飼料檢測操作規(guī)程

1、目 錄一、化驗儀器操作規(guī)程31.電子天平操作規(guī)程32.馬福爐操作規(guī)程43.恒溫干燥箱操作規(guī)程44.凱氏定氮儀操作規(guī)程55.離心機操作規(guī)程56.數(shù)顯恒溫水浴鍋操作、維護規(guī)程66.真空泵、抽濾裝置操作規(guī)程87.電熱蒸餾水器操作規(guī)程88.脂肪提取儀操作規(guī)程99.722型分光光度計操作規(guī)程910. pH計的操作規(guī)程10二、實驗操作規(guī)程151.飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定152.飼料中粗灰分的測定183.飼料中粗蛋白的測定204.飼料中鈣的測定245.飼料中總磷的測定286 .飼料中水溶性氯化物的測定337.粗脂肪的測定388. 揮發(fā)性鹽基氮的測定409.魚粉中酸價的測定4210.飼料原料中游離

2、氨的測定4311.植物蛋白原料生熟度判定4512.甲基紫法測飼料混合均勻度5013. 微礦的測定521.水的總硬度的測定522. 飼料級 碘酸鈣533.甲酸鈣的測定544.飼料級 硫酸錳565.硫酸鈉的測定586.飼料級 硫酸鋅607. 飼料級 亞硒酸鈉628.飼料級 氧化鋅649.堿式氯化銅的測定6510.飼料級 硫酸銅6611.飼料級 硫酸亞鐵6812.飼料級 氯化鈷7013.小蘇打（NaHCO3）的測定7214.飼料級 硫酸鎂7315.飼料級 磷酸氫鈣的測定7416. 飼料級 磷酸二氫鈣的測定7617.飼料及飼料原料中氟的測定7818.石粉中鈣鎂含量的測定8214.油脂檢測851.過氧化

3、值測定852.酸價的測定873.油脂TBA值的測定方法884.皂化值的測定905.油脂含皂量測定法916.油脂碘價的測定927.油脂中礦物油的定性檢測948.生物柴油的檢驗949.油脂定性試驗9515.飼料中游離棉酚的測定方法9516.霉菌毒素檢測方法971.嘔吐毒素(DON)的檢測ELISA法972.黃曲霉毒素的測定ELISA法1013.赤霉烯酮毒素測定10417. 鏡檢部分1081.魚粉摻假檢測及真蛋白質(zhì)的測定1102.魚粉中摻入植物質(zhì)、胺鹽和鞣革粉的化學(xué)檢驗1123.魚粉中摻入植物質(zhì)的檢驗1134.魚粉中摻入銨鹽的檢驗1135.魚粉中摻入 鞣革粉的檢驗1146.鹽析法測真蛋白1147.測

4、非蛋白氮法1158.偽劣玉米蛋白粉的識別1159.摻假豆粕的鑒定11710.磷酸鹽的鑒別11911.氯化膽堿的真?zhèn)舞b別11912.肉骨粉摻假檢驗121一、化驗儀器操作規(guī)程1.電子天平操作規(guī)程1、使用前：觀察水平儀，調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心2、開機：按開關(guān)鍵ON，2秒鐘后顯示本機型號“xxxx”，再2秒后顯示“0.0000”。3、校正：用砝碼進行校正， 按CAL(校正健)健，稍許后放入砝碼，出現(xiàn)該天平的最大稱量數(shù)，取下砝碼顯示零，則表示校正成功；若出現(xiàn)的不是最大稱量數(shù)或零，需按TAR(歸零健)歸零，再加砝碼進行校正，重復(fù)3次。4、稱量：每次稱量，都要關(guān)閉側(cè)門、頂門。5、清零“TAR”

5、：每稱完一個樣品都要歸零，需要盛器的樣品，稱完皮后先歸零，保證再稱的質(zhì)量為樣品質(zhì)量。注意事項：a、本機應(yīng)置于穩(wěn)定的工作臺面上，避免震動、陽光照射和氣流。b、相對濕度應(yīng)小于75%。c、工作環(huán)境溫度15-25，避免溫差過大。d、每次稱量時，側(cè)門要輕開，關(guān)。e、經(jīng)常更換內(nèi)置的變色硅膠，以保持干燥。f、保持天平內(nèi)無飼料粉末。g、不要輕易挪動電子天平。2.馬福爐操作規(guī)程1、接通電源。2、設(shè)定溫度：將儀器溫度指示儀溫度調(diào)至測量所需溫度（測灰分：550±20）,綠燈升溫，紅燈定溫。3、測量：從達到設(shè)定溫度時計時開始。4、放入樣品時不要碰到爐膽內(nèi)的電熱偶。5、取樣：時間到達所需時間后（測灰分需灼燒4

6、小時），先將爐門微開，溫度降至200度以下，才能將坩堝取出，以免內(nèi)外溫差過大致坩堝炸裂。3.恒溫干燥箱操作規(guī)程1、通電：打開電源開關(guān)，綠燈亮。2、調(diào)溫：將控溫儀旋鈕按照逆時針旋至所需溫度處，測定水分所需溫度：105±23、恒溫：溫度升至設(shè)定溫度時，即紅綠燈交替明熄時。4、放樣：將待測樣品放入箱中，稱樣皿半開蓋，樣品不要過于擁擠，確?？諝饬鲃禹槙?，打開鼓風(fēng)，計時。5、打開鼓風(fēng)，以利于樣品受熱均勻。6、取樣：烘4個小時，將樣品取出，放入干燥器中，約需30分鐘后稱量計算。注意事項：a、本箱應(yīng)放置平穩(wěn)，不得傾斜與震動，以免箱內(nèi)溫度不勻。b、本箱周圍不得與高溫或易燃物接近。c、不得放易燃易爆物

