第十八章氣相色譜法(1)

1、第十八章第十八章 氣相色譜法氣相色譜法gas chromatography (GC)19061906年年, ,俄國植物學家俄國植物學家TsweetTsweet的實驗的實驗第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 1941 1941年馬丁（年馬?。∕artinMartin）和辛格（）和辛格（SyngeSynge）提出了氣相色譜法的設(shè)想，提出了氣相色譜法的設(shè)想，19521952年創(chuàng)立了色年創(chuàng)立了色譜法，因此獲得了諾貝爾化學獎。譜法，因此獲得了諾貝爾化學獎。 特點特點: : 分離效能高、靈敏度高、分析速分離效能高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用廣泛，主要用于測定沸點相對較度快、應(yīng)用廣泛，主要用于測定沸點相對較低的有機化合

2、物，如苯系物、鄰苯二甲酸酯、低的有機化合物，如苯系物、鄰苯二甲酸酯、食品中農(nóng)藥殘留和食品添加劑（山梨酸、苯食品中農(nóng)藥殘留和食品添加劑（山梨酸、苯甲酸等）、血藥濃度等。甲酸等）、血藥濃度等。 一、氣相色譜法的分類一、氣相色譜法的分類 1 1、按固定相的物理狀態(tài)分、按固定相的物理狀態(tài)分 （1 1）氣）氣固色譜法固色譜法 （2 2）氣）氣液色譜法液色譜法 2 2、按分離原理分、按分離原理分 （1 1）吸附色譜法）吸附色譜法 （2 2）分配色譜法）分配色譜法 3 3、按色譜柱分、按色譜柱分 （1 1）填充柱色譜）填充柱色譜 （2 2）毛細管柱色譜）毛細管柱色譜 二、氣相色譜法的分析流程二、氣相色譜法的

3、分析流程 氣相色譜法所用的儀器為氣相色譜氣相色譜法所用的儀器為氣相色譜 儀，其結(jié)構(gòu)分為儀，其結(jié)構(gòu)分為五部分五部分： 1 1、氣路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng) 2 2、進樣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng) 3 3、分離系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 4 4、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 5 5、記錄系統(tǒng)、記錄系統(tǒng) （數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)）（數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)） 結(jié)構(gòu)及分析流程如圖結(jié)構(gòu)及分析流程如圖流出曲線流出曲線(色譜圖色譜圖):檢測器輸出的電信號隨時間變化的曲線。檢測器輸出的電信號隨時間變化的曲線。 三、氣相色譜常用術(shù)語三、氣相色譜常用術(shù)語 1 1、色譜峰色譜峰 （chromatographic peak)chromatographic peak) 2

4、 2、峰高峰高(peak height)(peak height) 3 3、基線基線(base line)(base line) 4 4、保留值、保留值 (retention value)(retention value) （1 1）用時間表示的保留值）用時間表示的保留值 1 1）死時間死時間t tM M (dead time)(dead time) 2) 2)保留時間保留時間t tR R (retention time) (retention time) 3) 3)調(diào)整保留時間調(diào)整保留時間t tR R (adjusted retention time)(adjusted retention

5、time) tR= tR _- tM ( 每種時間代表的實際意義是什么?) （2 2）用體積表示的保留值）用體積表示的保留值 （3 3）相對保留值相對保留值r r2121(relative retention (relative retention value )value ) r21= tR2/ tR1 r21= tR2/ tR1 對否對否? 5 5、色譜峰區(qū)域?qū)挾?、色譜峰區(qū)域?qū)挾?(peak width)(peak width) （1 1）標準偏差標準偏差 （standard deviationstandard deviation） （2 2）半高峰寬半高峰寬W Wh/2h/2 （peak

6、 width at half-peak width at half-heightheight） Wh/2=2.354 (3) (3) 峰底寬度峰底寬度W Wb b（peak width at base） Wb = 4 第二節(jié)第二節(jié) 氣相色譜理論和色譜氣相色譜理論和色譜 分離條件的選擇分離條件的選擇 一、塔板理論一、塔板理論(plate theory)（一）（一）分配平衡分配平衡( (以氣以氣- -液色譜為例液色譜為例) ) 1 1、分配系數(shù)分配系數(shù)K (distribution coefficient ) K=CL/CG 2 2、分配比分配比k k (partition ratio) k=p/

