Agilent氣相色譜儀操作規(guī)程(5)

1、.;TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc4662 Agilent 6820 氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 PAGEREF _Toc4662 1 HYPERLINK l _Toc509 安捷倫6890N氣相色譜儀操作規(guī)程 PAGEREF _Toc509 2 HYPERLINK l _Toc15624 安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程 PAGEREF _Toc15624 4Agilent 6820 氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。應(yīng)用范圍：質(zhì)管部負(fù)責(zé)本規(guī)程的制定、執(zhí)行、監(jiān)督、管理，檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)本規(guī)程的執(zhí)行。責(zé) 任 人： QC檢驗(yàn)員。內(nèi) 容：1 打開氮?dú)淇找惑w機(jī)，待氮?dú)淇找惑w機(jī)進(jìn)入工作狀

2、態(tài)后，打開GC電源開關(guān)，屏幕顯示“開機(jī)正?！?，打開電腦主機(jī)，進(jìn)入Windows XP畫面。雙擊桌面GC（Cerity QA-QC）圖標(biāo)，進(jìn)入軟件工作狀態(tài)。打開儀器上“氮”“氫”“空”三個旋紐。2 數(shù)據(jù)采集方法編輯：點(diǎn)擊左邊的“方法”，進(jìn)入方法編輯畫面，點(diǎn)擊“創(chuàng)建”輸入新方法名或者用已儲存的方法。3 點(diǎn)擊左邊的“儀器”進(jìn)入儀器參數(shù)編輯畫面，點(diǎn)擊“狀態(tài)”，再點(diǎn)擊“下載”，選擇要找的方法名（樣品名），點(diǎn)擊“確定”，則所選的方法名下載到儀器上了。此時儀器就按所選的方法名開始升溫，升到所需溫度時，點(diǎn)火，開始走基線。4 基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊左邊“樣品”，再點(diǎn)擊“編輯”，輸入樣品名，點(diǎn)擊“下方注冊樣品”。5 當(dāng)

3、儀器顯示預(yù)運(yùn)行時，開始進(jìn)樣。6 樣品分析完畢，點(diǎn)擊左邊“樣品”子菜單“結(jié)果”可以讀取數(shù)據(jù)，或者點(diǎn)擊左邊“重新處理”查看報告。7 烤柱：樣品完成后，點(diǎn)擊“方法”調(diào)用“烤柱”，點(diǎn)擊“儀器”“狀態(tài)”“下載”找到“烤柱”，點(diǎn)確定，此時儀器開始升溫烤柱?？局鶗r注入約1L丙酮（AR），烤柱約30min。8 關(guān)機(jī)：烤柱完畢，先關(guān)Agilent氣相色譜儀上“空氣”“氫氣”閥，熄火。下載關(guān)機(jī)方法，至儀器降至設(shè)置溫度時關(guān)工作站，關(guān)“氮?dú)狻遍y，關(guān)主機(jī)，關(guān)氮、氫、空氣發(fā)生器，關(guān)電腦。9 儀器的保養(yǎng)與維護(hù)：9.1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔：氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,

4、對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。并作維護(hù)記錄。9.2 進(jìn)樣口的清洗：由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭，并作維護(hù)記錄。隔墊松動應(yīng)及時更換，并作記錄。襯管被污染后應(yīng)及時

5、更換，并作記錄。9.3 FID檢測器的清洗FID檢測器的清洗:先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨，并作記錄。9.4 定期對色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：一般注意觀察對色譜柱前段的定期切割，一般半年一次，當(dāng)然要結(jié)合你的使用頻率，在上下柱時要注意輕拿輕放，防止震動。如果換柱后有很長時間不用的話，建議將柱子收好，同時做好相關(guān)的文字記錄。9.4 儀器使用完畢后，做好使用記錄。安捷倫6890N氣相色譜儀操作規(guī)程1.1 開啟主機(jī),進(jìn)入連機(jī)狀態(tài)打開載氣及支持氣,設(shè)置減壓閥0.30.5MPA。1.2 打開主機(jī)電源，并等待主機(jī)通