7、品。d、頂部溫度計顯示數(shù)與設(shè)定所需溫度數(shù)保持一致（溫度校正）。e、打開鼓風(fēng)保證受熱均勻。4.凱氏定氮儀操作規(guī)程1、開關(guān)順序：先打開冷卻水開關(guān)，再開電源。2、預(yù)熱：手動打開蒸汽開關(guān)，蒸餾數(shù)分鐘直到三角燒瓶中有液體流出。3、測定：換上一個待測樣品，放好接收液。為了避免交叉污染，請不要用手接觸輸出管，必要時請握住輸出管的塑料部分。加NaOH，然后打開蒸汽開關(guān)，進行蒸餾，蒸餾到150ml，把輸出管往上提，再蒸餾片刻。取下三角瓶，輸出管末端用少量蒸餾水沖洗，洗液均流入測該樣品的三角瓶內(nèi)。樣品全部檢測結(jié)束時，放一空消化管和一空三角燒瓶進行空蒸，直到三角燒瓶中有液體流出。關(guān)閉電源及水源。注意事項：a、定期進

8、行蒸汽缸清洗：100ml檸檬酸溶于800ml水中。b、蛋白全部檢測結(jié)束后，對定氮儀的外觀及消化管與的接口處用濕抹布輕輕擦掉外漏的堿。c、每次使用前檢查輸往蒸汽發(fā)生器中的蒸餾水的水位。5.離心機操作規(guī)程1、放樣：將待測樣品等量對稱性地放入離心槽中。2、開機：打開電源開關(guān)。3、定時：調(diào)整離心所需要的時間。4、轉(zhuǎn)速：調(diào)整離心所需的轉(zhuǎn)速（一檔500轉(zhuǎn)）。5、歸位：結(jié)束后，一定要將轉(zhuǎn)速回調(diào)為“0”，保證下次離心時轉(zhuǎn)速由低到高。注意事項：a、放置臺面一定要平整。b、當(dāng)在使用時讀數(shù)在0-1000處不啟動時，應(yīng)將旋鈕撥至4000處（即最大轉(zhuǎn)速處），待空轉(zhuǎn)20分鐘后，即可從0至高速運轉(zhuǎn)（因氣溫關(guān)系內(nèi)部油脂凝固而

9、影響運轉(zhuǎn)）6.數(shù)顯恒溫水浴鍋操作、維護規(guī)程1. 技術(shù)參數(shù) 電源：220V 50Hz 功率：800w熔絲管：8A 溫控范圍：室溫100溫控精度：±0.5溫升速度：由室溫升至沸點70分鐘攪拌速度：0-1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢韫β剩?-6W使用環(huán)境：環(huán)境溫度5-40；相對濕度80%2. 適用范圍適用于數(shù)顯恒溫水浴鍋的操作。3. 操作步驟3.1往水箱中注入適量的潔凈自來水。3.2將控溫旋鈕調(diào)到最低（從左向右調(diào)節(jié)溫度逐漸增大）。3.3 接通電源，打開電源開關(guān)。3.4 將控制小開關(guān)置于“設(shè)定”段，此時顯示屏顯示的溫度為設(shè)定的溫度，調(diào)節(jié)旋鈕，設(shè)置到工作所需溫度即可。此時黃燈亮，表示儀器正在加熱。3.5

10、將控制小開關(guān)置于“測量”端，此時顯示屏顯示的溫度為水箱內(nèi)水的實際溫度，隨著水溫的變化，顯示的數(shù)字也會相應(yīng)的變化。3.6 當(dāng)加熱到3.4設(shè)定的溫度時，加熱會自動停止。綠色指示燈亮；當(dāng)水箱內(nèi)的水熱量散發(fā)，低于3.4設(shè)定的溫度時，黃燈亮，繼續(xù)加熱。3.7 如果水溫不均勻，可打開攪拌功能，慢慢調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，讓水箱內(nèi)水自動循環(huán)。3.8 工作完畢，將溫控旋鈕置于最小值，切斷電源。4. 注意事項4.1水箱內(nèi)注水時，加熱管至少應(yīng)低于水面5cm。4.2 儀器工作中，水箱內(nèi)水位低時，應(yīng)及時加入適量的水，以防水箱內(nèi)水蒸發(fā)干后，導(dǎo)致加熱管爆裂。4.3設(shè)定工作溫度時，應(yīng)設(shè)置其高于環(huán)境溫度，否則機器不工作。4.4 高溫使

11、用儀器時，人體不要接觸儀器上部的鐵片，以免燙傷。4.5 更換熔絲管，一定要先切斷電源。4.6為儀器配備的電源插座的電器額定參數(shù)應(yīng)大于儀器的電器額定參數(shù)，并有良好的接地措施。5. 儀器維護5.1水箱應(yīng)注入潔凈自來水或蒸餾水。5.2 每周更換一次水箱內(nèi)的水，并徹底清除水垢。5.3 若儀器較長時間不使用，將水箱中的水排盡，并用軟布擦凈、晾干儀器。注意事項：a、切勿鍋內(nèi)無水或水位低于電熱管，以防電熱管爆損。b、必須使用220V電源。c、必須可靠接地。d、水不可溢入控制箱內(nèi)，以免發(fā)生危險。e、使用結(jié)束后，切勿忘記關(guān)掉電源。6.真空泵、抽濾裝置操作規(guī)程1、打開開關(guān)前，一定先將出氣空膠塞拔開。2、察看抽濾瓶

