檢驗(yàn)結(jié)果誤差原因分析(1)

1、水泥檢驗(yàn)結(jié)果誤差原因分析自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院一、水泥物理性能檢驗(yàn)二、水泥和熟料化學(xué)成份檢驗(yàn)原因分析一、水泥物理性能檢驗(yàn)1、密度1.1密度測(cè)定結(jié)果偏高的原因：a、密度瓶進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)時(shí)，標(biāo)稱的刻度值造成負(fù)誤差，造成測(cè)出樣品的體積偏小，測(cè)定結(jié)果偏高。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定密度瓶的各標(biāo)稱刻度誤差不超過(guò)0.05ml；b、天平精度不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)際稱量質(zhì)量低于天平示值；c、排氣泡時(shí)有液體飛濺出瓶外，導(dǎo)致樣品體積的測(cè)量值降低，測(cè)定結(jié)果偏高；d、讀數(shù)錯(cuò)誤或人為讀書誤差。1.2密度測(cè)定結(jié)果偏低的原因：a、排氣泡時(shí)排氣不徹底，水泥顆粒間含有氣泡，實(shí)際讀取的體積高于樣品實(shí)際體積，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)

2、果偏低；b、密度瓶進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)的標(biāo)稱刻度值成正誤差；c、天平精度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)際稱量質(zhì)量大于天平示值；d、讀數(shù)錯(cuò)誤或人為讀書誤差。2、比表面積2.1比表面積測(cè)定結(jié)果偏高的原因：a、沒(méi)有使用細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正儀器；b、試驗(yàn)前勃氏儀U型壓力計(jì)的液面高度高于標(biāo)線，造成U型管內(nèi)壓差變小，測(cè)定時(shí)間變長(zhǎng)，比表面積測(cè)定結(jié)果偏高；c、試驗(yàn)時(shí)使用兩片濾紙；d、被測(cè)物料溫度偏高，造成相同質(zhì)量的物料體積增大，密實(shí)度增高，比表面積測(cè)定偏高。 2.2比表面積測(cè)定結(jié)果偏低的原因：a、沒(méi)有使用細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正儀器；b、試驗(yàn)前勃氏儀U型壓力計(jì)的液面高度低于標(biāo)線，造成U型管內(nèi)壓差變大，測(cè)定時(shí)間變短，比表面積測(cè)定結(jié)果

3、偏低；c、測(cè)定的水泥密度值偏小，稱量質(zhì)量減少，表面積結(jié)果偏低；d、搗器沒(méi)有搗到規(guī)定的位置，料層不密實(shí)，測(cè)定時(shí)間偏短，比表面積結(jié)果偏低。3、細(xì)度3.1 細(xì)度測(cè)定結(jié)果偏高的原因：a、篩網(wǎng)沒(méi)有清洗，部分篩孔堵塞；b、沒(méi)有使用細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正試驗(yàn)篩；c、負(fù)壓篩負(fù)壓值偏低，達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求負(fù)壓4000Pa，吸附力減弱，導(dǎo)致篩余細(xì)度結(jié)果偏高； d、當(dāng)試驗(yàn)篩校正系數(shù)小于1時(shí)，檢驗(yàn)所測(cè)得的細(xì)度數(shù)值沒(méi)有乘以校正系數(shù)。 3.2 細(xì)度測(cè)定結(jié)果偏低的原因：a、沒(méi)有使用細(xì)度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正試驗(yàn)篩；b、試驗(yàn)篩校正系數(shù)大于1時(shí)，檢驗(yàn)所測(cè)得的細(xì)度數(shù)值沒(méi)有乘以校正系數(shù)；c、負(fù)壓篩負(fù)壓值偏高，超標(biāo)準(zhǔn)要求負(fù)壓6000Pa，吸附力

4、過(guò)大，導(dǎo)致篩余細(xì)度結(jié)果偏低；d、篩網(wǎng)經(jīng)常使用，清洗過(guò)程中導(dǎo)致部分篩孔變大，造成篩余細(xì)度結(jié)果偏低。4、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量4.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測(cè)定結(jié)果偏高的原因：a、沒(méi)有潤(rùn)濕攪拌鍋和攪拌葉；b、維卡儀滑動(dòng)部分重量偏輕，滑動(dòng)桿滑動(dòng)不順暢；c、裝模、測(cè)試過(guò)程動(dòng)作速度緩慢；d、裝模時(shí)鍋內(nèi)漿體沒(méi)有翻動(dòng)，漿體不均勻，切取裝模用的水泥漿偏稠，造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏大。4.2標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測(cè)定結(jié)果偏低的原因：a、潤(rùn)濕攪拌鍋和攪拌葉時(shí)，潮布過(guò)濕，殘留在鍋與葉上的水份過(guò)多，造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低；b、維卡儀滑動(dòng)部分重量偏重；c、水泥凈漿裝模時(shí)鍋內(nèi)漿體沒(méi)有翻動(dòng)，漿體不均勻，切取裝模用的水泥漿偏稀，造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低，d

