氨基乙酸生產(chǎn)工藝的設(shè)計(jì)有機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)論文

1、 . . PAGE7 / NUMPAGES12有機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)論文氨基乙酸生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)姓 名： 胡勝男 學(xué) 號(hào)： 09 專(zhuān)業(yè)班級(jí)： 分析3114 指導(dǎo)教師： 宋艷玲 目 錄 TOC * MERGEFORMAT 摘要 PAGEREF _Toc23099 1引言 PAGEREF _Toc17504 2第1章 氨基乙酸簡(jiǎn)介 PAGEREF _Toc17619 21.1 氨基乙酸的基本性質(zhì) PAGEREF _Toc16514 21.2 產(chǎn)品用途 PAGEREF _Toc26959 21.2.1 應(yīng)用于農(nóng)業(yè)行業(yè) PAGEREF _Toc8846 21.2.2 應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè) PAGEREF _Toc16

2、10 21.2.3 應(yīng)用于飼料行業(yè) PAGEREF _Toc27997 31.2.4 應(yīng)用于表面活性劑和日化行業(yè) PAGEREF _Toc32577 31.3 市場(chǎng)需求與技術(shù)現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc14961 31.4 氨基乙酸的生產(chǎn)工藝 PAGEREF _Toc9145 31.4.1 氯乙酸氨解法 PAGEREF _Toc3843 31.4.2 施特雷克法(cstercker法) PAGEREF _Toc12466 31.4.3 氫氰酸法合成氨基乙酸新工藝 PAGEREF _Toc22066 41.4.4 生物合成法 PAGEREF _Toc26234 41.5 本產(chǎn)品所選線(xiàn)路與可行性

3、分析 PAGEREF _Toc4601 4第2章 生產(chǎn)工藝流程與各工藝指標(biāo)的確定 PAGEREF _Toc7779 42.1 生產(chǎn)基本原理與化學(xué)方程式 PAGEREF _Toc8351 42.2 原料規(guī)格與性質(zhì) PAGEREF _Toc26349 42.2.1 基本原料 PAGEREF _Toc8880 42.3 生產(chǎn)工藝流程敘述與工藝流程方框圖 PAGEREF _Toc8790 52.4主要工藝指標(biāo)的確定 PAGEREF _Toc11718 52.4.1 生產(chǎn)工藝特點(diǎn) PAGEREF _Toc17084 52.4.2 工藝指標(biāo)的確定 PAGEREF _Toc6836 6第3章 廠(chǎng)房布置 PA

4、GEREF _Toc22576 75.1 概述 PAGEREF _Toc29123 75.2 設(shè)備布置的原則 PAGEREF _Toc2148 75.3 廠(chǎng)房布置方法 PAGEREF _Toc20006 7總 結(jié) PAGEREF _Toc1250 8致 PAGEREF _Toc6614 8參 考 文 獻(xiàn) PAGEREF _Toc31729 8氨基乙酸生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)摘要氨基乙酸又名甘氨酸，它是結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的-氨基酸，它的用途非常廣泛，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品、飼料以與制取其它氨基酸，合成表面活性劑等。氨基乙酸的生產(chǎn)方法有很多種，主要有氯乙酸氨解法和施特雷克法。在國(guó)，由于技術(shù)、原料等原因，大都采用氯乙

5、酸氨解法。本設(shè)計(jì)的目的在于對(duì)模擬年產(chǎn)1萬(wàn)噸氨基乙酸的廠(chǎng)房工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化，本設(shè)計(jì)簡(jiǎn)要介紹了氨基乙酸的主要用途，國(guó)外的生產(chǎn)情況，研究進(jìn)展和未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。結(jié)合國(guó)的實(shí)際情況，本設(shè)計(jì)選用了氯乙酸氨解法，采用間歇式的生產(chǎn)方式，初步設(shè)計(jì)要求年產(chǎn)量1萬(wàn)噸，參照了許多文獻(xiàn)與數(shù)據(jù)，對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程做了物料衡算，主要設(shè)備進(jìn)行了熱量衡算，并對(duì)主體設(shè)備氨化合成釜進(jìn)行了設(shè)計(jì)，對(duì)生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)車(chē)間進(jìn)行了布置和規(guī)劃。設(shè)計(jì)經(jīng)多次修改和調(diào)整，得到許多數(shù)據(jù)和能控制的工藝參數(shù)，所得到的產(chǎn)品理論上符合設(shè)計(jì)要求。關(guān)鍵詞：氨基乙酸；生產(chǎn)工藝；收率；氯乙酸氨解引言本設(shè)計(jì)為對(duì)氨基乙酸工藝流程的設(shè)計(jì)研究，主要對(duì)國(guó)外現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)和

