變性淀粉化驗(yàn)員操作規(guī)程

1、化驗(yàn)室質(zhì)量文件一、變性淀粉化驗(yàn)員操作規(guī)程1 .氧化淀粉1.1 水分將水分快速測(cè)定儀調(diào)水平，放入5克祛碼調(diào)零，取出祛碼，放入淀粉是儀器讀數(shù)到零，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，15分鐘后讀數(shù)。允許差：同一樣品兩次測(cè)量之差不大于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。1.2 細(xì)度稱(chēng)取樣品50克(精確至0.01克)左右，置于100目分樣篩中，加蓋，用振蕩器或手劇烈振搖，分篩后小心倒出，稱(chēng)量篩上殘留物質(zhì)量。計(jì)算：X=(M-Mi)X100ZM0X-樣品的細(xì)度，%M-樣品的質(zhì)量，gM-篩上殘留物的質(zhì)量，g允許差：同一樣品兩次測(cè)定值之差小于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。1.3 斑點(diǎn)稱(chēng)取20g混均的樣品，放入500ml錐形瓶中，加入200m

2、l蒸儲(chǔ)水，搖均觀看斑點(diǎn)數(shù)。計(jì)算：三次斑點(diǎn)數(shù)平均值Z30允許差：同一樣品兩次測(cè)定值之差小于0.05,結(jié)果保留二位小數(shù)。1.4 白度首先將樣品進(jìn)行充分的混合，按白度儀所提供的樣品盒裝樣，并根據(jù)白度儀所規(guī)定的方法制作白板，將標(biāo)有白度的陶瓷白板或優(yōu)級(jí)純氧化鎂制成的標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行校正，用白度儀進(jìn)行測(cè)定，記下白度值。對(duì)同一樣品進(jìn)行三次測(cè)定，取平均值即為測(cè)試結(jié)果。1.5 PH值（10%淀粉糊液，糊化后冷卻到室溫）1.6 粘度1.6.1 10%的濃度（干基）稱(chēng)淀粉mg（m=40/（1-水分），加入蒸儲(chǔ)水到400g,攪拌均勻，放在沸水浴中加熱，同時(shí)用攪拌器攪拌，當(dāng)溫度升到90c時(shí)計(jì)時(shí)，15分鐘后，拿出降溫到60C

3、,用NDJ-1粘度計(jì)1#轉(zhuǎn)子60轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。溫度降到50C,用NDJ-1粘度計(jì)1#轉(zhuǎn)子60轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。1.6.2 6%的濃度稱(chēng)淀粉mg（m=10/（1-水分），加入蒸儲(chǔ)水到400g,攪拌均勻，放在沸水浴中加熱，同時(shí)用攪拌器攪拌，當(dāng)溫度升到90c時(shí)計(jì)時(shí)，15分鐘后，拿出降溫到60C,用NDJ-1粘度計(jì)1#轉(zhuǎn)子60轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。1.7 中控車(chē)間送來(lái)的淀粉乳用真空泵抽濾，抽干后稱(chēng)取70.2g濾餅，加蒸儲(chǔ)水到400g,攪拌均勻，放在沸水浴中加熱，同時(shí)用攪拌器攪拌，當(dāng)溫度升到90c時(shí)計(jì)時(shí)，15分鐘后，拿出降溫到60C,用NDJ-1粘度計(jì)1#轉(zhuǎn)子60轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。溫度降到50C,用NDJ-1粘度計(jì)1#轉(zhuǎn)子60

4、轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。2 .玉米淀粉2.1 水分將水分快速測(cè)定儀調(diào)水平，放入5克祛碼調(diào)零，取出祛碼，放入淀粉是儀器讀數(shù)到零，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，15分鐘后讀數(shù)。允許差：同一樣品兩次測(cè)量之差不大于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。2.2 白度首先將樣品進(jìn)行充分的混合，按白度儀所提供的樣品盒裝樣，并根據(jù)白度儀所規(guī)定的方法制作白板，將標(biāo)有白度的陶瓷白板或優(yōu)級(jí)純氧化鎂制成的標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行校正，用白度儀進(jìn)行測(cè)定，記下白度值。對(duì)同一樣品進(jìn)行三次測(cè)定，取平均值即為測(cè)試結(jié)果。2.3 斑點(diǎn)稱(chēng)取20g混均的樣品，放入500ml錐形瓶中，加入200ml蒸儲(chǔ)水，搖均觀看斑點(diǎn)數(shù)。計(jì)算：三次斑點(diǎn)數(shù)平均值/30允許差：同一樣品兩次測(cè)定值之差小于0

5、.05,結(jié)果保留二位小數(shù)。2.4 細(xì)度稱(chēng)取樣品50克(精確至0.01克)左右，置于100目分樣篩中，加蓋，用振蕩器或手劇烈振搖，分篩后小心倒出，稱(chēng)量篩上殘留物質(zhì)量。計(jì)算：X=(M-Mi)X100/M0X-樣品的細(xì)度，%M-樣品的質(zhì)量，gM-篩上殘留物的質(zhì)量，g允許差：同一樣品兩次測(cè)定值之差小于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。2.5 PH值稱(chēng)取20g玉米淀粉，加蒸儲(chǔ)水100ml,放在磁力攪拌器上攪拌5分鐘后，用PH計(jì)檢測(cè)，記下讀數(shù)。允許差：同一樣品兩次測(cè)定誤差不能超過(guò)0.12.6 酸度準(zhǔn)確稱(chēng)取10g（精確至0.01g）淀粉，置于三角瓶中，加預(yù)先煮沸放冷的無(wú)二氧化碳的蒸儲(chǔ)水100ml,加8滴酚醐（1%