5、、量水器精度達(dá)不到要求，標(biāo)定時(shí)乘負(fù)誤差，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低。5、凝結(jié)時(shí)間 5.1凝結(jié)時(shí)間測(cè)定結(jié)果偏長(zhǎng)的原因：a、養(yǎng)護(hù)箱溫度低，減緩水化硬化，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏長(zhǎng)；b、養(yǎng)護(hù)箱濕度大，甚至存在滴水現(xiàn)象，養(yǎng)護(hù)過(guò)程中漿體表面有凝結(jié)水，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏長(zhǎng)；c、凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀滑動(dòng)部分總重量偏輕，滑動(dòng)桿滑動(dòng)不順暢，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏長(zhǎng)；d、試針長(zhǎng)時(shí)間磨損，橫截面成圓弧狀，截面面積減少。5.2凝結(jié)時(shí)間測(cè)定結(jié)果偏短的原因：a、養(yǎng)護(hù)箱溫度高，加速水化硬化，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏短；b、養(yǎng)護(hù)箱濕度小，漿體表面水份揮發(fā)迅速，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏短；c、凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀滑動(dòng)部分總重量偏重，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏短

6、；d、試針彎曲變形，試針表面不光滑，使凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果偏短。6、膠砂強(qiáng)度6.1膠砂強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果偏高的原因：a、試驗(yàn)用材料、養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)水池的溫度偏高，提高水化速率，導(dǎo)致強(qiáng)度結(jié)果偏高；b、養(yǎng)護(hù)箱濕度偏小，漿體表面水份揮發(fā)迅速，造成強(qiáng)度結(jié)果偏高；c、試模模腔內(nèi)尺寸偏大，造成強(qiáng)度結(jié)果偏高；6.2膠砂強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果偏低的原因：a、試驗(yàn)用材料、養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)水池的溫度偏低，降低水化速率，導(dǎo)致強(qiáng)度結(jié)果偏低；b、養(yǎng)護(hù)箱濕度過(guò)大，箱體有結(jié)露滴水現(xiàn)象，破壞膠砂漿體表面，造成強(qiáng)度結(jié)果偏高；c、試模模腔內(nèi)尺寸偏小，造成強(qiáng)度結(jié)果偏低；d、脫模過(guò)程中試體受到磕碰、撞擊、劇烈振動(dòng)，造成強(qiáng)度結(jié)果偏低甚至試體受損。二、水泥和熟料

7、化學(xué)成份分析1.燒失量在測(cè)定燒失量的過(guò)程中需要注意如下方面1、開過(guò)封的樣品瓶應(yīng)蓋好蓋放在干燥器中密封保存，否則吸收水份和二氧化碳，使檢測(cè)結(jié)果偏高；2、測(cè)定燒失量用的瓷坩堝，應(yīng)洗凈后預(yù)先在950-1000下灼燒至恒重；3、加熱時(shí)應(yīng)從低溫升起（低于400），以免試料飛濺造成結(jié)果偏高；4、加熱時(shí)應(yīng)使用電阻絲馬弗爐，不應(yīng)使用硅碳棒電爐；應(yīng)將坩堝放在馬弗爐的恒溫區(qū)；5、應(yīng)定期計(jì)量馬弗爐上的溫度控制器，以確保溫度的準(zhǔn)確性。 2.不溶物在測(cè)定不溶物時(shí)應(yīng)當(dāng)注意如下方面1、用鹽酸溶解試料時(shí)，需先加入25ml水，并立即攪拌，使試樣完全分散；再在攪拌下加入鹽酸，以避免二氧化硅呈膠體析出，使測(cè)定結(jié)果偏高；2、加熱時(shí)間

8、必須嚴(yán)格控制為15min；3、加熱方式尤為重要，應(yīng)在沸水蒸氣浴重中加熱；4、洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的洗滌次數(shù)進(jìn)行操作。3.三氧化硫硫酸鋇重量法測(cè)定水泥和熟料中SO3的注意事項(xiàng)如下：1、樣品應(yīng)置于干燥燒杯中，加入適量水后應(yīng)攪拌使樣品完全分散，防止樣品結(jié)塊；2、沉淀時(shí)，控制溶液酸度在0.2-0.4mol/L; 3、應(yīng)在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液，用微沸代替攪拌；4、沉淀作用應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行；5、在加入氯化鋇溶液后，應(yīng)煮沸數(shù)分鐘后，然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫(kù)o置4h以上；6、過(guò)濾硫酸鋇沉淀時(shí)，將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上；7、在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過(guò)程中，一定要待濾紙灰化完全再

9、灼燒。4氧化鎂1、原子吸收光譜法（基準(zhǔn)法）測(cè)定水泥和熟料中氧化鎂注意事項(xiàng)如下：2、EDTA配位滴定法（代用法）測(cè)定水泥和熟料中氧化鎂注意事項(xiàng)如下：5游離氧化鈣（f-CaO）游離氧化鈣檢測(cè)結(jié)果技術(shù)分析：6二氧化硅（SiO2） 1、氯化銨重量法測(cè)定水泥和熟料中SiO2注意事項(xiàng)如下 ： 2、氟硅酸鉀容量法測(cè)定水泥和熟料中SiO2注意事項(xiàng)如下 ： 7三氧化二鐵 1、EDTA配位滴定法測(cè)定水泥和熟料中Fe2O3注意事項(xiàng)如下：8三氧化二鋁（Al2O3）1、直接滴定法測(cè)定水泥和熟料中Al2O3注意事項(xiàng)如下： 2、硫酸銅返滴定法測(cè)定水泥和熟料中Al2O3注意事項(xiàng)如下：9氧化鈣（CaO）基準(zhǔn)法和代用法測(cè)定過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)：10堿含量（