山東石油學(xué)會(huì)開(kāi)停工

1、加氫工藝技術(shù)主 講張 孔 遠(yuǎn)第五章 加氫裝置開(kāi)停工裝置開(kāi)工準(zhǔn)備裝置開(kāi)工裝置停工5.1 裝置開(kāi)工準(zhǔn)備裝置開(kāi)工準(zhǔn)備裝置的交工驗(yàn)收、裝置檢查、公用系統(tǒng)投用、系統(tǒng)吹掃沖洗、單機(jī)試車、加熱爐烘爐、低壓系統(tǒng)試密、分餾水（油）聯(lián)運(yùn)、高壓系統(tǒng)氮?dú)鈿饷?、反?yīng)系統(tǒng)干燥、催化劑裝填、反應(yīng)系統(tǒng)氫氣氣密、反應(yīng)系統(tǒng)急冷氫和緊急卸壓試驗(yàn)等加氫催化劑的裝填方法催化劑形狀密相裝填與出廠堆密度的比較密相裝填與普通裝填密度比較球型增加3%-5%增加10%條型增加8%-10%增加25%片型增加7%-9%增加15%加氫精制催化劑的裝填分為：普通裝填和密相裝填加氫催化劑的裝填準(zhǔn)備催化劑的裝填，應(yīng)力求在晴朗、干燥的天氣里進(jìn)行，并要在反應(yīng)器

2、催化劑裝填現(xiàn)場(chǎng)搭設(shè)防雨棚，遇雨天應(yīng)停止裝填，嚴(yán)防催化劑淋浴受潮。反應(yīng)器的內(nèi)構(gòu)件安裝完畢（對(duì)已操作過(guò)的反應(yīng)器的內(nèi)構(gòu)件吹掃清理干凈），反應(yīng)系統(tǒng)干燥完成后，方可進(jìn)行催化劑裝填的相應(yīng)準(zhǔn)備工作。撤卸反應(yīng)器頭蓋人孔及入口擴(kuò)散分配器。按預(yù)先制訂好的催化劑裝填方案，在反應(yīng)器的器壁上自下而上畫(huà)好各類瓷球、催化劑床層和積垢籃框的裝填線，并作好裝填催化劑的相關(guān)準(zhǔn)備工作。反應(yīng)器人孔打開(kāi)以后，檢測(cè)反應(yīng)器內(nèi)的氧含量，并用儀表風(fēng)吹掃置換，在確認(rèn)其氧含量達(dá)到20以上時(shí)，方可允許作業(yè)人員進(jìn)入反應(yīng)器，撤卸頂部分配盤、床層人孔、冷氫管及熱偶保護(hù)管，擦拭反應(yīng)器器壁。加氫精制反應(yīng)器催化劑裝填圖加氫催化劑的裝填催化劑裝填工具 催化劑普通

3、裝填的工具，通常由一個(gè)金屬料斗、一根金屬立管和一段帆布軟管所組成。在料斗和金屬立管之間裝有一個(gè)閘板閥，在金屬立管和帆布軟管之間裝有第二個(gè)閘板閥。催化劑裝填時(shí)，第一個(gè)閘板閥全開(kāi)，用第二個(gè)閘板閥的開(kāi)度來(lái)控制催化劑的裝填速度。裝填間斷時(shí)應(yīng)關(guān)閉頂部的第一個(gè)閘板閥。金屬立管內(nèi)設(shè)有斜擋板，用于減少催化劑自由降落的高度。隨著催化劑床層界面高度的上升，帆布軟管應(yīng)逐漸縮短，通常每次去掉1m左右。反應(yīng)器底部集合管上界面150mm以下及催化劑卸料管內(nèi)，裝填19和13的惰性瓷球；將惰性瓷球料面扒平后，裝填80-100mm 10的惰性瓷球；將惰性瓷球料面扒平后，再裝填80-100mm 3-5的惰性瓷球；將3-5mm惰性