6、試驗(yàn)進(jìn)展進(jìn)行了簡(jiǎn)要闡述和對(duì)比分析。目前國(guó)主要采用氯乙酸氨解法制備氨基乙酸，60年代以前，德國(guó)的Kraut用氯乙酸和氨水反應(yīng)，在緩慢攪拌、室溫下反應(yīng)48小時(shí)以上，再經(jīng)一系列復(fù)雜的后處理，才得到粗品，收率很低，成本高且再生能力很低。70年代后，法國(guó)人Henri Martin以烏洛托品、氯乙酸、氨水為原料在水相中合成，反應(yīng)后，經(jīng)醇析、過(guò)濾、精制、干燥制得。只有70%左右的收率，生產(chǎn)周期長(zhǎng)達(dá)40小時(shí)，純度在90%左右1。后來(lái)用液氨代替氨水，收率達(dá)80%以上，此工藝成熟，目前國(guó)生產(chǎn)廠(chǎng)家都在此方法前提下，不斷的進(jìn)行改進(jìn)。自1969年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化以來(lái)，國(guó)許多專(zhuān)家對(duì)其進(jìn)行了眾多改進(jìn)性研究，使氨基乙酸收率由約70

7、%提高至85%以上，產(chǎn)品氨基乙酸含量從95%提高到98.5%。 本設(shè)計(jì)所選用的工藝路線(xiàn)為國(guó)較為成熟的氯乙酸氨解法，其中參考和引用了前人的技術(shù)成果，在此表示特別感。第1章 氨基乙酸簡(jiǎn)介1.1 氨基乙酸的基本性質(zhì)中文名: 氨基乙酸（氨基乙酸）英文名：GLYCINE分子式：C2H5NO2分子量：75.07結(jié)構(gòu)式：NH2CH2COOH CAS號(hào)：56-40-6 毒性防護(hù)：本品無(wú)毒，無(wú)腐蝕性。物化性質(zhì)：白色單斜晶系或六方晶系晶體，或白色結(jié)晶粉末。無(wú)臭，有特殊甜味，相對(duì)密度1.1607。熔點(diǎn)248（分解）。易溶于水，在水中的溶解度：25時(shí)為25g/100ml；50時(shí)為39.1g/100ml；75時(shí)為54.

8、4g/100ml；100時(shí)為67.2g/100ml。極難溶于乙醇，在100g無(wú)水乙醇中約溶解0.06g。幾乎不溶于丙酮和乙醚。與鹽酸反應(yīng)生成鹽酸鹽。產(chǎn)品包裝、貯存與運(yùn)輸：本產(chǎn)品采用薄膜塑料袋，外加纖維編織袋兩層包裝，每袋凈含量25kg0.25kg，運(yùn)輸時(shí)注意防潮，避免被尖銳物劃破。1.2 產(chǎn)品用途1.2.1 應(yīng)用于農(nóng)業(yè)行業(yè)氨基乙酸是生產(chǎn)除草劑草甘膦的原料和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑增甘膦的重要中間體。廣泛用于稻田、麥地、玉米、棉花、大豆和果園、菜園與鐵路、建筑、交通、森林等非耕地除草，草甘磷因其有殺草力強(qiáng)、低毒、易分解、無(wú)殘留等優(yōu)點(diǎn)，作為高度安全性除草劑，已被美國(guó)政府評(píng)為最優(yōu)秀的農(nóng)藥。1.2.2 應(yīng)用于醫(yī)

