗壞血酸，溶于蒸餾水，稀釋至100ml，盛于棕色試劑瓶或聚乙烯瓶，在4避光保存，可穩(wěn)定1個月。（6） 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.1088g磷酸二氫鉀，溶于蒸餾水，稀釋至100ml混勻，加1ml三氯甲烷，此溶液濃度為8.00mol/L，置于陰涼處，可穩(wěn)定6個月。（7） 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：量取1.00ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線混勻，加2滴三氯甲烷，此溶液濃度為0.080mol/L。有效期1天。二、儀器及用品（1） 分光光度計1臺；（2） 量筒：100ml4支；500ml一支；（3） 容量瓶100m

30、l 5個;（4） 具塞比色管：50ml16支;（5） 刻度吸管：1ml;2ml;5ml;10ml各1支;（6） 吸耳球：2個；（7） 一般實驗室常備儀器和設(shè)備。三、測定步驟1. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（1）取50 ml具塞比色管，分別加入0、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00ml、6.00 ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（取雙樣），加水至標(biāo)線，混勻。（2）各加4.0 ml混合溶液、1.0 ml抗壞血酸溶液，混勻，顯色10 min后，注入10 cm測定池中，以蒸餾水作參比，于882 nm波長處測定其吸光值（Ai），其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值（A0）。（3）以吸光值（Ai-A0）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的

31、磷酸鹽濃度（umol/L）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距（a）和斜率（b）?；钚粤姿猁}標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表 2015年6月6日使用液濃度（C） 0.05mol/mLm 溫度 25比色管編號123456使用液體積（V）00.40.81.63.24.8稀釋后體積(ml)505050505050色階濃度（mol/Lm）00.40.81.63.24.8吸光值（AiAo）0.0020.0170.0340.0710.1400.212色階濃度計算2. 水樣測定 將所取東坡湖不同深度的水樣1（0m）、水樣2（0.5m）、水樣3（1m）按照步驟進行水樣的測定。4.【記錄與計算】 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

32、 如圖6-1所示： 圖6-1 活性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線將測得數(shù)據(jù)記錄于附表，按下式計算An。 An=Aw-A0由An值查工作曲線或按下式計算水樣中活性磷酸鹽的濃度。 C (PO34-P) =(An-a)/b式中：C (PO34-P)水樣中活性磷酸鹽的濃度，單位為mol/L； An水樣中活性磷酸鹽的吸光值； a標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距； b標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。所得：C (PO34-P)水樣1 = =1.607 C (PO34-P)水樣2 = =2.149 C (PO34-P)水樣3 = =2.262【注意事項】（1）水樣采集后應(yīng)馬上過濾，立即測定，若不能立即測定，應(yīng)置于冰箱中保存，但應(yīng)在48 h內(nèi)測定完成。（2

33、）過濾水樣的微孔濾膜，需用0.5 mol/L鹽酸浸泡，臨用時用水洗凈。（3）硫化物高于2.0 mg/L時干擾測定，此時，水樣用硫酸酸化，通氮氣15 min將硫化氫驅(qū)去，可消除干擾。（4）磷鉬藍顏色在4 h內(nèi)穩(wěn)定。（5）若水樣為經(jīng)過濾，需加測渾濁引起的吸光值，方法為取50 ml水樣于比色管中，加2.5 ml硫酸溶液，混勻后測水樣渾濁度的吸光值A(chǔ)t，則： An=Aw-A0-At六、水質(zhì)評價及討論本次實驗所采集的是海南大學(xué)泰堅樓旁邊東坡湖內(nèi)表層水（0m）、深度為0.5米以及深度為1米的水樣。在采集水樣時，水體呈淡綠色，水中有很多懸浮物和微量沉淀，略呈渾濁狀態(tài)，水體表面有少量廢棄的白色垃圾，并伴有輕微

34、的臭味。 1) 資料收集經(jīng)過查詢資料地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 3838-2002 ），依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護目標(biāo)，按功能高低依次劃分為五類：類主要適用于源頭水、國家自然保護區(qū)；類主要適用于集中式生活飲用水地表水源地一級保護區(qū)、珍稀水生生物棲息地、魚蝦類產(chǎn)場、仔稚幼魚的索餌場等； 類主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級保護區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū)； 類主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū)； 類主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。對應(yīng)地表水上述五類水域功能，將地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項目標(biāo)準(zhǔn)值分為五類，不同功能類別分別執(zhí)行相應(yīng)類別的標(biāo)準(zhǔn)值