4、瓷球料面扒平后，按催化劑裝填線裝填底部床層催化劑，裝填時(shí)帆布軟管應(yīng)繞著反應(yīng)器內(nèi)側(cè)移動(dòng)，使催化劑料面均勻上升，催化劑自由降落的高度不應(yīng)超過(guò)3m，作業(yè)人員不得在催化劑料面上站立行走，當(dāng)必須站在催化劑床層上時(shí)，應(yīng)在催化劑料面上放置一塊0.3m2（0.5m0.5m）的支撐以分散載荷；底部床層催化劑裝填至距離冷氫分配盤底部250mm處，然后再裝填100mm高10的惰性瓷球覆蓋層；裝填基準(zhǔn)線催化劑床層界面150 將撤卸的分配盤、冷氫箱及支撐盤，按要求安裝復(fù)位后，再進(jìn)行上部床層催化劑的裝填。將床層支撐板上，依次分別裝填10mm及3-5mm的惰性瓷球各80-100mm后，以同樣的操作方法裝填上部床層催化劑；裝

5、填預(yù)定高度后，按要求放置好積垢藍(lán)筐并用不銹鋼鏈系牢后掛在頂部分配盤的支撐梁上，在積垢藍(lán)筐的周圍再裝填適量的催化劑（保護(hù)劑）和100mm的13-15mm的惰性瓷球，使其界面與積垢藍(lán)筐上端平齊（與頂部分配板支撐的最小距離為150mm）即可。反應(yīng)器頂部積垢藍(lán)框150催化劑裝填結(jié)束后，將部分撤卸的頂部分配盤安裝復(fù)位，再安裝好入口擴(kuò)散分配器和反應(yīng)器頂蓋，經(jīng)旋緊螺栓后，可進(jìn)行后續(xù)相關(guān)作業(yè)。5.2 裝置開(kāi)工加氫裝置的開(kāi)工，通常包括催化劑的干燥、硫化、鈍化、換進(jìn)原料油和調(diào)整操作等幾個(gè)環(huán)節(jié)。催化劑干燥脫水 以氧化鋁或含硅氧化鋁為載體的加氫精制催化劑具有很強(qiáng)的吸水性。加氫催化劑在完成其高溫干燥培燒制備工序后的過(guò)篩

6、、裝桶及使用前的裝填過(guò)程中，不可避免地或多或少吸附一些水分，少者為1-3，多者可在5以上。催化劑吸水受潮會(huì)影響其強(qiáng)度、硫化效果和活性。因此，在催化劑開(kāi)工時(shí)，首先要對(duì)催化劑進(jìn)行干燥脫水。催化劑干燥脫水的工藝條件催化劑干燥的介質(zhì)氮?dú)獠僮鲏毫?.04.0MPa循環(huán)氣量循環(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)升溫速度20/h床層溫度150300高分溫度50 催化劑硫化催化劑的硫化：干法硫化 濕法硫化干法硫化:亦稱氣相予硫化，即在循環(huán)氫或氫氮?dú)?存在下注入硫化劑進(jìn)行硫化濕法硫化：亦稱液相予硫化，即在循環(huán)氫或氫氮 氣存在下以輕油等為硫化油攜帶硫化劑注入反應(yīng) 系統(tǒng)進(jìn)行硫化催化劑硫化的基本原理 催化劑硫化是基于硫化劑（CS2或DM

7、DS）臨氫分解生成的H2S，將催化劑活性金屬氧化態(tài)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫化態(tài)的反應(yīng)。硫化反應(yīng)：（用氫為載體，硫化氫為硫化劑） MoO3+2H2S+H2MoS2+3H2O (1) 3NiO+2H2S+H2Ni3S2+3H2O (2) 9CoO+8H2S+H2Co9S8+9H2O (3) WO3+2H2S+H2WS2+3H2O (4)MoO3 + CS2 + 5H2 - MoS2+3H2O+ CH4MoO3+ CS2 + 3H2 - MoS2+3H2O+ C9CoO+4CS2 + 17H2 - Co9S8+9H2O+ CH49CoO+4CS2 + 9H2 - Co9S8+9H2O+ 4C3NiO+2CS2