6、過自檢。1.3 打開計算機(jī)，進(jìn)入操作系統(tǒng)；雙擊PC桌面Online圖標(biāo)進(jìn)入工作站。2 編輯整個方法，主要編輯采集參數(shù)2.1 從View菜單中選擇Method and Run control畫面。2.2 打開Method菜單，單擊Edit Entirmethod ,進(jìn)入畫面，先選擇各項(xiàng)，單擊OK。2.3 寫出方法信息，如果使用自動進(jìn)樣器，選擇HPGC Injector；若手動進(jìn)樣，則選擇Manual。2.4 進(jìn)入儀器控制參數(shù)編輯畫面，（Instrument Edit Columnsl 6890）設(shè)定相應(yīng)參數(shù)值，每設(shè)好一種參數(shù)，點(diǎn)擊Apply，最后一個參數(shù)編輯完成，點(diǎn)擊OK。2.5 編好儀器控制參

7、數(shù)后，即會進(jìn)入到積分參數(shù)設(shè)定的畫圖，單擊OK，跳過積分參數(shù)，編輯后進(jìn)入報告設(shè)定畫面，設(shè)定報告。2.6 保存方法。打開Method菜單，選擇Save as Method 輸入一個新名字。3 樣品分析3.1 調(diào)出在線窗口。如果沒有基線顯示，單擊Change 鍵，從中選擇要觀測的信號，單擊OK后，可見藍(lán)色基線顯示。3.2 填寫樣品信息，從Run Control 中選擇Sumple Info，填寫樣品信息后單擊OK。3.3 待觀測到基線比較平坦后，在色譜儀上進(jìn)樣品，在鍵盤上按Start啟動運(yùn)行。3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，在儀器控制參數(shù)中關(guān)閉檢測器工作狀態(tài)，將各功能塊降溫，待柱溫降至室溫，其它部分降至100以

8、下時，退出化學(xué)工作站，關(guān)閉色譜儀電源，并關(guān)閉所有氣源。4 數(shù)據(jù)分析4.1 啟動化學(xué)工作站的Off line 狀態(tài)，進(jìn)入數(shù)據(jù)分析Data Analysis畫面。4.2 調(diào)出數(shù)據(jù)文件（3）進(jìn)行圖譜優(yōu)化，從Graphics中選擇signal Operation，選擇Autoscale，并將時間范圍選為0到3分鐘后，單擊OK。4.3 積分。4.4 打印面積百分比報告5 外標(biāo)定量5.1 建立校正表5.1.1 從File菜單中選擇Load signal ，選擇文件5.1.2 進(jìn)行圖譜優(yōu)化，從Graphics中選擇signal Operation，選擇Autoscale后單擊OK。5.1.3 做積分的優(yōu)化。

9、在Integration菜單中選擇Auto Integrate，若積分結(jié)果仍不滿意，可仍在菜單中選擇Integration events 設(shè)定合適的積分事件，通過選擇Integration進(jìn)行積分。5.1.4 建立一級校正。從Galibration菜單中選擇New Galibration Table,填寫表中各項(xiàng)，選擇參比峰。5.2 進(jìn)行校正參數(shù)的設(shè)置。在Galibration 菜單中選擇Galibration setting 。在對話框中Use sample Data 欄中選擇From Data File，然后輸入Amount units 單位，確認(rèn)校正曲線類型Type 為Linear，對原

10、點(diǎn)Origin為Ignore，weight為Equal 單擊OK。5.3 調(diào)出未知樣品數(shù)據(jù)文件并進(jìn)行優(yōu)化圖譜；優(yōu)化積分。5.4 設(shè)定報告。在Report菜單中選擇Specify report。將Destination 指定Screen，而Quantitive result 中的計算機(jī)方法Calulate選為ESTP處標(biāo)法，將Style中的Report style 設(shè)定為Short，單擊OK，然后保存方法。5.5 打印報告。一、開機(jī)前準(zhǔn)備1. 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在1030之間，濕度小于80%。2. 打開主機(jī)箱門，在進(jìn)樣口和檢測器間安裝合適的色譜柱。3. 打開計算機(jī)電源開關(guān)，打開載氣開關(guān)，打開GC電

11、源開關(guān)。4. 雙擊桌面上的Instrument online圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。二、編輯GC分析方法1. 在Instrument online主界面上選擇Method Edit Entire Method。2. 根據(jù)提示編輯完所有的GC參數(shù)。設(shè)定合適的氣化室、檢測器溫度（檢測器溫度應(yīng)比柱溫高2030）3. 保存所編輯的方法。三、樣品分析與采集數(shù)據(jù)1. 在Method & Runcontrol界面上選擇上選擇FileLoadMethod，選擇分析方法文件。2. 手動進(jìn)樣：在Method & Runcontrol界面上選擇Runcontrol Sample Infomation，依提示輸入保存路徑

