OBLF光譜儀操作規(guī)程-1

1、4.4.1 氬氣供應(yīng)要求氣體型號:只有純氬氣(含Ar99.995%及更高純度的氬氣可用。減壓閥門要求:兩級減壓閥門要保證純凈的氬氣的初始壓強為3bar,流量最低要達到800l/h。5、樣品的準備·樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是30到60之間,建議用適合于本儀器樣品的砂輪干磨。·砂輪一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品。·必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,用盡可能短的時間干磨。·軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛必須車削表面或用酒精濕磨

2、。·磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸。6、操作6.1 儀器的開機與關(guān)機用儀器內(nèi)部電源接線板主開關(guān)開機與關(guān)機。一旦光譜儀的開關(guān)置于“OFF”,儀器的所有組件都與電源斷開。警告:在維修和打開設(shè)備面板之前,主開關(guān)必須處于“OFF”位置。只有專業(yè)人員除外。在預(yù)先知道要停電的情況下,一定要關(guān)機。儀器程序一定要在關(guān)機之前退出,以保證所有的硬盤操作全部完成,否則可能造成數(shù)據(jù)丟失。關(guān)機前注意:跟所有用電設(shè)備一樣,這臺儀器在打開時也消耗能量,也有一個消耗大小的問題。這樣,就該確定一下多長時間開關(guān)一次,對于這一問題,取決于設(shè)備操作的各個條件,并要考慮以下這些:·所有OBLF光譜分析儀能長期

3、開著而無危險。·本儀器是復(fù)雜的測量系統(tǒng),在打開之后到達設(shè)備的穩(wěn)定狀況和最大測量精度,自然需要一個時間。·長期關(guān)閉之后,例如,幾小時或幾天,必然會使真空室的壓強增加,自動恒溫控制的光學(xué)系統(tǒng)的溫度降低。這意味著在光譜儀重新開機之后,真空泵和加熱系統(tǒng)需要一段時間才能達到分析樣品所需要的穩(wěn)定狀態(tài)。·作為一種防止不必要的能量消耗和物質(zhì)損耗的有效措施,OBLF為所有的光譜儀安裝了一種輔助功能,即在啟動之后的低功耗功能,它只讓那些保證分析儀的穩(wěn)定性和自動檢測系統(tǒng)而必需的組件處于工作狀態(tài)。與此同時,光譜儀只有在長期不用的情況下(例如:長期的工作假期期間,在可預(yù)見的停電,或者在要進

4、行修理時才關(guān)閉。在光譜儀沒有真正使用期間,為了合理的利用能源,輔助功能應(yīng)被激活,可采用手動模式,或者是自動模式。注意:一定不要在通常正在操作狀態(tài)下將光譜儀關(guān)閉。在不用期間使用輔助功能模式。注意:在儀器重啟動之后,到再得到操作所需狀態(tài),需要一段時間,其時間長短取決于光譜儀未被開啟的時間的長短,在幾秒到幾小時之間。關(guān)于判斷其是否回到操作狀況的細節(jié),請參考6.2節(jié)。6.2 分析儀狀態(tài)檢測光譜分析儀是復(fù)雜的,有比較能力的物理測試系統(tǒng),它的狀態(tài)對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。整體狀態(tài)也受到操作的外界條件的影響。例如,氬氣的供應(yīng),樣品的準備,房間的氣候和其它與操作有關(guān)的影響。因此操作者應(yīng)該對設(shè)備的狀態(tài)是否穩(wěn)定無時無刻

5、不保持高度的警惕,這樣才能產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。因為這些狀況不能由儀器的生產(chǎn)廠家控制,因此,設(shè)備的操作者有責(zé)任保證這些狀態(tài)得到維持,并且,為了簡化操作者的工作,OBLF公司非常重視光譜分析儀的設(shè)計,以保證設(shè)備本身的穩(wěn)定性,并且盡可能的使分析結(jié)果的穩(wěn)定性不受外界干擾的影響。穩(wěn)定的分析結(jié)果是正確的分析結(jié)果的前提條件。光譜分析儀標準化的質(zhì)量是分析正確性的決定性因素。注意:操作者必須保證光譜分析儀的周圍環(huán)境,要有穩(wěn)定的和可以接受的操作環(huán)境。特別是:·氬氣的質(zhì)量和壓強達到標志牌的標準。·氬氣的排氣管必須暢通無阻。·光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內(nèi)。·樣品的準備必須如