8、 + 5H2 - Ni3S2 +3H2O+ CH43WO3+ CS2+5 H2 - WS2 +3H2O+ CH4CS2 +4H2 - 2H2S+CH4硫化反應(yīng)：（用氫為載體， CS2為硫化劑）基于上述硫化反應(yīng)式和加氫催化劑的裝量及相關(guān)金屬含量可估算出催化劑硫化的理論需要量。其硫化劑的備用量，一般按催化劑硫化理論需硫量的1.25倍考慮即可。硫化劑選擇硫化劑在臨氫和催化劑存在的條件下，能在較低反應(yīng)溫度下分解生成H2S，以有利于催化劑硫化的順利進(jìn)行，提高硫化效果；硫化劑硫含量應(yīng)較高，以減少硫化劑的用量，避免其它元素對(duì)硫化過(guò)程的不利影響；硫化劑價(jià)格便宜，毒性小，使用安全；常用硫化劑的理化性質(zhì)硫化劑二硫

9、化碳（CS2）二甲基二硫（DMDS）硫含量，m84.168.0密度(20)，g/ml1.261.06沸點(diǎn)， 46.5109.0分解溫度，175200催化劑硫化的典型步驟催化劑的干燥脫水，對(duì)于催化劑濕法硫化是十分必要和至關(guān)重要的。催化劑采用氮?dú)庋h(huán)升溫中溫干燥脫水，在確認(rèn)催化劑干燥結(jié)束后，引氫氣置換合格后升壓至操作壓力，啟動(dòng)循環(huán)壓縮機(jī)，加熱爐重新點(diǎn)火，使反應(yīng)溫度維持在150，然后按下述步驟進(jìn)行催化劑濕法硫化。（1）氫氣全量循環(huán)，反應(yīng)器入口溫度控制在150160;（2）以設(shè)計(jì)體積空速向反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)硫化油，并根 據(jù)循環(huán)氫流率、催化劑裝量、催化劑硫化的理 論需硫量及硫化時(shí)間等相關(guān)條件確定起始注硫 量，注

10、入硫化劑（CS2或DMDS）后，在150-160 恒溫潤(rùn)濕催化劑2小時(shí)。（3）待反應(yīng)器催化劑床層溫度穩(wěn)定后，以較慢的速 度提升反應(yīng)器入口溫度，循環(huán)氫中檢測(cè)出H2S 之前，催化劑床層任何一點(diǎn)溫度不得超過(guò)230。（4）當(dāng)循環(huán)氫中H2S濃度大于0.1v時(shí)，調(diào)整反應(yīng)器入口溫度，使催化劑床層溫度維持在230左右，恒溫硫化一定時(shí)間，此期間循環(huán)氫中H2S濃度應(yīng)維持在0.1-0.5v；（5）230恒溫硫化結(jié)束后，調(diào)整硫化劑的注入量，使循環(huán)氫中H2S濃度達(dá)到0.5-1.0v%，同時(shí)以適宜的升溫速度，將反應(yīng)器入口溫度升至290。當(dāng)反應(yīng)器入口溫度達(dá)到290時(shí)，恒溫硫化一定時(shí)間。（6)290恒溫硫化結(jié)束后，調(diào)整循環(huán)氫

11、中H2S濃度至 1.0-2.0v%提高反應(yīng)器入口溫度，當(dāng)催化劑床層溫度 升至320左右時(shí)，再恒溫硫化一段時(shí)間；此后若滿 足以下條件，即可確認(rèn)催化劑硫化結(jié)束。 硫化劑的注入量，已達(dá)到催化劑硫化理論需硫量的 100-120； 催化劑床層基本無(wú)溫升； 高分生水量無(wú)明顯增加(7)催化劑硫化結(jié)束后，將反應(yīng)器入口溫度降至270-280，引進(jìn)直餾輕柴油進(jìn)行催化劑穩(wěn)定,穩(wěn)定時(shí)間48小時(shí)。然后換進(jìn)設(shè)計(jì)進(jìn)料，切換原料油，并按預(yù)定指標(biāo)要求，調(diào)整操作后轉(zhuǎn)入正常運(yùn)轉(zhuǎn)。如因故中斷硫化劑注入時(shí)，應(yīng)將催化劑床層溫度降至230以下；若硫化劑注入中斷時(shí)間較長(zhǎng)，循環(huán)氫中H2S濃度又不能維持在0.1v%以上時(shí)，則應(yīng)將床層溫度降至17

