7實驗七乙酸正戊酯的制備

1、 乙酸正戊酯的制備（4學時）實驗目的 學習通過酯化反應制備酯的原理和方法掌握在可逆反應中利用平衡移動原理提高產率的方法掌握回流分水、液體洗滌及液體干燥等基本操作進一步熟練蒸餾操作實驗原理 反應式： 酯化反應：常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。濃硫酸：催化活性高，且價廉易得，但副產物多，對設備腐蝕嚴重；后處理需要中和與水洗處理把硫酸去掉，增加工序，產物損失大，并且需要排放含酸廢水，污染環(huán)境。實驗原理固體酸：具有副反應少、容易與反應體系分離，無污染等優(yōu)點，目前已經廣泛應用在工業(yè)上。酯化反應是可逆反應：加熱和加催化劑，能加速反應，但不能提高產率。而只有增大反應物

2、濃度或減少生成物濃度，使平衡向正方向移動才能提高產率。可采用回流分水裝置，隨時將反應中所生成的水從體系中除去，以使平衡向正方向進行，從而提高產率。三、實驗藥品正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol）冰醋酸5.7mL（6g，0.1mol）濃硫酸對甲基苯磺酸10%碳酸鈉溶液無水硫酸鎂圓底燒瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸餾頭直形冷凝管接引管錐形瓶四、實驗儀器做五個實驗，前三個實驗在回流反應裝置中完成，后一個試驗在回流分水反應裝置中完成。 實驗1 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 實驗2 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，不加濃硫酸； 實驗3 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，加

3、對甲基苯磺酸0.8g； 實驗4 醋酸0.12mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 實驗5 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，濃硫酸5滴； 加回流分水裝置五、實驗步驟做實驗1、2、3、4時，在干燥的50mL圓底燒瓶中分別加入上述反應物和幾粒沸石，安裝回流冷凝管。緩慢加熱使反應物出現回流，控制冷凝管中的液滴流速為12d/s，繼續(xù)回流30min后冷卻，冷卻后卸下回流冷凝管，把圓底燒瓶中的反應液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗滌反應混合物，分去水層。酯層用20mL10%碳酸鈉溶液洗滌二次，每次用10mL，分去水層，酯層呈中性。最后再用10mL水洗滌一次。將酯層倒入小錐形瓶中，加入少量無水硫酸鎂干燥

4、。將干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 錐形瓶中（注意不要把硫酸鎂倒進去！），稱重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸餾，收集144-150 的乙酸戊酯。計算產率。五、實驗步驟實驗5在干燥的50mL圓底燒瓶中裝入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和5滴濃硫酸?；旌暇鶆蚝笸度?粒沸石；安裝分水器和回流冷凝管，在分水器加水至側管處,記錄所加水量，再放掉1mL水（即水面距側管約1mm），并標記水層界面；加熱回流，記下第一滴回流液滴下的時間，并控制冷凝管中的液滴流速為12d/s。當分水器中水層界面不再上升，表示反應基本完成（約需30分鐘），停止回流。冷卻后卸下回流

5、冷凝管，把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗，分去水層。酯層用10%碳酸鈉溶液洗滌至中性（約20ml碳酸鈉溶液分兩次洗滌），分去水層。酯層再用10mL水洗滌一次，分去水層。將酯層倒入小錐形瓶中，加入少量無水硫酸鎂干燥。五、實驗步驟將干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 錐形瓶中（注意不要把硫酸鎂倒進去！），稱重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸餾，收集144-150 的乙酸戊酯。計算產率。純乙酸正戊酯是無色液體，沸點149.6，d420 0.8708。微溶于水，20時在水中溶解0.17%（重量）。五、實驗步驟思考題本實驗是根據什么原理來提高乙酸正戊酯的產率的？計算反應完全時應分出多少水？在實驗中，粗產品中除乙酸正戊酯外，還有哪些副產物？怎樣減少副產物的生成？怎樣將其除掉？對乙酸正戊酯的粗產品進行水洗和堿洗的目的是什么？在乙酸正戊酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？用MgSO4干燥粗乙酸正戊酯，如何掌握干燥劑的用量？實驗報告的撰寫實驗目的和要求實驗原理及反應式實驗所需主要物料及產物的物性常數實驗裝置圖實驗流程實驗步驟和現象記錄產