7、q 3 3、 K K與與k k的關(guān)系的關(guān)系 GLGGLLVVKVCVCqpk (4)K(4)K、k k與保留值間的關(guān)系與保留值間的關(guān)系 MRMMRtttttqpkMGLMRtVKVtkt) 1() 1(MGLMRtVKVtkt) 1() 1(GLGGLLVVKVCVCqpk（二）塔板理論（二）塔板理論 1 1、塔板理論的假設(shè)、塔板理論的假設(shè) 把色譜柱比作分餾塔把色譜柱比作分餾塔 塔板理論的假設(shè)塔板理論的假設(shè) (1)(1)在色譜柱中的每一個小段（塔板）在色譜柱中的每一個小段（塔板）內(nèi)，組分在氣相和液相間進行分配時迅速內(nèi)，組分在氣相和液相間進行分配時迅速達到平衡，這一小段柱長稱為理論塔板，達到平衡

8、，這一小段柱長稱為理論塔板，其長度稱為理論塔板高度，簡稱板高，以其長度稱為理論塔板高度，簡稱板高，以H H 表示。表示。 (2)(2) 載氣不是連續(xù)流過色譜柱，而是脈載氣不是連續(xù)流過色譜柱，而是脈沖式，每次通過一個塔板體積。沖式，每次通過一個塔板體積。 (3) (3) 組分都加到第零塊塔板上，而組分組分都加到第零塊塔板上，而組分沿軸（縱）向擴散可以忽略不計。沿軸（縱）向擴散可以忽略不計。 (4)(4)某一組分的分配系數(shù)在所有塔板上均某一組分的分配系數(shù)在所有塔板上均為常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無關(guān)。為常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無關(guān)。 以苯和甲苯為例說明分離情況：以苯和甲苯為例說明分離情況：2

9、 2、色譜流出曲線方程式、色譜流出曲線方程式 當當t=tR 時時,e=0,此時此時C有極大值有極大值: 20maxcc（三）柱效能指標（三）柱效能指標 222/)(16)(54. 5bRhRWtWtnHLn222/)(16)(54. 5bRhReftWtWtnefteftHLn同一根色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能是否相同同一根色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能是否相同? （四）塔板理論的評價（四）塔板理論的評價 貢獻貢獻： （1 1）解釋了流出曲線的形狀和濃度極大）解釋了流出曲線的形狀和濃度極大 點的位置；點的位置； （2 2）導出了評價色譜柱柱效能的指標）導出了評價色譜柱柱效能的指標n n和和H H。 不足

10、不足： （1 1）不能解釋哪些因素影響板高；）不能解釋哪些因素影響板高； （2 2）不能解釋載氣流速為什么會影響板）不能解釋載氣流速為什么會影響板高。高。二、速率理論二、速率理論(velocity theory)(velocity theory) 1956 1956年，荷蘭學者范底姆特（年，荷蘭學者范底姆特（Van Van DeemterDeemter）在塔板理論的基礎(chǔ)上提出了速率）在塔板理論的基礎(chǔ)上提出了速率理論，導出了速率理論方程式，簡稱范氏方理論，導出了速率理論方程式，簡稱范氏方程：程：pdH2uDg2gpDdkk222)1 (01.0lfDdkk22)1 (32uCuuBAH 1 1、

11、渦流擴散項、渦流擴散項A:A: 2 2、分子擴散項、分子擴散項B/uB/u: : 采用分子量較大的氣體（采用分子量較大的氣體（N N2 2） 、提高載氣、提高載氣的流速的流速u u、較低的柱溫，使、較低的柱溫，使H H變小。變小。 3 3、傳質(zhì)阻力項、傳質(zhì)阻力項CuCu: Cu=(C: Cu=(Cg g+C+CL L)u)u gpgDdkkc222)1(01.0lfLDdkkc22)1(32pdA2grDB 2PTMDg1 采用分子量較小的載氣、較少的固定液、較采用分子量較小的載氣、較少的固定液、較小小的載氣流速以使的載氣流速以使H H較小。較小。 速率理論的貢獻：速率理論的貢獻：彌補了塔板理

12、論的不足，彌補了塔板理論的不足，定量的描述了板高與各因素間的關(guān)系，對色譜分定量的描述了板高與各因素間的關(guān)系，對色譜分離條件的選擇具有指導意義。離條件的選擇具有指導意義。 三、氣相色譜分離條件的選擇三、氣相色譜分離條件的選擇 1 1、分離度、分離度R R(resolution) 柱的總分離效柱的總分離效能指標能指標 R=1R=1，分離達，分離達98%98%；R=1.5R=1.5，分離達，分離達99.7% 99.7% 。1122)(2bbRRWWttR)1(2/)2(2/12hhRRWWttR)(699.1)(2)1(2/)2(2/)1()2(hhRRWWttR 2 2、分離度、有效塔板數(shù)（或理論

