費(fèi)休氏水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、制藥股份有限公司標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題：費(fèi)休氏水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程生效日期 年 月 日 頁(yè)次：1/3編號(hào):SOP-QC-05401頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量管理部 新訂 修訂原文件號(hào)：編制：部門(mén)審核：QA審核：批準(zhǔn):分發(fā)部門(mén):QC。目的：建立一個(gè)水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,正確配制。范圍：適用于QC。責(zé)任者：QC主任、化驗(yàn)員。規(guī)程：1。 本標(biāo)準(zhǔn)引自中國(guó)藥典2000年版二部。2. 程序3.1. 容量滴定法：3。1。1. 基本原理:本法是根據(jù)碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫時(shí)需要定量的水參加的反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定樣品中的水分。儀器與用具：3。1.2.1。 實(shí)驗(yàn)條件與要求：由于費(fèi)休氏試液吸水性強(qiáng),所以在配制、標(biāo)定及滴定中

2、所用儀器均應(yīng)潔凈干燥，并能防止空氣中水分的侵入。測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。儀器及器具的處理：玻璃儀器應(yīng)在120干烤2小時(shí)以上，橡皮塞在80干烤2小時(shí)，置于干燥器中備用。3.1。3.試劑及試液：碘、無(wú)水甲醇（AR，含水量0。1、吡啶(AR，含水量0。1%）、二氧化硫、濃硫酸(AR）、無(wú)水氯化鈣(CP）。3.1。4。 費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定：3。1。4。1。 配制：稱(chēng)取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中,加無(wú)水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后,加無(wú)水甲醇300ml，稱(chēng)定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使咸1000ml，密

3、塞，搖勻,在暗處放置24小時(shí)。3.1。4.2。 標(biāo)定:用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定，或取干燥的具塞玻璃瓶精密稱(chēng)入重蒸餾水約30mg，除另有規(guī)定外加無(wú)水甲醇25ml，用本液滴定至溶液去淺黃色變成紅棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算.標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題費(fèi)休氏水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量管理部 編號(hào)SOP-QC-05401 頁(yè)次：2/3式中 F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱(chēng)取重蒸餾水的重量,mg；A為滴定所消耗費(fèi)休試液的容積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休試液的容積，ml.3。1.5。 定法：精密稱(chēng)取供試品適量（約消耗費(fèi)休氏試液15ml)，除另有規(guī)定外，溶劑為甲醇,用水

4、分測(cè)定儀直接測(cè)定?；?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷科恐?，加溶?5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變紅棕色,或用永停滴定法（SOP ZL0040)指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。式中 A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml;B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml;F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為供試品的重量，mg。3.1.6. 注意事項(xiàng)：3.1。6.1。費(fèi)休氏試液應(yīng)遮光,密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。3。1。6.2。 費(fèi)休氏試液亦可市購(gòu)。3.2.庫(kù)侖滴定法：3.2。1。 基本原理：本法依據(jù)水被滴定完全時(shí)，陽(yáng)極電解液電解出碘離子，當(dāng)?shù)怆x子稍一過(guò)量，

5、雙鉑絲電極探知這一信號(hào)，即停止產(chǎn)生碘。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生的碘的量與通過(guò)的電流成正比，因此用測(cè)量電量總消耗的方法可以測(cè)定水分總量。3。2.2。 運(yùn)用范圍：本法主要用于測(cè)定含微量水分（0.0001%-0。1）的物質(zhì)，特別適用于測(cè)定化學(xué)信性物質(zhì)如烴類(lèi)、醇類(lèi)和酯類(lèi)中的水分。5。2。3. 費(fèi)休氏試液：按卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)侖滴定儀的要求配制或購(gòu)置滴定液.因?yàn)閮x器可以對(duì)電量進(jìn)行絕對(duì)的測(cè)量，所以無(wú)須標(biāo)定滴定液。標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo) 題費(fèi)休氏水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量管理部 編號(hào)SOP-QC-054-01 頁(yè)次：3/33.2。4。 測(cè)定法：先將系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去,之后精密量取供試品適量（含水量約為0.55mg），迅速轉(zhuǎn)移至陽(yáng)極電解液中，用卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)侖滴定儀直接測(cè)定，以永停滴定法指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1mg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖電量。3。2。5。 滴定完畢后，將費(fèi)休氏液移入貯存瓶中密閉保存，滴定管用甲醇洗滌，以防止滴定管頭及磨口和活塞處析出結(jié)晶以致堵塞。3.3. 結(jié)果與判斷：3.3。1。 費(fèi)