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1、本科學(xué)生實驗報告學(xué)號 124120001 姓名 白榮艷 學(xué)院 生命科學(xué)學(xué)院 專業(yè)、班級 12生A班 實驗課程名稱 水質(zhì)分析 指導(dǎo)教師及職稱 鄭佳 開課時間 2013 至 2014 學(xué)年下 學(xué)期填報時間 2014 年 4 月 2 日云南師范大學(xué)教務(wù)處編印實驗名稱:水質(zhì)分析實驗時間:小組合作: 是一、實驗預(yù)習(xí)1、 實驗?zāi)康?1學(xué)習(xí)和掌握測定水中溶解氧、 pH、濁度、氟化物、鐵、氨氮、六價鉻、硫化物、鈣、亞硝酸鹽氮、有效氯(總氯)COD和總磷的方法。2了解這些因素在水環(huán)境中的地位及對水生生物的影響。2、 實驗設(shè)備及材料 1器材 SG6溶氧測定儀、 GDYS-101M多參數(shù)水質(zhì)分析儀2藥品 去離子水或
2、蒸餾水、各種相關(guān)試劑 3樣品自來水3、 實驗原理及實驗流程或裝置示意圖:1 溶解氧的測定碘量法 2 MnSO4 NaOH Mn(OH)2 O2 MnMnO3 H2SO4 KI I2 溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的顏色也就越深。用移液管取一定量反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定碘含量(碘量與溶解氧量成比例關(guān)系),計算出水樣溶解氧的含量。2pH測定 利用玻璃電極作指示電極,甘汞電極作參比電極,組成一個電池。在此電池中,被測溶液的氫離子隨其濃度不同將產(chǎn)生相應(yīng)的電位差。此電位與溶液的pH值的關(guān)系,符合能斯特方程式。 式中,E0為常數(shù)。3、濁度(NTU) 基于不同濁度的被測溶液對電
3、磁輻射有選擇性吸收而建立的比濁法。4. 鐵Fe 2+ +二氮雜菲 橙紅色絡(luò)合物 基于在pH39的條件下,低價態(tài) 鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,對可見光有選擇性吸收而建立的比色分析方法。5. 氟化物氟離子+氟試劑 藍色三元絡(luò)合物 硝酸鑭 (F-) pH4.1乙酸鹽緩沖介質(zhì)氟離子在pH4.1 的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物顏色的強度與氟離子濃度成正比在620nm 波長處定量測定氟化物(F-)6氨氮的測定氨+碘化汞鉀 黃色絡(luò)合物氨與碘化汞鉀在堿性溶液中(KOH)生成黃色絡(luò)合物,其色度與氨氮含量成正比,在02.0 mgL的氨氮范圍內(nèi)近于直線性。7亞硝酸鹽的測定重氮化
4、比色法重氮化作用亞硝酸鹽+氨基苯磺酸 a萘胺 紫紅色染料亞硝酸鹽和對氨基苯磺酸起重氮化作用,再與a萘胺起偶合反應(yīng),生成紫紅色染料,與標準液進行比色。酸性溶液8.六價鉻六價鉻+二苯碳酰二肼 紫紅色鉻合物 鉻的測定(六價)水中鉻常以三價和六價狀態(tài)存在,六價鉻易被還原,特別在酸性溶液中,六價鉻可與二苯碳酰二肼作用,生成紫紅色鉻合物,比色定量。 鈣羧酸9.鈣指示劑鈣離子+EDTA 溶液 紅色絡(luò)合物在pH 1213 條件下用EDTA 溶液絡(luò)合滴定鈣離子以鈣羧酸為指示劑與鈣形成紅色絡(luò)合物。藍色絡(luò)合物藍色絡(luò)合物10.硫化物酸性余碘硫代硫酸鈉硫化物+碘 在酸性條件下,硫化物與過量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉
5、滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫化物的含量。11、有效氯(總氯)-碘量法 有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用,釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘,根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出有效氯含量。12、BOD和COD測定化學(xué)需氧量(COD),化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。 生化需氧量(BOD):是一種環(huán)境監(jiān)測指標,主要用于監(jiān)測水體中有機物的污染狀況。在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),用分光光度法檢測消化顯色后的溶液的吸光值,求出水樣的CODCr值。 氧化13.總磷+試劑酸性正磷酸鹽磷藍色絡(luò)合物在高溫加熱條件下使試樣消解,將水樣中所含磷
6、全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與試劑反應(yīng)生成藍色的絡(luò)合物,通過測定其吸光度,即可得出水樣的總磷含量。4、 實驗方法步驟及注意事項:一、水樣采集(校準)溶解氧的測定屏幕以mg/L為單位顯示樣品溶氧濃度二、pH測定便攜式PH儀三、測定儀器使用 打開儀器 加樣 準確取被測樣品至比色瓶10ml刻度線 設(shè)置 測量項及參數(shù) 添加試劑 空白測量 按 鍵 顯色 氨氮10分鐘、亞硝酸鹽20分鐘、鐵15分鐘,按 鍵,讀數(shù)。一、測定濁度及溶氧量樣品量(ml)試劑(一)試劑(二)試劑(三)顯色時間(min)氟化物6.0試劑一:二=7:3(混勻)4.030鐵100.5一支一支15氨氮100.2一支10六價鉻
7、100.2一支3(過濾)COD213ml (消解15015min) 亞硝酸鹽100.2一支20硫化物100.40.210鈣100.20.25總氯10一袋3總磷 5ml樣品0.8 ml (消解12030min) 0.2ml(30s)0.4ml15(避光)總磷的測定1.消解預(yù)熱恒溫消解器溫度設(shè)定(120)精確取樣5mL恒溫消解器插入消解管總磷試劑(一)0.8mL 鍵啟動恒溫消解器120恒溫消解器時間設(shè)定(30min)總磷試劑(三)0.4mL總磷試劑(二)0.2mL2.測定30s后避光靜置顯色15分鐘消解管(冷卻)空白測量測量項和參數(shù)設(shè)置空白轉(zhuǎn)移(比色瓶)樣品測量樣品轉(zhuǎn)移(比色瓶)注意事項:1、移液器使用規(guī)范,注意量程; 2、試劑具有一定腐蝕性,使用時嚴禁打鬧,試劑粘到手臉應(yīng)立即清洗;3、 COD試劑(二)加入會放出大量的熱,操作時應(yīng)小心,每次按鍵操作應(yīng)間隔10秒;4、恒溫消解器使用時,一定要加蓋消解管塑料保護罩,避免液體噴濺,發(fā)生意外。二、實驗內(nèi)容1、 實驗現(xiàn)象、數(shù)據(jù)及觀察結(jié)果表1 實驗記錄表水樣及來源O2pH氨氮亞硝酸鹽氟化物鐵六
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