化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第冊(cè)

1、國(guó)家藥品西藥標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第五冊(cè)）（96種） 阿米卡星洗劑拼音名：Amikaxing Xiji英文名：Amikacin Lotion書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-119 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0429)-2002 本品為阿米卡星的滅菌水溶液。含阿米卡星(C22H43N5O13)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無(wú)色或微黃色的澄清液體。 【鑒別】 (1)取本品4ml，加0.1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液1ml與吡啶0.5ml，在水浴上加熱5分鐘，即顯藍(lán)紫色。 (2)取本品與阿米卡星標(biāo)準(zhǔn)品適量，加水制成每1ml中含2500阿米卡星單位的溶液，照硫酸阿米卡星項(xiàng)下鑒別(1)項(xiàng)

2、試驗(yàn)(中國(guó)藥典2000年版二部873頁(yè))，顯相同的結(jié)果。 【檢查】pH值 應(yīng)為5.07.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 顏色 取本品，與黃色或黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A第一法)比較，不得更深。 無(wú)菌 取本品，分別加入100ml 0.9%無(wú)菌氯化鈉溶液中，用薄膜過(guò)濾法處理后，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合洗劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 S)。 【含量測(cè)定】精密量取本品適量，加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液，照硫酸阿米卡星含量測(cè)定項(xiàng)下的方法(中國(guó)藥典2000年版二部873頁(yè))測(cè)定。 【類(lèi)

3、別】抗生素類(lèi)藥。 【規(guī)格】(1)10ml:25mg (2)50ml:125mg (3)100ml:250mg 【貯存】密封，在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：阿米卡星溶液 阿魏酸鈉散拼音名：Aweisuanna San英文名：Sodium Ferulate Powder書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-125 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0431)-2002 本品含阿魏酸鈉(C10H9O4Na)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為白色至類(lèi)白色粉末。 【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在288nm與310nm的波長(zhǎng)處有最大吸

4、收，在255nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。 (2)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加水溶解制成每1ml中含阿魏酸鈉50mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF<254>薄層板上，以氯仿-丙酮-冰醋酸(95:5:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深(1.0%)。 干燥失重 取本品，置

5、五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)15.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L) 其他 應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄P)。 【含量測(cè)定】避光操作。取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于阿魏酸鈉20mg)，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在310nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C10H9O4Na的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為610計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】血管擴(kuò)張藥。 【規(guī)格】(1)20mg (2

6、)50mg (3)100mg 【貯藏】遮光，密閉，在干燥處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：心血康散、川芎嗪散 阿魏酸鈉注射液拼音名：Aweisuanna Zhusheye英文名：Sodium Ferulate Injection書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-122 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0430)-2002 本品為阿魏酸鈉的滅菌水溶液，含阿魏酸鈉(C10H9NaO4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無(wú)色或微黃色澄明的液體。 【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在288nm與310nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在255nm的

7、波長(zhǎng)處有最小吸收。 (2)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄) 【檢查】pH值 應(yīng)為5.57.5(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；磷酸緩沖液(取8ml磷酸，加水至1000ml，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5)-甲醇(70:30)為流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)為310nm。理論板數(shù)按阿魏酸鈉主峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 測(cè)定法 精密量取樣品適量，加流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含0.25mg的溶液，作為供試品溶液；量取供試品溶液適量，加流動(dòng)相制成每1ml中含5g的溶液，作為對(duì)

8、照溶液。 取對(duì)照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿(mǎn)量程20%：再取供試品溶液20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試樣品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和(除溶劑峰提供相對(duì)保留時(shí)間外)不得大于對(duì)照溶液主峰面積(2%)。 熱原 取本品，加注射用水制成每1ml中含2mg的溶液，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄D)，劑量按家兔體重每1kg注射2.5ml，應(yīng)符合規(guī)定。 無(wú)菌 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)。 【含量測(cè)定】避光操

9、作。取本品，加水稀釋成每1ml含10g的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)，在310nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C10H9NaO4的吸收系數(shù)(E)為610計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】心腦血管系統(tǒng)用藥。 【規(guī)格】(1)2ml:50mg (2)5ml:100mg 【貯藏】遮光，密閉，在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 氨丁三醇注射液拼音名：Andingsanchun Zhusheye英文名：Trometamole Injection書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-225 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0467)-2002 本品為氨丁三醇的滅菌水溶液。含氨丁三醇(C4H11NO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0