6、）指示劑，搖均，以0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算X=（V-V。）XCX10X-酸度V-樣品消耗氫氧化鈉的體積數(shù)，ml空白消耗氫氧化鈉的體積數(shù)，mlC-氫氧化鈉的濃度，Mol/l允許差：同一樣品兩次滴定值之差小于0.2ml.最后計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)。2.7 SO2稱(chēng)取樣品20g（精確至0.01g）,置于500ml碘量瓶中，加蒸儲(chǔ)水200ml,充分振搖15分鐘，過(guò)濾，取濾液100ml置于錐形瓶中加0.5%淀粉指示劑2ml,用0.01mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至談藍(lán)色，即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算SO2%=（V-V0）XCX0.032V-樣品

7、消耗碘液的體積數(shù)，mlV）-空白消耗碘液的體積數(shù)，mlC-碘液的濃度，Mol/l允許差：同一樣品兩次滴定值之差小于0.02ml.最后計(jì)算結(jié)果保留四位小數(shù)。2.8 蛋白含量稱(chēng)取樣品1g左右（精確至0.0001g）,無(wú)損地置于已洗滌烘干的消化管中，加入催化劑（硫酸鉀：硫酸銅=20:1）和10ml硫酸（濃硫酸），放入消化爐中消化（起先控制在150伏左右，15分鐘后可滿(mǎn)電壓工作）。45分鐘后，從消化爐中拿出，等煙完全消失后進(jìn)行蒸儲(chǔ)。蒸儲(chǔ)中，堿液及蒸儲(chǔ)水采用電磁泵加，氫氧化鈉和蒸儲(chǔ)水注入接口用橡膠管套入后分別置入自備的容器中，加液時(shí)按版面上相應(yīng)開(kāi)關(guān)，液體由泵吸入消化管內(nèi)，注入毫升數(shù)視標(biāo)尺所注位置而定。（

8、一般堿液加量是消化時(shí)硫酸用量5倍以上，加蒸儲(chǔ)水量15ml左右）。打開(kāi)電源，打開(kāi)自來(lái)水龍頭，接冷卻水自來(lái)水龍頭不必開(kāi)過(guò)大，出水口有水流出即可，用排水管子上夾子夾緊排水管子。開(kāi)面板上右邊蒸汽開(kāi)關(guān)手柄往上推為開(kāi)蒸汽，同時(shí)把左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往上推為開(kāi)，待電流表指針指在2A-3A時(shí)馬上關(guān)把左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往下壓，壓到底壓不下去為關(guān)，待蒸汽管?chē)姵鰵夂笥稚贤拼蜷_(kāi)左進(jìn)水開(kāi)關(guān)供水，1分鐘左右后電流穩(wěn)定在3.5A-6A左右后，關(guān)閉右蒸汽的水源開(kāi)關(guān)，從側(cè)面的有機(jī)玻璃窗口內(nèi)可以看到蒸發(fā)爐水位的高低，防止水位過(guò)高，因?yàn)橐婚_(kāi)始水沒(méi)有沸騰，水不斷進(jìn)入，容易使電流過(guò)大而燒壞保險(xiǎn)絲。蒸汽開(kāi)關(guān)是起通斷蒸汽作用，也是水源進(jìn)入蒸發(fā)爐

9、和排除蒸發(fā)爐水的排水器件。如果蒸汽出來(lái)后電流不大請(qǐng)開(kāi)關(guān)一下紅色蒸汽開(kāi)關(guān)會(huì)正常。在250ml三角瓶中加入50m12%勺硼酸和2-3滴混合指示劑（0.1%甲基紅+0.5%澳甲酚綠=1:1）,并使接受瓶托架盤(pán)往上移，使滴管浸沒(méi)在液體中。向上板動(dòng)側(cè)面紅球手柄把消化管固定在左邊托架上，然后按面板上開(kāi)關(guān)分別加入水和氫氧化鈉液體，然后上推蒸汽開(kāi)關(guān)，向試管內(nèi)注入蒸汽，進(jìn)行蒸儲(chǔ)樣品，在接收瓶?jī)?nèi)接收液達(dá)150ml左右時(shí)移下接收瓶，用蒸儲(chǔ)水沖洗滴管口繼續(xù)蒸儲(chǔ)半分鐘，然后取下接收瓶，待滴定用，第二個(gè)樣品只要放上后，加好液，上推蒸汽開(kāi)關(guān)即可，不要關(guān)電源。滴定：用0.1mo1/1鹽酸滴定接收瓶?jī)?nèi)德溶液，滴定溶液由綠色變成

10、談紫色時(shí)為址，記下消耗的鹽酸毫升數(shù)，按下列計(jì)算：蛋白含量=（丫。）N0.014X6.25X100+（W（1-水分）式中：V-消耗鹽酸的毫升數(shù)V0-空白消耗鹽酸的毫升數(shù)N-鹽酸的濃度W-試樣的質(zhì)量3.陽(yáng)離子淀粉3.1 水分將水分快速測(cè)定儀調(diào)水平，放入5克祛碼調(diào)零，取出祛碼，放入淀粉是儀器讀數(shù)到零，開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān)，15分鐘后讀數(shù)。允許差：同一樣品兩次測(cè)量之差不大于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。3.2 細(xì)度稱(chēng)取樣品50克(精確至0.01克)左右，置于100目分樣篩中，加蓋，用振蕩器或手劇烈振搖，分篩后小心倒出，稱(chēng)量篩上殘留物質(zhì)量。計(jì)算：X=(M-M1)X100ZM0X-樣品的細(xì)度，%M-樣品的質(zhì)量，gM