12、、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進(jìn)樣時同時按GC面板上的Start鍵，即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。3. 自動進(jìn)樣：將自動進(jìn)樣器安裝于后進(jìn)樣口，在Method & Runcontrol界面上InstrumentSelect Injection Source選擇GC Injector。選擇SequenceSequence table，輸入進(jìn)樣位置、樣品名稱、分析方法、進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量及樣品信息等；SequenceSequence Parameters中輸入保存路徑、文件名稱、操作者等信息。將準(zhǔn)備好的樣品置于自動進(jìn)樣器上，選擇Runcontrol Run Sequence，即開始多個樣品分析與數(shù)據(jù)

13、采集。四、報告輸出1. 在Instrument online主界面上選擇View Data Analysis，進(jìn)入 Data Analysis界面。2. 選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。3. 選擇所要選用的報告格式，輸出報告。五、關(guān)機(jī)4. 關(guān)閉氣源和總電源。5. 在記錄本上記錄使用情況。技術(shù)指標(biāo)： 檢測器：FID檢測限5pg碳/s（丙烷） 柱箱溫控范圍：室溫+4450 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口壓力設(shè)定范圍：0-100psi（可選0-150psi） 分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口總流量設(shè)定范圍：0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或He特點(diǎn)：全自動氣路控制（EPC）：即可控制壓力又可控

14、制流量；精度可達(dá)0.01psi，0.01ml/min；可安裝多達(dá)13路EPC，；帶有大氣壓力傳感器補(bǔ)償和溫度補(bǔ)償功能；有五種操作模式：恒流；恒壓；程序升流，程序升壓，脈沖壓力控制，代表世界最先進(jìn)水平。 主要技術(shù)參數(shù)：分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口壓力設(shè)定范圍 ： 0-100psi（可選0-150psi）分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口總流量設(shè)定范圍 ： 0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或檢測器 ： FID檢測限5pg碳/s（丙烷）柱箱溫控范圍 ： 室溫+4450安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程目的規(guī)范7820A型氣相色譜儀的使用。范圍適用于7820A型氣相色譜儀的使用。開機(jī)：打

15、開氣源（按相應(yīng)的檢測器所需氣體）。打開計算機(jī)，進(jìn)入Windows界面。打開7820GC電源開關(guān)。待儀器自檢完畢，雙擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工作站，雙擊GC7820A，化學(xué)工作站自動與7820A通訊，建立連接。二、7820A配置編輯1 雙擊“安捷倫7820A GC”，彈出EZChrom配置對話框。在IP地址欄輸入儀器的GC名稱和IP地址，然后點(diǎn)擊“獲得GC配置”。當(dāng)顯示已成功連接到GC配置可用的時候，證明軟件已經(jīng)成功的連接到了GC上，并且已經(jīng)成功獲取儀器的配置。2 在“EZChrom配置”對話框中點(diǎn)擊“配置”按鈕。在“其他”項(xiàng)目中選擇壓力單位，輸入柱子的最大耐高溫度。3. 確認(rèn)色譜柱窗口中的配置和實(shí)

16、際安裝的情況相符。柱參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊“色譜柱”按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面，進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱1”畫面，點(diǎn)擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫，從柱庫中選擇要添加的色譜柱，然后點(diǎn)擊“確定”，點(diǎn)擊該柱下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口，檢測器及加熱類型。4 在“自動進(jìn)樣器”項(xiàng)目中輸入“10l”作為注射器規(guī)格。點(diǎn)擊“確定” 退出配置畫面。數(shù)據(jù)采集方法編輯：開始編輯完整方法從“文件”菜單中選擇“方法”“新建”或選擇新建方法。從“視圖”菜單選擇“瀏覽窗口”，然后在“方法”視窗中點(diǎn)擊“儀器設(shè)置”。填寫自動進(jìn)樣器的參數(shù)：點(diǎn)擊“”設(shè)置進(jìn)樣體積：1ul，溶劑A清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，樣品清洗2次，