12、中的干燥劑、濃硫酸，保證連接正確。3、將抽濾漏斗放牢在膠塞上。4、打開真空泵開關(guān)，將消煮后的樣品緩慢倒入抽濾漏斗（或古氏坩堝）中。5、水洗樣品3-4次。6、樣品烘干或灼燒，計算。7.電熱蒸餾水器操作規(guī)程1、注水：將冷卻水注入蒸發(fā)鍋，至水位稍高出玻璃水位鏡。2、通電：保證電壓相符，接地良好。3、蒸餾：當(dāng)鍋內(nèi)水沸騰時，調(diào)節(jié)冷卻水流量，由小到大至正常，約需2-3分鐘開始出蒸餾水。4、預(yù)蒸：由于冷卻器為金屬材料制成，每次使用前也需要30分鐘預(yù)蒸后，蒸餾水方可使用。5、防水、清洗：使用完后要將剩水排凈，并清洗干凈，保持干燥清潔。注意事項：a、必須保證水壓穩(wěn)定，壓力不能過大過小b、冷卻水流量合適，過小可能

13、沸鍋，過大可能造成蒸發(fā)鍋內(nèi)水不沸騰c、回水管注水口應(yīng)對準(zhǔn)漏斗進水孔，如有偏差請將回水管拆下調(diào)正后再用d、進水管、排水管、蒸餾水管的內(nèi)徑不能小于儀器水咀的內(nèi)徑，保證水流暢通e、排水管、蒸餾水管不易過長，不能將出水管放入水中，避免接觸液面特別提醒：新蒸餾水器開始使用時，要經(jīng)過10-16小時的預(yù)蒸，所制取的蒸餾水經(jīng)檢驗合格方可使用。8.脂肪提取儀操作規(guī)程1、連接好進水管、出水管。2、將烘后的濾紙包（待測樣品）放入抽濾瓶中。3、將石油醚倒入抽濾瓶至三分之二處。4、打開水浴鍋開關(guān) ，設(shè)定所需溫度。據(jù)石油醚的沸點調(diào)節(jié)溫度一般在6090度。5、調(diào)節(jié)抽濾速度至每分鐘5次為宜。6、約抽濾5個小時左右至流出的石油

14、醚揮發(fā)后不留下油污為終點。7、將樣品取出，放通風(fēng)櫥中將殘留的石油醚蒸發(fā)掉。8、烘干，稱樣，計算。注意事項：a、抽濾完后，一定不要直接放入烘箱中烘干-危險。b、注意水浴鍋內(nèi)的水位-不能太低。9.722型分光光度計操作規(guī)程1、預(yù)熱：打開電源開關(guān)，預(yù)熱15分鐘以上。2、放樣：第一個比色皿放空白液，其它放待測液。3、調(diào)波長：將旋鈕調(diào)至所需波長處4、調(diào)滿度：將檔位調(diào)至透光度“ T”，然后調(diào)滿度“100”。5、調(diào)零：調(diào)完滿度后，再開蓋調(diào)“0”。6、調(diào)吸光度零：將檔位調(diào)至吸光度“A”，調(diào)“0”。7、測定：拉桿，記數(shù)。注意事項 ：a、保持臺面平整。b、防塵防震。c、注意散熱。d、取放要拿比色皿毛面。 10.

15、pH計的操作規(guī)程1. 技術(shù)參數(shù)2. 適用范圍適用于PHS3C型pH計的操作。3. 操作步驟3.1開機前準(zhǔn)備a 電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。b 復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。c 拉下橡皮套，露出復(fù)合電極上端小孔。用蒸餾水清洗電極3.2開機電源線插入電源插座，按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱三十分鐘，接著進行標(biāo)定3.3標(biāo)定儀器使用前，先要標(biāo)定。一般說來，儀器在連續(xù)使用前，每天要標(biāo)定一次a 在測量電極插座處拔去Q9短路插頭b 在測量電極插座處插上復(fù)合電極c 如不用復(fù)合電極，則在測量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器在插頭，玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處，參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處d 把

16、選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔e 調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值f 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（那調(diào)到100%位置）g 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH6.86的緩沖溶液中h 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為10時，pH6.92）i 用蒸餾水清洗電極、再插入pH4.00（或pH9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時溫度下的pH值一致j 重復(fù)7-9直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止k 儀器完成標(biāo)定。3.4測量pH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測量被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否、測量步驟也有

17、所不同。3.4.1被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟如下：a 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次b 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻，在顯示屏上讀了溶液的pH值3.4.2被測溶液和定位溶液溫度不同時，測量步驟如下：a 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次b 用溫度計測出被測溶液的溫度值c 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使白線對準(zhǔn)溶液溫度值d 把電極插入被測溶液內(nèi)，和玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。3.5測量電極電位（mV）a 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾在電極架上（電極夾選配）b 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次c 把電極轉(zhuǎn)換器的插頭插入

