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文檔簡介
1、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chemistry is try ! 化學(xué)化工學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)III (III (一一) ) I-I-8 8 (4學(xué)時(shí))學(xué)時(shí))主講:李秀華主講:李秀華有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !一、內(nèi)容與目的:一、內(nèi)容與目的: n內(nèi)容:苯甲醛的水蒸氣蒸餾內(nèi)容:苯甲醛的水蒸氣蒸餾n目的:目的:n1.1.學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用。應(yīng)用。 n2.2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。操作方法。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !二、實(shí)驗(yàn)原理n根據(jù)Dalton定律,與一種不互溶混合物液
2、體對(duì)應(yīng)的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發(fā)性物質(zhì)的混合物總蒸氣壓如方程式所示: p總 = p1+ p2+ + pi當(dāng)當(dāng) P總總= P大氣大氣 時(shí),液體混合物沸騰。時(shí),液體混合物沸騰。因此其沸點(diǎn)低于任一組分的沸點(diǎn)。因此其沸點(diǎn)低于任一組分的沸點(diǎn)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí),整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)Dalton分壓定律。應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。= P= PH2OH2O+ P+ Porganic compoundorganic compound例如水與苯甲醛混合物的沸點(diǎn)為97.9。此時(shí): P760mmHg, PH2O =703.5mmH
3、g, P苯甲醛 = 65.5mmHg有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !水和苯甲醛的相對(duì)分子質(zhì)量分別為: MH2O=18和MC6H5CHO=106.12, WH2O/WC6H5CHO = PH2O* MH2O/P苯甲醛 * MC6H5CHO =703.5*18/65.5*106.12 =12663/6951 =12.66/ 6.95即蒸出12.66 g水能夠帶出6.95 g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的組分占35.44。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件 1.1.應(yīng)用范圍:應(yīng)用范圍: 某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物,在
4、常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離,但易將其破壞。 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件 2.2. 被提純的物質(zhì)具備的條件被提純的物質(zhì)具備的條件不溶或難溶于水。 共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 在100 左右時(shí),必須具有一定的蒸汽壓(不小于不小于10mmHg)。)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !二、實(shí)二、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理:理:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !2022-7-4
5、n 物理參數(shù):物理參數(shù):化合物化合物m.p/b.p/gcm-3水中溶解度水中溶解度苯甲醛苯甲醛-26 179.61.0430.6n 實(shí)驗(yàn)方案:實(shí)驗(yàn)方案: 苯甲醛水中溶解度比較小,苯甲醛水中溶解度比較小,100時(shí)飽和蒸氣時(shí)飽和蒸氣壓較高,基本符合水蒸氣蒸餾的條件,所以本實(shí)壓較高,基本符合水蒸氣蒸餾的條件,所以本實(shí)驗(yàn)選用苯甲醛來練習(xí)水蒸氣蒸餾的操作。驗(yàn)選用苯甲醛來練習(xí)水蒸氣蒸餾的操作。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !三、三、原原料料及及裝裝置置n藥品:藥品:5mL5mL苯甲醛苯甲醛安全管:安全管:調(diào)節(jié)內(nèi)壓調(diào)節(jié)內(nèi)壓螺旋夾螺旋夾水蒸氣導(dǎo)水蒸氣導(dǎo)入管入管有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Ch
6、em is try !原位水蒸氣蒸餾裝置原位水蒸氣蒸餾裝置Q1:原位水蒸氣蒸餾裝置的變形?原位水蒸氣蒸餾裝置的變形?有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !實(shí)驗(yàn)裝置:實(shí)驗(yàn)裝置:圖圖3 3分液分液( (苯甲醛的比重苯甲醛的比重1.0461.046,與水相近,若不分層,與水相近,若不分層,可加可加NaClNaCl增加水相密度增加水相密度) ) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !按裝置圖裝好儀器;在水蒸氣發(fā)生器加入2/3體積的水,在蒸餾瓶加入5ml苯甲醛。檢查整個(gè)裝置不漏氣,打開T型管螺旋夾,加熱至沸騰。當(dāng)有大量蒸汽沖出時(shí),立即旋緊螺旋夾,開始蒸餾。當(dāng)餾出液無明顯油珠時(shí)
7、,可停止蒸餾,此時(shí)必須先旋開螺旋夾,然后移開熱源。產(chǎn)物倒入分液漏斗靜置分層,量取有機(jī)層的體積,計(jì)算苯甲醛回收率。四、四、實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)步步驟驟 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !蒸餾終點(diǎn)n(1)看蒸餾燒瓶中乳狀渾濁或油珠是否完全消失,若完全消失,說明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)??芍苯佑^察蒸餾瓶中液體是否澄清透明。n(2)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):n1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/22/3。n2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。n3.水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導(dǎo)
8、入管應(yīng)呈直線連接,水蒸氣導(dǎo)入管略低,以保證水蒸氣的順利導(dǎo)入。n4.水蒸汽發(fā)生器牢固固定,以免發(fā)生危險(xiǎn)。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):n5.操作前,仔細(xì)檢查整套裝置的嚴(yán)密性。n6.先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時(shí)再旋緊止水夾。n7.控制餾出液的流出速度,以23滴/秒為宜。n8.隨時(shí)注意安全管的水位,若有異?,F(xiàn)象,先打開止水夾,再移開熱源,檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。n9.蒸餾結(jié)束后先打開止水夾,再停止加熱,以防倒吸。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !六、思考題六、思考題 1. 1. 進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí),水蒸汽導(dǎo)入管的末端進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí),水蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部?為什么要插入到接近于容器底部? 2. 2. 在水蒸汽蒸餾過程中,經(jīng)常要檢查安全管在水蒸汽蒸餾過程中,經(jīng)常要檢查安全管中水位中水位, ,若上升很高時(shí),說明什么問題,若上升很高時(shí),說明什么問題,解決呢?解決呢?3. 3. 實(shí)驗(yàn)中蒸出的水量往往超過計(jì)算值,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中蒸出的水量往往超過計(jì)算值,因?yàn)楸郊兹┪⑷苡谒瑢?shí)驗(yàn)中尚有一部分水蒸苯甲醛微溶于水,實(shí)驗(yàn)中尚有一部分水蒸氣來不及與苯甲醛充分接觸便離開蒸餾燒氣來不及與苯甲
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