11、l-篩上殘留物的質(zhì)量，g允許差：同一樣品兩次測(cè)定值之差小于0.2%,結(jié)果保留一位小數(shù)。3.3 白度首先將樣品進(jìn)行充分的混合，按白度儀所提供的樣品盒裝樣，并根據(jù)白度儀所規(guī)定的方法制作白板，將標(biāo)有白度的陶瓷白板或優(yōu)級(jí)純氧化鎂制成的標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行校正，用白度儀進(jìn)行測(cè)定，記下白度值。對(duì)同一樣品進(jìn)行三次測(cè)定，取平均值即為測(cè)試結(jié)果。3.4 PH值稱(chēng)取6g陽(yáng)離子淀粉，加水至100g,攪拌5分鐘后，用PH計(jì)檢測(cè)，讀數(shù)。3.5 粘度5%的濃度稱(chēng)淀粉20g陽(yáng)離子淀粉，加入蒸儲(chǔ)水到400g,攪拌均勻，放在沸水浴中加熱,同時(shí)用攪拌器攪拌，當(dāng)溫度升到90c時(shí)計(jì)時(shí)，15分鐘后，拿出降溫到85C,用NDJ-1粘度計(jì)4#轉(zhuǎn)子6

12、0轉(zhuǎn)測(cè)，讀數(shù)。允許差：同一樣品兩次測(cè)試值之差不超過(guò)10%3.6 取代度稱(chēng)取樣品1g左右（精確至0.0001g）,無(wú)損地置于已洗滌烘干的消化管中，加入催化劑（硫酸鉀：硫酸銅=20:1）和10ml硫酸（濃硫酸），放入消化爐中消化（起先控制在150伏左右，15分鐘后可滿(mǎn)電壓工作）。45分鐘后，從消化爐中拿出，等煙完全消失后進(jìn)行蒸儲(chǔ)。蒸儲(chǔ)中，堿液及蒸儲(chǔ)水采用電磁泵加，氫氧化鈉和蒸儲(chǔ)水注入接口用橡膠管套入后分別置入自備的容器中，加液時(shí)按版面上相應(yīng)開(kāi)關(guān)，液體由泵吸入消化管內(nèi)，注入毫升數(shù)視標(biāo)尺所注位置而定。（一般堿液加量是消化時(shí)硫酸用量5倍以上，加蒸儲(chǔ)水量15ml左右）。打開(kāi)電源，打開(kāi)自來(lái)水龍頭，接冷卻水自

13、來(lái)水龍頭不必開(kāi)過(guò)大，出水口有水流出即可，用排水管子上夾子夾緊排水管子。開(kāi)面板上右邊蒸汽開(kāi)關(guān)手柄往上推為開(kāi)蒸汽，同時(shí)把左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往上推為開(kāi)，待電流表指針指在2A-3A時(shí)馬上關(guān)把左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往下壓，壓到底壓不下去為關(guān)，待蒸汽管?chē)姵鰵夂笥稚贤拼蜷_(kāi)左進(jìn)水開(kāi)關(guān)供水，1分鐘左右后電流穩(wěn)定在3.5A-6A左右后，關(guān)閉右蒸汽的水源開(kāi)關(guān)，從側(cè)面的有機(jī)玻璃窗口內(nèi)可以看到蒸發(fā)爐水位的高低，防止水位過(guò)高，因?yàn)橐婚_(kāi)始水沒(méi)有沸騰，水不斷進(jìn)入，容易使電流過(guò)大而燒壞保險(xiǎn)絲。蒸汽開(kāi)關(guān)是起通斷蒸汽作用，也是水源進(jìn)入蒸發(fā)爐和排除蒸發(fā)爐水的排水器件。如果蒸汽出來(lái)后電流不大請(qǐng)開(kāi)關(guān)一下紅色蒸汽開(kāi)關(guān)會(huì)正常。在250ml三角瓶中加

14、入50ml2%勺硼酸和2-3滴混合指示劑（0.1%甲基紅+0.5%澳甲酚綠=1:1）,并使接受瓶托架盤(pán)往上移，使滴管浸沒(méi)在液體中。向上板動(dòng)側(cè)面紅球手柄把消化管固定在左邊托架上，然后按面板上開(kāi)關(guān)分別加入水和氫氧化鈉液體，然后上推蒸汽開(kāi)關(guān)，向試管內(nèi)注入蒸汽，進(jìn)行蒸儲(chǔ)樣品，在接收瓶?jī)?nèi)接收液達(dá)150ml左右時(shí)移下接收瓶，用蒸儲(chǔ)水沖洗滴管口繼續(xù)蒸儲(chǔ)半分鐘，然后取下接收瓶，待滴定用，第二個(gè)樣品只要放上后，加好液，上推蒸汽開(kāi)關(guān)即可，不要關(guān)電源。滴定：用0.1mol/l鹽酸滴定接收瓶?jī)?nèi)德溶液，滴定溶液由綠色變成談紫色時(shí)為址，記下消耗的鹽酸毫升數(shù)，按下列計(jì)算：氮含量=（V-V”N0.014X100+（W（1-水