6、前所述。6.2.1 光譜分析儀系統(tǒng)參數(shù)系統(tǒng)參數(shù)也是反映光譜分析儀狀態(tài)的一個重要指標。這些參數(shù)由儀器記錄下來,需要時,可用計算機顯示出來(見軟件手冊:系統(tǒng)參數(shù)注意:·溫度和真空系統(tǒng)參數(shù)也可以用特定功能“控制器檢測”長時間監(jiān)視并圖形化顯示。·溫度、真空和描述系統(tǒng)參數(shù)在每次標準化報告中出現(xiàn)。(見6.3.1節(jié)以下系統(tǒng)參數(shù)對反映光譜分析儀的功能狀況非常重要:6.2.1.1 溫度顯示:加熱后的光譜分析儀的當(dāng)前溫度,用表示。光譜分析儀具有電子的、微處理器控制的加熱系統(tǒng),可以將光學(xué)系統(tǒng)的溫度保持在一個穩(wěn)定的水平。加熱后的儀器的溫度是可以調(diào)整的。由于在加熱器和光學(xué)結(jié)構(gòu)之間有一個熱耦合器,可以

7、確保光學(xué)構(gòu)件的溫度在下降時,加熱系統(tǒng)能夠自動重新工作。這種加熱時間的長短取決于房間溫度與設(shè)置溫度之間的差異,在極端情況下(如在沒有供暖設(shè)備的冬天的一個周末,電源關(guān)閉之后,這個階段要持續(xù)幾個小時。注意:設(shè)備啟動到光學(xué)系統(tǒng)的溫度達到穩(wěn)定,需要幾個小時!平衡時,顯示的溫度取決于設(shè)置的溫度,溫差不會超過0.1。溫度點的設(shè)置是通過軟件調(diào)整,在安裝過程中根據(jù)儀器所處的環(huán)境將其設(shè)置下來。一般為35。6.2.1.2 真空顯示兩個值:1. 光學(xué)系統(tǒng)中的真空值。2. 抽氣機處于工作狀態(tài)的時間。反映光學(xué)系統(tǒng)中真空質(zhì)量的值稱為真空值,在專門區(qū)域顯示。真空質(zhì)量越高,壓強就越低,真空值越高。對于一個大氣壓強下的系統(tǒng),會出

8、現(xiàn)負的真空值,壓強達到1.3Pa(1.3×10-2mbar,比真空值0.90要高。0. 8=10-3torr, 0.9=5*10-3torr真空泵工作時間的長短依賴于真空室、真空管道,可能還有氧化鋁過濾器以及真空泵等的狀況。真空泵的運行時間會以有限的大約1%的速率減少(沒有氧化鋁過濾器會是3%,它對真空區(qū)受到影響的反應(yīng)要比真空值更明顯。注意:在操作狀態(tài)下,真空值必須大于0.85。真空泵處于開的時間應(yīng)保持在10%以下。6.2.1.3 高壓顯示:供給光電倍增管的負高壓值,用“V”來表示。保護電路確保只有在真空質(zhì)量有效的情況下(例如真空值>0.7,才接通高壓,電壓會高達650V(或9

9、50V,包括并不重要的±5V的固定偏差。6.2.1.4 描跡顯示:1. 入射狹縫的當(dāng)前位置設(shè)置2. 入射狹縫的原始位置設(shè)置光學(xué)系統(tǒng)的入射狹縫由步進電機驅(qū)動,而且可以移動,這樣可以使測量通道的位置與原先的描跡位置進行比較,這種比較是在計算機的幫助下,把所有測量通道設(shè)置為最大強度位置,稱為描跡,通常在標準化過程的開始自動執(zhí)行(見6.3.1節(jié)。顯示出的當(dāng)前位置值可與前一次描跡過程中的位置值比較。允許偏離原始位置。如果設(shè)備狀態(tài)沒有變化,連續(xù)的描跡位置值相差不會超過5。顯示的位置值在設(shè)備開啟或關(guān)閉時存儲起來,這說明系統(tǒng)并不需要在每次啟動時都進行描跡工作。注意:位置顯示通常在標準化開始時自動描跡

10、和更新。6.2.2 火花激發(fā)臺狀態(tài)火花激發(fā)臺狀態(tài)不能直接測量,它仍對測量結(jié)果的正確性非常重要,一個維護不好的火花激發(fā)臺會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性分析結(jié)果。注意:必須保證:·低功耗工作期間,要將火花激發(fā)臺激發(fā)孔蓋上。·火花激發(fā)臺保持清潔。·火花激發(fā)臺的激發(fā)孔沒有沉淀物。·激發(fā)電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。·激發(fā)電極頂部不應(yīng)產(chǎn)生沉淀。6.2.3 氬氣流量除了氬氣質(zhì)量之外(見4.4.2節(jié),在標準化值的評估和評價中,誰的變化顯著,氬氣流量對此非常重要。氬氣流量在OBLF現(xiàn)場的設(shè)備校準過程中確定下來,根據(jù)分析的需要。對這一流量的修改可能會對分析結(jié)果的正確性產(chǎn)

