傅里葉變換紅外現(xiàn)場培訓

1、傅立葉變換紅外光譜儀現(xiàn)場培訓傅立葉變換紅外光譜儀現(xiàn)場培訓 珀金埃爾默儀器珀金埃爾默儀器(上海上海)有限公司有限公司 Page 2 儀器及附件的安全操作，請參考儀器及附件用戶手冊中的相關信息。 危險物品的處理請參考用戶手冊及儀器使用地的相關條款。紅外光譜儀安全信息紅外光譜儀安全信息Page 3 紅紅外光外光譜儀譜儀開機步開機步驟驟1) 打開電腦。如果電腦有電源管理系統(tǒng)，關掉它。2) 確認儀器安裝正確并連接到電源上。3) 打開儀器右后方電源線上方的開關。4) 儀器進入開機自檢程序，儀器右前方藍色液晶屏上會顯示初始化過程。紅外光譜儀初始化過程紅外光譜儀初始化過程初始化過程如下，Checking Pr

2、ogram IntegrityChecking Instrument ConfigurationChecking SourceChecking LaserChecking ScanChecking CalibrationInitializing CompletedPerkinElmer Spectrum Series如果有任一過程顯示Failed，請聯(lián)系PerkinElmer服務工程師。初始化結束后儀器在預熱半小時之后使用較好。Page 4 進入進入SpectrumSpectrum軟件軟件打開儀器后，任務欄出現(xiàn)網絡連接上圖標，雙擊桌面上Spectrum圖標進入紅外應用軟件。默認的用戶名和密碼如

3、下， 管理員Administrator，密碼administrator； 分析員Analyst，密碼analyst；聯(lián)機選擇儀器名稱，脫機選擇Work Offline，只處理數(shù)據。Page 5 Page 6 選擇Instrument-Monitor-Energy，觀察儀器能量情況，Current為當前能量值，Maximum為曾經出現(xiàn)過的最大值。觀察能量情況觀察能量情況觀察能量情況觀察能量情況注意：隨著紅外光源的老化，儀器能量會逐漸降低。警告：如果儀器能量突然大幅度降低，可能是受潮引起的，應去觀察儀器正上方濕度指示片的情況，以及樣品倉兩側窗片的情況。Page 8 選擇Instrument-Sca

4、n，在Sample頁下輸入背景光譜的名稱。 掃描背景掃描背景掃描背景掃描背景在Scan頁下輸入掃描范圍，中紅外一般是指4000400波數(shù)，不同的附件會有所不同；掃描類型選擇Background；掃描次數(shù)輸入1次或多次，多次掃描可使光譜更加光滑。掃描背景掃描背景在Instrument頁下選擇分辨率，固體、液體樣品一般都是4，氣體樣品會用到其他的波數(shù)；點擊Advanced，會顯示儀器的高級設定，一般選擇默認參數(shù)，其中CO2/H2O選項如果勾選的話，會在掃描的背景光譜中自動扣除CO2和水汽的吸收。掃描背景掃描背景6000500040003000200015001000400cm-1自動扣除CO2和水

5、汽的吸收（對比圖）掃描背景掃描背景在Beam頁下會顯示儀器當前的光路示意圖信息。掃描背景掃描背景在Accessory頁下會顯示儀器樣品倉中插入的附件信息。掃描背景掃描背景點擊Start，點擊Scan，得到背景光譜。Page 15 在樣品倉中或者在相關的附件上放好樣品，選擇Instrument-Scan,在Sample頁下輸入樣品光譜的名稱。 掃描樣品掃描樣品Page 16 在Scan頁下掃描類型選擇Sample，單位選擇%T（用于定性分析）或者A（用于定量分析）；掃描范圍和掃描次數(shù)一般與背景光譜一致。Instrument、Beam和Accessory頁下的選擇與背景光譜一致。 掃描樣品掃描樣品

6、Page 17 點擊Start，點擊Scan，IR Expert會檢查樣品光譜，如果確認沒有問題，得到樣品光譜。 掃描樣品掃描樣品Page 18 如果確認有“可能的問題”，會給出光譜質量報告，點擊Accept，得到樣品光譜。 掃描樣品掃描樣品Page 19 View中的命令用于改變光譜的顯示方式以符合我們的需要，Process中的命令用于處理光譜。ViewView和和ProcessProcess菜單菜單Page 20 注意：所有掃描得到的光譜都是自動保存在硬盤里的，View（光譜顯示）和Process（光譜處理）中的命令都不會改變原光譜的數(shù)據；光譜處理會生成*.00 x（x為處理次數(shù)）文件，光

