X射線第九章2-蘭州大學(xué)

1、9.3 誤差的消除誤差的消除9.3.1 消除誤差的實(shí)驗(yàn)方法消除誤差的實(shí)驗(yàn)方法1. 1. 精密的實(shí)驗(yàn)方法精密的實(shí)驗(yàn)方法樣品表面要與衍射儀軸重合；樣品表面要與衍射儀軸重合；采用合適的步長和掃描速度；采用合適的步長和掃描速度；盡可能用高角度的衍射線條盡可能用高角度的衍射線條2. 2. 合理的確定峰位的方法合理的確定峰位的方法用外推法消除系統(tǒng)誤差，就是將由若干條用外推法消除系統(tǒng)誤差，就是將由若干條衍射線測得的點(diǎn)陣常數(shù)，按著一定的外推衍射線測得的點(diǎn)陣常數(shù)，按著一定的外推函數(shù)外推到函數(shù)外推到=90=90，這時(shí)系統(tǒng)誤差為，這時(shí)系統(tǒng)誤差為0 0，既，既得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)。得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)。衍射儀法中，不可能

2、用一個(gè)統(tǒng)一的外推函衍射儀法中，不可能用一個(gè)統(tǒng)一的外推函數(shù)消除全部系統(tǒng)誤差，只能以某種函數(shù)為數(shù)消除全部系統(tǒng)誤差，只能以某種函數(shù)為主來選取外推函數(shù)。主來選取外推函數(shù)。1. 圖解外推法圖解外推法9.3.2 消除誤差的數(shù)學(xué)處理方法消除誤差的數(shù)學(xué)處理方法如果試樣透明度是主要的誤差來源如果試樣透明度是主要的誤差來源22cos2cosaaKRddaaa測量2cos-aaKaaa測量2cosaKaa測量2cosaKaa測量baKaKa令是常數(shù),2cosbaa測量aabaa即得到精確值處外推至直線作出為斜率的直線為截距，是以測量測量,0cos,cos;cos2222cos外推函數(shù)是如果平板試樣是主要的誤差來源如

3、果平板試樣是主要的誤差來源22212 aa ctgKctgdd2ctgaKaa測量2ctgbaa測量aaa測量actgctgabactga即得到精確值處外推至直線作出為斜率的直線為截距，是以測量測量,0,;2222ctgbaa測量2ctg外推函數(shù)是sincos aa2RSdd如果試樣離軸誤差是主要的誤差來源如果試樣離軸誤差是主要的誤差來源sincos2baa測量aabaa即得到精確值處外推至直線作出為斜率的直線為截距，是以測量測量,0sincos,sincos;sincos222例例1：Cu靶靶 K 輻射測輻射測Pb粉的衍射數(shù)粉的衍射數(shù)據(jù)如下?lián)缦? 求精確的點(diǎn)陣常數(shù)求精確的點(diǎn)陣常數(shù)a。 22

4、2sin2LKHa 2cosbaa測量0.000.040.080.120.164.9474.9484.9494.9504.951 a (10-10 m)cos2a=4.9507 ()n例例2：156頁例題頁例題(表表9-1)分別選用分別選用cos2, cot2 和和cos cot三種外推函數(shù)三種外推函數(shù)0.00.10.20.30.40.55.43095.43105.43115.43125.43135.43145.4315Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A5.430884.0863E-5B0.00133

5、1.44327E-4-RSDNP-0.977114.97562E-567.8004E-4- B Linear Fit of Data1_Bacos 2a=5.43088 ()0.00.20.40.60.81.05.43095.43105.43115.43125.43135.43145.4315Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A5.430965.63928E-5B6.68217E-41.22293E-4-RSDNP-0.939078.03907E-560.00546-acot 2a=5.43096 ()0.00.10.20.30.40.50.60.75.43095.43105.43115.43125.43135.43145.4315Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValueError-A5.430924.91997E-5B9.42997E-41.36812E-4-RSDNP-0.960396.51757E-560.00232-acoscota=5.43092 ()三種外推函數(shù)的計(jì)算結(jié)果三種外推函數(shù)的計(jì)算結(jié)果三種外推函數(shù)的計(jì)算結(jié)果明顯不同，且外推函數(shù)三種外推函數(shù)的計(jì)算結(jié)果明顯不同