13、塔板數(shù)）、分離度、有效塔板數(shù)（或理論塔板數(shù)）、 相對保留值、分配比之間的關(guān)系相對保留值、分配比之間的關(guān)系 設(shè)設(shè)W Wb1b1=W=Wb2 b2 ，推導可得，推導可得 注意注意： n n、 n nefteft對組分對組分2 2而言。選擇適宜的固定液及其而言。選擇適宜的固定液及其用量，使用量，使r r2121較大、較大、k k合適，提高柱效，使合適，提高柱效，使R R增加。增加。222121114kkrrnR221212)1(16rrRneft)1162121rrnReft（ 3 3、氣相色譜分離條件的選擇、氣相色譜分離條件的選擇 （1 1）載氣及其流速的選擇：由實驗選擇）載氣及其流速的選擇：由實

14、驗選擇最佳流速最佳流速u u。 （2 2）柱溫的選擇）柱溫的選擇 選擇原則：選擇原則：在使難分離物質(zhì)對有較好在使難分離物質(zhì)對有較好分離、分析時間適宜、色譜峰對稱的前分離、分析時間適宜、色譜峰對稱的前提下，盡量采用較低的柱溫。提下，盡量采用較低的柱溫。 當沸程大于當沸程大于8080度時需用程序升溫，即度時需用程序升溫，即柱溫按照設(shè)定的程序隨時間線性或非線柱溫按照設(shè)定的程序隨時間線性或非線性的增加。性的增加。 恒定柱溫與程序升溫的分離效果比較恒定柱溫與程序升溫的分離效果比較如圖：如圖： （3 3）固定液用量的選擇：盡量用較少）固定液用量的選擇：盡量用較少的固定液，減少液膜厚度。液擔比一般的固定液，

15、減少液膜厚度。液擔比一般為為 5%25% 5%25% 。 （4 4）氣化室溫度的選擇：高于柱溫）氣化室溫度的選擇：高于柱溫2050 2050 0C 。 （5 5）色譜柱的選擇：）色譜柱的選擇： （6 6）進樣條件的選擇。）進樣條件的選擇。第三節(jié)第三節(jié) 色譜柱色譜柱 一、氣相色譜柱的分類一、氣相色譜柱的分類 1 1、填充色譜柱、填充色譜柱 2 2、毛細管色譜柱、毛細管色譜柱二、氣相色譜固定相二、氣相色譜固定相（一）氣（一）氣液色譜固定相液色譜固定相 1 1、固定液、固定液 （1 1）對固定液的要求）對固定液的要求 （2 2）組分與固定液的作用力）組分與固定液的作用力 1 1）靜電力、）靜電力、2

16、 2）誘導力、）誘導力、3 3）色散力、）色散力、4 4）氫鍵力、）氫鍵力、5 5）特殊作用力。）特殊作用力。 （3 3）固定液的分類：）固定液的分類： （4 4）固定液的選擇：固定液的極性與組分）固定液的選擇：固定液的極性與組分的極性相似。的極性相似。 2 2、擔體、擔體 ：承擔液體的固體。：承擔液體的固體。 （1 1）對擔體的要求：）對擔體的要求： （2 2）擔體的種類和性能：常用硅藻土擔體，）擔體的種類和性能：常用硅藻土擔體，又分為紅色和白色擔體。紅色擔體表面有又分為紅色和白色擔體。紅色擔體表面有活性中心，一般分離非極性或弱極性物質(zhì)；活性中心，一般分離非極性或弱極性物質(zhì)；白色擔體用于分離

17、極性物質(zhì)。白色擔體用于分離極性物質(zhì)。 （3 3）擔體的處理：有酸洗、堿洗、硅烷化、）擔體的處理：有酸洗、堿洗、硅烷化、釉化。釉化。 （二）氣（二）氣- -色譜固定相色譜固定相 活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等?；钚蕴?、氧化鋁、硅膠、分子篩等。 三、填充色譜柱的制備（四步）三、填充色譜柱的制備（四步） 1 1、色譜柱的清洗；、色譜柱的清洗； 2 2、色譜柱的涂漬；、色譜柱的涂漬； （1 1）擔體和固定液的用量）擔體和固定液的用量 擔體體積用量為柱體積的擔體體積用量為柱體積的1.21.51.21.5倍，倍，固定液用量按液擔比計算。固定液用量按液擔比計算。 （2 2）涂漬方法）涂漬方法 1 1）靜態(tài)涂