10、%110.0%。 【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。 【鑒別】取本品適量(約相當(dāng)于氨丁三醇0.2g)，置水浴上蒸干，殘?jiān)障率龇椒ㄔ囼?yàn)： (1)取高碘酸鉀溶液(0.0510)2ml，加硝酸1滴，混勻，加上述殘?jiān)s5mg，振搖1015秒鐘后，加硝酸銀試液5滴，即顯白色渾濁。 (2)取殘?jiān)?.2g，加硫酸4ml，直火加熱約15分鐘后，放冷，加水5ml稀釋?zhuān)託溲趸c溶液(15)使成堿性，加熱，發(fā)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色，并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。 【檢查】pH值 應(yīng)為7.09.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 熱原 取本品，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)，劑

11、量按家兔體重每1kg注射10ml，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄B)。 【含量測(cè)定】陰離子交換樹(shù)脂的制備 取苯乙烯型強(qiáng)堿性陰離子(Cl)交換樹(shù)脂適量，用氫氧化鈉的飽和乙醇溶液浸泡23次至無(wú)臭后，用水洗至無(wú)醇臭后，用等體積的5%8%的鹽酸溶液浸泡23次，每次1030分鐘，用水洗至pH值約4.0，再用等體積的5%8%氫氧化鈉溶液浸泡23次，每次1030分鐘，用水洗至pH值為9.0。取已處理的樹(shù)脂裝成內(nèi)徑約1cm、高約30cm的交換柱。 測(cè)定法 精密量取本品5ml(約相當(dāng)于氨丁三醇0.18g)，置小燒杯中，加新沸過(guò)的冷水20ml，移入上述陰離子交換樹(shù)

12、脂柱內(nèi)，靜置5分鐘后，以250ml錐形瓶作為接受器，開(kāi)啟活塞，保持每分鐘的流量約1ml，收集交換液，以新沸過(guò)的冷水洗交換柱，每次8ml，洗液并入交換液中，加甲基紅指示液3滴，用0.1mol/L鹽酸滴定液滴定。每1ml的0.1mol/L鹽酸滴定液相當(dāng)于2.11mg的C4H11NO3。 【類(lèi)別】酸堿平衡藥。 【規(guī)格】(1)100ml:3.60g (2)250ml:9.0g 【貯藏】密閉，在涼暗處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：氨基丁三醇注射液、緩血酸胺注射液 氨酚咖那敏片拼音名：Anfenkanamin Pian英文名：Paracetamol，Caffeine and Chlorphenami

13、ne Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-228 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0468)-2002 本品每片中含對(duì)乙酰氨基酚(C8H9NO2)應(yīng)為0.4650.535g；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)應(yīng)為29.036.0mg。 【處方】 對(duì)乙酰氨基酚 500g 咖啡因 32.5g 馬來(lái)酸氯苯那敏 2g 輔料 適量 制成 1000片 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)取本品5片，研細(xì)，加氯仿50ml，振搖，濾過(guò)，濾液蒸干，取殘?jiān)僭S，加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g，置水浴蒸干，殘?jiān)霭睔饧达@紫色；再加氫氧化鈉試液數(shù)滴，紫色即消失。 (2)取上述殘?jiān)僭S加枸櫞酸醋酐試液1ml

14、，置水浴上加熱，即顯紅紫色。 (3)取本品5片，研細(xì)，加乙醇50ml，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)酉←}酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加水10ml，加0.5%重鉻酸鉀溶液2滴，放置后溶液漸顯紫色。 【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測(cè)定】對(duì)乙酰氨基酚 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.15g)，置200ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml及水100ml，振搖15分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加0.4

15、%氫氧化鈉溶液10ml，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為715計(jì)算，即得。 咖啡因 精密稱(chēng)取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振搖數(shù)分鐘，使咖啡因溶解，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，濾渣與濾器用水洗滌3次，每次5ml，合并濾液與洗液，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在約25避光放置15分鐘，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)