11、生影響。流量固定下來之后,如果設(shè)備的入口氣壓在規(guī)定的水平(見7.2節(jié),其值不會再改變。關(guān)于對氬氣流量的檢測和必要情況下的調(diào)整請參閱7.2節(jié)。6.2.4 標準化值的評價標準化值會隨著每次的標準化過程作為標準化報告的一部分打印出來,之后要立即檢查(見6.3.2節(jié)。這些數(shù)值用來評價設(shè)備狀態(tài),因為可能影響分析結(jié)果的光譜分析儀錯誤,會由一個或多個標準化值反映出來。6.2節(jié)中各參數(shù)所描述的整體環(huán)境是光譜分析儀提供正確結(jié)果的必要前提,因此,任何條件的改變,必須確保其進行再次標準化。6.3 標準化標準化過程產(chǎn)生一個修正值,因此在運行之后,就會給出正確的設(shè)備狀態(tài)(見6.2測量值就會準確的輸出,這可從校正過程中確

12、定的初始設(shè)備狀態(tài)中看到。這些值稱為標準化值。光譜分析儀根據(jù)所謂的兩點法進行標準化。這種方法包括在工廠為每個測量通道校正時測定2個樣品。這些被稱為標準化樣品的樣品強度得到了測量。這兩種樣品最好一個是低分析含量,一個是高分析含量,也就是說一個是高的標準化樣品,一個是低的標準化樣品。從分析的觀點來說,這兩種含量的差別應(yīng)該很大。測得的強度值作為設(shè)置點值保存下來,在光譜分析儀的使用壽命內(nèi)保持這些數(shù)據(jù)。每次標準化時這些樣品就被測量一次,測得的強度值作為實際值保存下來。有以下強度值:ITS低標準化樣品的設(shè)置點值IHS高標準化樣品的設(shè)置點值ITI低標準化樣品的實際值IHI高標準化樣品的實際值存在公式:I HS

13、 - ITSIHS-ITSm= a= ITS ·ITII HI ITIIHIITI其中:a:中間值m:最終值然后計算機會自動確定每個測量通道再校正值a和m。再校正后,測得的強度值由公式 IK= a + m·I糾正。其中:I:測量強度IK:糾正后的強度OBLF將IK命名為再校正強度或再校正強度率。因此,一套標準化值就覆蓋了所有測量通道。在多基體系統(tǒng)中,每個基體都要標準化,每種情況下都需要單獨的標準化樣品的設(shè)置。這些標準化值只在設(shè)備狀態(tài)未變時有效。設(shè)備狀態(tài)一變就要對系統(tǒng)再標準化一次。6.3.1 標準化的執(zhí)行每次設(shè)備內(nèi)部狀況和環(huán)境狀況發(fā)生了對整個設(shè)備狀態(tài)有影響的變化后,就要進行一

14、次標準化,特別是下列情況之后:·清理或修理了火花激發(fā)臺。·清理光學(xué)系統(tǒng)的入射窗口。·換了新的氬氣瓶。·調(diào)整氬氣流量。·完成再校正處理。·復(fù)制包含標準化值的軟件。·測量控制樣品時,在測量值和設(shè)置點值之間有大的偏差。對儀器的標準化是得到精確分析結(jié)果的前提,因此,必須遵守以下幾條:注意:·每次都要認真執(zhí)行標準化。·在標準化前檢查設(shè)備狀態(tài)。·設(shè)備狀態(tài)穩(wěn)定后才能進行標準化。(細節(jié)見6.2節(jié)·要使設(shè)備完全精確,在標準化之前要由有經(jīng)驗的操作員進行幾次火花空燒激發(fā)處理。在標準化系統(tǒng)時,由計算機將菜單中

15、的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活,在多基體系統(tǒng)中選擇需要的基體。所有需執(zhí)行的標準化樣品和他們各自的分析通道就會在屏幕上的標準化菜單中列表顯示。每個列出的樣品會被依次選中,并進行火花激發(fā)處理(見6.4.2、6.4.3、6.4.4必須保證自動產(chǎn)生平均值或?qū)τ诿總€火花激發(fā)的標準化樣品手動計算平均值,因為只有平均值才能用于以下各處理步驟。注意:要為每個火花激發(fā)處理的標準化樣品產(chǎn)生平均值。在進行第一個樣品分析的開始,儀器照例會在第一次火花放電處理的預(yù)燃激發(fā)階段對系統(tǒng)進行譜線描跡。這個描跡過程會在各自的菜單中的校準階段最后得到記錄。這種情況下,所有標準化樣品要重新激發(fā),由于設(shè)備