12、5。催化劑硫化期間注意的問(wèn)題催化劑硫化結(jié)束后，將高分含硫酸性水排放、計(jì)量、取樣分析其含硫量，必要時(shí)應(yīng)作催化劑硫化的硫平衡估算，評(píng)估催化劑硫化效果。一般以氧化鋁、含硅氧化鋁和無(wú)定形硅鋁為載體的加氫催化劑，多采用濕法硫化方法進(jìn)行催化劑硫化。濕法硫化之前，必須對(duì)催化劑進(jìn)行充分干燥脫水，否則含水催化劑在與高溫硫化油接觸時(shí)會(huì)引起催化劑破損，并影響催化劑的硫化效果；濕法硫化的硫化油一般采用含鏈烷烴的直餾煤油或輕柴油。若催化劑中含鎢量較高時(shí)，最終硫化溫度可提至 340-360。硫化油指標(biāo)加氫裂化催化劑的硫化及鈍化加氫裂化催化分子篩含量較高，裂化活性要比無(wú)定形催化劑的活性高得多，對(duì)反應(yīng)溫度特別敏感尤其是在催化

13、劑開(kāi)工初期階段；如果采用濕法硫化，在較高的溫度下硫化油，易發(fā)生裂化反應(yīng)致使催化劑床層超溫或飛溫，還會(huì)加速催化劑積碳影響催化劑活性；因此，含分子篩的加氫裂化催化劑(包括柴油加氫改質(zhì)催化劑），多采用干法硫化，并配以相應(yīng)的鈍化措施及適宜的換進(jìn)原料油步驟，以確保開(kāi)工的順利進(jìn)行。加氫裂化裝置催化劑器內(nèi)干法硫化程序包括：用經(jīng)加熱爐加熱的循環(huán)氫，按控制的流率和要求的升溫速度加熱催化劑，并按嚴(yán)格控制的流率將硫化劑注入到反應(yīng)器的入口，硫化劑在氫氣存在條件下分解生成的H2S硫化催化劑。催化劑器內(nèi)干法硫化的原則流程加氫裂化分單段、兩段和一段串聯(lián)等工藝流程。催化劑器內(nèi)干法硫化是在加氫裂化的加熱、反應(yīng)、換熱、冷卻、高壓

14、分離、循環(huán)氫壓縮機(jī)及物流管線構(gòu)成的高壓循環(huán)回路內(nèi)進(jìn)行的。典型的一段串聯(lián)全循環(huán)加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)的流程催化劑器內(nèi)干法硫化通常是在裝置操作壓力、循環(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)的條件下進(jìn)行的，起始硫化溫度175，終止硫化溫度370催化劑器內(nèi)干法硫化的實(shí)踐過(guò)程中，首先要根據(jù)操作壓力下的循環(huán)氫流率來(lái)確定催化劑硫化的最大起始硫速率。例如，催化劑硫化的最大起始注硫速率按56kgCS2/1X104Nm3循環(huán)氫來(lái)估算，是一個(gè)可供借鑒的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)。催化劑的干法硫化的主要控制指標(biāo)催化劑硫化是從低溫到高溫分階段進(jìn)行的，在各個(gè)硫化階段，除了對(duì)循環(huán)氫中的H2S含量有一定要求外，還有一些相應(yīng)的限制條件和控制指標(biāo)。催化劑硫化的限制條件和控制