18、儀器后部的測量電極插座處，把離子電極的插頭插入轉(zhuǎn)換器的插座處d 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口處e 把兩種電極插在被測溶液內(nèi)，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀出該離子選擇電極的電極電位（mV值），還可自動顯示±極性。f 如果被測信號超出儀器的測量范圍，或測量端開路時，顯示屏?xí)涣?，作超載報警。g 使用金屬電極測量電極電位時，用帶夾子的Q9插頭，Q9插接入測量電極插座處，夾子與金屬電極導(dǎo)線相接，參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處4注意事項a 經(jīng)標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH6.86的溶液，第二次應(yīng)用接近被測溶液pH值的緩沖液，如被測溶液為酸

19、性時，緩沖溶液應(yīng)選pH4.00，如被測溶液為堿性時則選pH9.18的緩沖液。一般情況下，在24小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。b 清洗電極，選用清洗劑時，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測上述溶液。5. 儀器維護 5.1 pH計的維護儀器的經(jīng)常正確使用與維護，可保證儀器正常、可靠地使用，特別象pH計一類的儀器，它必須具有很高的輸入阻抗，而使環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué)藥品，所以更需全理維護。a 儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水

20、汽浸入。在環(huán)境溫度較高的場所使用時，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。b 帶夾子連線的Q9插頭及電極轉(zhuǎn)換器專為配用其他電極時使用，平時注意防潮防塵。c 測量時，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。d 儀器采用了MOS集成電路，因此，在檢修時應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。e 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。5.2電極的維護a 電極在測量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進行定位標(biāo)準(zhǔn)，其值愈接近被測值愈好。b 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都使電極失效。c 測量后，及時將電極保護套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量

21、內(nèi)參比補充液以保持電極球泡的濕潤。切忌浸泡在蒸餾水中。d 復(fù)合電極的內(nèi)參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。復(fù)合電極不使用時，拉上橡皮套，防止補充液干涸。e 電極的引出端必須保持清潔干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測量失準(zhǔn)或失效。f 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pH計（1012）配套，以使其保持良好的特性。g 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。h 電極避免與有機硅油接觸。i 電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF（氫氟酸）中3-5秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。j 被測溶液中如含有

22、易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象，顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，用適當(dāng)溶液清洗，使電極復(fù)新。5.3緩沖溶液用完后可按下列方法自行配制a pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。b pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.388 g、GR磷酸氫二鈉3.533 g，溶解于1000 ml的高純?nèi)ルx子水中。c pH9.18溶液：用GR硼砂3.80 g，溶解于1000 ml的高純?nèi)ルx子水中。注意：配制2、3溶液所用的水，應(yīng)預(yù)先煮沸15-30min，除去溶解的二氧化碳。在冷卻過程中應(yīng)避免與空氣接觸，以防止二

23、氧化碳的污染。5.4污染物質(zhì)和清洗劑參考表：污染物清洗劑無機金屬氧化物低于1mol/L稀酸有機油脂類物質(zhì)稀洗滌劑（弱堿性）樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生）顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫5.5常見故障及其處理故障原因及處理電源接通，數(shù)字亂跳儀器輸入端開路。應(yīng)插入短路插或電極插頭定位能調(diào)6.86pH但調(diào)不到4.0電極失效，更換電極二、實驗操作規(guī)程1.飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定1 適用范圍本方法適用于動物飼料，但以下情況除外：1.1 奶制品；1.2 礦物質(zhì)；1.3 含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品；1.4 含有保濕劑（如丙二醇）的動物飼料；1

24、.5 下列單一動物飼料：1.5.1動植物油脂；1.5.2油料籽實；1.5.3油料籽實餅粕；1.5.4谷物，不包括玉米及谷類產(chǎn)品；1.5.5玉米2 原理根據(jù)樣品性質(zhì)的不同，在特定條件下對樣品進行干燥所損失的質(zhì)量在試樣中所占的比例。3 儀器設(shè)備3.1 分析天平：感量1 mg3.2 稱量瓶：由耐腐蝕金屬或玻璃制成，帶蓋。其表面積能使樣品鋪開約0.3g/cm2。3.3電熱鼓風(fēng)干燥箱：溫度可控制在103±2。3.4 干燥器：具有干燥劑。3.5 電熱真空干燥箱：溫度可控制在80±2，真空度可達13kPa。應(yīng)備有通入干燥空氣導(dǎo)入裝置或以氧化鈣（CaO）為干燥劑的裝置。（20個樣品需300

25、g氧化鈣）。4 測定步驟4.1 試樣準(zhǔn)備將稱量瓶放入103 干燥箱中干燥30 min±1 min 后取出，放在干燥器中冷卻至室溫。稱量其質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg。4.2 配合飼料、濃縮飼料、飼料原料的水分測定稱取2g（精確到0.0002g）試樣于稱量瓶中，準(zhǔn)確至1mg，并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103 干燥箱中。當(dāng)干燥箱溫度達103 后，干燥4h±0.1h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，在干燥器中冷卻至室溫。稱量，準(zhǔn)確至1mg。4.3 油脂、糖蜜（含脂肪量高或者含糖量高的原料）的水分測定4.3.1真空干燥法稱取2g樣品（精