18、漬法）靜態(tài)涂漬法 ；2 2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法。）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法。 3 3、色譜柱的填充；、色譜柱的填充； 4 4、色譜柱的老化。、色譜柱的老化。 第四節(jié)第四節(jié) 色譜檢測器色譜檢測器分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩大類分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩大類 一、檢測器一、檢測器(detector)(detector)的性能指標的性能指標（一）靈敏度（一）靈敏度S S（sensitivitysensitivity，S S） S=S= R/ R/ Q Q （二）噪聲二）噪聲R RN N 和敏感度和敏感度D D 噪聲噪聲: :基線的波動?；€的波動。 敏感度敏感度(detectability,D(detectab

19、ility,D) )為檢測器恰能產(chǎn)生二倍噪聲為檢測器恰能產(chǎn)生二倍噪聲的信號時，單位時間內(nèi)（單的信號時，單位時間內(nèi)（單位體積內(nèi)）需進入檢測器的位體積內(nèi)）需進入檢測器的組分質(zhì)量。組分質(zhì)量。 實際分析時，常用最低檢實際分析時，常用最低檢出量出量Q Q0 0表示氣相色譜分析的靈表示氣相色譜分析的靈敏程度，即恰能產(chǎn)生敏程度，即恰能產(chǎn)生2 2倍噪聲倍噪聲信號時的進樣量，以信號時的進樣量，以Q Q0 0表示。表示。SRSRDNN212 （三）線性范圍（三）線性范圍(linerity(linerity range) range) Q Q最大最大與與Q Q最小最小的比值。的比值。 二、火焰離子化檢測器二、火焰離

20、子化檢測器 （flame ionization detector,flame ionization detector, FIDFID） 1 1、結(jié)構(gòu)：、結(jié)構(gòu)： 2 2、工作原理：、工作原理： C Cn nH Hn n CHCH 2 CH 2 CH +O +O2 22CHO2CHO+ +e+e- - CHO CHO+ + H+ H2 2O O H H3 3O O+ +CO+CO 3 3、操作條件：、操作條件： 載氣流速：空氣流速：氫氣流速載氣流速：空氣流速：氫氣流速=1=1：1.11.51.11.5：1010 檢測器的溫度應(yīng)高于檢測器的溫度應(yīng)高于100100度，防止水蒸氣冷凝。度，防止水蒸氣冷凝

21、。 4 4、應(yīng)用：、應(yīng)用： 檢測有機物檢測有機物. .無機物、水、永久氣體（無機物、水、永久氣體（H H2 2、N N2 2等）無響應(yīng)。等）無響應(yīng)。 三、電子捕獲檢測器三、電子捕獲檢測器（electron capture detector, ECD） 1 1、結(jié)構(gòu)：、結(jié)構(gòu)： 2 2、工作原理：、工作原理： N N2 2N N2 2+ + + e+ e- - AB+ e AB+ e- - ABAB- -+E +E AB AB- -+ N+ N2 2+ + AB+NAB+N2 2 3 3、操作條件：載氣多用氮氣（純度、操作條件：載氣多用氮氣（純度 99.999%99.999%），流速為），流速為4

22、0100ml/min 40100ml/min 。 4 4、檢測對象：、檢測對象： 含鹵素、硫、氮等元素的化合物。含鹵素、硫、氮等元素的化合物。 四、火焰光度檢測器四、火焰光度檢測器 （flame photometric detector, flame photometric detector, FPDFPD） 1 1、結(jié)構(gòu)：、結(jié)構(gòu)： 2 2、工作原理：、工作原理： RS+2ORS+2O2 2SOSO2 2+CO+CO2 2 2SO2SO2 2+8H +8H 2S+4H2S+4H2 2O O S+S S+S S S2 2* * S S2 2* * S S2 2+h+h 3 3、操作條件：、操作條