16、果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.306mg的C8H10N4O2·H2O。 【類(lèi)別】解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥。 【貯藏】密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：撲感寧片 安乃近滴鼻液拼音名：Annaijin Dibiye英文名：Metamizole Sodium Nasal Drops書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-90 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0419)-2002 本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無(wú)色或微黃色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品適量，加稀鹽酸1ml，加次氯酸鈉試液2滴，產(chǎn)生瞬

17、間即消失的藍(lán)色，加熱煮沸后變成黃色。 (2)取本品適量，加稀鹽酸8ml，加熱即發(fā)生二氧化硫的臭氣，然后發(fā)生甲醛的臭氣。 【檢查】pH值 應(yīng)為6.08.0(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 溶液的顏色 取本品與黃綠色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)比較，不得更深。 其他 應(yīng)符合滴鼻劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄R)。 【含量測(cè)定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，加水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取10ml，置錐形瓶中，加乙醇2ml，水6.5ml與甲醛溶液0.5ml，放置1分鐘，加鹽酸滴定液(0.1mol/L)1ml，搖勻，用碘滴定

18、液(0.1mol/L)滴定(控制滴定的速度為每分鐘35ml)，至溶液所顯的淡黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 【類(lèi)別】同安乃近。 【規(guī)格】(1)1ml:0.2g (2)3ml:0.6g 【貯藏】遮光，密閉保存。 【有效期】暫定2年 奧芬溴銨拼音名：Aofenxiuan英文名：Oxyphenonium Bromide書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-257 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0478)-2002 本品為溴化2-(2-環(huán)己基-2-羥基-2-苯乙酰氧基)乙基二乙基甲銨。按干燥品計(jì)算，含C21H34BrNO

19、3不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。無(wú)臭，味苦。 本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)應(yīng)為186190。 【鑒別】(1)取本品少許，加稀醋酸適量使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品，加乙醇溶解，制成每1ml中含0.5mg的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (3)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】酸度 取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法測(cè)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，pH值為4.56.5

20、。 溶液的澄清度 取本品0.2g，加水10ml溶解后，滴定液應(yīng)澄清。 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得超過(guò)1.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下殘?jiān)?，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸15ml溶解后，加醋酸汞試液5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相

21、當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類(lèi)別】抗膽堿藥。 【貯藏】遮光，密閉保存。 【制劑】(1)奧芬溴銨片 (2)奧芬溴銨注射液 【有效期】暫定2年 曾用名：溴甲安彌 奧芬溴銨片拼音名：Aofenxiuan Pian英文名：Oxyphenonium Bromide Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-258 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0479)-2002 本品含奧芬溴銨(C21H34BrNO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)取本品細(xì)粉少許，加稀醋酸適量使奧芬溴銨溶解，必要時(shí)濾過(guò)，滴加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品2片

22、，研細(xì)，加乙醇20ml使溶解，濾過(guò)。照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (3)取本品細(xì)粉少許，加水振搖，濾過(guò)，濾液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】含量均勻度 取本品1片，置50ml量瓶中，加水1ml振搖使崩解，加0.1mol/L鹽酸溶液適量振搖使奧芬溴銨溶解，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在258nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，另取奧芬溴銨對(duì)照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml約含100g的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算含量，應(yīng)符合規(guī)定(中國(guó)藥典200

23、0年版二部附錄 E)。 溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C第三法)，以0.1mol/L鹽酸溶液200ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，于每個(gè)操作容器中投入5片，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在258nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取奧芬溴銨對(duì)照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含125g的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的70%，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測(cè)定】取本品100片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約

24、相當(dāng)于奧芬溴銨0.25g)加水70ml，攪拌使溶解，精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)10ml，加硝酸2ml及硫酸鐵銨指示液5ml。用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即得。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類(lèi)別】抗膽堿藥。 【規(guī)格】5mg 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：安胃靈片、溴甲安彌片 奧芬溴銨注射液拼音名：Aofenxiuan Zhusheye英文名：Oxyphenonium Bromide Injecfion書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-261 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-100

25、01-(HD-0480)-2002 本品為奧芬溴銨的滅菌水溶液。含奧芬溴銨(C21H34BrNO3)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。 【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品1ml，加稀醋酸4ml，滴加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生橙色沉淀。 (2)取本品，加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (3)本品顯溴化物的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】pH值 應(yīng)為4.56.5(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)。 其他 應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄B