7、譜計算也會生成arith.sp文件，這些文件不是自動保存的，需要的話，要另存。ViewView和和ProcessProcess菜單菜單點擊樣品光譜的名稱（會出現(xiàn)下劃線），選擇View-Label Peaks，會在選中的樣品光譜上標峰，從標記的峰的位置可以獲得樣品的化學結構信息。Page 21 樣品光譜的定性分析樣品光譜的定性分析選擇Process-Interactive Interpretation，會給出樣品光譜的交互式解析結果，光譜下面是可能結構單元可能結構單元(PSU)的名稱和結構式，右面藍顏色是該PSU特征峰的位置，紅顏色是該PSU不會出峰的位置。Page 22 樣品光譜的定性分析樣品

8、光譜的定性分析雙擊下面PSU的名稱，會給出該PSU的典型分子結構式，綜合各PSU信息，可以幫助判斷樣品的化學結構。Page 23 樣品光譜的定性分析樣品光譜的定性分析Page 24 選擇Setup-Compare，設定樣品光譜的比較對象，1）將樣品光譜與某個目錄下所有光譜進行比較，該目錄可用右方的Add和Delete命令增減；Proceed On Error可以在發(fā)現(xiàn)錯誤時繼續(xù)，而不是顯示錯誤等待指令。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 25 2）將樣品光譜與某個參考光譜進行比較，該參考光譜是下方Reference中的光譜，可以自己輸入或者用Browse命令查找；3）將樣

9、品光譜與現(xiàn)在激活的光譜進行比較。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 26 點擊樣品光譜，選擇Process-Compare，將樣品與設定的對象進行比較，軟件會給出相關度Correlation最高的10個結果。注意：比較對象一般是用相同的制樣方法和設備、相同的儀器和附件、相同的參數(shù)和條件掃描出來的已知物質的光譜。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 27 選擇Setup-IR Search，設定樣品光譜的檢索對象，有三種格式的譜庫可供檢索，PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich，使用Add和Delete命令可以增減指定路徑

10、下的譜庫。用用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 28 點擊樣品光譜，選擇Process-IR Search，在設定的譜庫中進行檢索，軟件會給出相關度Correlation最高的10個結果。用用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 29 選擇Setup-Option，在File頁面可以設置光譜等數(shù)據保存的默認目錄；Setup菜單菜單Page 30 在Peak頁面可以設置峰的閾值、標記橫縱坐標、尋找峰和谷等；Setup菜單菜單Page 31 在Instrument頁面可以設置儀器訪問的權限，建議設成Advanced；Setup菜單菜單樣品倉附件更

11、換樣品倉附件更換Page 32 熱插拔附件熱插拔附件-即插即用。即插即用。樣品倉附件更換樣品倉附件更換Page 33 Page 34 選擇Administration-Setup Users，在Users頁面可以新建、編輯和刪除用戶，并賦予用戶相應的權限。 Administrator菜單菜單Page 35 在Password Control（密碼控件）頁面，可以進行密碼的管理。建議第一次以Administrator登錄后，對密碼控件進行修改。例如將“密碼在42天后到期”改為“永不到期”，以防密碼失效，不能登錄。 Administrator菜單菜單Page 36 如果不需要密碼的話，可以將“Pe

12、rkinElmer登錄”改為“無密碼登錄”。 Administrator菜單菜單Page 37 選擇Administration-User Configuration-Toolbar，可以進行工具欄的管理。 Administrator菜單菜單Page 38 注意：最佳放置環(huán)境為一間專門的紅外實驗室，配備除濕機或空調。注意：環(huán)境相對濕度高于70%或溫度高于30C時，除濕機或空調常開。注意：確保儀器供電正常，建議儀器24小時常開，有利于防潮。警告：儀器內部的分束器、窗片和檢測器屬于溴化鉀光學器件，容易受潮損壞；因為環(huán)境不佳或者沒有及時更換干燥劑， 溴化鉀光學器件受潮導致的損壞不屬于儀器的保修范圍。

13、紅外光譜儀環(huán)境要求紅外光譜儀環(huán)境要求Page 39 警告：儀器內部的干燥劑要定期更換，一般6個月更換一次；高濕度的季節(jié)和地區(qū)，時間要相應縮短。當儀器正上方濕度指示片10區(qū)域由藍色變成粉色時，建議更換干燥劑；當15或20區(qū)域變成粉色時，儀器內部的溴化鉀光學器件可能已經受潮損壞，應該立即更換干燥劑；所有扇形區(qū)域恢復成藍色前不要開關儀器。請盡量提前更換干燥劑！干燥劑更換干燥劑更換Page 40 注意：新干燥劑包裝內干燥指示片必須為藍色，否則此干燥劑不能使用。干燥劑訂貨號是N0171159，一次更換3個包裝。注意：干燥劑必須保證其除濕效果，一次性干燥劑不要頻繁反復還原使用。干燥劑更換干燥劑更換Page