23、件： 4 4、檢測對象：含硫、磷化合物。、檢測對象：含硫、磷化合物。五、氮磷檢測器五、氮磷檢測器（nitrogen nitrogen puosphorus detector,NPDpuosphorus detector,NPD）, ,又稱熱離子檢測器又稱熱離子檢測器 1 1、結(jié)構(gòu)：、結(jié)構(gòu)： 2 2、原理：、原理：（不詳）（不詳） 3 3、操作條件：、操作條件： 4 4、檢測對象：、檢測對象： 含氮、磷的有機化合物，含氮、磷的有機化合物，靈敏度更高。靈敏度更高。第五節(jié)第五節(jié) 氣相色譜定性定量分析氣相色譜定性定量分析 一、定性分析一、定性分析 （一）利用已知純物質(zhì)對照定性（一）利用已知純物質(zhì)對照定

24、性 1 1、根據(jù)保留值定性、根據(jù)保留值定性 2 2、加入已知純物質(zhì)增加峰高定性、加入已知純物質(zhì)增加峰高定性 3 3、雙柱（多柱）定性、雙柱（多柱）定性 （二）利用文獻保留數(shù)據(jù)定性（二）利用文獻保留數(shù)據(jù)定性 1 1、相對保留值法、相對保留值法 2 2、保留指數(shù)法、保留指數(shù)法 3 3、與其它儀器分析方法結(jié)合定性、與其它儀器分析方法結(jié)合定性 二、定量分析二、定量分析 1 1、定量依據(jù)、定量依據(jù) m mi i=f=fi iA Ai i m mi=i=f fhihih h 2 2、峰面積的測量、峰面積的測量 （1)1)峰高乘半高峰寬法峰高乘半高峰寬法 A=hWA=hW1/21/2 (2) (2)峰高乘平

25、均峰寬法峰高乘平均峰寬法 A=hA=h1/2(W1/2(W0.150.15+W+W0.850.85) ) (3)(3)積分法積分法 自動積分裝置進行積分自動積分裝置進行積分 3 3、定量校正因子、定量校正因子 由于同樣質(zhì)量的不同物質(zhì)在檢測器上產(chǎn)生由于同樣質(zhì)量的不同物質(zhì)在檢測器上產(chǎn)生的峰面積（或峰高）不等，因此，不能用峰面的峰面積（或峰高）不等，因此，不能用峰面積的百分率代表質(zhì)量的百分率。為了用峰面積積的百分率代表質(zhì)量的百分率。為了用峰面積的百分率代表質(zhì)量的百分率，引入校正因子。的百分率代表質(zhì)量的百分率，引入校正因子。 （1）校正因子的表示方法）校正因子的表示方法 1 1）絕對校正因子）絕對校正

26、因子 fi=mi/Ai 2)2)相對校正因子（校正因子）相對校正因子（校正因子） （2）校正因子的測定方法）校正因子的測定方法 4、定量方法、定量方法 （1）歸一化法）歸一化法 siisssiisiimAmAAmAmfff/%100 2211nniiifhfhfhfhX （2 2）內(nèi)標法）內(nèi)標法 準確稱取一定量試樣，加入一定量的內(nèi)標物，準確稱取一定量試樣，加入一定量的內(nèi)標物，根據(jù)內(nèi)標物和試樣的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰根據(jù)內(nèi)標物和試樣的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積，由下式計算待測組分的含量。面積，由下式計算待測組分的含量。ssiisifAfAmmsssiiimfAfAmmmfAfAXsssi

27、iiissiifmmAAX內(nèi)標法中以內(nèi)標物為基準，則內(nèi)標法中以內(nèi)標物為基準，則 常采用內(nèi)標標準曲線法，以減少稱量和測量校正常采用內(nèi)標標準曲線法，以減少稱量和測量校正因子的麻煩。若稱取相同量的試樣，加入恒定量的因子的麻煩。若稱取相同量的試樣，加入恒定量的內(nèi)標物，待測組分的含量與內(nèi)標物，待測組分的含量與Ai/AsAi/As成正比例成正比例 根據(jù)查出的根據(jù)查出的 樣品濃度和樣樣品濃度和樣 液體積求出含量。液體積求出含量。常數(shù)siiAAXAi /AscAx/Ascx (3)外標法外標法 即標準曲線法即標準曲線法 也可采用單點校正法也可采用單點校正法 A(h)cAx(hx)cx標準曲線第六節(jié)第六節(jié) 毛細