15、指標(biāo) 硫化階段技術(shù)要求循環(huán)氫中硫化氫含量v%1752303/小時(shí)， H2S穿透之前，硫化溫度不超過(guò)2300.1-0.5230恒溫8小時(shí)，控制循環(huán)氫中水的含量，床層溫升0.5-1.0230290控制提溫、循環(huán)氫中水含量、床層溫升0.5-1.0290370同上1.0-2.0370恒溫硫化時(shí)間8小時(shí)1.0-2.0催化劑的干法硫化的主要控制指標(biāo)當(dāng)370恒溫硫化已超過(guò)8小時(shí)。若裂化反應(yīng)器出口與精制反應(yīng)器入口循環(huán)氫中水含量、H2S濃度相近；高分生水量不再增加（或增加甚微）硫化劑總注入量已達(dá)到或接近預(yù)定的催化劑硫化的理論需硫量；催化劑硫化即結(jié)束。催化劑硫化結(jié)束后，將高分含硫酸性水計(jì)排放、計(jì)量、取樣分析其含硫

16、量，必要時(shí)應(yīng)作催化劑硫化的硫平衡估算，評(píng)估催化劑硫化效果；確認(rèn)催化劑硫化結(jié)束后，再以每小時(shí)不超過(guò)25的速度將反應(yīng)器降溫至150；降溫期間，應(yīng)停止注硫或降低注硫量，但任何時(shí)候循環(huán)氫中H2S含量不得低于0.1v；催化劑的鈍化 含分子篩（特別是分子篩含量高）的加氫裂化催化劑硫化后，具有很高的加氫裂化活性，故在進(jìn)原料油之前，須和避免進(jìn)油過(guò)程中出現(xiàn)的溫度飛升現(xiàn)象，確保催化劑、設(shè)備及人身安全。其中，引進(jìn)低氮開(kāi)工油和注無(wú)水液氨進(jìn)行鈍化有效抑制催化劑初活性。注入的無(wú)水液氨被催化劑吸附后，可以有效的抑制催化劑的初活性，而隨著反應(yīng)溫度的升高和運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間的延續(xù)，催化劑所吸附氨會(huì)逐漸的解吸流失，催化劑又能回復(fù)正常的活性

17、。催化劑鈍化的起始溫度為150；終止溫度：精制段為320，裂化段為315。操作壓力與催化劑流會(huì)階段相同。一般要求低氮含量小于100g/g，大都采用直餾柴 油作為低氮開(kāi)工油。催化劑鈍化用無(wú)水液氨的注入量，應(yīng)根據(jù)裂化催化 劑的裝量及活性高低（分子篩含量多少）來(lái)確定。通常，大型加氫裝置是在60負(fù)荷條件下開(kāi)工，即 低氮開(kāi)工油的進(jìn)料流率為正常設(shè)計(jì)進(jìn)料量的60。硫化后的催化劑具有較強(qiáng)的吸附性能，當(dāng)?shù)偷_(kāi)工油進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)，由于吸附熱會(huì)使反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層產(chǎn)生溫升，有時(shí)可達(dá)30以上。因此，在開(kāi)始引進(jìn)低氮油時(shí)進(jìn)料流率不宜過(guò)大，一般為正常進(jìn)料的20左右，待吸附熱溫波通過(guò)催化劑床層，高分分離器建立液面并正常投入其液

18、位自動(dòng)控制之后，再將進(jìn)料量提高到60負(fù)荷。待反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層溫度平穩(wěn)后，啟動(dòng)注氨泵向反應(yīng)系統(tǒng)注入無(wú)水液氨，然后以較慢速度提升精制段反應(yīng)器入口溫度，啟動(dòng)各催化劑床層之間的冷氫控制回路，使精制段反應(yīng)器催化劑床層遞降溫度分布，裂化反應(yīng)器催化劑床層溫升控制6。注氨2小時(shí)后，啟動(dòng)高壓注水泵，向換熱系統(tǒng)注入脫離子水；注入洗滌水后，應(yīng)以適宜的升溫速度將精制反應(yīng)的溫度提升到230；通常，在注氨順利的情況，注氨7-8小時(shí)后，高分水中會(huì)有明顯的氨氣味道出現(xiàn)（即氨已穿透）；在氨穿透之前，精制反應(yīng)器的入口溫度不得超過(guò)230，裂化反應(yīng)器入口溫度不得超過(guò)205；在注氨6-7小時(shí)后，至少每半小時(shí)分析一次高分中的氨含量。在