15、分）式中：V-消耗鹽酸的毫升數(shù)V0-空白消耗鹽酸的毫升數(shù)N-鹽酸的濃度W-試樣的質(zhì)量取代度=（162X氮含）+（1400-152.5X氮含）4,原材料的檢測(cè)4.1 醍化劑的檢測(cè)4.1.1 固含量的測(cè)定分別稱(chēng)取3份醍化劑J樣品約3.0g（精確至0.0001g）,置于已恒重的稱(chēng)量瓶中小心搖動(dòng)使樣品自然流動(dòng)在瓶底分布均勻，常開(kāi)蓋子置于干燥箱中105-110C干燥2h,取出稱(chēng)取稱(chēng)量瓶冷卻后稱(chēng)量，計(jì)算出醍化劑的固含量。X=（M-M。/M2X100%式中：M干燥稱(chēng)量瓶的重量醍化劑的質(zhì)量M3烘干冷卻后稱(chēng)量瓶的總重4.1.2 醍化劑含量的測(cè)定取1g（精確至萬(wàn)分之一）左右的醍化劑于150毫升的三角燒瓶中，用移液

16、管準(zhǔn)確移取10毫升0.5M的氫氧化鈉溶液，在室溫不低于25c的情況下用手磁力攪拌器振搖20分鐘，使氫氧化鈉和醍化劑充分反應(yīng)，加3滴酚醐指示劑（1%,用0.1M的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)要做空白并作平行試驗(yàn)。計(jì)算出醍含量。醍含量=（V1-V2）XMX0.1881y式中：V1-空白消耗的鹽酸的體積V2-醍化劑消耗的鹽酸的體積M-鹽酸的摩爾濃度G稱(chēng)取的醍化劑的質(zhì)量注意事項(xiàng)：1、室內(nèi)溫度低醍化劑和氫氧化鈉的反應(yīng)不好。2、要不停地?fù)u晃（磁力攪拌也可以）反應(yīng)的效果好。4.2 氫氧化鈉的檢測(cè)4.2.1 試樣溶液的制備吸取約114g的液體氫氧化鈉，定容至1000ml容量瓶中，搖勻。4.2.2 氫氧化鈉含量

17、的測(cè)定量取50.00mL試祥溶液，注入250mlM塞三角瓶中，加入10mL氯化鋼溶液（100g/L）,加入2-3滴酚醐指示劑（10g/L）,在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸（1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴定至微紅色為終點(diǎn).記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V。4.2.3 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定量取50.00mL試樣溶液，注入250mlM塞三角瓶中，加入10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示劑（澳甲酚綠一甲基紅混合指示劑：將三份0.1g/L澳甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合），在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴定至酒紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V。4.2

18、.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氫氧化鈉（NaOH含量X,按下式計(jì)算：X0ATX；”X18=80.MX曲X50/1000m式中:c一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;V1-測(cè)定氫氧化鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLm一試樣的質(zhì)量，g;0.04000與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCI）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c（NaOHR勺質(zhì)量。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈉（NazC。含量X,按下式計(jì)算v八八zvy-匕）x二os2”yc（vt-匕）*式/）卬wX50/jTOOOX100.105.98X-丁加式中C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;V 1-測(cè)定氫氧化鈉

19、所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV 2測(cè)定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLm一試樣的質(zhì)量，g;0.05299與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCI）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊詆表示的碳酸鈉的質(zhì)量。4.2.5允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不超過(guò)下列數(shù)值：氫氧化鈉（NaOH）:0.1%碳酸鈉（NazCQ:0.05%.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。4.3磷酸的檢測(cè)4.3.1 磷酸含量的測(cè)定：稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.0002g,移人250mL隹形瓶中，力口80m，和5滴百里香酚醐指示液（1g/L）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.5mol/L）滴定至溶液變?yōu)闇\藍(lán)色即為終

20、點(diǎn)。4.3.2 結(jié)果計(jì)算磷酸（H3PO4含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W數(shù)值以%!示，按下列公式計(jì)算：乂.式中：V一滴定試驗(yàn)溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m-試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;Ml磷酸（1/2H3PO）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=49.00）.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%.4.4次氯酸鈉的檢測(cè)4.4.1 試料量取約20m5驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝20m冰并已稱(chēng)量（精確到0.01g）的100m嶗杯中，稱(chēng)量（精確到0.01g）。然后全

21、部移入500m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.4.2 有效氯的測(cè)定量取試料10.00mL,置于內(nèi)裝50m冰的250mlM量瓶中，加入10mlM化鉀溶液（100g/L）和10m硫酸溶液（3%）,迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處?kù)o置5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）滴定至淺黃色，加2mL粉指示液（10g/L）繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算有效氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以減示，按下式計(jì)算：X1=5VCM/m式中：V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL;C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m-試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g

22、）;M-氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m=35.453）。4.2.3 允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.2%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。4.2.4 游離堿的測(cè)定吸取試樣50ml,置于250ml的錐形瓶中，滴加過(guò)氧化氫至溶液不冒氣泡為止，加2-3滴酚醐（10g/l）,用鹽酸（0.1mol/l）滴定溶液呈粉色為終點(diǎn)。計(jì)算公式：X=40CV/mX-游離堿百分含量C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V-消耗鹽酸的毫升數(shù)m-試樣的質(zhì)量4.5鹽酸吸取約3ml鹽酸，置于內(nèi)裝15ml水并已稱(chēng)量（精確至0.0002g）的錐形瓶中，混勻并稱(chēng)量，精確至0.0002g。4.5.1 測(cè)定向試料中

23、加入23滴澳甲酚綠（10g/l）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.000mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。4.5.2 分析結(jié)果的表述鹽酸的總酸度（以HCI計(jì)）百分含量（X1）按式（1）計(jì)算：c.VX0.03646c.VX1=X100X3:646（1）mm式中：V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLC氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L;m試料質(zhì)量，g;0.03646與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然瘹涞馁|(zhì)量。4.5.3 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。二、化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程1 .電子天平一、