28、管柱氣相色譜法毛細管柱氣相色譜法 一、概述一、概述 毛細管柱氣相色譜法毛細管柱氣相色譜法(capillary gas chromatography,CGC)是使用具有高分離效是使用具有高分離效能毛細管柱的氣相色譜法。高效毛細管柱的商能毛細管柱的氣相色譜法。高效毛細管柱的商品化使毛細管色譜開始得到廣泛的應(yīng)用，成為品化使毛細管色譜開始得到廣泛的應(yīng)用，成為氣相色譜法發(fā)展的主流。采用細而長的毛細管氣相色譜法發(fā)展的主流。采用細而長的毛細管柱，分離效能高。某香精油樣品的填充柱色譜柱，分離效能高。某香精油樣品的填充柱色譜和毛細管柱色譜的分離效果比較如圖：和毛細管柱色譜的分離效果比較如圖： 二、毛細管柱色譜法

29、的基本原理二、毛細管柱色譜法的基本原理 （一）速率方程式（一）速率方程式 H=B/u+Cgu+Clu (渦流擴散項忽略渦流擴散項忽略) 三毛細管柱色譜法的操作條件三毛細管柱色譜法的操作條件（一）載氣種類及流速的選擇（一）載氣種類及流速的選擇 毛細管柱色譜常用的載氣與填充柱一樣，也是毛細管柱色譜常用的載氣與填充柱一樣，也是N N2 2、H H2 2和和HeHe三種，常用三種，常用N N2 2。 （二）固定液和液膜厚度的選擇（二）固定液和液膜厚度的選擇 根據(jù)樣品性質(zhì)，按根據(jù)樣品性質(zhì)，按“相似性相似性”原則來選擇極性合適的原則來選擇極性合適的固定液。固定液。（三）毛細管柱內(nèi)徑的選擇（三）毛細管柱內(nèi)徑

30、的選擇 對于薄液膜柱，一般采用對于薄液膜柱，一般采用100100m m直徑的柱子，而對于厚直徑的柱子，而對于厚液膜柱柱，通常采用液膜柱柱，通常采用0.32mm0.32mm和和0.53mm0.53mm直徑的柱子。直徑的柱子。（四）毛細管柱長度的選擇（四）毛細管柱長度的選擇（五）柱溫的選擇（五）柱溫的選擇 （六）進樣量的選擇（六）進樣量的選擇 分流進樣分流進樣 四、毛細管色譜柱四、毛細管色譜柱（一）毛細管柱的種類（一）毛細管柱的種類 毛細管柱可分為兩類：毛細管柱可分為兩類： 1 1、填充型、填充型 2 2、空心柱、空心柱 分為三種：分為三種：壁涂空心柱壁涂空心柱多孔層空心柱多孔層空心柱 涂載體空心

31、柱涂載體空心柱 毛細管柱按材質(zhì)分又可分為金屬管柱、玻璃毛細管柱按材質(zhì)分又可分為金屬管柱、玻璃管柱和石英管柱。目前以石英管柱應(yīng)用最廣。管柱和石英管柱。目前以石英管柱應(yīng)用最廣。 （二）毛細管柱的特點（二）毛細管柱的特點 毛細管柱和填充柱相比：柱效高、柱毛細管柱和填充柱相比：柱效高、柱滲透性好、柱容量小。毛細管柱涂漬的固滲透性好、柱容量小。毛細管柱涂漬的固定液只有幾十毫克，能負荷的樣品量少，定液只有幾十毫克，能負荷的樣品量少，因此進樣量不能大，一般用分流進樣。因此進樣量不能大，一般用分流進樣。 （三）毛細管柱的評價（三）毛細管柱的評價 對新購置的成品毛細管柱，要對柱效、對新購置的成品毛細管柱，要對柱效、吸附性、酸堿性、熱穩(wěn)定性、極性等指吸附性、酸堿性、熱穩(wěn)定性、極性等指標進行按照規(guī)定的試驗條件測試。標進行按照規(guī)定的試驗條件測試。 五、毛細管柱氣相色譜儀五、毛細管柱氣相色譜儀 許多色譜儀可以做填充柱和毛細管柱許多色譜儀可以做填充柱和毛細管柱分析，也有專用的毛細管色譜儀，結(jié)構(gòu)分析，也有專用的毛細管色譜儀，結(jié)構(gòu)如圖所示。如圖所示。 六、應(yīng)用六、應(yīng)用 應(yīng)用廣泛，特別適合微量成分分析。對多應(yīng)用廣泛，特別適合微量成分分析。對多環(huán)芳烴的分析如圖所示環(huán)芳烴的分析如圖所示 第七節(jié)第七節(jié) 頂空氣相色譜法頂空氣相色譜法 頂空：樣品瓶未被樣品充滿，瓶的上部是空頂空：樣品瓶未被樣品充