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文檔簡介
1、直讀光譜儀基本知識原理光譜儀的基本知識光譜的起源光譜儀的發(fā)展歷程直讀光譜儀的用途直讀光譜儀的分析原理直讀光譜儀分析環(huán)境直讀光譜儀基本結(jié)構(gòu)直讀光譜儀的優(yōu)點(diǎn)直讀光譜儀日常保養(yǎng)光譜的起源 光譜起源于17世紀(jì),1666年物理學(xué)家牛頓第一次進(jìn)行了光的色散實(shí)驗(yàn)。他在暗室中引入一束太陽光,讓它通過棱鏡,在棱鏡后面的白屏上,看到了紅、橙、黃、綠、蘭、靛、紫七種顏色的光分散在不同位置上即形成一道彩虹。這種現(xiàn)象叫作光譜這個(gè)實(shí)驗(yàn)就是光譜的起源 。光譜儀的發(fā)展歷程1859年克希霍夫和本生為了研究金屬的光譜自己設(shè)計(jì)和制造了一種完善的分光裝置,這個(gè)裝置就是世界上第一臺實(shí)用的光譜儀器,從而建立了光譜分析的初步基礎(chǔ)。1882
2、年,羅蘭發(fā)明了凹面光柵,即是把劃痕直接刻在凹球面上。凹面光柵實(shí)際上是光學(xué)儀器成象系統(tǒng)元件的合為一體的高效元件,凹面光柵的問世不僅簡化了光譜儀器的結(jié)構(gòu),而且還提高了它的性能。 1928年以后,由于光譜分析成了工業(yè)的分析方法,光譜儀器得到迅速的發(fā)展,一方面改善激發(fā)光源的穩(wěn)定性,另一方面提高光譜儀器本身性能。 六十年代由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,電子技術(shù)的發(fā)展,電子計(jì)算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎100地采用計(jì)算機(jī)控制,這不僅提高了分析精度和速度,而且對分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實(shí)現(xiàn)自動化控制。 我國光譜儀發(fā)展歷程1958年開始試制光譜儀器,生產(chǎn)了我國
3、第一臺中型石英攝譜儀,大型攝譜儀,單色儀等。59年上海光學(xué)儀器廠,63年北京光學(xué)儀器廠開始研究刻制光柵,63年研制光刻成功。19661968年北京光學(xué)儀器廠和上海光學(xué)儀器廠先后研制成功中型平面光柵攝譜儀和一米平面光柵攝譜儀及光電直讀頭。19711972年由北京第二光學(xué)儀器廠研究成功國內(nèi)第一臺WZG200平面光柵光量計(jì),結(jié)束了我國不能生產(chǎn)光電直讀光譜儀的歷史?,F(xiàn)今主要光譜儀生產(chǎn)廠家瑞士ARL應(yīng)用研究實(shí)驗(yàn)室公司日本島津 德國斯派克分析儀器公司英國阿朗(ARUN)中國北京第二光學(xué)儀器廠我公司采用瑞士ARL應(yīng)用研究實(shí)驗(yàn)室公司的ARL3460型直讀光譜儀直讀光譜儀用途ARL3460直讀光譜儀的用途:AR
4、L3460型金屬分析儀用于定量測定金屬樣品中化學(xué)元素的濃度。 是世界上應(yīng)用最廣泛的火花直讀光譜儀,最適用于日常生產(chǎn)控制,質(zhì)量管理和特殊分析研究。 ARL直讀光譜儀不僅在分析鋼中氮,銅中氧和有色金屬中痕量元素方面具有新的突破,而且在連續(xù)分析情況下可以較長時(shí)間不做儀器標(biāo)準(zhǔn)化。我公司主要用于測定鋁合金各種元素的化學(xué)含量。 直讀光譜儀的分析原理特征波長:波在一個(gè)振動周期內(nèi)傳播的距離。它可以用相鄰兩個(gè)波峰或波谷之間的距離來表達(dá)稱之為波長(如左圖所示)。每種元素從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)所發(fā)射出光的波長是不同的,稱為這種元素特征波長。光電倍增管 :可將微弱光信號通過光電效應(yīng)轉(zhuǎn)變成電信號并利用二次發(fā)射電極轉(zhuǎn)為電子倍
5、增的電真空器件。 直讀光譜儀的分析原理光柵:也稱衍射光柵。是利用多縫衍射原理使光發(fā)生色散(分解為光譜)的光學(xué)元件。它是一塊刻有大量平行等寬、等距狹縫(刻線)的平面玻璃或金屬片。光柵的狹縫數(shù)量很大,一般每毫米幾十至幾千條。單色平行光通過光柵每個(gè)縫的衍射和各縫間的干涉,形成暗條紋很寬、明條紋很細(xì)的圖樣,這些銳細(xì)而明亮的條紋稱作譜線。譜線的位置隨波長而異,當(dāng)復(fù)色光通過光柵后,不同波長的譜線在不同的位置出現(xiàn)而形成光譜直讀光譜儀的分析原理 玻爾理論是光譜分析基本理論任何物質(zhì)都是由元素組成的,而元素又都是由原子組成的,原子是由原子核和電子組成,每個(gè)電子都處在一定的能級上,具有一定的能量,在正常狀態(tài)下,原子