26、確到0.0002g）與稱量瓶中。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入80 的真空干燥箱中，減壓至13 kPa以下。通入干燥空氣或放置干燥劑干燥試樣。在放置干燥劑的情況下，當(dāng)達到設(shè)定的壓力后斷開真空泵。在干燥過程中保持所設(shè)定的壓力。當(dāng)干燥箱溫度達到80 后，加熱4h±0.1h。小心地將干燥箱恢復(fù)至常壓。打開干燥箱，立即將稱量瓶蓋蓋上，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫稱量（精確到0.0002g）。將試樣再次放入80的真空干燥箱中干燥30min±1min，直至連續(xù)兩次干燥質(zhì)量變化之差小于其質(zhì)量的0.2。4.3.2快速法（適合于油脂） 稱取2g（精確到0.0002g） 試

27、樣于稱量瓶中，準(zhǔn)確至1mg，并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103 干燥箱中。當(dāng)干燥箱溫度達103 后，干燥1.5h±0.1h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，在干燥器中冷卻至室溫。稱量，準(zhǔn)確至1mg。4.4 測定次數(shù)同一試樣進行兩個平行測定。5 測定結(jié)果的計算和表述 數(shù)值以計，按下式計算： 式中：m0 稱量瓶（包括蓋）的質(zhì)量，g； m1稱量瓶（包括蓋）和干燥后試樣的質(zhì)量，g； m2 試樣的質(zhì)量，g。6 重復(fù)性兩個平行樣的測定值相差不得超過0.2%。否則重做。7 注意事項7.1 稱量時要保證稱量皿冷卻至室溫，防止稱量誤差和損害天平。7

28、.2 從烘箱中拿稱量皿時要戴厚棉手套，防止?fàn)C傷。7.3 每次實驗完成后應(yīng)馬上將稱樣皿清洗干凈。放在烘箱中烘干，置于干燥器內(nèi)保存，待用。8 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證8.1 天平必須經(jīng)過校正。8.2 控溫要準(zhǔn)，烘箱溫度要以溫度計的溫度為準(zhǔn)。8.3 快速法必須以國標(biāo)法進行比對，結(jié)果在允許偏差之內(nèi)時方可使用。8.4 玻璃干燥器中的硅膠需要經(jīng)常更換，使之保持為藍色。8.5 統(tǒng)一在鼓風(fēng)狀態(tài)下，置于烘箱內(nèi)溫度計周圍烘網(wǎng)上，間隙均勻；利于散熱。烘箱里不能放大量有礙箱內(nèi)空氣流動的物品。8.6 稱取樣時戴手套。8.7 稱量瓶要洗干凈，放入烘箱時要敞開蓋，離開烘箱立即用匹配的稱量皿蓋蓋住。8.8 稱樣前要混合均勻，以確保平

29、行樣分析結(jié)果在國標(biāo)允許的0.2%的范圍內(nèi)。2.飼料中粗灰分的測定1、適用范圍本方法適用于飼料中粗灰分的測定。2、原理試樣中的有機質(zhì)經(jīng)灼燒分解，對所得的灰分稱量。3、儀器與設(shè)備3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽；3.2高溫爐：電加熱，可控制溫度，帶高溫計，在550時溫差不超過20；3.3分析天平：感量為0.0001g；3.4干燥箱：溫度控制在（103±2）；3.5電爐3.6坩堝 ：可耐600以上高溫。3.7 干燥器：盛有有效的干燥劑。4、測定步驟 將坩堝放入高溫爐中，于550下灼燒至少30min。移入干燥器冷卻至室溫，稱量（精確至0.0002g）。稱取約35g試樣（精確至0.0002g，

30、過40目）于坩堝中。將盛有試樣的坩堝放在電爐上小心加熱至試樣炭化，轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到550的高溫爐中灼燒3h，觀察坩堝中是否有炭粒，如無炭粒，繼續(xù)于高溫爐中灼燒1h，如果有炭?；驊岩捎刑苛?將坩堝冷卻并用蒸餾水潤濕，在（103±2）的干燥箱中仔細(xì)蒸發(fā)至干，再將坩堝置于高溫爐中灼燒1h。灼燒完畢，待爐溫降至200以下，移入干燥器內(nèi)冷卻，稱重，準(zhǔn)確至0.0001g。 對同一試樣取兩份試料進行平行測定。5、分析結(jié)果計算和表述粗灰分含量()按下式計算： 粗灰分（%）=式中：m0恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g； m1灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g。 m試樣的質(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%。6、重復(fù)性和再現(xiàn)性 粗灰

31、分含量在5%以上，允許相對偏差為1%；粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。7、注意事項7.1馬弗爐高溫，放取坩堝時用坩堝鉗。7.2樣品碳化時要在通風(fēng)櫥中進行。7.3含糖量較高的樣品灰化時要加幾滴豆油或棕櫚油，防止樣品膨脹溢出坩堝。8、準(zhǔn)確度的保證8.1保證整個實驗過程中的儀器準(zhǔn)確度。馬弗爐的溫度要保證在550±20之間8.2灰化不全，有黑點結(jié)果偏高，應(yīng)該重新灼燒。8.3每次做完實驗坩堝洗凈后，先放入烘箱中將水分烘干，再放入550-600的馬弗爐灼燒30分鐘，放入干燥器內(nèi)保存，以備待用。坩堝長久未用應(yīng)重新恒重。8.4灼燒時間要準(zhǔn)。干燥器內(nèi)干燥劑要經(jīng)常更換、烘干。8.5試樣必須先碳

