納米微粒實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、蒸汽冷凝法制備納米微粒實(shí)驗(yàn)報(bào)告 物理學(xué)院 131120190 謝林洲一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)和掌握利用蒸汽冷凝法制備金屬納米微粒的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法，研究威力尺寸與惰性氣體氣壓之間的關(guān)系二、實(shí)驗(yàn)原理：首先利用抽氣泵（真空泵）對系統(tǒng)進(jìn)行真空抽吸，并利用惰性氣體進(jìn)行置換。惰性氣體為高純氬氣、氦氣等。幾次置換后，將真空反應(yīng)室內(nèi)保護(hù)氣的氣壓調(diào)節(jié)控制至所需的參數(shù)范圍，通常約為0.1至10范圍，與所需粒子粒徑有關(guān)。當(dāng)原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時(shí)蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在極短的時(shí)間

2、內(nèi)發(fā)生的。首先形成原子簇，然后繼續(xù)生長成納米微晶，最終在收集器上收集到納米粒子。本實(shí)驗(yàn)儀用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。三、實(shí)驗(yàn)步驟：（1）關(guān)閉1、2閥門，對真空室抽氣至0.05附近。（2）利用氬氣（或氮?dú)猓_洗真空室。打開閥門1使氬氣（或氮?dú)猓┻M(jìn)入真空室，邊抽氣邊進(jìn)氣（氬氣或氮?dú)猓┘s分鐘。（3）關(guān)閉閥1，觀察真空度至0.13附近時(shí)關(guān)閉2，停止抽氣。此時(shí)真空度應(yīng)基本穩(wěn)定在0.13附近。（4）沿順時(shí)針方向緩慢旋轉(zhuǎn)加熱功率旋鈕，觀察加熱電壓或電流，同時(shí)關(guān)注鎢絲。隨著加熱功率的逐漸增大，鎢絲逐漸發(fā)紅進(jìn)而變亮。當(dāng)溫度達(dá)到銅片（或其它材料）的熔點(diǎn)時(shí)銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤至鎢絲上。測量此

3、時(shí)加熱電壓和加熱電流，記錄熱電偶指示值。（5）繼續(xù)加大加熱功率時(shí)可以見到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發(fā)已經(jīng)開始。隨著蒸發(fā)過程的進(jìn)展，鎢絲表面的銅液越來越少，最終全部蒸發(fā)掉，此時(shí)應(yīng)立即將加熱功率調(diào)至最小。（6）打開閥門2使空氣進(jìn)入真空室，當(dāng)壓力與大氣壓最近時(shí)，小心移開真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將一層黑色粉末刷至燒杯底部再倒入備好的容器，貼上標(biāo)簽。收集到的細(xì)粉即是納米銅粉。（7）在2×0.13，5×0.13，10×0.13處重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟制備，并記錄每次蒸發(fā)時(shí)的加熱功率和熱電偶電壓值，觀察每次制備時(shí)蒸發(fā)情況有何差異。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：通過觀察產(chǎn)生的顆

4、粒，記錄如下表：氮?dú)鈮毫Γ╧Pa）電壓（V）電流（A）蒸發(fā)功率（W）樣品顏色現(xiàn)象0.136.232198.4棕紅色鎢絲發(fā)亮，銅融化，銅微粒附著在燒杯表面，形成很薄的銅樣品層。樣品層中較厚部分呈現(xiàn)出棕紅色，較薄部分為淺棕色。過程中幾乎看不到煙霧。1.37.634.4261.44黑色鎢絲發(fā)亮，銅融化，銅微粒附著在燒杯表面，顆粒較細(xì)。附著在燒杯上的樣品層較厚，整體呈現(xiàn)出黑色。在樣品層較薄部分呈現(xiàn)出青黑色和青白色。過程中產(chǎn)生過白煙。3.96.530195深紫紅色鎢絲發(fā)亮，銅融化，有明顯黑煙產(chǎn)生，樣品在燒杯表面形成一道線，大量顆粒聚集時(shí)有明顯金屬色。過程中產(chǎn)生大量黑煙。查閱資料可知，Cu的蒸汽壓溫度都隨