16、條件的改變。其它所有基體也需要隨之進行標準化。同樣可以只對選中的標準化樣品進行激發(fā)。此時,只有相關(guān)的通道會被校正。在對這種設(shè)置的標準化樣品分析時,如果只有高或低標準化樣品用在一個或多個通道中,只有這些通道中的強度的實際值得到更新。新的標準化值就會用由新舊實際值構(gòu)成的值進行計算。在所有有關(guān)的標準化樣品被激發(fā)之后,退出標準化菜單完成標準化處理。計算機就會及時的用這一點中可得到的強度的設(shè)置值和實際值對所有標準化值進行計算。打印機打印出標準化報告;報告要由操作者立即做出評價(見6.3.2節(jié)。注意:每次標準化后必須把標準化報告存在特別指定的文件夾中。錯誤的標準化過程會不可避免地產(chǎn)生錯誤的分析結(jié)果!6.3

17、.2 對標準化值的評價因為錯誤的標準化過程會產(chǎn)生錯誤的分析結(jié)果,在每次標準化后就要對其值進行檢查。標準化報告打印出來以檢查其值。在測量至少一種標準化樣品之后,離開菜單“RECALIBRATION(標準化”時,這會自動執(zhí)行。這時也可以輸入特定的命令將先前的標準化報告打印出來而不需要執(zhí)行新的分析。打印出的表格包括一行/測量通道,包括需要計算各自狀況的關(guān)鍵單元。從左到右依次出現(xiàn)以下值:通道描述:NT ITSITINHIHSIHIa m其中:NT:低標樣品的名稱I:低標樣品的設(shè)置點值TS:低標樣品的實際測量值ITI:高標樣品的名稱NHI:高標樣品的設(shè)置點值HS:高標樣品的實際測量值IHIa :平移系數(shù)

18、m : 偏轉(zhuǎn)系數(shù)細節(jié)見6.3節(jié)。a和m足夠評價標準化值。在光譜分析儀的生產(chǎn)場地環(huán)境下,例如,當(dāng)對其在生產(chǎn)過程中對其校正時,這些單元的值分別是a=0、m=1,每個通道都是這樣。從這個初始值開始,在儀器使用過程中,其值發(fā)生變化。糾正變化了的狀態(tài),這樣,分析結(jié)果就不會受變化的設(shè)備狀態(tài)的影響。而且,這也說明了標準化值反映了儀器整體狀況,因此可用來評價設(shè)備情況。注意:·每次標準化后的打印出的標準化報告必須存檔,并保證隨時可用。·每次標準化處理后,要把標準化值跟以前的值進行比較。·測量通道的標準化值可能只顯示逐漸的變化?？稍试S的變化的程序依賴于各自通道的分析需要。·

19、因為清潔窗口而造成的大的偏差是依賴于系統(tǒng)的,這并不重要。注意:某個通道的中間值出現(xiàn)大的出入,這可能是因為改變了等離子區(qū)。原因有:·用了非分析純的氬氣。(見4.4.1節(jié)·在樣品準備過程中光譜分析樣品受到的污染。這種情況下,降低中間值可能會產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。但是要糾正潛在的問題需要大量的努力。一旦潛在問題解決,就要對系統(tǒng)進行標準化。注意:導(dǎo)致完全錯誤的標準化值的最普通的原因是在分析過程中將標準化樣品混淆起來。涉及到所有通道的平移系數(shù)和偏轉(zhuǎn)系數(shù)(a、m。大大地偏離了過去標準化報告中的值。這種情況下,所有標準化樣品都要在正確的樣品指定條件下重新進行分析操作。6.4 樣品分析適合于

20、該儀器分析的樣品,例如其表面已恰當(dāng)?shù)募庸蕚浜?見第5章,構(gòu)成了正確分析結(jié)果的基本前提。不遵守這個基本規(guī)則,沒有任何光譜分析儀可以產(chǎn)生正確結(jié)果。而且,必須保證其整體狀況(見6.2節(jié)和外部環(huán)境確定并且穩(wěn)定,最后一次標準化值仍然可用。注意:每次分析前檢查如下內(nèi)容:·樣品是否正確準備好·儀器整體狀態(tài)是否穩(wěn)定·是否進行了標準化并對其值檢查這些確定之后才能進行樣品分析。6.4.1 軟件準備為了樣品的精確分析,在火花激發(fā)處理過程中記錄下了各個測量通道中光的強度,由計算機控制的火花發(fā)生器可以應(yīng)用特別重要的激發(fā)參數(shù)如:脈寬、電流強度、間斷時間和脈沖個數(shù)。這些測好之后,就可以用算術(shù)