9、藥行業(yè)氨基乙酸是人體必需的氨基酸，在各種氨基酸輸液的配方中，基本上都含有氨基乙酸，氨基乙酸可用作藥物溶劑和緩沖劑，同時(shí)它還可以合成多種藥物，如治療高血壓藥物鹽酸地閏普利抑制胃潰瘍的藥用碳酸鈣制劑，單氨基乙酸酰水揚(yáng)酸鈣，利血胺注射液等。1.2.3 應(yīng)用于飼料行業(yè)氨基乙酸用在飼料添加劑中，不僅是畜禽飼料中的主要營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充成分，還可以防止飼料氧化變質(zhì)，延長(zhǎng)飼料保鮮期，在國(guó)外牛羊的飼料中均含有氨基乙酸，國(guó)的飼養(yǎng)業(yè)尚未普遍采用，在此領(lǐng)域中氨基乙酸的應(yīng)用有待于進(jìn)一步開(kāi)發(fā)。另外，新興的動(dòng)物寵物罐頭飼料中也含有氨基乙酸。其添加氨基乙酸的量十分驚人，寵物飼料生產(chǎn)是一個(gè)勞動(dòng)密集型的產(chǎn)業(yè)，很適合中國(guó)的國(guó)情，可惜國(guó)尚未

10、對(duì)此產(chǎn)業(yè)有足夠的重視。1.2.4 應(yīng)用于表面活性劑和日化行業(yè)在表面活性劑工業(yè)中，用氨基乙酸可合成陽(yáng)離子和兩性表面活性劑，還可用于生產(chǎn)具有良好調(diào)濕性和染色性的氨基酸染發(fā)劑，用于護(hù)膚與清潔用化妝品的復(fù)配劑，另外，用于配制發(fā)泡力強(qiáng)，藥物化妝品的抗氧化劑的油包水或水包油乳液，具有增濕和增稠作用。1.3 市場(chǎng)需求與技術(shù)現(xiàn)狀目前全球氨基乙酸年產(chǎn)量達(dá)到230萬(wàn)t，我國(guó)的生產(chǎn)能力為23萬(wàn)t/年。生產(chǎn)與消費(fèi)主要集中在工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)，我國(guó)氨基乙酸生產(chǎn)起始于70年代末80年代初，不僅起步較晚，而且生產(chǎn)技術(shù)水平偏低，生產(chǎn)能力約為2.8萬(wàn)t/年，生產(chǎn)方法幾乎全部采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)甘氯酸，產(chǎn)品多為工業(yè)級(jí)，純度不高于

11、95%，不僅影響下游草甘膦農(nóng)藥的質(zhì)量，而且無(wú)法滿(mǎn)足醫(yī)藥和食品等行業(yè)的需求，致使我國(guó)醫(yī)藥和食品行業(yè)所需的氨基乙酸大量依靠進(jìn)口。1.4 氨基乙酸的生產(chǎn)工藝氨基乙酸生產(chǎn)工藝路線(xiàn)很多，目前工業(yè)化和具有工業(yè)化前景的生產(chǎn)工藝主要有氯乙酸氨解法，施特雷克法(cstercker法)，氫氰法，與生物合成法等。1.4.1 氯乙酸氨解法該法根據(jù)原料不同，又可分兩種工藝：(1)水相或醇相中以烏洛托品，氯乙酸、氨水(氨氣或液氨均可)為原料合成；(2)水相中以碳酸銨或氨基甲酸胺、氯乙酸、氨水為原料合成。目前國(guó)的生產(chǎn)方法以前者為主，收率在70%左右，后者收率較低(約42%)，故很少用于工業(yè)化生產(chǎn)。由于水相合成氨基乙酸中烏洛