26、)。 【含量測(cè)定】精密量取本品100ml，精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)10ml，加硝酸2ml及硫酸鐵銨指示液5ml。用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即得。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于42.85mg的C21H34BrNO3。 【類(lèi)別】抗膽堿藥。 【規(guī)格】1ml:2mg 【貯藏】遮光，密閉保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：安胃靈注射液、溴甲安彌注射液 貝美格拼音名：Beimeige英文名：Bemegride書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-65 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0409)-2002 C8H13NO2 155.20

27、 本品為3-乙基-3-甲基戊二烯亞胺。按干燥品計(jì)算，含C8H13NO2不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味苦。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)為126128。 【鑒別】 (1)取本品的飽和水溶液1ml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml與溴試液0.2ml，在水浴上加熱5分鐘，冷卻，用稀醋酸中和至對(duì)石蕊試紙呈中性，加茚三酮2mg，煮沸，即顯藍(lán)紫色。 (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(

28、中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，加流動(dòng)相制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿(mǎn)量程的20%，再準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰的峰面積(1.0%)。 酸度 取本品，0.5g，加新沸過(guò)的冷水50ml，振搖，濾過(guò)，取濾液25ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.05mo

29、l/L)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)不得過(guò)0.10ml。 硫酸鹽 取本品1.0g，加水30ml與稀鹽酸2ml，煮沸2分鐘，冷卻，濾過(guò)，殘?jiān)盟礈?，合并濾液與洗液，加水使成40ml，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml，制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.06%)。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用

30、十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(2:1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按貝美格峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 測(cè)定法 取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取貝美格對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】中樞興奮藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【制劑】貝美格注射液 【有效期】暫定2年 曾用名：美解眠 橙皮苷拼音名：ChengpiGan英文名：Hesperidin書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-284 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0489)-2002 C28H34O15 610.26 本品為

31、二氫黃酮苷。按干燥品計(jì)算，含C28H34O15應(yīng)為97.0%102.0%。 【性狀】本品為類(lèi)白色或淡黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭、無(wú)味。 本品在吡啶或二甲基甲酰胺中易溶，在乙醇或水中不溶。 吸收系數(shù) 取本品，精密稱(chēng)定，加50%乙醇溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在285nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)(E1% 1cm)為318338。 【鑒別】(1)取本品約5mg，加乙醇5ml加熱溶解后，放冷，加鎂粉0.2g，沿管壁緩慢滴加鹽酸約2ml，應(yīng)顯紫紅色。 (2)取本品適量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含2mg的溶液，作為供試品溶液；另取

32、橙皮苷對(duì)照品適量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中約含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的方法測(cè)定。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加二甲基甲酰胺制成每1ml中含5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加二甲基甲酰胺稀釋成每1ml中含0.15mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開(kāi)劑，展至約15cm，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁溶液，干燥后，立即置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較

33、，不得更深(3.0%)。 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.3%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 【含量測(cè)定】取本品和橙皮苷對(duì)照品各約10mg，精密稱(chēng)定，分別置500ml量瓶中，加50%乙醇溶液適量，置水浴中加熱使溶解，放冷至室溫，加50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)，在285nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即

34、得。 【類(lèi)別】維生素類(lèi)藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：橙皮甙 丹皮酚磺酸鈉拼音名：DanpifenHuangsuanna英文名：Sodium Paeonolsilate書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-67 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0410)-2002 C9H9NaO6S 268.23 本品為2-甲氧基-4-羥基-5-乙酰基苯磺酸鈉鹽。按干燥品計(jì)算，應(yīng)不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末。 本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中微溶。在氯仿、醋酸乙酯或丙酮中幾乎不溶。 【鑒別】(1)取本品約5mg，加水2ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，即顯暗紫色。 (2)取

35、本品，加水制成每1ml中含0.01mg的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在223nm、273nm與312nm±2nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (3)取本品約20mg，灼燒完全后，加水溶解，濾過(guò)，濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 (4)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測(cè)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H)，pH值應(yīng)為4.56.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。 氯化物 取本品0.1g，依法檢查(中國(guó)藥