5、壓強(qiáng)增大而增大，即氣壓越大，加熱功率越大。與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并不完全吻合。此將在誤差分析中給予分析。五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及分析實(shí)驗(yàn)中觀察到： 收集到的納米銅粉末基本呈現(xiàn)黑色。這是由于納米微粒的光吸收增強(qiáng)的緣故，當(dāng)顆粒尺寸減小到納米級時(shí)，有一個(gè)寬帶吸收光譜，對可見光反射率極低，吸收率極高，因此金屬納米顆粒幾乎都呈現(xiàn)黑色； 氣壓越低，納米微?！昂跓煛毙纬稍铰?，濃度越小。因?yàn)槎栊詺怏w的壓力越低，碰撞幾率越小，則成核速率也越小，黑煙形成越慢并且越不明顯。而氣壓越高，加熱功率變大，惰性氣體的運(yùn)動速度越大，與銅碰撞的幾率越大，所以隨著惰性氣體壓強(qiáng)的增大，銅蒸發(fā)過程的黑煙越明顯； 燒杯內(nèi)壁上半部分出現(xiàn)黑色顆粒層，燒杯內(nèi)壁下

6、半部分和真空室底板上出現(xiàn)紫黑色顆粒層。這是由于生成的顆粒線度不同，受重力影響的程度也不同，故較大的顆粒在生成后直接落在真空底板上，較小的顆粒則更容易運(yùn)動到燒杯內(nèi)壁上。； 隨著惰性氣體壓強(qiáng)的增大，銅顆粒的顏色發(fā)生細(xì)微變化，顏色由淺逐漸變深。這是由于微粒直徑增大； 隨著惰性氣體壓強(qiáng)的增大，銅顆粒在燒杯內(nèi)壁上的分布越不均勻，形成帶狀；  隨著惰性氣體壓強(qiáng)的增大，蒸發(fā)功率越來越大； 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生明顯的黑煙。這與加熱功率有關(guān)，隨著加熱功率的提升，銅蒸發(fā)速率加快，產(chǎn)生黑煙并且噴射到燒杯表面形成帶狀。實(shí)驗(yàn)中真空系統(tǒng)采用惰性氣體動態(tài)平衡，壓強(qiáng)越大，惰性氣體的流動越快，樣品在還未到達(dá)燒杯壁的時(shí)候就已經(jīng)成核

7、聚集，生成明顯的黑煙，因而銅納米顆粒在燒杯內(nèi)壁的附著也越不均勻。 第二組實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了白煙。這可能是因?yàn)檎婵照种卸栊詺怏w不純，導(dǎo)致氧氣進(jìn)入使得銅氧化了得到白色物質(zhì)。六、誤差分析（1）由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備的密封性能一般，因此很難維持較為穩(wěn)定的氣壓，所以實(shí)驗(yàn)中采用邊抽氣邊充惰性氣體的方式使鐘罩內(nèi)的氣壓達(dá)到動態(tài)平衡，以維持相對穩(wěn)定的氣壓條件。（2）實(shí)驗(yàn)中氣壓測量有很大誤差。該實(shí)驗(yàn)儀器雖然提供了調(diào)零旋鈕，但是校正辦法卻并不科學(xué)。不少人把抽氣到氣壓不再降低的時(shí)候定為壓強(qiáng)為零的值，但很可能儀器本身密封性不是很好，抽氣到氣壓不降低對應(yīng)的氣壓值并非為零；或者氣壓讀數(shù)本身就不準(zhǔn)確，如此氣壓測量值并不能代表真實(shí)氣壓。 &#

8、160;（3）作為一個(gè)定性實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)主要以現(xiàn)象觀察為主。實(shí)驗(yàn)者如想定量分析，在記錄數(shù)據(jù)時(shí)必然要自己進(jìn)行觀察，在容器壁開始變黑時(shí)記錄下對應(yīng)的電流電壓。實(shí)驗(yàn)者觀察本來無法做到非常細(xì)致，而實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在出現(xiàn)時(shí)也是非常劇烈的，很可能一不小心就調(diào)節(jié)超過了臨界值，因而電流電壓記錄也未必可靠。七、實(shí)驗(yàn)思考題1、真空系統(tǒng)為什么應(yīng)保持清潔？ 凝結(jié)過程中需要凝結(jié)核才能發(fā)生。若真空系統(tǒng)并不清潔: 會有很多灰粒、粉塵充當(dāng)凝結(jié)核，雜質(zhì)粒子與材料原子相碰撞使得原材料原子與雜質(zhì)粒子發(fā)生成核生長，從而干擾正常的非均勻成核過程，產(chǎn)生誤差，導(dǎo)致產(chǎn)生微粒的半徑變大。 如果不夠清潔，觀察者在觀察現(xiàn)象時(shí)往往會受到干擾，不能正確地確定現(xiàn)象