32、化，不能直接放入高溫馬弗爐中。3.飼料中粗蛋白的測定1 適用范圍本方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中粗蛋白含量的測定。2 原理 各種飼料的有機物質(zhì)在還原性催化劑(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的幫助下，用濃硫酸進行消化作用，使蛋白質(zhì)和其它有機態(tài)氮（在一定處理下也包括硝酸態(tài)氨）都轉(zhuǎn)變成NH4+并與H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物質(zhì)，則以CO 2 ，H2O，SO 2狀態(tài)逸出。消化液在濃堿的作用下進行蒸餾，釋放出的銨態(tài)氮，用硼酸溶液吸收并與之結(jié)合成為四硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根據(jù)不同的飼料再

33、乘以一定的系數(shù)（通常用6.25系數(shù)計算），即為粗蛋白質(zhì)的含量。其主要化學(xué)反應(yīng)如下：1、2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）2、（NH4）2SO4 +2NaOH2NH 3+3H2O+2Na2SO43、4H3BO3+ NH 3NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO3本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含氮化合物。在測定結(jié)果中除蛋白質(zhì)外，還有氨基酸、酰胺、銨鹽和部分硝酸鹽、亞硝酸鹽等，故以粗蛋白質(zhì)表示之。3 試劑3.1 硫酸：化學(xué)純，含量為98%，無氮；3.2

34、混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結(jié)晶水，6g硫酸鉀或硫酸鈉，均為化學(xué)純，磨碎混勻；3.3 氫氧化鈉：化學(xué)純，40%水溶液（m/V）；3.4 硼酸：化學(xué)純，2%水溶液（m/V）；3.5 混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月；3.6. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L；3.7 蔗糖：分析純；3.8 硫酸銨：分析純，干燥；3.9 硼酸吸收液：1硼酸水溶液1000mL，加入0.1溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1甲基紅乙醇溶液7mL，4氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月(全自動程序用)。4 儀器設(shè)備4.1 實驗室用樣品粉

35、碎機或研缽；4.2 分樣篩：孔徑0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量0.0001 g；4.4 消煮爐；4.5 滴定管：酸式，10、25 mL；4.6 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式；4.7 錐形瓶：150、250 mL；4.8 消煮管：250 mL；4.9 定氮儀：以凱氏原理制造的各類型半自動、全自動蛋白質(zhì)測定儀。5 分析步驟5.1 全量法5.1.1試樣的消煮稱取試樣0.20.5g（玉米、小麥稱0.71.0g；豆粕稱0.4g；魚粉、羽毛粉稱0.3g），精確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（硒粉和硫酸鉀混合物，市場上有成品）或6.4g混合催化劑，13 m

36、l濃硫酸，于420下在消化爐上消化至消化管內(nèi)呈現(xiàn)藍色時繼續(xù)消化40min。取出冷卻后加入30 ml蒸餾水。5.1.2 氨的蒸餾采用全自動定氮儀時，按儀器本身常量程序進行測定。采用半自動定氮儀時，將帶消化液的消化管插在蒸餾裝置上，以30 mL硼酸為吸收液，加入2滴混合指示劑，蒸餾裝置的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi)，然后向消化管中加入約50 mL氫氧化鈉溶液至消化管內(nèi)液體呈黑色，進行蒸餾。吸收液體積達到150 mL時，停止蒸餾，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內(nèi)。5.1.3 滴定用0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。6 空白測定稱取蔗糖0.5

37、g，代替試樣，進行空白測定，消耗0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.2 mL。7 分析結(jié)果的計算和表述計算見下式：蛋白質(zhì)（%）= 式中：V2滴定試樣時所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL； V1滴定空白時所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g 0.0140與1.00 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液c(HCl)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)摹⒁钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。 6.25氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。8 重復(fù)性當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25%以上時，允許相對偏差為1%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%25%之間時，允許相對偏差為2%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%以下時，允許相對偏差為3%。9 注意事項9

38、.1消化要在通風(fēng)櫥中進行。9.2定氮儀不能漏氣。10 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評價10.1 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證10.1.1如果是新的可調(diào)節(jié)電爐可適當(dāng)調(diào)節(jié)其溫度，消化時間據(jù)實際情況而定。10.1.2每次做空白試驗較正裝置。10.1.3定期做測定回收率實驗具體方法：精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，用全量法“氨的蒸餾”中的步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%，否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。10.1.4蒸餾后的液體不能放置太長時間，要及時滴定。10.1.5消化溫度應(yīng)控制在400420內(nèi)。消化器控溫器應(yīng)良好，電阻絲應(yīng)使用專用配套電阻絲，拉伸應(yīng)均勻，使?fàn)t內(nèi)溫度均勻。10.1

39、.6蒸餾完畢應(yīng)先取下接受瓶，然后在關(guān)閉電源，以免酸液倒流。10.2 準(zhǔn)確度的評價10.2.1測定回收率10.2.1.1加硫酸銨檢測回收率，如果合格，說明蒸餾裝置不漏氣和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液標(biāo)定正確。具體方法見10.1.3定期測回收率實驗。10.2.1.2用已知含氮量的樣品標(biāo)準(zhǔn)物（如含氮量在1.30%1.40%之間的玉米粉）用半微量法或推薦法測定其含氮量，和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含氮量進行比對，要求測定結(jié)果在要求范圍之內(nèi)。此方法可以評價整個過程的準(zhǔn)確度。10.2.2實驗室比對和國家認(rèn)證的實驗進行同樣品實驗數(shù)據(jù)比對。此方法可以評價整個過程的準(zhǔn)確度。分公司對飼料中粗蛋白數(shù)據(jù)可疑樣品應(yīng)送集團質(zhì)檢中心復(fù)測。4.飼料中鈣的