17、樣品抽吸次數(shù)6次，駐留時間，進(jìn)樣前：0分鐘，進(jìn)樣后：0分鐘，推桿速度：快速，粘度延遲：0秒，采樣深度：不啟用，進(jìn)樣類型：標(biāo)準(zhǔn) L1氣隙 0.2ul。從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。填寫進(jìn)樣口參數(shù)：點(diǎn)擊“”，根據(jù)需要填寫前進(jìn)樣口或后進(jìn)樣口參數(shù)。輸入數(shù)值后，在各參數(shù)前面打鉤。從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。填寫色譜柱參數(shù)：點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入色譜柱設(shè)定畫面?？刂颇Ｊ剑捍蜷_，選擇流速為控制模式。然后在后面輸入相應(yīng)數(shù)值。從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)

18、擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。設(shè)置柱溫箱溫度為開，在空白框內(nèi)輸入初始溫度，/min升溫速率，輸入柱子的平衡的時間。從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。 FID檢測器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。 FID加熱器打開，輸入相應(yīng)溫度。在空白框內(nèi)輸入：H230ml/min；air400ml/min；恒定柱流+尾吹：20 ml/min；火焰：打開；電位計：打開。從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。 點(diǎn)擊“”，選擇第一個信號源前部信號（FID），選擇數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬為50Hz/01min。 在觸發(fā)窗口選擇

19、“外部”。 從“文件”菜單中點(diǎn)擊“方法”選擇保存。從“控制”菜單中點(diǎn)擊“下載方法”。將方法加載到儀器。將方法文件另存為所要保存的文件名。在“控制”菜單中點(diǎn)擊“單次運(yùn)行”或“序列運(yùn)行”來注冊樣品信息。數(shù)據(jù)分析方法編輯：右擊“”圖標(biāo)，選擇離線打開。從“文件”菜單中選擇“方法/打開”加載一個方法。從“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)/打開”加載一個數(shù)據(jù)文件。設(shè)置積分事件航面板上“積分事件”圖標(biāo)。然后彈出一個帶積分事件的譜圖。點(diǎn)擊“事件”欄并選擇“寬度”命令，在這個命令前打鉤激活它。點(diǎn)擊“事件”欄并選擇“閾值”命令。在這個命令前打鉤激活它。點(diǎn)擊“積分”欄并選擇“關(guān)閉積分事件”，在這個命令前打鉤激活它。根據(jù)樣品的

20、保留時間輸入相應(yīng)的起始時間。打印報告：從“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)/打開”彈出一個對話框。選擇一個數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊并打開。通過導(dǎo)航面板，點(diǎn)擊“方法”下的“自定義報告”按鍵。彈出一個空白的模板。點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵并選擇“導(dǎo)入報告”。選擇“外標(biāo)法”。并根據(jù)需要設(shè)置報告模板，加入頁眉頁腳等參數(shù)。保存方法，選擇打印方法報告，點(diǎn)擊開始。關(guān)機(jī)：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將進(jìn)樣口和檢測器降溫，并將氫氣關(guān)閉。待各處溫度降到100以下后，關(guān)閉工作站，推出Windows所有的程序。 用Shut down關(guān)閉PC，關(guān)閉打印機(jī)電源。關(guān)7820A電源，氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源，最后關(guān)載氣。Agilent 7890氣相色譜儀操作規(guī)程1. 目

21、的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。2.范圍本操作規(guī)程適用所有的該型號的分析儀器。3.基本操作3.1儀器的開啟3.1.1接通電源（在儀器全關(guān)閉狀態(tài)）3.1.2接通載氣3.1.3打開氫氣和空氣發(fā)生器的開關(guān)。3.1.4打開儀器控制按鈕，儀器自檢并自動打開柱溫箱加熱器。3.1.5調(diào)用化學(xué)工作站Instrument 1 online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動與儀器聯(lián)機(jī)。3.2 分析方法的編輯3.2.1在工作站Method and Run Control狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Edit entire method”子菜單,進(jìn)入方法編輯狀態(tài)。3.2.2進(jìn)入Edit Method

22、畫面，單擊OK，在Method comments下的框中輸入對方法的描述，單擊OK。進(jìn)入Select Injection Source/Location畫面，如果是手動進(jìn)樣在選項(xiàng)中選Manual，自動進(jìn)樣選GC Injector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。3.2.3進(jìn)入Instrument Edit 畫面，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置菜單。 單擊“Inlets”畫面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。單擊“Columns”畫面，在Column選擇1或2號色譜柱，Mode中選柱流量恒