12、托品消耗較大，且烏洛托品價(jià)格較高，無(wú)法回收，故成本較高，而以醇溶液代替水溶液則會(huì)大大降低烏洛托品的消耗量，從而降低生產(chǎn)成本，因此，目前國(guó)普遍采用醇相法合成氨基乙酸，反應(yīng)方程式如下。主反應(yīng):ClCH2COOH+2NH3NH2CH2COOH + NH4Cl副反應(yīng):NH2CH2COOH+ClCH2COOHNH(CH2COOH)2+HClNH(CH2COOH)2+ClCH2COOHN(CH2COOH)3+HCl氯乙酸氨解法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，易操作，基本無(wú)公害，缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，副產(chǎn)物氯化銨等無(wú)機(jī)鹽類(lèi)物質(zhì)難以除去，產(chǎn)品質(zhì)量差，精制成本高，作為催化劑的烏洛托品難以回收循環(huán)使

13、用，造成原料的極大浪費(fèi)，使生產(chǎn)成本增加。1.4.2 施特雷克法(cstercker法)施特雷克法的反應(yīng)過(guò)程是，以甲醛、氰化鈉，氯化銨為原料反應(yīng)，在硫酸存在下醇解，然后與氫氧化鋇一起加水分解而得氨基乙酸產(chǎn)品，主要化學(xué)反應(yīng)如下:6HCHO+3NaCN+3NH4Cl(CH2=N-CH2CN)+3NaCl+6H2O將產(chǎn)物過(guò)濾，在硫酸存在下加乙醇分解，得到氨基乙腈硫酸鹽。3(CH2=N-CH2CN)+C2H5OH+3H2S043(H2NCH2CN)H2SO4+3CH2(C2H5)2將上述產(chǎn)物用氫氧化鋇分解，得到氨基乙酸鋇：2(H2NCH2CN)2SO2+3Ba(OH)2(NH2CH2COO)2Ba+2B

14、aS04+2NH3+2N2O然后加入定量的硫酸，使鋇沉淀，過(guò)濾液濃縮，放置冷卻，析出氨基乙酸結(jié)晶。(NH2CH2COO)2Ba+H2S042NH2CH2COOH+BaS04此工藝路線(xiàn)較長(zhǎng)，原料NaCN為劇毒物，反應(yīng)的脫鹽操作較復(fù)雜，操作條件比較苛刻，其優(yōu)點(diǎn)是易于精制，成本低，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。1.4.3 氫氰酸法合成氨基乙酸新工藝該工藝以廉價(jià)的丙烯腈副產(chǎn)物氫氰酸代替氰化鈉，生產(chǎn)成本更低，美國(guó)、日本等普通采用此法生產(chǎn)氨基乙酸，我國(guó)中科院化物所于90年代初開(kāi)發(fā)成功以HCN為原料合成氨基乙酸的工藝，該工藝以氫氰酸為主體原料，在生產(chǎn)過(guò)程中，可直接利用氣態(tài)HCN或任意比例的HCN水溶液，醛類(lèi)可利用

15、氣體，溶液或高聚物，氨源可用氨加二氧化碳或碳酸銨，碳酸氫銨等，各原料的投料量近于理論量，產(chǎn)品收率可達(dá)73%，產(chǎn)品含量大于95%。該工藝由于反應(yīng)步驟少，因此工藝過(guò)程縮短，操作步驟簡(jiǎn)化，設(shè)備投資減少，生產(chǎn)成本大大降低，無(wú)三廢處理，易于放大生產(chǎn)，所得氨基乙酸產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于氯乙酸法所得的產(chǎn)品。1.4.4 生物合成法21世紀(jì)是生物合成的世紀(jì)，生物合成氨基乙酸成為十分重要，潛力巨大的合成路線(xiàn)。美國(guó)、日本、歐洲長(zhǎng)期以來(lái)堅(jiān)持開(kāi)發(fā)生物合成氨基乙酸的研究，以前由于存在酶的活性低，合成氨基乙酸的微生物菌需求量大，氨基乙酸的產(chǎn)率低等因素，使生物合成法的工業(yè)化受到限制。20世紀(jì)80年代后期，日本三菱公司把過(guò)篩選的好氧