40、測定 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法1 原理將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。2 試劑和溶液2.1 鹽酸羥胺，分析純；2.2 三乙醇胺，1+1；2.3 乙二胺，1+1；2.4 鹽酸水溶液：1+3；2.5 硝酸溶液：1+1；2.6 高氯酸，70%72%；2.7 氫氧化鉀溶液（200 g/L）：稱取20 g氫氧化鉀溶于100 mL水中；2.8 淀粉溶液（10 g/L）：稱取1 g可溶性淀粉入200 mL燒杯中，加5 mL水潤濕，加95 m

41、L沸水?dāng)嚢?，煮沸，冷卻備用（現(xiàn)用現(xiàn)配）；2.9 鈣黃綠素甲基百里香草酚藍指示劑：0.10 g鈣黃綠素、0.10 g甲基麝香草酚藍、0.03 g百里香酚酞與5 g氯化鉀研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用；2.10 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.001 g/mL）：稱取2.4974 g于105110干燥為3 h的基準(zhǔn)物碳酸鈣，溶于40 mL鹽酸（2.4）中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度；2.11 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。3 儀器和設(shè)備3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽；3.2 分樣篩：孔徑0.42 mm（40目）；3.3 分析天平：感量0.0001g；3.4 高溫

42、爐：電加熱，可控溫度在（550±20）；3.5 坩堝：瓷質(zhì)；3.6 容量瓶：100 mL；3.7 滴定管：酸式，25 mL或50 mL；3.8 玻璃漏斗：6 cm直徑；3.9 定量濾紙：中速，7 cm9 cm；3.10移液管：10，20 mL；3.11燒杯：200 mL；3.12凱氏燒瓶：250 mL或500 mL；4 測定步驟4.1 試樣分解4.1.1干法（推薦法）稱取試樣25 g（精確至0.0002 g）于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550下灼燒3 h(或測定粗灰分后連續(xù)進行)，在坩堝中加入鹽酸溶液10 mL和濃硝酸3滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻至

43、室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。4.1.2濕法（用于無機物或液體飼料）稱取試樣25 g于凱氏燒瓶中，精確至0.0002 g，加入硝酸（2.5）10 mL，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入7072高氯酸10 mL，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干，冷卻后加蒸餾水50 mL，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。4.2 測定準(zhǔn)確移取試樣分解液5 mL20 mL（蛋雞飼料10mL，肉禽飼料20mL）。加水50ml，加淀粉溶液10ml、三乙醇胺2ml、乙二胺1ml、氫氧化鉀溶液15ml，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許

44、，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。5 測定結(jié)果的表示與計算測定結(jié)果按下式計算：式中：X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%；TEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；V0試樣分解液的總體積，mL；V1分取試樣分解液的體積，mL；V2分取試樣分解液消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V3空白消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g。6 允許差含鈣量在10%以上，允許相對偏差2%；含鈣量在5%10%時，允許相對偏差3%；含鈣量1%5%時，允許相對偏差5%；含鈣量1%以下，允許相對偏差10%。7 注意事項7.1 三乙醇胺、乙二

45、胺、氫氧化鉀能腐蝕皮膚刺激眼睛，使用的時候要避免接觸皮膚，如果接觸皮膚則應(yīng)該先用濕抹布擦干凈，然后在用大量的水沖洗接觸處。 7.2消化時不論是用干法消化還是濕法消化，必須要在通風(fēng)櫥處進行。采用濕法消化時要帶上防毒面具。8 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評價8.1 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證8.1.1掩蔽劑（如乙二胺、三乙醇胺等）是在一定條件下才能起到它的掩蔽作用，要按固定的操作流程順序進行操作，三乙醇胺掩蔽Fe3+；乙二胺掩蔽Cu2+、Mn3+、Zn2+。8.1.2配制備用的淀粉溶液不可超過一周，室溫高時淀粉溶液呈混濁或有異味時不可使用，需重新配制?？梢栽谂渲脮r每升淀粉溶液加3g硼酸。8.1.3定期配置一次鈣標(biāo)液對

46、EDTA標(biāo)定。8.1.4鈣黃綠素指示劑加入要適量。8.1.5本實驗所有儀器都不能用清洗粉洗刷。8.2 結(jié)果準(zhǔn)確度的評價8.2.1加標(biāo)回收8.2.1.1稱取2.4974g 已經(jīng)105烘至恒重的基準(zhǔn)級碳酸鈣，溶于40mLHCl（1+1）加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水定容至1000mL容量瓶，此溶液為0.001g/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液可以作為標(biāo)定EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液也可以作為加標(biāo)回收的標(biāo)液使用。8.2.1.2移取待測的試樣分解液相同體積于兩個錐形瓶中（移取體積參考4.2 測定中的步驟）其中一個錐形瓶中加入此節(jié)8.2.1.1中配置的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL。按照測定鈣過程中的步驟，分別用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