23、流或恒壓方式，同時在下框中輸入壓力或流量的設(shè)定值（注意：1和2號色譜柱都要有載氣通過，流量0.2）。點(diǎn)擊右方Change，出現(xiàn)Change Column 1菜單,在其中選擇相應(yīng)的色譜柱。單擊“Over”畫面，輸入程序升溫的各項(xiàng)參數(shù)。單擊“Detectors”畫面，輸入檢測器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設(shè)定流量，在參數(shù)前的小框點(diǎn)中。右方框中設(shè)置前后口。單擊“Signals”畫面，選中Det，選中需要保存的譜圖。單擊“Options”畫面，選1#色譜柱在前口，2#在后口。單擊OK。3.2.4出現(xiàn)菜單繼續(xù)單擊OK，回到初始界面。點(diǎn)擊Method菜單中Save Method As在Name中輸入方法名

24、，單擊OK，完成方法的保存。3.2.5做樣前應(yīng)調(diào)用分析方法，在工作站主畫面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。3.2.6儀器進(jìn)入備用狀態(tài)，儀器顯示屏此時顯示“Ready”。此時可以進(jìn)行樣品分析。3.3 樣品信息編輯手動進(jìn)樣，在“Method and run control”狀態(tài)下單擊“Run control”，選擇“Sample- info”進(jìn)行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內(nèi)輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤方式，在Sample name中輸入樣品名稱，如果進(jìn)行外標(biāo)分析，在Sample amount中輸入樣品的濃

25、度，如進(jìn)行內(nèi)標(biāo)分析，還要在ISTD Amount內(nèi)輸入內(nèi)標(biāo)物濃度。在Comment中輸入樣品批號等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進(jìn)樣針吸取樣品扎入。拔針后同時按“Start”，儀器開始運(yùn)行，工作站開始采集數(shù)據(jù)。3.4 數(shù)據(jù)處理分析完畢后，譜圖會自動保存。單擊View菜單，選擇Data analysis進(jìn)入，在Data analysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開Load signal，選擇所需譜圖.3.4.1 如果是歸一化分析，點(diǎn)擊在File name下打開Graphics菜單，選擇Signal option，在Ranges選項(xiàng)中選擇適當(dāng)屏幕尺寸，點(diǎn)擊Integration，打開Integr

26、ation Events，選擇合適的積分參數(shù)，確認(rèn)后積分，直接打出譜圖。3.4.2 如果是內(nèi)外標(biāo)分析，單擊Calibration菜單，點(diǎn)擊New calibration table選項(xiàng)，進(jìn)入Calibrate編輯畫面。單擊Level右側(cè)的白色方框，輸入1，進(jìn)入1級校正，單擊OK，進(jìn)入Calibration table畫面，選擇overview，進(jìn)入1級校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內(nèi)標(biāo)定量，還要輸入內(nèi)標(biāo)物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibration table右側(cè)的坐標(biāo)會給出響應(yīng)的一級校正曲線，單擊OK完成。在Load s

27、ignal中的File name中調(diào)用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點(diǎn)擊Average選中，點(diǎn)擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調(diào)用待測樣品譜圖，將Report下的Specify report中的calculate項(xiàng)選為ESTD%（內(nèi)標(biāo)為ISTD%），樣品含量會直接輸出。3.5數(shù)據(jù)保存單針進(jìn)樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:GC-78902009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份進(jìn)樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號。4 關(guān)機(jī)儀器使用完畢，將OFF方法調(diào)用出來，平衡后關(guān)閉主機(jī)電源，化學(xué)工作站，最后關(guān)閉空氣、氫氣發(fā)生器開關(guān)及氦氣閥氣相色譜儀的操

28、作技巧 1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果； 2汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30, 對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫； 增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子； 進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬； 3點(diǎn)火 氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時需要點(diǎn)火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧 3.1加

29、大氫氣流量法 先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。 3.2減少尾吹氣流量法 先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。 4氣比的調(diào)節(jié) 氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)鈿錃饪諝? 1110 。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢? 本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。 4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié) 在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r,要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。 4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié) 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。 5進(jìn)樣技術(shù) 在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。 5.1進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)