21、的辦法和校正法計算其強度。在這兩種操作過程中,火花激發(fā)和計算評估,因此需要一個指示標明分析樣品由什么物質(zhì)組成。在真正分析開始之前,計算機要得到這個信息。有了這個信息,才能決定基體和程序。OBLF光譜分析儀提供了不同的方法來確定這一信息。方法選擇取決于操作者的操作狀況;手動程序選擇:操作員通過菜單激活基體和選中程序。在沒有今天計算機這種性能的時代,只能手動選擇程序,這也是儀器分析的一個經(jīng)典方法。非常適合一個合格的操作者使用此方法并且毫無問題。如果由一個不很熟練的人員用這種方法執(zhí)行更復(fù)雜的分析任務(wù)的話,就有分析錯誤的危險。自動程序選擇:在預(yù)火花激發(fā)處理過程中,由計算機分兩步進行確定基體和程序。如果

22、沒有使用自動程序選擇模式,這是在完成復(fù)雜分析任務(wù)時一個比較好的例行的操作模式。重要程序選擇(又叫特殊材料程序選擇。當(dāng)輸入樣品標記后,例如,在分析開始填上ID區(qū)域后,專門的材料標記ID 區(qū)域也要填上。計算機會根據(jù)存在重要文件中的數(shù)據(jù)選擇正確的程序。在例行操作過程中,重要程序選項是進行正確分析的最安全和最簡單的方法,此時,需要分析的所有物質(zhì)都要在物質(zhì)文件中定義。決定使用哪種方法包含確定一個或多個任務(wù),從中可以為各個事件選擇合適的一個。注意:選擇錯分析程序會產(chǎn)生錯的分析。分析樣品需要以下幾步:·在“分析”菜單的二級菜單中依次選擇任務(wù),基體和需要的程序。由自動程序選擇選中的基體系統(tǒng)和任務(wù),與

23、程序無關(guān)的菜單不顯示,也就不用去選擇。·在選擇之后出現(xiàn)的“操作樣品”菜單中,可以檢測任務(wù)基體和程序的當(dāng)前設(shè)置,必要時可以修改。同時,也可輸入與樣品有關(guān)的數(shù)據(jù)。六個區(qū)域,每個區(qū)域可用25個字符。在定義各自的任務(wù)和先前的相似的I.D.區(qū)域時,在“操作樣品”菜單中對這些I.D.區(qū)域的描述被輸入進去。在“重要程序選擇”模式下操作本儀器,其中的一個區(qū)域要設(shè)計為用于指明要分析的物質(zhì),并且要及時完成。必要的輸入完成之后, F1鍵可用來執(zhí)行“開始分析”菜單。之后,軟件準備好。6.4.2 火花激發(fā)處理過程對樣品激發(fā)之前,根據(jù)下表中OBLF提供的樣品基體的情況對激發(fā)電極進行清理?；w清潔反向電極鑄鐵不需

24、要鋼鈷根據(jù)分析的需要來定鎳鋁鎂鈦銅錫鋅鉛每 次全部金屬基體 每次,如果分析時考慮氮氣含量。 在標準化過程和樣品分析過程中,這種清理工作非常重要。清理過程包括操作者用清潔刷輕刷激發(fā)電極末端。有時,如果儀器安裝了可選的集成清潔刷,激發(fā)電極會在每次火花激發(fā)處理之前自動清理。在火花激發(fā)過程中,準備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發(fā)臺之正上,這樣有孔的火花激發(fā)臺就被樣品完全的蓋住了。平坦的樣品表面對平坦光滑的火花激發(fā)臺板有密封作用,而且必須有一個重疊區(qū)域。(最小1mm 。因此,如果火花激發(fā)臺開口直徑12mm ,則需要樣品的直徑至少14mm 。 圖4:火花激發(fā)臺 其中:A :分析樣品B :火花激發(fā)

25、臺C :氣動樣品夾D :安全插銷放置樣品時要保證讓樣品的合適的區(qū)域得到盡可能均勻的火花激發(fā)處理。根據(jù)樣品高度,調(diào)整氣動樣品夾的高度,以鉗住樣品,并使樣品處于操作范圍之內(nèi)。調(diào)整氣動樣品夾高度時,要將安全插銷松開。高度調(diào)好之后,按下“開始”鍵,開始分析。根據(jù)不同的參數(shù),自動運行不同的階段。約1120秒之后,第一次火花激發(fā)處理的結(jié)果就出現(xiàn)在各自的“分析值”菜單中。要辨出樣品的錯誤(氣孔,不均勻等,至少需要兩次火花激發(fā)過程,并且要控制火花激發(fā)的表面(見6.4.4節(jié),第二次激發(fā)處理時,要將樣品再定位,以使火花激發(fā)面不至于重疊,并再次按下“開始”鍵。第二次的分析結(jié)果會顯示在第一次結(jié)果的下面,以便檢查。以黃