35、。水域功能類別高的標(biāo)準(zhǔn)值嚴于水域功能類別低的標(biāo)準(zhǔn)值。同一水域兼有多類使用功能的，執(zhí)行最高功能類別對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值。實現(xiàn)水域功能與達功能類別標(biāo)準(zhǔn)為同一含義。 2)水體綜合分析通過對水體溫度、鹽度、pH值、活性磷酸鹽、亞硝酸鹽、銨氮的測定，得到：水樣1（0m） 溫度為30；鹽度為15.0；pH=8.12；氨氮（NH3-N）=1.555mol/l；亞硝酸鹽=2.820mol/l；活性磷酸鹽1.607mol/l；水樣2（0.5m）溫度為27；鹽度為15.4；pH=8.03；氨氮（NH3-N）=1.647mol/l；亞硝酸鹽=3.140mol/l；活性磷酸鹽2.149mol/l；水樣3（1m） 溫度為26；

36、鹽度為16.0；pH=8.94；氨氮（NH3-N）=1.700mol/l；亞硝酸鹽3.862mol/l ；活性磷酸鹽2.262mol/l?，F(xiàn)就海南大學(xué)東坡湖內(nèi)不同深度水測定的幾個重要指標(biāo)作如下評價：1. pH值及鹽度 經(jīng)測定海南大學(xué)東坡湖實質(zhì)偏堿性，鹽度在15.5左右，屬于微咸水水域。2. 氨氮氨氮是指水中以氨或銨離子形式存在的化合氨中的氮元素的含量。其檢測標(biāo)準(zhǔn)如下圖所示： 序號標(biāo)準(zhǔn)值項目類類類類類1氨氮（NH3-N）0.150.51.01.52.0 氨氮主要來源于人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.4到4.5公斤；雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失；化工、冶金、石油化工、油漆顏料、

37、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業(yè)廢水等。本次我們對東坡湖的水質(zhì)氨氮含量平均在1.6mol/l左右，相對于國家標(biāo)準(zhǔn)明顯偏高。水源水中的氨氮，是水的感官水質(zhì)指標(biāo)不良的原因之一，上海市自來水公司根據(jù)多年的制水工作經(jīng)驗，于60年代提出的污染指數(shù)為： 當(dāng)污染指數(shù)5.0時，水呈灰黑色，且有不良臭和味。實際上當(dāng)水中氨氮濃度較高時，水中的有機物也相應(yīng)增加，水的化學(xué)需氧量也同樣增加，一些學(xué)者對某一河流水質(zhì)黑臭問題進行了詳細研究后提出的水的臭閥值的表達式為： 此處：T為水溫 當(dāng)I8水質(zhì)為一般景觀用水 115灰褐微臭 1535黑臭 I35深黑惡臭 由此可見水中氨氮與水的臭、色密切相關(guān)。3. 亞硝酸鹽本次對東坡湖中亞硝酸

38、鹽測定的含量平均在3.3mol/l左右，相對于國家標(biāo)準(zhǔn)明顯偏高。離子交換、反滲透、電滲析、生物及反硝化、化學(xué)和化學(xué)催化硝化都可以從水中去除亞硝酸鹽。水體含有較多的亞硝酸鹽，一般情況下存在著缺氧或厭氧狀態(tài)，反應(yīng)出該水域?qū)嵸|(zhì)較差?？赡苁鞘艿搅松钗鬯挠绊懀瑢?dǎo)致有大量的有機氮富集。水中亞硝酸鹽對人及動物有多方面的危害。4. 活性磷酸鹽 凡能與酸性鉬酸鹽反應(yīng)的，包括磷酸鹽、部分溶解態(tài)的有機磷、吸附在懸浮物表面的磷酸鹽以及一部分在酸性中可以溶解的顆粒無機磷等，統(tǒng)稱為活性磷化合物。本次對東坡湖中活性磷酸鹽測定的含量平均在2.0mol/l左右。適當(dāng)?shù)牡谞I養(yǎng)物輸入對生物多樣性和生態(tài)系統(tǒng)生產(chǎn)力有著積極的作用。但是過量的氮磷輸入會導(dǎo)致水體無機營養(yǎng)鹽濃度超標(biāo)及水體富營養(yǎng)化。目前，我國沿海水體富營養(yǎng)化嚴重，導(dǎo)致近岸海域赤潮頻發(fā)，且赤潮發(fā)生次數(shù)呈增加趨勢。 3）對比分析此次水環(huán)境綜合實驗的目的是東坡湖水質(zhì)綜合評價及不同深度的水質(zhì)對比，我們分別取了表層水（0m）、深度為0.5m的水樣和深度為1m的水樣。通過對實驗數(shù)據(jù)的分析，我們發(fā)現(xiàn)氨氮、亞硝酸鹽和活性磷酸鹽均呈現(xiàn)垂直分布差異，隨著深度的