安捷倫1260-HPLC日常維護(hù)

1、高效液相色譜日常維護(hù)及常見故障高效液相色譜日常維護(hù)及常見故障2016.10.13單亞文安捷倫安捷倫1260 高效液相色譜組成高效液相色譜組成1、在線脫氣機(jī)、在線脫氣機(jī)2、四元泵、四元泵3、自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器4、柱溫箱、柱溫箱5、檢測(cè)器（、檢測(cè)器（VWD/DAD）Confidential一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可能故障診斷一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可能故障診斷標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)/微脫氣機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)每個(gè)通道體積為12mL，脫氣最好采用5mL/min排液5min以上，排盡管內(nèi)氣泡。日常日常維護(hù)：維護(hù)：1.水相：需經(jīng)過0.45m濾膜過濾，建議每天更換水相及緩沖鹽體系 若長(zhǎng)期不使用，需將管路中的水

2、相用有機(jī)相置換2、最好使用棕色瓶裝流動(dòng)相3、使用色譜級(jí)溶劑，不能互溶的溶劑不可直接切換4、溶劑瓶要定期清洗 Confidential一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可能故障診斷一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可能故障診斷1.簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常的方法？簡(jiǎn)單判斷脫氣機(jī)脫氣是否正常的方法？ 打開Purge閥，設(shè)定流速2ml/min，提起溶劑過濾頭再放入溶劑，觀察溶劑傳送管中氣泡體積的變化。2.如何判斷脫氣機(jī)腔體或過濾頭是否堵塞？如何判斷脫氣機(jī)腔體或過濾頭是否堵塞？ 關(guān)泵，擰開脫氣機(jī)出口或比例閥入口管線，若正常會(huì)有溶劑應(yīng)重力作用流出，若堵塞則流出不暢或不流出。Confidential一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可

3、能故障診斷一、在線脫氣機(jī)日常維護(hù)及可能故障診斷溶劑過濾頭的清洗方法溶劑過濾頭的清洗方法： 取下過濾頭，用純水沖去殘留溶劑后放入35%濃硝酸中浸泡1h；用二次蒸餾水沖洗干凈，玻璃濾頭不可使用超聲沖洗（易碎易損壞）；建議定期清洗過濾頭及溶劑瓶，至少3個(gè)月清洗一次Confidential二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷出口閥閥芯Confidential二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷日常維護(hù)注意點(diǎn)：1、溶劑瓶放于泵上方；2、當(dāng)使用鹽溶液或有機(jī)溶劑時(shí)，最好是有機(jī)溶劑的通道在鹽溶液通道的上方，以防鹽溶液中的鹽顆粒因重力作用沉淀,導(dǎo)致通道堵塞

4、。建議將鹽溶液接到下面的梯度閥口上，有機(jī)溶劑接在鹽溶液通道的上方，定期清洗所有通道；3.防止溶劑過濾器堵塞及長(zhǎng)菌，當(dāng)濾器表面有黑色或黃色污染層，表明濾器可能堵塞，需立即清洗或更換；4.定期檢查排液閥濾芯：擰開排液閥，以水為流動(dòng)相，流速為5ml/min,若壓力大于10bar，建議更換閥芯。Confidential更換排液閥閥芯的方法：Confidential二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷5. 當(dāng)泵頭安裝有沖洗選件時(shí)，選件中的密封墊會(huì)增加活塞桿運(yùn)動(dòng)時(shí)發(fā)的阻力，并且高濃度的緩沖液會(huì)縮短泵中密封墊及柱塞桿的壽命。密封墊會(huì)在柱塞桿表面形成粘膠層，這些粘膠層也會(huì)縮短泵密封

5、墊的壽命，因此開泵前一定要用10%異丙醇，將流速調(diào)至20滴/min使溶液流過沖洗裝置。（10%異丙醇有助于降低水的表面張力，并且有抑菌作用）6. 選擇正確的密封墊：多數(shù)情況下可以使用泵的標(biāo)準(zhǔn)密封墊，但是使用正相（正己烷）溶劑時(shí)，不宜使用標(biāo)準(zhǔn)密封墊，建議使用聚乙烯泵密封墊（PE密封墊），相比于標(biāo)準(zhǔn)密封墊，PE密封墊磨損較小。Confidential二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷二、四元泵日常維護(hù)及可能故障診斷1、如何判斷比例閥是否內(nèi)漏？ 設(shè)定泵使用單通道（A），打開purge閥，流速為5mL/min,提起其他溶劑瓶中的過濾頭使之離開液面，觀察（B/C/D）管路中的溶劑是否流動(dòng)，正常時(shí)均應(yīng)不流動(dòng)

6、2、何時(shí)應(yīng)該更換purge閥內(nèi)的過濾白頭? 擰開排液閥，以水為流動(dòng)相，流速為5ml/min,若壓力大于10bar，建議更換。3、泵壓不正常的可能原因? 氣泡；主動(dòng)閥故障；出口閥故障；密封墊或柱塞桿磨損，滲漏或堵塞，比例閥故障；傳感器故障，使用比例閥混合時(shí)鹽濃度太高Confidential三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷進(jìn)樣系統(tǒng)的部分零件可能會(huì)引起樣品間的交叉污染：進(jìn)樣針內(nèi)側(cè)；進(jìn)樣針外側(cè)；針座；樣品定量管；針座毛細(xì)管；進(jìn)樣閥降低污染可能性的方法：降低污染可能性的方法：1、使用自動(dòng)洗針：進(jìn)樣針會(huì)在進(jìn)樣后轉(zhuǎn)到洗針步驟；2、去掉洗滌瓶蓋：以防樣品殘留在密封墊上而