26、色顯示的值說明兩次分析結(jié)果不重合,并不再對其自動計算。在這種情況下,再重新進行火花激發(fā)處理,直到所有值都顯示白色,也就是,直到分析產(chǎn)生具有重現(xiàn)性的值。有些不好的值,有時也能手動或自動的計算,并顯示在“操作樣品”菜單中。注意:開著的火花激發(fā)臺在火花激發(fā)處理之后必須用樣品蓋上。這可以通過把激發(fā)后的樣品留在原地不動來實現(xiàn),也可以另外放一個類似于樣品的物體。注意:分析結(jié)果必須按以下給定的符號或?qū)傩韵鄬Ρ?其意思分別如下:<:測量值低于校正下界或者說曲線下限。>:測量值超過校正上限或者說曲線上限。:執(zhí)行校正功能。Flashing value:校正過度或者尚未斷定這些符號和屬性指出分析不正確的

27、可能性。多數(shù)情況下這是因為選擇了錯誤的分析程序。6.4.3 內(nèi)標元素的評價所有含量或強度數(shù)據(jù)都會在“操作樣品”和“各自分析值”中標出,標在各自的通道或分析描述中,通常從左邊的內(nèi)標基體強度開始。這些值與有效樣品的量成正比,也就是跟用來分析的火花激發(fā)處理的樣品的量成正比。根據(jù)一定的參數(shù),由于與測量有關(guān)的火花激發(fā)的方法不同,內(nèi)標基體的量可能會稍微偏高,但不會太大。對同一物質(zhì),內(nèi)標基體顯示同一值,因此也就非常適合顯示所有儀器集合的功能。包括可能的氬氣供應(yīng)和樣品準備問題。但是,需要注意的是,內(nèi)標基體與物質(zhì)的基體元素成正比。純金屬樣品的基體值通常比高合金樣品的基體值高。如果內(nèi)標基體值降低很大,偏離很嚴重,

28、或者顯示了非常高的值,一定要找出其原因。注意:內(nèi)標基體一定要在每次分析后進行監(jiān)控,最好在每次激發(fā)處理過程之后進行。6.4.4 對火花激發(fā)表面的評價火花激發(fā)的表面和內(nèi)標基體的質(zhì)量,為在當(dāng)前火花激發(fā)的狀況下的激發(fā)特征提供了一個表示的方法。為確保樣品物質(zhì)顯現(xiàn)出好的激發(fā)特征來說,等離子區(qū)的高純度是一個基本的必要。等離子純度能被以下情況減弱。·樣品的表面被污染。·樣品內(nèi)部有污染(有氣孔,灰鑄鐵內(nèi)有游離碳,或軟鋼內(nèi)有硫。·氬氣純度不夠。·由輸氣管受污染而引起的氬氣不純。通常由以下方式表現(xiàn)出來:·隨著氣體純度的減小,樣品的激發(fā)區(qū)域也逐漸的減小。·內(nèi)

29、標基體強度減小。若激發(fā)處理產(chǎn)生的粗糙的、有著金屬光澤的區(qū)域盡可能的大(大約ø4-6mm,這個區(qū)域出現(xiàn)在火花激發(fā)的表面的中心,那么就會有一個好的產(chǎn)生火花的表面。這個區(qū)域周圍有黑色的圓環(huán),是由氬氣流造成的。圓環(huán)區(qū)域的火花不很強烈,呈奶白色,應(yīng)盡可能的小?；鸹ぐl(fā)的表面的典型特征:7個好的激發(fā)區(qū),左邊2個不好,右邊2個好。 圖5:好的和壞的火花激發(fā)的表面注意:每次火花激發(fā)處理之后都要檢查火花激發(fā)表面。6.4.5 分析結(jié)果在“檢測樣品”菜單中顯示的平均分析數(shù)值可供別的數(shù)據(jù)處理任務(wù)使用。這些數(shù)值可以打印、保存、轉(zhuǎn)換以及與I.D.數(shù)據(jù),分析的時間、日期一起輸入到連網(wǎng)計算機上。任何必要的設(shè)置都能在

30、各自的任務(wù)菜單中被鍵入,也可以在“標準參數(shù)”二級菜單中修改。更多細節(jié)請參考軟件手冊。7、維護7.1 火花激發(fā)臺火花激發(fā)臺每經(jīng)過大約5000次的火花激發(fā)處理就要檢查并清理一次。警告:把樣品變成等離子狀態(tài)所需要的電能對人來說是極危險的。必須嚴格保證火花激發(fā)臺的保護線圈或罩子被使用。注意:在火花激發(fā)臺上工作時一定要注意有盡可能高的潔凈標準。無論任何情況下都不能讓火花激發(fā)臺板沾上油脂。手印也要避免。 圖6:沒有罩子的火花激發(fā)臺其中:A:火花激發(fā)臺板B:自動清潔刷(可選 圖7:火花激發(fā)臺和拆開的火花激發(fā)臺托盤其中:A:激發(fā)電極B:自動電極清潔刷(可選7.1.1 檢查和清潔火花激發(fā)臺·移去或打開