16、土壤桿菌屬，短桿菌屬，棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源與無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)液的介質(zhì)中進(jìn)行培植，然后將該類(lèi)菌種在2545，pH值在49的情況下，使乙醇胺轉(zhuǎn)化為氨基乙酸，用濃縮中和離子交換處理得到氨基乙酸。1.5 本產(chǎn)品所選線(xiàn)路與可行性分析本設(shè)計(jì)模擬生產(chǎn)10000噸的氨基乙酸，考慮到產(chǎn)量較大，且其他生產(chǎn)工藝只在實(shí)驗(yàn)階段，或在國(guó)技術(shù)不成熟，還未應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中，所以選擇第一條工藝路線(xiàn)，即氯乙酸氨解法，氯乙酸氨解法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，易操作，基本無(wú)公害。第2章 生產(chǎn)工藝流程與各工藝指標(biāo)的確定2.1 生產(chǎn)基本原理與化學(xué)方程式原理：氯乙酸和氨氣在六次甲基四胺的催化作用下，反應(yīng)生

17、成氨基乙酸和副產(chǎn)物氯化銨?；瘜W(xué)方程式：主反應(yīng)：ClCH2COOH + 2NH3NH2CH2COOH + NH4Cl副反應(yīng)：NH2CH2COOH + ClCH2COOH NH(CH2COOH)2 + HClNH(CH2COOH)2 + ClCH2COOH NH(CH2COOH)3 + HCl2.2 原料規(guī)格與性質(zhì)2.2.1 基本原料（1）： 氯乙酸(ClCH2COOH)無(wú)色晶體，有刺激性氣味，易潮解、不燃，有強(qiáng)烈的腐蝕性，能破壞金屬、橡膠和軟木塞等，溶于水、乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿等有機(jī)溶劑，相對(duì)密度：1.58g/cm3（20/20），其熔點(diǎn)： 6163，沸點(diǎn)為：189。（2）： 六次甲基

18、四胺(CH2)6N4俗名烏洛托品，白色結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤晶體，幾乎無(wú)臭，對(duì)皮膚有刺激作用，相對(duì)密度1.27 g/cm3 (25)，在約263升華并部分分解，溶于水、乙醇和氯仿，不溶于乙醚，燃燒時(shí)火焰無(wú)色。（3）： 甲醇(CH3OH)無(wú)色透明易燃易揮發(fā)極性液體，有毒，飲后能致盲，密度(D204)：0.7915g/cm3，熔點(diǎn)：-97.8、沸點(diǎn)：64.65，自燃點(diǎn)：470，能與水和多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，蒸汽與空氣生成爆炸性混合物，爆炸極限(6.036.5)%(體積)，燃燒時(shí)生成藍(lán)色火焰，用于制造甲醛和農(nóng)藥等，并用作有機(jī)物質(zhì)的萃取和酒精的變性劑等。（4）： 氨氣(NH3)無(wú)色氣體，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，

19、相對(duì)密度：0.771 g/cm3，易被液化成無(wú)色的液體，沸點(diǎn)：-33.5，也易被固化成雪狀的固體，熔點(diǎn)：-77.7，溶于水、乙醇和乙醚，在高溫時(shí)會(huì)分解成氮和氫，有還原作用。2.3 生產(chǎn)工藝流程敘述與工藝流程方框圖工藝流程方框圖氯乙酸烏洛托品溶解氨氣合成醇析離心醇洗烘干包裝產(chǎn)品精餾回收甲醇副產(chǎn)物氯化銨圖2-1 工藝流程方框圖將氯乙酸、六次甲基四胺固體按工藝配比分別溶解成工藝指標(biāo)要求含量的溶液，然后備入計(jì)量槽。首先向反應(yīng)釜投入六次甲基四胺水溶液，加熱至一定溫度后，開(kāi)始滴加氯乙酸溶液，并通入氨氣反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中控制好反應(yīng)溫度和pH值，待加料結(jié)束后保溫一段時(shí)間，通過(guò)甲醇醇析、真空抽濾、甲醇醇洗，分離出