9、發(fā)生的時(shí)刻，得到的結(jié)果出現(xiàn)誤差。 保持鎢絲的清潔還利于導(dǎo)熱，有利于金屬的蒸發(fā)2、 為什么對真空系統(tǒng)的密封性有嚴(yán)格要求？如果漏氣，會對實(shí)驗(yàn)有什么影響？ 實(shí)驗(yàn)對真空真空系統(tǒng)的密封性有嚴(yán)格要求，這是因?yàn)槿绻婵障到y(tǒng)有嚴(yán)重的漏氣的話: 無法將系統(tǒng)抽至所需的壓強(qiáng)。 漏氣會導(dǎo)致試驗(yàn)過程中壓強(qiáng)不穩(wěn)定，影響納米材料的生長，使制備的顆粒大小不一，致使納米顆粒的質(zhì)量下降。 在高溫之下，本身具有很高活性的銅納米材料可能和空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)，從而產(chǎn)生氧化銅等雜質(zhì)。3、 為什么使用的氬氣或氮?dú)饧兌纫蠛芨撸?氬氣或氮?dú)饧兌炔桓?，則金屬蒸氣分子與氣體分子碰撞時(shí)，損失的能量不均一，易造成非均勻成核，使制備的納米顆粒大小差別

10、較大。 如果氬氣或氮?dú)庵泻休^高成分的其他氣體，則還可能導(dǎo)致納米顆粒的氧化或生成其他的化合物而導(dǎo)致樣品不純。 4、 為什么要利用純凈氬氣或氮?dú)鈱ο到y(tǒng)進(jìn)行置換、清洗？ 僅用抽氣泵很難將系統(tǒng)中的空氣抽凈，用純凈的氬氣或氮?dú)鈱ο到y(tǒng)進(jìn)行置換、清洗，可以提高系統(tǒng)中惰性氣體的純度。 5、從成核和生長的機(jī)理出發(fā)，分析不同保護(hù)氣氣壓對微粒尺寸有何影響？ 金屬被加熱至蒸發(fā)溫度時(shí)蒸發(fā)成氣相，金屬蒸氣原子與惰性氣體原子或分子碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻，驟冷使得金屬蒸氣中形成很高的局域過飽和，非常利于成核。當(dāng)核的尺寸超過臨界半徑后，它將迅速長大，首先形成原子簇，然后繼續(xù)生長成納米微粒，最終在收集器上收集到納米粒子。

11、可見，保護(hù)氣壓越大，金屬蒸氣原子與保護(hù)氣體原子碰撞幾率越大，能量損失越快，局域過飽和越大，成核越快，形成的納米顆粒尺寸也越大。 6、 為什么實(shí)驗(yàn)制得的銅微粒呈現(xiàn)黑色？ 納米微粒銅的直徑小，周期性邊界條件被破壞，聲光點(diǎn)效應(yīng)改變，光射在上面時(shí)發(fā)生衍射光線未被反射回觀察者，所以呈黑色。7、實(shí)驗(yàn)制得的銅微粒的尺寸與氣壓之間成何關(guān)系？為什么？ 當(dāng)氣壓較低時(shí)（約3*0.13kpa以下），成核過程為非均勻成核。過程中，銅蒸汽在真空中擴(kuò)散并與器壁碰撞冷卻，在器壁上成核、生長并沉積。 當(dāng)保護(hù)氣壓較大時(shí)，成核過程為均勻成核。過程中，銅被加熱至一定溫度后蒸發(fā)形成銅蒸汽。氣相的原子與氣體的分子碰撞，能量迅速降低而驟然冷卻，使得蒸汽中形成很高的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在極短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生的，一開始自由能隨著核生長的半徑增大而變大，但是一旦核的尺寸超過臨界半徑，它將迅速變大。 8、實(shí)驗(yàn)中在不同氣壓下蒸發(fā)時(shí)，加熱功率與氣壓之間成何關(guān)系？為什么？ 氣壓越大，加熱功率越大。因?yàn)闅鈮涸酱?，銅的蒸發(fā)溫度越高，大多數(shù)金屬的蒸汽壓