24、將天平放置于穩(wěn)定、平整的工作臺(tái)上，臺(tái)面不平時(shí)可用螺絲刀調(diào)整橡皮螺絲高度至于天平水平。避免天平震動(dòng)。二、接上電源線，插入220Vt源。三、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，天平顯示0.0000的稱(chēng)量模式不跳動(dòng)，說(shuō)明天平已進(jìn)入工作狀態(tài)。四、根據(jù)天平的稱(chēng)量量程，選擇稱(chēng)量物，禁止超量稱(chēng)重。五、不準(zhǔn)將天平置于熱源、氣流或強(qiáng)電磁波干擾的地方工作。六、稱(chēng)量前必須使天平進(jìn)入工作狀態(tài)。七、稱(chēng)重后記錄數(shù)據(jù)取下稱(chēng)重物。N、關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。2 .水分快速測(cè)定儀一、接通電源，打開(kāi)開(kāi)關(guān)；二、紅外線次T亮預(yù)熱約20分鐘，干燥秤盤(pán)和秤盤(pán)架部件表面的水分；三、天平預(yù)熱后調(diào)整零點(diǎn)，調(diào)零后不能再旋動(dòng)零位微調(diào)旋鈕。待天平盤(pán)冷卻后稱(chēng)量被測(cè)樣品。四、打開(kāi)紅外

25、線燈開(kāi)關(guān)，用溫度控制器調(diào)整至規(guī)定溫度，用定時(shí)器根據(jù)需要定時(shí)。五、待樣品恒重后取下祛碼和被測(cè)物質(zhì)，根據(jù)測(cè)定結(jié)果讀數(shù)或計(jì)算。六、關(guān)閉電源。七、維護(hù)和保養(yǎng)：每次放入樣品量不能超過(guò)天平的最大量程；儀器應(yīng)放在水平臺(tái)面上；每月進(jìn)行一次儀器的維護(hù)檢查，并填寫(xiě)維護(hù)記錄。八、清潔：每次使用完畢，清理掉天平盤(pán)上的樣品，用細(xì)軟布擦拭設(shè)備表面，目測(cè)無(wú)藥物殘留。3 .智能白度測(cè)定儀操作步驟：一、接通電源，顯示器從120.0開(kāi)始倒計(jì)時(shí)，2分鐘后顯示標(biāo)準(zhǔn)白板背面的標(biāo)準(zhǔn)值。二、將黑筒放入試樣口，按校零，3秒后顯示0.0。三、取下黑筒，將工作白板放入試樣口，按校準(zhǔn)，3秒后顯示工作白板的白度四、將待測(cè)物品放入試樣口，按測(cè)試，3秒

26、后顯示的數(shù)值為該物品的白度值。五、粉樣樣品的測(cè)定，將粉樣盒用干凈的刷子刷干凈，在壓蓋中放入毛玻璃，旋緊粉樣盤(pán)，將待測(cè)樣品輕輕放入粉樣盒中并刮去多出平面的部分，放上壓塊，旋上壓粉器，順旋把手，到聽(tīng)到“塔塔”的響聲即認(rèn)為樣品已壓實(shí)，逆旋把手720,旋出壓粉器，取出壓塊，蓋上塑料底蓋6,翻轉(zhuǎn)粉樣盒，旋下壓蓋，揭開(kāi)毛玻璃，將粉樣盒放入試樣口，按測(cè)試，3秒后顯示的數(shù)據(jù)即為樣品白度。六、操作流程：1、先用黑板校零，然后選擇一個(gè)白度標(biāo)準(zhǔn)并點(diǎn)擊校準(zhǔn)，完成校準(zhǔn)程序；2、將樣品放在測(cè)試位置上，讀數(shù)完成測(cè)試結(jié)果；3、測(cè)試完畢關(guān)閉電源。注意事項(xiàng)：一、儀器使用環(huán)境應(yīng)干燥清潔，工作臺(tái)平整、平穩(wěn)。二、儀器有良好的接地，確保

27、安全。三、鹵鴇燈表層黑或發(fā)白應(yīng)更換，更換時(shí)打開(kāi)儀器背面上后蓋的四顆螺釘，即可見(jiàn)燈泡，將燈座上部的兩個(gè)螺釘旋松取下燈泡，將新燈泡插入燈座，燈絲位置應(yīng)對(duì)著正前方聚光鏡中心。四、更換保險(xiǎn)絲：拉開(kāi)電源插座下的小盒，有兩粒保險(xiǎn)絲，取出靠里面的一粒，將外面的一粒移入并還原。五、工作白板表面保持潔凈，防止劃傷，如表面有污跡，可用干凈脫脂棉無(wú)水乙醇擦洗，干燥后使用。六、黑筒用完倒著放，防止異物進(jìn)入。4 .烘箱一、插上電源插頭，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。二、調(diào)節(jié)溫度控制開(kāi)關(guān)，調(diào)至于所需的溫度。待溫度升到所需溫度時(shí)打開(kāi)鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)。三、使用完畢，關(guān)上電源開(kāi)關(guān)，關(guān)上鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，拔下插頭。注意：每次使用完畢后，將箱內(nèi)雜物清理干凈。5