20、氨基乙酸，并甩干、烘干、取樣化驗(yàn)，包裝合格后入庫(kù)出廠(chǎng)。甲醇醇析，甲醇含量降低，而且含有其他雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔、提純后回收利用，精餾后殘液排污至污水池，濃縮結(jié)晶出氯化銨副產(chǎn)品。2.4主要工藝指標(biāo)的確定2.4.1 生產(chǎn)工藝特點(diǎn)除甲醇精餾是半間歇生產(chǎn)外，其他生產(chǎn)工序都是分批投料、間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)周期為8小時(shí)，每天可生產(chǎn)3批。這樣的生產(chǎn)過(guò)程，容易造成工藝指標(biāo)控制不穩(wěn)定，使產(chǎn)品質(zhì)量、收率產(chǎn)生波動(dòng)。因此，生產(chǎn)中各工序工藝指標(biāo)的控制、操作過(guò)程關(guān)鍵因素的掌握，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，特別是產(chǎn)品收率的提高，有著十分重要的影響。2.4.2 工藝指標(biāo)的確定（1）： 反應(yīng)工序反應(yīng)過(guò)程中，催化劑加入量、反應(yīng)溫度、pH值的調(diào)節(jié)以與

21、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)短等因素，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率有著決定性的影響。 催化劑加入量氯乙酸與液氨是在催化劑烏洛托品的作用下進(jìn)行反應(yīng)的。如果催化劑加量不足，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不充分，影響反應(yīng)速度，氨基乙酸生成量減少、收率下降；反之，如加量過(guò)大，對(duì)提高收率作用不大卻會(huì)增加烏洛托品的消耗。根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，催化劑的加入量與主原料氯乙酸的投料量之比為10%左右，如果其他因素正常，這樣的加入量能夠使收率達(dá)到90以上。反應(yīng)溫度該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程量放熱。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，降低溫度有利于氨基乙酸的生成。生產(chǎn)中反應(yīng)溫度應(yīng)控制在70左右。反應(yīng)溫度過(guò)低，則反應(yīng)速度慢、反應(yīng)不充分、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，影響產(chǎn)量，冷卻水消耗增加；反應(yīng)溫度過(guò)高(

22、如達(dá)到95以上)，會(huì)造成反應(yīng)過(guò)于激烈，不利于安全生產(chǎn)，并使副反應(yīng)增多，致使產(chǎn)品外觀(guān)發(fā)黃，既影響收率又使產(chǎn)品質(zhì)量下降。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，反應(yīng)溫度達(dá)到100左右，產(chǎn)品收率會(huì)降到70左右。反應(yīng)過(guò)程中pH值反應(yīng)過(guò)程中pH值應(yīng)控制在7.07.5。若pH6則反應(yīng)液呈酸性，加之溫度較高，會(huì)使產(chǎn)品鐵含量增加、外觀(guān)發(fā)黃。此外，pH值偏低，會(huì)使反應(yīng)不充分，收率必然下降。若pH值9，說(shuō)明氨過(guò)量較多，理論上講有利于充分反應(yīng)、提高收率，但會(huì)造成產(chǎn)品粒子過(guò)細(xì)，過(guò)濾沖洗時(shí)損失增加，反而不利于提高收率。同時(shí)，氨過(guò)量太多會(huì)大量外逸，既污染環(huán)境又造成浪費(fèi)?？刂品磻?yīng)液pH=7.07.5并保持基本穩(wěn)定，在其他因素正常時(shí)，能夠使收率達(dá)到90左

23、右。（2）： 結(jié)晶分離工序氯乙酸氨解生成氨基乙酸的反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行的，反應(yīng)結(jié)束得到的是氨基乙酸、氯化銨、烏洛托品等的水溶液。由于甲醇和水可以互溶，氨基乙酸只是易溶于水而微溶于甲醇，而氯化銨、烏洛托品溶于甲醇，因此在結(jié)晶工序加入的甲醇與水互溶，氨基乙酸大量失去溶劑水而產(chǎn)生過(guò)飽和，發(fā)生鹽析結(jié)晶從母液中析出，與其他物質(zhì)得以分離。甲醇的用量與加入方式用氯乙酸在水相中催化氨解生產(chǎn)氨基乙酸的工藝過(guò)程中，傳統(tǒng)方法是向已完成的反應(yīng)物料中加入一定量的甲醇，以降低溶劑的介電常數(shù)，使氨基乙酸沉降析出，而令副產(chǎn)物氯化銨留在醇水混合溶劑中，然后分離出產(chǎn)物，用精餾法回收甲醇循環(huán)使用。因此一定體積的已完成反應(yīng)的物料中需