31、火花激發(fā)臺罩子(見圖2。·松動4個內(nèi)六角螺釘,拆開火花激發(fā)臺板。·移去(例如用軟的刷子或真空清潔器后部的金屬凝結(jié)物和其它的外部物品(例如樣品的金屬細片,清潔刷上的絲,并用軟紙布將各部分擦一遍。·清潔過程中不能用溶劑。·在打開的火花激發(fā)臺板上的沉淀要用尖銳的工具全部除去。·檢查激發(fā)電極(見7.1.2節(jié)。·復(fù)位或調(diào)整自動電極清潔刷(見7.1.4節(jié)。·用相同的力度將四個螺釘旋緊,火花激發(fā)臺板固定在原來的位置。要用力旋緊以保證金屬與金屬接觸而不是接觸空隙。也不要旋的太緊。·調(diào)整激發(fā)電極之距離(見7.1.3節(jié)。·復(fù)

32、位或關(guān)閉火花激發(fā)臺罩子。·進行大約10次的火花激發(fā)處理。·標準化光譜分析儀。7.1.2 檢查激發(fā)電極檢查和清潔火花臺時也要檢查激發(fā)電極。·將激發(fā)電極刷一遍,然后再用干凈的紙布擦一遍。·檢查尖端:如果尖端半徑超過0.3mm,就要換新電極。對于過度磨損的情況:·磨損的電極可以重新磨成精確的90°尖角,然后再使其光滑,也可以用由OBLF 提供的重新磨好的電極來替換。·只能用鎢電極。7.1.3 調(diào)整激發(fā)電極的距離 圖8:調(diào)整反向電極在檢查和清潔火花臺的過程中,一定要設(shè)置好電極到樣品的距離。這個距離決定火花的長度,它必須達到4mm。A

33、:用來打開安全螺母的六角螺栓扳手B:極距規(guī)C:火花激發(fā)臺板D:推起激發(fā)電極末端設(shè)置電極距離包括以下幾步:·松開激發(fā)電極的固定螺絲。·將極距規(guī)放在火花激發(fā)臺板上,使細的一端向下突出,進入火花激發(fā)臺開口。·將極距規(guī)按在火花激發(fā)臺板上,同時把激發(fā)電極往上按,使其對著頂住極距規(guī),這時旋緊激發(fā)電極的固定螺絲。7.1.4 復(fù)位或調(diào)整自動電極清潔刷當(dāng)電極末端不能被刷子有效的清理時,必須重置或調(diào)整內(nèi)部的刷子。在這種情況下,建議首先試著將刷子向下彎一下,這樣就可以重新得到有效的清潔效果。如果這樣做無效,就說明刷子磨損太厲害,必須更換。更換之后,刷子到電極尖端的距離必須檢查,如果必要

34、,還要通過彎曲來調(diào)整刷子。為了檢查刷子到電極之間的距離,刷子無論新舊都要能自動地前后移動。正確調(diào)整之后,刷子要跟電極尖端緊密接觸,并能自由移動,而沒有卡住的危險。刷子的前進和后退運動是由位于維修蓋后面的氣動閥門來控制的。7.2 檢查和調(diào)整氬氣流量如果儀器的入口氣壓在規(guī)定的水平,氬氣流量應(yīng)能正確的固定下來。懷疑其不合常規(guī)時,要對流量進行檢查和必要的調(diào)整。氬氣流量計和流量設(shè)置螺絲固定在維修蓋內(nèi)部·打開維修蓋·由計算機菜單運行功能“Gasflow”。·在減壓閥門處檢查儀器的氬氣入口氣壓。(見4.4.1節(jié)當(dāng)氬氣流動時,氣壓指標器應(yīng)顯示3個長條。必要時調(diào)整!·在氬

35、氣流量計處檢查流量。漂浮的球的球心一定要和放在玻璃管上的球形標志的中心排成一排。·如果有偏差,可以通過旋動流量設(shè)置螺絲調(diào)節(jié)流量。·復(fù)位“Gasflow”功能項,關(guān)閉維修蓋。·如果氣流改變,必須對設(shè)備進行標準化。7.3 入射窗口如果內(nèi)標基體的強度值下降了15-30%,這就表明窗口臟了,這時必須清潔入射窗口。必須進行標準化校準。注意:如果標準化值m(見6.3.2節(jié)因為窗口臟而上升了15-30%,這個m是指內(nèi)標基體的測量通道,這時一定要清潔入射窗口。這可以通過比較存檔的標準化報告來查明。注意:每次入口窗的清潔操作都要記在存檔的標準化報告中。清潔窗口:入射窗口位于維修蓋的