36、典2000年版二部附錄 A)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照品液比較，不得更濃(0.05%)。 硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 B)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.05%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液作為供試品溶液；量取適量，加水稀釋制成每1ml中含5g的溶液作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液10l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的10%；再準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各10l分別進(jìn)樣，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，量取各雜

37、質(zhì)峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液主成分峰的峰面積。 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 H第一法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.12%磷酸二氫銨溶液-乙腈-甲醇(82:10:8)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按丹皮酚磺酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于2000

38、。 測(cè)定法 取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.05mg的溶液，精密量取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取經(jīng)105干燥至恒重的丹皮酚磺酸鈉對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】遮光，密閉保存。 【制劑】丹皮酚磺酸鈉注射液 【有效期】暫定2年 地喹氯銨含片拼音名：Dikuiluan Han Pian英文名：Degualinium Chloride Buccal Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-90 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0418)-2002 本品含地喹氯銨(C30H40Cl2N4)應(yīng)為標(biāo)示量的80.0%120.0%。 【

39、性狀】本品為類(lèi)白色或著色片，氣芳香，味微甜。 【鑒別】 (1)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于地喹氯銨2mg)，加乙醇20ml，置水浴中加熱10分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，取濾液3ml，加碘化鉍鉀試液57滴，搖勻，即生成橙色沉淀。 (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】含量均勻度取本品1片，置乳缽中，研細(xì)，用甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液20ml分次研磨并移至25ml量瓶中，經(jīng)超聲處理使地喹氯銨溶解，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“加甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液適量”，依法測(cè)定，計(jì)算出每片含地喹氯銨的量，除限度為±30%外，應(yīng)符

40、合規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 E)。 其他 除崩解時(shí)限，應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液- 甲醇-乙腈-三乙胺(20:60:20:0.5)用磷酸調(diào)至pH值3.5為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按地喹氯銨峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 測(cè)定法 取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于地喹氯銨0.25mg)，置25ml量瓶中，加甲醇-水-磷酸(15:5:1)混合溶液適量，經(jīng)超聲

41、處理使地喹氯銨溶解，加上述甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)；精密量取續(xù)濾液20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱(chēng)取在105干燥至恒重的地喹氯銨對(duì)照品適量，加上述甲醇混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含10l的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】同地喹氯銨。 【規(guī)格】0.25mg 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：克菌定含片 豆腐果素拼音名：Doufuguosu英文名：Hilieidum書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-108 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0424)-2002 C13H16O7 284.26 本品為對(duì)甲醛苯-O-D-阿洛毗喃糖苷。按干燥品計(jì)算，含C

42、13H16O7提取品應(yīng)不得少于97.0%。 【性狀】本品為白色針狀、棒狀或片狀結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；味微苦。 本品在熱水中溶解，在水、乙醇或甲醇中略溶，在乙醚或氯仿中不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)為195199。 比旋度 取本品，精密稱(chēng)定，加水制成每1ml中含4mg的溶液，依法測(cè)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 E)，比旋度為-105°至-110°。 【鑒別】(1)取本品，加水制成每1ml中含10g的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A)測(cè)定，在216nm與270nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。 (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品峰

43、的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 C)。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱(chēng)定，照含量測(cè)定項(xiàng)下方法，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含1g的溶液，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的10%；再取對(duì)照溶液與供試品溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%)。 干燥失重 取本品，在1

44、05干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.2%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 N)。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄 D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸(10:89:1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按豆腐果素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。 測(cè)定法 取本品約20mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取豆腐果素對(duì)照品適量，同法測(cè)

45、定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】鎮(zhèn)靜藥。 【貯藏】密閉保存。 【制劑】豆腐果素片 【有效期】暫定3年 曾用名：昆明神衰果素 度米芬含片拼音名：Dumifen Hanpian英文名：Domiphen Bromide Buccal Tablets書(shū)頁(yè)號(hào)：D5-192 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： WS-10001-(HD-0452)-2002 本品含度米芬(C22H40BrNO·H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%115.0%。 【性狀】本品為淺橘黃色片。 【鑒別】 (1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于度米芬5mg)，加乙醇30ml，攪拌，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀s5ml，使溶解，加曙紅鈉指示劑0.5ml，用