24、要加入多少體積的甲醇最適宜，便成為不可回避的操作指標(biāo)。加少了，產(chǎn)品中Cl-%超標(biāo)；加多了，不僅回收甲醇的工作量增大，損耗增加，而且產(chǎn)品收率下降（氨基乙酸在水甲醇體系中也有一定量的溶解度）。由于下列諸因素：a：已完成反應(yīng)物料中氨基乙酸和氯化銨的濃度不同；b：所用甲醇的濃度不同；c：醇析操作過(guò)程的溫度不同；d：不同規(guī)格氨基乙酸產(chǎn)品對(duì)Cl-%的限制指標(biāo)不同。因此機(jī)械地規(guī)定（甲醇/反應(yīng)物料）體積比是不行的。而且由于影響這個(gè)比值的變量這樣多，憑經(jīng)驗(yàn)也有難度。本設(shè)計(jì)所選用的數(shù)據(jù)參照了東昌化工的生產(chǎn)數(shù)據(jù)，甲醇的用量與原料氯乙酸的比按8.1:1計(jì)。生產(chǎn)中甲醇是分兩步加入的。第一次加入少量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍睾螅?/p>

25、再加人大量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍?，放料過(guò)濾。這樣操作的原因是：由于第一次加入的甲醇是少量的，所以氨基乙酸的飽和度不是很大，會(huì)在溶液中析出數(shù)量不是很多的細(xì)小結(jié)晶；第二次加入大量甲醇時(shí)，這些細(xì)小結(jié)晶起到了晶種的作用，大量析出的氨基乙酸在晶種表面上聚集，結(jié)晶得以長(zhǎng)大。這樣的結(jié)晶顆粒大、純度高、粒度均勻容易過(guò)濾洗滌。如果不是分兩次、不同量加入而是一次加入大量所需甲醇。會(huì)造成晶核生成量過(guò)大，結(jié)晶粒度較小、大小不均，導(dǎo)致過(guò)濾洗滌困難、產(chǎn)品過(guò)濾損失加大，收率大大降低，不足70，并使甲醇消耗增加很多。結(jié)晶溫度氨基乙酸在水中的溶解度隨溫度的升高而增加，隨溫度的降低而減小，加上結(jié)晶是個(gè)放熱過(guò)程，所以降低溫度對(duì)氨基乙酸

26、的結(jié)晶有利。放入結(jié)晶槽的反應(yīng)液溫度一般在70以上，這時(shí)不應(yīng)立刻加入甲醇，而應(yīng)待其降溫至60后第一次加入甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍刂?050時(shí)第二次加入甲醇。反之，如果在溫度較高時(shí)加入甲醇，會(huì)產(chǎn)生大量很細(xì)的結(jié)晶，導(dǎo)致過(guò)濾、洗滌困難，物料損失很大，收率很低，只有70左右。攪拌強(qiáng)度和結(jié)晶時(shí)間結(jié)晶過(guò)程是在機(jī)械攪拌下進(jìn)行的，這樣做不但利于降溫，而且使細(xì)小結(jié)晶懸浮在母液中，以促進(jìn)傳質(zhì)、結(jié)晶；此外，還可以減少晶粒黏結(jié)形成晶簇的機(jī)會(huì)，從而減少結(jié)晶中的母液包藏，有利于提高產(chǎn)品純度。當(dāng)然，攪拌速度不能太快，否則會(huì)造成大量結(jié)晶破碎難以長(zhǎng)大，使過(guò)濾、洗滌困難，損失增大，降低收率。2.4.2 結(jié)語(yǔ)生產(chǎn)中影響收率的因素很多，而且