28、.蒸儲(chǔ)水器一、先注入水，再在觀察孔處觀察是否水平面已處于觀察孔中；二、插好電源，開(kāi)始工作；三、將出水孔接至收集容器中；四、工作完畢后，先關(guān)電源，再關(guān)掉入水的開(kāi)關(guān)。6 .低速離心機(jī)一、插上電源，待指示燈亮；打開(kāi)電源，設(shè)定機(jī)器的工作參數(shù)：運(yùn)速時(shí)間和轉(zhuǎn)速。二、將待離心的樣品裝入離心管內(nèi)，并平衡相對(duì)的離心管，樣品的裝量一般不超過(guò)離心管的2/3。將離心樣品裝入離心機(jī)，同時(shí)蓋好風(fēng)罩和蓋門(mén)。三、按控制面板上的運(yùn)轉(zhuǎn)鍵，離心機(jī)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。在預(yù)先設(shè)定的加速時(shí)間內(nèi)，轉(zhuǎn)速升至預(yù)先設(shè)定的值。四、待離心達(dá)到設(shè)定的時(shí)間后，離心機(jī)開(kāi)始減速，具轉(zhuǎn)速在預(yù)先設(shè)定的減速時(shí)間內(nèi)降為0。五、按控制面板上的停止鍵，數(shù)碼管顯示dcdt,打開(kāi)蓋

29、門(mén)和風(fēng)罩，取出樣品六、離心完畢后，將所有物品清洗或擦拭干凈并歸回原處備用。7 .磁力攪拌器該磁力攪拌器主要用于小體積的攪拌反應(yīng)，且反應(yīng)過(guò)程中無(wú)固體產(chǎn)生影響攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)。一、使用前，首先檢查隨整機(jī)的配件是否齊全，然后按順序先裝好夾具，檢查攪拌器工作情況是否正常二、根據(jù)反應(yīng)的溶劑量大小，選取合適的容器和合適的攪拌子，容器置于鍍銘盤(pán)正中，檢查攪拌子工作情況。三、將攪拌子小心置于容器中，避免直接投入損壞容器。四、把所需攪拌的容器放在鍍銘盤(pán)正中，加入反應(yīng)的溶液。五、插上儀器上的插頭，接通電源并打開(kāi)電源調(diào)速開(kāi)關(guān)，指示燈亮，即開(kāi)始工作。六、調(diào)速由低速逐步調(diào)至高速，不允許高速檔直接啟動(dòng)，以免攪拌子不同步引

30、起跳動(dòng)。七、反應(yīng)結(jié)束后，先把調(diào)速降至最小，然后關(guān)攪拌開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān)，拔下插頭。八、不攪拌時(shí)不能加熱，加熱由開(kāi)關(guān)控制。九、不工作時(shí)應(yīng)切斷電源。十、儀器應(yīng)保持清潔干燥，嚴(yán)禁溶液進(jìn)入機(jī)內(nèi)，以免損壞機(jī)件。防止劇烈振動(dòng)，以免內(nèi)部接觸點(diǎn)接觸處脫落。十一、保持儀器的清潔與干燥避免與化學(xué)藥品接觸。十二、使用完畢將磁力旋轉(zhuǎn)控制旋鈕置于最小處，以免下一次使用時(shí)溶液飛濺或?qū)е聝x器損壞8 .電動(dòng)攪拌器一、插上儀器上的插頭，接通電源并打開(kāi)電源調(diào)速開(kāi)關(guān)，指示燈亮，即開(kāi)始工作。二、調(diào)速由低速逐步調(diào)至高速，不允許高速檔直接啟動(dòng)，以免攪拌子不同步引起跳動(dòng)。三、反應(yīng)結(jié)束后，先把調(diào)速降至最小，然后關(guān)攪拌開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān)，拔下插頭。四

31、、不工作時(shí)應(yīng)切斷電源。五、儀器應(yīng)保持清潔干燥，嚴(yán)禁溶液進(jìn)入機(jī)內(nèi)，以免損壞機(jī)件。防止劇烈振動(dòng)，以免內(nèi)部接觸點(diǎn)接觸處脫落。9 .電熱恒溫水浴鍋操作程序：1、往鍋內(nèi)注入干凈的水，水位至少達(dá)電熱管上方1cm處；2、接通電源，打開(kāi)開(kāi)關(guān)開(kāi)始加熱；3、旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕，使旋鈕上的刻度線指向工作所需的溫度刻度；4、工作完畢將水放干。注意事項(xiàng):1、用前必須先注入水，最低水位不得低于電熱管以上1GR1水位過(guò)低會(huì)導(dǎo)致電熱管表面溫度過(guò)高而燒毀；使用過(guò)程要隨時(shí)注意水位；2、如果需用沸水浴，加水量不宜過(guò)多，以免沸騰時(shí)濺出；3、未加水到適當(dāng)位置前，切勿接通電源；4、溫度控制器不可隨意拆卸；5、外殼必須接地；6、控制箱內(nèi)部應(yīng)

32、保持干燥，以防因受潮而導(dǎo)致漏電；應(yīng)隨時(shí)注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。10 .NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)一、準(zhǔn)備被測(cè)液體，置于直徑不小于70mm勺燒杯或直筒形容器中，準(zhǔn)確地控制被測(cè)液體溫度。二、將保護(hù)架裝在儀器上（向左旋上，向右旋卸下）。三、將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿（向左旋裝上，向右旋卸下）。旋轉(zhuǎn)降旋鈕。使儀器緩慢的下降，轉(zhuǎn)子逐漸浸入被測(cè)液體中，直至轉(zhuǎn)子液面標(biāo)志和液面相平為止，調(diào)正儀器水平。按下指針控制桿，開(kāi)啟電機(jī)開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕，使所需轉(zhuǎn)速數(shù)向上，對(duì)準(zhǔn)速度指示點(diǎn)，放松指針控制桿，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)，經(jīng)過(guò)多次旋轉(zhuǎn)（一般2030秒）待指針趨于穩(wěn)定（或按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行讀數(shù)）。按下指針控制桿（注意：1、不得