47、進行滴定。8.2.1.3回收率計算式中: TEDTA標(biāo)液對鈣的滴定度，g/mL V2加入標(biāo)液后消耗EDTA標(biāo)液的體積，mL V1未加標(biāo)液的試樣分解液消耗的EDTA的體積，mL測定的鈣回收率應(yīng)該在95%105%之間為優(yōu)秀8.2.2參加實驗室之間的比對把有疑問的樣品寄往中心化驗室。5.飼料中總磷的測定1 適用范圍1.1 本方法規(guī)定了用釩鉬黃顯色光度法測定飼料中總磷量的方法。本方法適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中磷的測定。1.2 本方法不適用于磷酸鹽如磷酸氫鈣（、），磷酸二氫鈣中各種磷的測定。2 原理將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的(NH4)3PO4NH4V

48、O3·16MoO3，在波長420 nm下進行比色測定。3 試劑3.1 鹽酸溶液：11；3.2 硝酸，分析純；3.3 高氯酸，分析純；3.4 釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25 g，加水200 mL加熱溶解，冷卻后再加入250mL硝酸，另稱取鉬酸銨25 g，加水400 mL加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容1000 mL。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用；3.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在105干燥1 h，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50 µg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液。4 儀

49、器和設(shè)備4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽；4.2 分樣篩：孔徑0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度計：可在420nm下測定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 高溫爐：可控溫度在(550±20)；4.7 瓷坩堝：50mL；4.8 容量瓶：50、100、1000 mL；4.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；4.10 三角瓶：250 mL；4.11 凱氏燒瓶：125、250 mL；4.12 可調(diào)溫電爐：1000 W。5 測定步驟5.1試樣制備取代表性樣品，經(jīng)四分法制得試樣250g，粉碎過0.42mm(40目)孔篩，裝入

50、樣品瓶內(nèi)，密封保存?zhèn)溆谩?.2 試樣的分解5.2.1 干法(不適用于含磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2的飼料)稱取試樣13g（配合料稱23g，濃縮料12g)于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550灼燒3h(或測粗灰分后繼續(xù)進行)，取出冷卻，加入10mL鹽酸溶液和硝酸數(shù)滴，小心煮沸約10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。5.2.2 濕法稱取試樣13g(配合料稱23g，濃縮料12g)于凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加入硝酸（3.2）30mL，小心加熱煮沸至黃煙逸盡，稍冷，加入高氯酸（3.3）10mL，繼續(xù)加熱至高溫冒白煙(不

51、得蒸干)，溶液基本無色，冷卻，加水30mL，加熱煮沸，冷卻后，用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。5.2.3鹽酸溶解法（適用于微量元素預(yù)混料） 稱取試樣0.21g(精確至0.0002 g)于100 mL燒杯中，緩緩加入鹽酸（3.1）10 mL，使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。5.3 工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷酸標(biāo)準(zhǔn)液（3.5）0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 mL（可根據(jù)儀器的實際情況調(diào)整磷標(biāo)液的體積，但標(biāo)線的點應(yīng)不少于5個）于50 mL容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10.00mL，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫

52、下放置10 min以上，以0.0 mL溶液為參比，1cm比色皿，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4 試樣的測定準(zhǔn)確移取試樣分解液1.0 mL10.0mL(含磷量50µg750µg，配合料取2.00mL，濃縮料取12mL)于50 mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10.00mL，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，用1cm比色皿在420 nm波長下測定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。6測定結(jié)果的計算及表述6.1結(jié)果計算測定結(jié)果按下式計算：式中：X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量，

53、%；m試樣的質(zhì)量，g； m1由工作曲線查得試樣分解液磷含量，µg； V試樣分解液的總體積，mL； V1試樣測定時移取分解液體積，mL。6.2結(jié)果表示每樣試樣稱取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，所得到的的結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點后兩位。7 允許差含磷量0.5%以下，允許相對偏差10%；含磷量0.5%以上，允許相對偏差3%。8 注意事項8.1炭化時應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。8.2分光光度計的使用方法，吸光度應(yīng)控制在0.20.7內(nèi)，調(diào)控方法為：移取試樣分解液（或磷標(biāo)液）的體積。8.3比色皿的清洗方法：長時間使用（2周）后，將比色皿放入到100mL的燒杯內(nèi)加硝酸（1+3）60mL煮沸2min

54、，冷卻后取出，用水洗凈。8.4移液管的精度及正確使用對結(jié)果的影響極大，務(wù)必注意。8.5干法灰化法不適用含磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2的飼料，水產(chǎn)料、含磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2、磷酸氫鈣（、）的飼料應(yīng)用濕法消化法處理樣品。9 準(zhǔn)確度的保證與評價9.1準(zhǔn)確度的保證9.1.1按標(biāo)準(zhǔn)操作。9.1.2樣品消化的徹底，溶解樣品時無溢出，定容準(zhǔn)確，試液移取精確。9.1.3移液管的精度及正確使用對結(jié)果的影響極大，使用合格的移液管（好的廠家，有MC標(biāo)志），采用正確的洗滌方法（內(nèi)用洗液，外用洗衣粉，洗凈標(biāo)志為內(nèi)壁不掛水珠），規(guī)范的移液操作。9.1.4分光光度計的使用，不應(yīng)使光電倍增管（硒光電池）疲勞工作，預(yù)熱時，光路關(guān)閉。9.1.5 控制吸光度應(yīng)控制在0.20.7內(nèi)，調(diào)控方法為：移取試樣分解液的體積。9.1.6正確使用比色色皿，手拿毛糙面，擦比色色皿時用鏡頭紙。9.1.7釩鉬酸銨顯色劑10.00mL，必須用移液管加。9.2準(zhǔn)確度的評價9.2.3加標(biāo)回收方法（以配合飼料為