14、 41 干燥劑更換步驟如下：1）按壓下圖中間的樣品倉蓋釋放夾片，取下樣品倉蓋，干燥劑更換干燥劑更換Page 42 2）松開下圖左右兩個螺絲，干燥劑更換干燥劑更換Page 43 3）開蓋拿出舊干燥劑，干燥劑更換干燥劑更換Page 44 4）放置前兩包于右側凹陷處，干燥劑更換干燥劑更換Page 45 4）其余四包平放上方，注意干燥劑不要壓到黑色密封圈，干燥劑更換干燥劑更換Page 46 5）關蓋上好螺絲，將樣品倉蓋裝回。干燥劑更換干燥劑更換Page 47 干燥劑更換提示的軟件設置干燥劑更換提示的軟件設置設置干燥劑最后一次更換日期的方法如下：以Administrator登錄，將Setup-Optio

15、ns-Instrument頁下的Instrument Access設成Advanced，選擇Setup-Instrument，掃描和儀器設置界面顯示如下，Page 48 干燥劑更換提示的軟件設置干燥劑更換提示的軟件設置點擊Adjustments調整工具箱顯示如下,Page 49 干燥劑更換提示的軟件設置干燥劑更換提示的軟件設置點擊Maintenance維護對話框顯示如下,Last changed為最后一次更換日期。Change interval為干燥劑更換周期。勾選Changed，點擊OK更新今天為最后一次更換日期。Page 50 通常情況下，無需吹掃光路系統(tǒng)，但是為了除去儀器內部的水汽和CO

16、2，需要吹掃光路系統(tǒng)。如果需要光譜中不出現(xiàn)水峰和CO2峰，可以吹掃樣品倉。儀器有兩路吹掃通路，左邊用于樣品倉，右邊用于光路系統(tǒng)。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 51 使用高純干燥氮氣（99.999%）吹掃，確認氣體無油、水或大于25微米（0.001英寸）的顆粒。警告：千萬不能使用可燃性氣體吹掃儀器，儀器內部有熱源，會造成火災或爆炸。 只能使用潔凈、干燥、無油的氮氣吹掃儀器。警告：決不要將儀器與氣體鋼瓶或高壓氣源直接連接，需要安裝壓力調節(jié)裝置，吹掃時壓力不要超過6.9千帕（1磅力/平方英寸）。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 52 使用塑料管（4毫米內徑）傳輸氣體。1）接頭（2個）隨儀

17、器包裝，安裝如圖，紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 53 2）擰緊鑼帽，但不要太緊，如圖，3）接頭端插入吹掃接口，如圖，紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 54 4）另一端連接壓力調節(jié)裝置，5）打開氣閥，得到28升/分鐘（1立方英尺/分鐘）流量的氣體，儀器吹掃一次10分鐘，樣品倉2分鐘，6）吹掃結束后，關閉氣源，7）托起吹掃接口處金屬片，拆下接頭。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 55 可以使用濕抹布清潔儀器外殼，如果需要，可以使用中性洗滌劑。避免液體濺入儀器，表面積水必須立即清潔。如果發(fā)現(xiàn)液體進入儀器，立即關機并聯(lián)系PerkinElmer服務工程師。警告：不可觸摸和清潔任何光學表面

18、，否則將會降低其性能甚至造成結構性損壞。樣品倉兩側窗片如果有污染，可以用氣體吹掃，不可以擦拭或用其他方式清潔?？梢允褂脻衲ú技爸行韵礈靹┣鍧嶏@示器上的油脂和污漬。紅外光譜儀外部清潔紅外光譜儀外部清潔Page 56 警告：紅外光譜儀是具有一定重量的精密儀器，需要兩人進行安全搬運。 搬運前請參考當?shù)貙嶋H條件，聽取安全專家的意見。 注意不要在搬運中傷害到自己或他人，不要摔壞儀器。警告：移動之前，關機等待60秒, 并斷開電源線。儀器約重34kg，需要兩人搬運，搬運時使用儀器下方握點（如圖）。紅外光譜儀搬運紅外光譜儀搬運Page 57 冷凝儀器由低溫環(huán)境移入高溫環(huán)境時產生的冷凝會損壞儀器樣品倉窗片。預防方法如下：1）搬運時將兩包新干燥劑固定在窗片處，2）當儀器溫度達到環(huán)境溫度后再移去干燥劑。紅外光譜儀搬運紅外光譜儀搬運Page 58 極少數(shù)情況下，保險絲燒斷，需要更換。注意：一旦保險絲頻繁燒毀，這是電路故障。馬上關機，拔掉電源線，聯(lián)系PerkinE