33、用力過(guò)猛。2、轉(zhuǎn)速慢時(shí)可不利用控制桿，直接讀數(shù)）使讀數(shù)固定下來(lái)，再關(guān)閉電機(jī)，使指針停在讀數(shù)窗內(nèi)，讀取讀數(shù)。四、當(dāng)指針?biāo)傅臄?shù)值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，可變換轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，務(wù)使讀數(shù)約在30一90格之間為佳。五、量程、系數(shù)及轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速的選擇：1、先大約估計(jì)被測(cè)液體的粘度范圍，然后根據(jù)量程表選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。2、當(dāng)估計(jì)不出被測(cè)液體的大致粘度時(shí)，應(yīng)假定為較高的粘度，試用由小到大的轉(zhuǎn)子和由慢到快的轉(zhuǎn)速。原則是高粘度的液體選用小轉(zhuǎn)子，慢的速度，低粘度的液體選用大的轉(zhuǎn)子和快的轉(zhuǎn)速。3、系數(shù)：測(cè)定時(shí)指針有刻度盤(pán)上指示的讀數(shù)必須乘以系數(shù)表上的特定系數(shù)才為測(cè)量的絕對(duì)粘度（mpa.s）即：N=K*n式中：N呦對(duì)粘度K=系數(shù)

34、nm旨針?biāo)缸x數(shù)（偏轉(zhuǎn)角度）六、裝上轉(zhuǎn)子后不得在無(wú)液體的情況下旋轉(zhuǎn)以免損壞軸尖。不得在未按下指針控制時(shí)開(kāi)動(dòng)電機(jī)，一定要在電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)變換轉(zhuǎn)速。11 .凱氏定氮儀一、開(kāi)電源，開(kāi)自來(lái)水龍頭（水流不必過(guò)大，達(dá)到出水口有水流即可），加緊排水管。二、開(kāi)面板上右邊蒸汽開(kāi)關(guān)手柄往上為開(kāi)蒸汽，同時(shí)把左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往上推為開(kāi)，待電流表指針指在2A-3A時(shí)（如果水進(jìn)入側(cè)面蒸發(fā)爐慢，電流表長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)反應(yīng)，請(qǐng)用吸合球往正面的細(xì)長(zhǎng)管內(nèi)吹幾下以排除管內(nèi)空氣。）馬上關(guān)左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)手柄往下壓，壓到低壓不下壓為關(guān)（盡量不要關(guān)太慢，防止電流過(guò)大而燒壞15A保險(xiǎn)絲），待蒸汽管?chē)姵鰵夂笥稚贤拼蜷_(kāi)左邊進(jìn)水開(kāi)關(guān)供水，1分鐘后電流穩(wěn)定在3.

35、5A-6A左右后，關(guān)閉右蒸汽開(kāi)關(guān)手柄往下壓到底，壓不下為關(guān)。（因?yàn)榧t色進(jìn)水開(kāi)關(guān)是控制機(jī)器內(nèi)部產(chǎn)生蒸氣的水源開(kāi)關(guān)，從側(cè)面的有機(jī)玻璃窗口內(nèi)可以看到蒸發(fā)爐水位的高低，防止水位過(guò)高，因?yàn)橐婚_(kāi)始水沒(méi)有沸騰，水不斷進(jìn)入，容易使電流過(guò)大而燒壞保險(xiǎn)絲，蒸氣開(kāi)關(guān)是起通斷蒸氣的作用，也是水源進(jìn)入蒸發(fā)爐和排除蒸發(fā)爐水的排水器件。）如果蒸氣出來(lái)后電流不大請(qǐng)開(kāi)關(guān)一下紅色蒸氣開(kāi)關(guān)會(huì)正常。（上推為開(kāi)，下壓為關(guān)。）三、在250ml三角接受瓶中加入50m12%勺硼酸和2-3滴混合指示劑，并使接受瓶托架盤(pán)往上移，使滴管浸沒(méi)在液體中。四、向上扳動(dòng)側(cè)面紅球手柄把消化管固定在左邊托架上，然后按面板上開(kāi)關(guān)分別加入蒸儲(chǔ)水15毫升，氫氧化鈉

36、50毫升液體，上推蒸氣開(kāi)關(guān)，向試管內(nèi)注入蒸氣，進(jìn)行蒸儲(chǔ)樣品，在接受瓶?jī)?nèi)接受液達(dá)150ml左右時(shí)，用蒸儲(chǔ)水沖洗滴管口繼續(xù)蒸儲(chǔ)半分鐘，然后取下接受瓶，待滴定用。第二個(gè)樣品只要放上后，加好液，上推蒸氣開(kāi)關(guān)即可，不要關(guān)電源。五、關(guān)電源、關(guān)水龍頭、打開(kāi)排水夾子，兩紅球開(kāi)關(guān)上推，取下消化管，擦干凈機(jī)器。12. 722型分光光度計(jì)操作規(guī)程一、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱儀器30min。二、選定所需波長(zhǎng)。三、打開(kāi)暗盒、調(diào)零（當(dāng)T燈亮?xí)r，按鍵，屏幕應(yīng)顯示000.0）。四、將參比液裝入比色皿，放入比色架中，蓋上暗盒蓋，此時(shí)光路開(kāi)啟，讓參比溶液置于光路部分，調(diào)百（當(dāng)A燈亮?xí)r，按鍵，屏幕應(yīng)顯示0.000或當(dāng)T燈亮?xí)r，按鍵，屏幕

