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文檔簡介
1、會計學(xué)1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(pizh)第一頁,共20頁。標(biāo)準(zhǔn)溶液通常(tngchng)有直接法和標(biāo)定法兩種配制方法。直接配制法:在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的基準(zhǔn)物溶于水后,轉(zhuǎn)入(zhun r)已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,即可算出其準(zhǔn)確濃度?;鶞?zhǔn)物質(zhì):純度很高、組成一定、性質(zhì)穩(wěn)定的試劑。基準(zhǔn)物質(zhì)可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)。 第1頁/共20頁第二頁,共20頁。標(biāo)準(zhǔn)溶液通常有直接法和標(biāo)定(bio dn)法兩種配制方法。標(biāo)定法:很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物生物條件,不能直接(zhji)配制,而要用間接的方法,即標(biāo)定法。此時,先配制成接近所需濃度的溶液,然后
2、用基準(zhǔn)試劑或另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。第2頁/共20頁第三頁,共20頁。第3頁/共20頁第四頁,共20頁。實驗(shyn)目的123掌握(zhngw)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法掌握配位滴定的原理,了解(lioji)其特點熟悉金屬指示劑的應(yīng)用第4頁/共20頁第五頁,共20頁。EDTA的相關(guān)(xinggun)性質(zhì)The Properties of EDTA乙二胺四乙酸(H4Y)常溫下在水中的溶解度很小,約為0.2g/L,通常將其制成二鈉鹽(Na2H2Y2H2O),習(xí)慣上稱EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時使用的是EDTA二鈉鹽,它常溫下在水中的溶解度約為1
3、20g/L。EDTA與金屬離子的配合有以下特點:1、有機螯合劑:螯合能力強,除堿金屬以外能與幾乎(jh)所有的金屬離子(如Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等)形成穩(wěn)定的1:1螯合物。2、與金屬離子形成的螯合物大多帶有電荷,因此易溶于水,廣泛用于滴定金屬離子。第5頁/共20頁第六頁,共20頁。實驗(shyn)原理 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pizh)Experimental principle1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(bio dn)2第6頁/共20頁第七頁,共20頁。實驗(shyn)原理1、 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:間接配制法EDTA因常吸附(xf)0.3%的水分且其中含有少量雜質(zhì),而不能直
4、接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。需先配制成大致濃度的溶液,然后標(biāo)定。Experimental principle第7頁/共20頁第八頁,共20頁。實驗(shyn)原理 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(bio dn):Experimental principle選定(xun dn)基準(zhǔn)物質(zhì)選定指示劑標(biāo)定原理第8頁/共20頁第九頁,共20頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(bio dn)Calibration of EDTA standard solution1、基準(zhǔn)物質(zhì)(wzh)用于標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、Cu、Pb等,或者是某些鹽類,如CaCO3、MgSO47H2O等。 基準(zhǔn)物的選擇原則是盡可能地與測定的實驗
5、條件一致, 以減小誤差。CaCO3第9頁/共20頁第十頁,共20頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(bio dn)Calibration of EDTA standard solution2、指示劑:鉻黑鉻黑T(EBT)指示劑)指示劑PH12當(dāng)pH值為711時,鉻黑T指示劑能和多種金屬離子作用生成穩(wěn)定的紅色(hngs)絡(luò)合物。Ca2+ HIn 2- CaIn-(酒紅色(hngs) )+ H+ EDTA滴定反應(yīng)終點:CaIn-(酒紅色(hngs) +H2Y2- CaY2- (無色 )+HIn2-(藍(lán)色)+H 第10頁/共20頁第十一頁,共20頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(bio dn)Calibratio
6、n of EDTA standard solution123、標(biāo)定(bio dn)原理 Ca2+標(biāo)液氨緩沖液 PH10Ca(NH3)42+(無色(w s)EBT少許Ca(NH3)42+(無色)CaEBT(酒紅色)EDTA滴定CaEDTA(無色)EBT(藍(lán)色)第11頁/共20頁第十二頁,共20頁。實驗(shyn)步驟Experimental steps13實驗實驗(shyn)(shyn)儀器與試劑儀器與試劑試劑:碳酸鈣粉末,試劑:碳酸鈣粉末,EDTAEDTA粉末,粉末,NH3-NH4ClNH3-NH4Cl緩緩沖溶液沖溶液(PH(PH10)10),鉻黑,鉻黑T T指示劑,指示劑,Mg2+-EDTA
7、Mg2+-EDTA溶溶液,稀液,稀HClHCl溶液。溶液。儀器儀器(yq)(yq):電子天平,稱量瓶,容量瓶(:電子天平,稱量瓶,容量瓶(250ml250ml),玻璃棒,移液管(,玻璃棒,移液管(25ml25ml),燒杯(),燒杯(150ml150ml),),錐形瓶(錐形瓶(250ml250ml),酸式滴定管。),酸式滴定管。準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.4-0.5gCaCO30.4-0.5gCaCO3于于250ml250ml燒杯中,加數(shù)滴水潤濕,燒杯中,加數(shù)滴水潤濕,蓋上表面皿,再從杯嘴邊蓋上表面皿,再從杯嘴邊逐滴逐滴加入數(shù)毫升加入數(shù)毫升6mol/L HCL6mol/L HCL溶溶液,液,其反應(yīng)如下:
8、其反應(yīng)如下:CaCOCaCO3 3+2HCl = CaCl+2HCl = CaCl2 2 +CO+CO2 2 +H+H2 2O O 邊邊滴加邊攪拌至完全溶解為止,待冷卻后定量轉(zhuǎn)移至滴加邊攪拌至完全溶解為止,待冷卻后定量轉(zhuǎn)移至250ml250ml容量瓶容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。中,稀釋至刻度,搖勻備用。0.02mol/L0.02mol/LCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制加加HCl溶解時要緩慢溶解時要緩慢,以防,以防COCO2 2冒出時帶冒出時帶走部分溶液。走部分溶液。第12頁/共20頁第十三頁,共20頁。移液管的使用移液管的使用(shyng)(shyng)注意事項:注意事項:1、吸液:
9、用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,將管的、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,將管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太淺或太深,一般為下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太淺或太深,一般為1020mm處,太淺會產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶處,太淺會產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。液,太深又會在管外沾附溶液過多。2、放出溶液:承接溶液的器皿如是、放出溶液:承接溶液的器皿如是(r sh)錐形瓶,應(yīng)使錐錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜形瓶傾斜30,移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,稍松,移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,稍松開食指,讓溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完
10、后需等開食指,讓溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。后再拿出移液管,以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。第13頁/共20頁第十四頁,共20頁。酸式滴定管的使用酸式滴定管的使用(shyng)(shyng)注意事項:注意事項:1、三檢三洗:、三檢三洗:三檢:一是檢查滴定管是否破損;二是三檢:一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,三是檢查玻璃塞檢查滴定管是否漏水,三是檢查玻璃塞旋轉(zhuǎn)是否靈活。旋轉(zhuǎn)是否靈活。三洗:用自來水沖洗、用蒸餾水沖洗、三洗:用自來水沖洗、用蒸餾水沖洗、用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗。用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗。2、必須注意,滴定管下端不能
11、有氣泡。、必須注意,滴定管下端不能有氣泡??焖俜乓?,可趕走酸式滴定管中的氣泡快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡。3、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液腐蝕,為玻璃的磨口部分易被堿性溶液腐蝕,使塞子無法轉(zhuǎn)動。使塞子無法轉(zhuǎn)動。4、滴定管不同于量筒、滴定管不同于量筒(lingtng),其讀,其讀數(shù)自上而下由小變大。數(shù)自上而下由小變大。5、滴定管用后應(yīng)立即洗凈。、滴定管用后應(yīng)立即洗凈。第14頁/共20頁第十五頁,共20頁。實驗(shyn)步驟Experimental steps16在天平上稱取在天平上稱取EDTA 3.8gEDTA 3.8g,
12、溶解,溶解(rngji)(rngji)于于300-300-400ml400ml溫水中,如果渾濁應(yīng)進行過濾,轉(zhuǎn)移至溫水中,如果渾濁應(yīng)進行過濾,轉(zhuǎn)移至500ml500ml細(xì)口瓶中,搖勻。細(xì)口瓶中,搖勻。用移液管移取用移液管移取25ml25ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml250ml錐形瓶中,錐形瓶中,加入約加入約25ml25ml去離子水,去離子水,2ml Mg2+-EDTA2ml Mg2+-EDTA,然后再加,然后再加10ml10ml氨水緩沖液及適量氨水緩沖液及適量(shling)(shling)的鉻黑的鉻黑T T指示劑。指示劑。搖勻后,用配制的搖勻后,用配制的EDTAEDTA溶液滴定,當(dāng)溶液
13、由酒紅色溶液滴定,當(dāng)溶液由酒紅色藍(lán)色時即為終點。藍(lán)色時即為終點。平行標(biāo)定三次,根據(jù)滴定消耗的平行標(biāo)定三次,根據(jù)滴定消耗的EDTAEDTA的準(zhǔn)確體積和的準(zhǔn)確體積和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計算鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計算EDTAEDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。溶液的準(zhǔn)確濃度。0.02mol/L0.02mol/LEDTAEDTA溶液溶液的配制的配制EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定的標(biāo)定增加終點顏色突變,提高Ca2+標(biāo)定的靈敏度標(biāo)定的靈敏度第15頁/共20頁第十六頁,共20頁。實驗(shyn)數(shù)據(jù)處理Experimental Data processing項目123無水CaCO3的質(zhì)量m/gEDTA溶液的標(biāo)定V初/mlV終/mlV(EDTA)/mlc(EDTA)(mol/L)c1=c2=c3=C(EDTA)C(CaCO3)*V(CaCO3)/V(EDTA)=m/M(CaCO3)*V(EDTA)第16頁/共20頁第十七頁,共20頁。18思考題絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要要(zhyo)(zhyo)不同點是什么?在操不同點是什么?在操作中應(yīng)注意什么?作中應(yīng)注意什么?第17頁/共20頁第十八頁,共20頁。思考題答案(d n)Answer to question19 絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要不絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要不同點是在反應(yīng)速度上同點是在反應(yīng)
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