36、內(nèi)部·調(diào)出系統(tǒng)值菜單,觀察真空值。·用軟紙布和純潔的丙酮(丙酮GR將入口窗的兩個面清理。注意:沒有經(jīng)過特殊處理的布,例如在清潔入射窗口玻璃時,不可以使用。在這些產(chǎn)品中使用的試劑會保留在窗子表面,就會使進入紫外光部分產(chǎn)生黑塊。臟的部分要用機械的方法除去。之后,要用少量丙酮漂洗窗口,并晾干。窗口上不要留有柔毛和其它殘余物。·將晾干的窗口推向最里端,上緊螺母。·再用手擰緊螺母。·在系統(tǒng)值菜單中觀察真空值的增加,最多5分鐘之后高壓開關(guān)一定要能打開。否則,說明插入的窗口不正常,并可能導(dǎo)致密封不好。警告:對光學(xué)系統(tǒng)具有破壞性的危險:如果在真空隔離開關(guān)開著的

37、情況下拉出入射窗口,或者在入射窗口拉出之后再打開真空隔離開關(guān),外面的空氣進入真空室,就破壞內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)。 圖:入射窗口和它的底座其中:A:手柄B:入射窗口(石英或氟化鎂7.4 真空泵舊的光譜分析儀常常需要更換真空泵中的真空油,但對于OBLF光譜分析儀來說,這并不是必須經(jīng)常做的。因為依賴于真空的真空泵控制器會大大的減少真空泵開啟的時間。只有當(dāng)真空泵的工作明顯的惡化并因此導(dǎo)致真空質(zhì)量下降的時候才需要更換真空泵油。這種真空泵油的惡化主要是由于油溫和持續(xù)運轉(zhuǎn)時間長共同造成的。因此這種問題有可能是由真空系統(tǒng)的長期泄漏引起的。這種情況下就必須更換真空泵油,但必須首先把造成這一問題的原因解決好。警告:換油

38、必須由OBLF服務(wù)工程師或受過專門訓(xùn)練的人員來做,否則,就有可能會由于不正確的換油操作損壞光學(xué)系統(tǒng)。警告:只能使用OBLF指定的油。否則會損害光譜分析儀或引起不正確的分析結(jié)果。指定用油:由Edwards公司生產(chǎn)的ULTRAGRADE 19。帶有真空前置過濾器的分析儀的換油操作:(見圖12換油時要更換前置過濾器內(nèi)的氧化鋁(見7.5節(jié)。·關(guān)真空隔離開關(guān)。·關(guān)真空泵并切斷其電源。·松動真空泵凸起部分的圓夾,從真空泵上移去真空隔離開關(guān)/前置過濾器部分。 圖12:真空泵示意圖安裝了前置過濾器的光譜分析儀在去掉面板之后有下列組件:A:真空泵 F:真空泵邊緣的環(huán)形壓緊裝置B:真

39、空泵背部的主開關(guān) G:真空隔離閥門和前置過濾器C:真空泵主插座之間的環(huán)形壓緊裝置D:真空隔離閥門 H:通氣閥門E:前置過濾器警告:任何情況下都不能在觸摸真空隔離開關(guān)時將其打開?？諝饧彼倭鲃拥那闆r下打開開關(guān),會不可避免地損害光學(xué)系統(tǒng)。·取出真空泵。·排干機內(nèi)廢油。首先移去入口蓋,再移去出口蓋。將真空泵保持一個角度,直到完全排干。·用少許新鮮的油清洗真空泵。·復(fù)位出口蓋,加新油至顯示窗的中間位置,然后完全關(guān)上真空泵。·真空泵放回儀器,真空隔離開關(guān)/前置過濾器部分要用圓環(huán)和封蠟以確保其安全密封。·更換前置過濾器內(nèi)的氧化鋁（見 7.5 節(jié)：不必執(zhí)行換氣操作，可以立即松開覆 蓋物。 ） ·將真空泵接好，打開電源。15 分鐘后，真空泵已經(jīng)正常，然后打開真空隔離 開關(guān)。 注意： 如果開動之后真空泵沒有開始工作，是因為對真空控制系統(tǒng)來說，真空“太好” 了，這時打開換氣開關(guān) 1/2 秒。真空泵就自然會啟動。 ·等設(shè)備回到穩(wěn)定狀態(tài)（見 6.2.1 節(jié)，特別是 6.2