37、應(yīng)顯示100.0）五、將待測(cè)液推入光路，讀取吸光度值。（A燈亮?xí)r）。六、每當(dāng)改變波長(zhǎng)測(cè)量時(shí)，必須重新校正透光率100%七、儀器使用完畢，取出比色皿，洗凈、晾干，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，拔下電源插頭，復(fù)原儀器。八、登記使用記錄。注意事項(xiàng)一、開(kāi)機(jī)后需預(yù)熱15min二、進(jìn)行儀器校準(zhǔn)三、每次調(diào)整波長(zhǎng)后，應(yīng)重新調(diào)零，調(diào)百四、比色皿應(yīng)仔細(xì)清洗，保證其光潔度五、避免摩擦比色皿六、一定確定波長(zhǎng)，完成調(diào)零調(diào)百，開(kāi)始測(cè)量過(guò)程中，不應(yīng)再改變波長(zhǎng)、零點(diǎn)與百分位七、準(zhǔn)確記錄吸光度值，注意有效數(shù)字13.實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)（PHS-3C準(zhǔn)備工作1、 檢查保險(xiǎn)絲座有無(wú)保險(xiǎn)絲，若無(wú)應(yīng)裝上0.5A保險(xiǎn)絲。2、 將已在飽和KCL溶液中浸泡過(guò)至少2

38、4小時(shí)的復(fù)合電極插入復(fù)合電極插座，電極夾持在電機(jī)架上（也可將電極直接置入待測(cè)溶液的燒杯中）。測(cè)量PH值測(cè)量PH6.86標(biāo)準(zhǔn)1、用蒸儲(chǔ)水清洗復(fù)合電極，配緩沖溶液2、用潔凈的濾紙吸去附著于電極上面的水，然后將電極放入緩沖液中，調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償”旋鈕，使溫度指示值與被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液當(dāng)前溫度一致，溫度補(bǔ)償設(shè)置即完成。3、將PH/mV功能選擇開(kāi)關(guān)置于“P片位，”P(pán)片功能指示（紅）即被點(diǎn)亮，并顯示相應(yīng)的PH值，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使顯示值與PH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液當(dāng)前溫度下PH值一致（見(jiàn)附錄一）。4、取出電極，用蒸儲(chǔ)水清洗干凈，用潔凈的濾紙吸干電極上面的水，再將電極插入PH4緩沖液中，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使顯示值與

39、PH4緩沖液當(dāng)前溫度下一致。5、反復(fù)進(jìn)行上述2-3步驟，直到儀器顯示的測(cè)量值不須調(diào)節(jié)兩旋鈕即能符合兩標(biāo)準(zhǔn)PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后的“定位”和“斜率”旋鈕不得再變動(dòng)。6、 未知液PH值的測(cè)量?jī)x器標(biāo)定后進(jìn)行未知液的PH值測(cè)量時(shí)，先將電極用蒸儲(chǔ)水清洗干凈，用潔凈的濾紙吸干附著于電極上面的水，然后將電極插入被測(cè)量溶液中，即可直接讀出被測(cè)溶液的PH值。重要提示：如測(cè)量時(shí)溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度不一致，則需要重新進(jìn)行溫度補(bǔ)償設(shè)置，使顯示的補(bǔ)償溫度值與被測(cè)溶液的溫度相同。一般來(lái)說(shuō)，“斜率”和“定位”旋鈕，在儀器連續(xù)使用時(shí)，不必每次測(cè)量前都進(jìn)行標(biāo)定，但遇到下列情況之一時(shí)，則必須要重新標(biāo)定。（1）使用不同復(fù)合電極時(shí)（

40、包括同型號(hào)電極）。（2）溫度變動(dòng)較大時(shí)。（3）定位式斜率旋鈕由于人為碰動(dòng)或儀器被移動(dòng)、振動(dòng)后有可能引起設(shè)置值的變化。（4）復(fù)合電極在測(cè)過(guò)濃酸（PH12）或含氟溶液之后。mV值的測(cè)量將PH/mV能選擇開(kāi)關(guān)置于“MV位，“MV功能指示燈（綠）及被點(diǎn)亮，并顯示電極測(cè)的電動(dòng)勢(shì)MV直。緩沖液配制及電極使用1、 配制緩沖溶液時(shí)，操作要細(xì)心，只有保證緩沖液精確配制，才能確保儀器的標(biāo)定精度和測(cè)量精度。配制PH9.18緩沖液時(shí)，一定要用煮沸過(guò)再冷卻的蒸儲(chǔ)水來(lái)稀釋?zhuān)猿ニ械腃O,另外PH9.18緩沖液最好現(xiàn)配現(xiàn)用，久置后其PH9.18值會(huì)發(fā)生變化。2、 復(fù)合電極端部嚴(yán)禁玷污，如電極玷污，應(yīng)清潔脫脂或用稀酸清洗

41、，在標(biāo)定過(guò)程中，每次插入溶液前，將電極清洗干凈，并將電極上的水份用干凈的濾紙吸干，以免配制的緩沖液的濃度發(fā)生變化。3、 測(cè)量PH值時(shí)，如果電極響應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，說(shuō)明電極使用過(guò)久發(fā)生老化，需要重新更換新的電極。4、 復(fù)合電極使用后應(yīng)置于3M的KCL溶液中保存，以保證電極性能良好，延長(zhǎng)電極使用壽命。儀器故障判斷儀器反復(fù)進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定都有不能實(shí)現(xiàn)理想定位時(shí)，應(yīng)分別判斷是儀器故障還是電極損壞。1、 檢查儀器PH值的功能將輸入端短路，PH/M能選擇開(kāi)關(guān)置于“P片位，然后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，若顯示值能調(diào)到A7.50PH,W6.50PH即可，則說(shuō)明儀器測(cè)PH值的功能正常。2、 檢查電極是否損壞接入復(fù)合電極，用緩沖液進(jìn)行零電位檢查(零電位為PH值=7的電極，使用PH=6.86的緩沖液)。先將選擇開(kāi)關(guān)置于“MV位，