27、這些因素往往是相互聯(lián)系、相互作用的。要提高產(chǎn)品收率，反應(yīng)工序的控制是基礎(chǔ)，結(jié)晶工序是關(guān)鍵，其他因素的控制是補(bǔ)充?？傊?，要提高產(chǎn)品收率，必須綜合考慮以上這些影響收率的因素，有針對(duì)性地采取措施，才能起到好的效果，使產(chǎn)品收率達(dá)到90左右。第3章 廠(chǎng)房布置5.1 概述廠(chǎng)房布置設(shè)計(jì)是對(duì)廠(chǎng)房建筑物等設(shè)施配置的安排做出合理的布局。充分掌握有關(guān)工藝流程與規(guī)劃設(shè)計(jì)資料，有關(guān)規(guī)標(biāo)準(zhǔn)與生產(chǎn)、安全、衛(wèi)生等資料，全面考慮，仔細(xì)推敲，求得最佳設(shè)備布置方案。5.2 設(shè)備布置的原則（1）滿(mǎn)足工藝與流程的要求。在設(shè)備布置時(shí)，設(shè)備的平面位置和高低位置，應(yīng)符合工藝流程和工藝條件的要求。對(duì)處理腐蝕性、有毒、粘稠物料的設(shè)備宜按物料性質(zhì)

28、緊湊布置，必要時(shí)還需采取設(shè)隔離墻等設(shè)施。（2）符合經(jīng)濟(jì)原則。設(shè)備的布置在符合工藝要求的前提下應(yīng)以經(jīng)濟(jì)合理為主，注意整體美觀(guān)。（3）符合安全生產(chǎn)要求。設(shè)備建筑物等的防護(hù)間距應(yīng)符合現(xiàn)行的有關(guān)防火規(guī)的要求。注意環(huán)境保護(hù)、防止污染與噪音，還應(yīng)根據(jù)危險(xiǎn)程度的劃分來(lái)考慮布置設(shè)備。（4）便于安裝和維護(hù)。設(shè)備要排列整齊，避免過(guò)擠過(guò)松，要充分考慮工人的操作和交通便利。原料、成品與排除物要有適當(dāng)?shù)奈恢煤捅匾倪\(yùn)輸通道。（5）有良好的操作條件。設(shè)備應(yīng)盡可能避免布置在窗前，以免影響采光和開(kāi)窗，如必須布置在窗前時(shí)，設(shè)備與墻間的凈距應(yīng)大于0.6m。5.3 廠(chǎng)房布置方法（1）模型設(shè)計(jì) 所有設(shè)備、管道、管件等都按比例制作成模

29、型進(jìn)行實(shí)體布置。優(yōu)點(diǎn)是錯(cuò)誤返工少，缺點(diǎn)是施工需計(jì)量尺寸，模型亦不如圖紙好保存和攜帶。故本設(shè)計(jì)不使用此法，而采用圖樣法。（2）圖樣法 在充分準(zhǔn)備資料的基礎(chǔ)上按廠(chǎng)房設(shè)計(jì)的原則和要求確定圖樣，把各層樓面的所有設(shè)備按一定比例逐一制作水平投影的外形并在其上面注上設(shè)備名稱(chēng)，然后按選定的布置方案，在圖紙上精心排列直至完成，畫(huà)出平面圖和剖視圖?？?結(jié)通過(guò)對(duì)氯乙酸氨解法制備氨基乙酸的研究分析，檢索了相關(guān)文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)，對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行了確定和優(yōu)化，得出了可控制的工藝參數(shù)；選取了主要的反應(yīng)設(shè)備對(duì)其進(jìn)行了能量衡算和設(shè)計(jì)。通過(guò)對(duì)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了物料衡算得出最后產(chǎn)品的純度為98.5%，其它雜質(zhì)含量均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了設(shè)計(jì)，并對(duì)廠(chǎng)房進(jìn)行了布置和規(guī)劃，理論上切實(shí)可行。本設(shè)計(jì)在甲醇回收工藝上的設(shè)計(jì)存在缺陷，回收的甲醇中含有少量的氨，影響其純度。另外，在離心工段有不少粗品氨基乙