6、處在穩(wěn)定狀態(tài),它的能量最低,這種狀態(tài)稱基態(tài)。當(dāng)物質(zhì)受到外界能量(電能和熱能)的作用時(shí),核外電子就躍遷到高能級,處于高能態(tài)(激發(fā)態(tài))電子是不穩(wěn)定的,激發(fā)態(tài)原子可存在的時(shí)間約10-8秒,它從高能態(tài)躍遷到基態(tài),把多余的能量以光的形式釋放出來.因?yàn)槊恳环N元素的基態(tài)是不相同的,激發(fā)態(tài)也是不一樣的,所以發(fā)射的光子是不一致的,也就是波長不相同的。依據(jù)波長入可以決定是那一種元素,這就是光譜的定性分析。另一方面譜線的強(qiáng)度是由發(fā)射該譜線的光子數(shù)目來決定的,光子數(shù)目多則強(qiáng)度大,反之則弱,而光子的數(shù)目又和處于基態(tài)的原子數(shù)目所決定,而基態(tài)原子數(shù)目又取決于某元素含量多少,這樣,根據(jù)譜線強(qiáng)度就可以得到某元素的含量。直讀光譜
7、儀的分析原理直讀光譜儀的分析原理:樣品經(jīng)車床加工后,通過固定激發(fā)臺的分析架使樣品將火花室密封,并將車光的表面覆蓋在電極上方。用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理,并打印出各元素的百分含量。直讀光譜儀分析環(huán)境儀器的周圍環(huán)境:盡量防塵防震。溫度允許范圍:16-30攝氏度,每小時(shí)變化不超過5攝氏度。濕度允許范圍:20-80%。鑒于溫濕度的要求,直讀光譜室就要求有空調(diào)及除濕機(jī)(
8、南方比較潮濕,空調(diào)可能達(dá)不到除濕要求)。光譜分析室還需要有溫濕度計(jì),用來測室內(nèi)溫濕度是否達(dá)到要求。 直讀光譜儀分析環(huán)境氬氣的供給純度必須達(dá)到99999以上。氬氣管道盡量靠直讀光譜儀近些。如果純度不夠,必須選購氬氣凈化裝置連接在氣路中。氬氣的作用是保護(hù)鎢電極,一般光譜分析時(shí)由于瞬間電壓高,電流大,激發(fā)溫度高,如果氬氣純度不夠,對鎢電極就會損傷,一些高熔點(diǎn)的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分,在金屬表面就會有很多白,造成檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。氬氣不純,可能導(dǎo)致透鏡污染氬氣的流量和壓力決定Ar氣對放電表面的沖擊力,必須適當(dāng)。為了避免空氣對氬氣管道的污染而降低氬氣純度,因此,平時(shí)不做分析時(shí),常規(guī)光譜儀氬氣管道中也保持05
9、1升分鐘的氬氣流量,稱之謂靜態(tài)氬沖洗火花室。 直讀光譜儀分析環(huán)境直讀光譜儀的供電電源:有ACl98240V50HZ的單相電源,供光譜儀使用3KVA。還有AC380V的電源供空調(diào)機(jī)。為了保證儀器的分析精度、輸入試驗(yàn)室的電源應(yīng)該接在交流穩(wěn)壓器上,其輸出電壓接到直接光譜儀器上。接好地線,保證人身安全操作。為了防止電干擾,儀器應(yīng)接地保護(hù),設(shè)地線一根,接地電阻小于6歐姆。地線建議使用直徑80mm以上,長度2m以上的銅管或銅棒作為接地導(dǎo)體。埋設(shè)時(shí),接地導(dǎo)體的周圍加適量食鹽和木炭。隨儀器帶的地線線纜應(yīng)連接在接地導(dǎo)體上。引入儀器時(shí)盡量減少彎曲。必須彎曲時(shí),曲率半徑盡可能大些。直讀光譜儀優(yōu)點(diǎn)爐中取的樣品只要車除
10、氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非???,有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本。特別是對那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成份。樣品中所有要分析的元素(幾個(gè)甚至十幾個(gè))可以一次同時(shí)分析出來,對于牌號復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好。分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份,保證它能符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗。分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來或存入軟盤中,作為永久性記錄。光譜儀的基本結(jié)構(gòu)光譜儀的基本結(jié)構(gòu)光譜儀的基本結(jié)構(gòu)光譜儀的基本結(jié)構(gòu)直讀光譜儀日常保養(yǎng)日常維護(hù)除了“激發(fā)完畢樣品后,用電極刷清刷電極和用口罩擦凈樣品臺”還有以下幾項(xiàng):1.每三天要清理火花室。2.每天要觀察真空泵運(yùn)行情況和油位,要及時(shí)添加、更換。3.每天
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