7、被帶到下一針樣品中Confidential三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷Confidential三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷三、自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及可能故障診斷Confidential四、柱溫箱日常維護(hù)四、柱溫箱日常維護(hù)1、連接的管路盡量短，防止熱擴(kuò)散2、如果使用短柱子（小體積分析柱），建議使用左邊的柱溫箱3、除特殊情況外，將兩邊溫度設(shè)置一樣，并確保進(jìn)樣前關(guān)好前蓋4、如果是冷凝水導(dǎo)致漏液，建議終止漏液傳感器檢測(cè)功能Confidential五、檢測(cè)器日常維護(hù)及可能故障診斷五、檢測(cè)器日常維護(hù)及可能故障診斷Confidential五、檢測(cè)器日常維護(hù)及

8、可能故障診斷五、檢測(cè)器日常維護(hù)及可能故障診斷1、檢測(cè)器泄漏 檢漏系統(tǒng)是利用兩個(gè)傳感器（泄漏傳感器和溫度補(bǔ)償傳感器）進(jìn)行泄漏運(yùn)算，以此發(fā)出的信號(hào)來判斷是否存在泄漏。當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí)，泄漏傳感器會(huì)被溶劑冷卻，因而改變傳感器的電阻，其信號(hào)被主板上的的泄漏傳感器電路獲得。泄漏的可能原因：泄漏的可能原因： 接頭松動(dòng)；毛細(xì)管破裂；流通池泄漏建議采取措施：建議采取措施： 緊固所有接頭；更換破裂的毛細(xì)管；更換流通元件Confidential五、檢測(cè)器日常維護(hù)及可能故障診斷五、檢測(cè)器日常維護(hù)及可能故障診斷2、UV燈點(diǎn)不亮 在點(diǎn)亮紫外燈的一段時(shí)間里處理機(jī)會(huì)持續(xù)監(jiān)測(cè)紫外燈的電流，如果在25s內(nèi)UV燈電流低于電流下限，則

9、會(huì)出現(xiàn)故障提示?？赡芸赡茉颍涸颍?UV燈電源沒有接好；UV燈換了；電路或主板故障建議采取措施：建議采取措施： 確保電源連接良好；更換UV燈Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)1、漏液漏液原因： 色譜柱未擰緊 連接管路兩端未擰緊或管路斷裂 進(jìn)樣閥漏液，如自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子墊圈磨損造成漏液 泵漏液 柱溫箱中冷凝水的形成 流通池漏液 Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)2、系統(tǒng)壓力過高系統(tǒng)壓力過高（排查步驟） 首先擰開排液閥，以純水為流動(dòng)相設(shè)定流速為5ml/min，若壓力大于10bar，則應(yīng)更換purge閥濾芯； 若purge閥濾芯未堵塞，卸下色譜柱，接上兩通

10、，以純水為流動(dòng)相設(shè)定流速為1ml/min，通常壓力小于20bar，否則說明系統(tǒng)可能堵塞； 若接上兩通后壓力大于20bar，則按照從后到前的原則依次排查：先卸下流通池的連接管接頭，開泵后若壓力正常則流通池堵塞，若壓力仍過高，可將這段管的另一端也卸下，開泵觀察壓力情況，同理找到堵塞的地方Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)3、系統(tǒng)壓力過低，不穩(wěn)定或無液流系統(tǒng)壓力過低，不穩(wěn)定或無液流 首先擰開排液閥，將流速設(shè)定為12mi/min后開泵，觀察有無液流，若有再仔細(xì)觀察是否存在倒吸現(xiàn)象，可以用量筒測(cè)定流速的準(zhǔn)確性 若無液流或流速不準(zhǔn)多為主動(dòng)閥閥芯或主動(dòng)閥故障 正常的主動(dòng)閥可以用手指感受到有節(jié)奏的脈動(dòng)，如果沒有，說明主動(dòng)閥故障；如果有可將主動(dòng)閥閥芯去下進(jìn)行超聲清洗，若仍然有問題，更換閥芯 若流速準(zhǔn)確但擰緊排液閥后壓力不穩(wěn)定，檢查有無漏液的情況（色譜柱、泵、進(jìn)樣閥接口等）Confidential液相常見故障小結(jié)液相常見故障小結(jié)4、保留時(shí)間不穩(wěn)定保留時(shí)間不穩(wěn)定 觀察壓力是否是有規(guī)律的變化，并同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定若壓力穩(wěn)定且保留時(shí)間稱規(guī)律變化，多為色譜柱為平衡好 若壓力穩(wěn)定但保留時(shí)間變化無規(guī)律，檢查溶劑過濾頭或真空腔是否堵塞，在平衡足夠的時(shí)間，若仍然沒有改善，