19、注氨鈍化期間，應(yīng)根據(jù)需要繼續(xù)注入硫化劑，以維持循環(huán)系統(tǒng)H2S含量0.1%(v)。當(dāng)高分水中氨含量達(dá)1.5時(shí)，則認(rèn)為氨已大量穿透；此時(shí)，應(yīng)將注氨量降低到起始注氨量的三分之一。氨穿透催化劑床層之后，以適當(dāng)?shù)乃俣葘⒕品磻?yīng)器入口溫度提高到325。當(dāng)精制反應(yīng)器入口溫度升到325，裂化反應(yīng)器入口升到315，注氨鈍化即告結(jié)束，但應(yīng)繼續(xù)適量注氨、注硫，直至換進(jìn)100設(shè)計(jì)進(jìn)料前1-2小時(shí)，方可停止注氨、注硫操作。完成催化劑鈍化以后可以分步減少低氮油、引進(jìn)補(bǔ)入相應(yīng)數(shù)量設(shè)計(jì)進(jìn)料的方式，換進(jìn)原料油，換進(jìn)設(shè)計(jì)原料油階段應(yīng)嚴(yán)格控制精制油氮含量5ug/g;換油分25、50、75、100設(shè)計(jì)進(jìn)料四個(gè)階段，在換油的同時(shí)須根據(jù)

20、精制油的氮含量，相應(yīng)提高精制段的反應(yīng)溫度，使其精制油的氮含量始終保持在5g/g以下。新鮮原料和循環(huán)氫混合后進(jìn)入精制反應(yīng)器，加氫裂化的未轉(zhuǎn)化油、精制反應(yīng)器出口的油/氣物流及補(bǔ)入循環(huán)氫進(jìn)入裂化反應(yīng)器；因此，自鈍化階段起到換進(jìn)設(shè)計(jì)進(jìn)料，均未轉(zhuǎn)化油進(jìn)入裂化反應(yīng)器。故在到達(dá)100的設(shè)計(jì)負(fù)荷之前，其單程轉(zhuǎn)化率應(yīng)維持在80-90v；在達(dá)到100設(shè)計(jì)負(fù)荷之后，再逐漸提高裂化段的反應(yīng)溫度，并按設(shè)計(jì)要求調(diào)整、維持反應(yīng)器入口的氫油體積比。開(kāi)工正常后，精制油氮含量可按10g/g控制。5.3 加氫裝置的停工加氫裝置正常停工因催化劑再生、設(shè)備定期維修和檢測(cè)的需要而進(jìn)行有計(jì)劃的停工，均屬正常停工。在停工過(guò)程中，由于有可能發(fā)

21、生多種特殊情況，停工步驟隨時(shí)都需要根據(jù)具體情況作相應(yīng)的變動(dòng)，但最重要的是防止反應(yīng)系統(tǒng)超溫、超壓和溫度、壓力的急劇地波動(dòng)。停工前應(yīng)將停工的準(zhǔn)確時(shí)間，停工的范圍，需檢測(cè)檢查、維修和清掃地設(shè)備，及時(shí)通知操作管理人員、相關(guān)部門，以便充分地做好相應(yīng)地準(zhǔn)備工作；并要將停工過(guò)程中因故所作地相關(guān)變動(dòng)，及時(shí)通知裝置界區(qū)外地相關(guān)操作人員，以便統(tǒng)一部署和協(xié)調(diào)工作。若要卸出催化劑或進(jìn)行催化劑器內(nèi)再生，在降溫、降量切斷進(jìn)料后，須將反應(yīng)器入口溫度升到300左右（加氫裂化劑400左右），保持此溫度熱氫吹掃氣提24小時(shí)。在氣提階段，應(yīng)以最大流率循環(huán)氫氣，關(guān)閉急冷氫，并根據(jù)需要從高壓分離器排放部分循環(huán)氣，使循環(huán)氫的H2濃度保持

22、80v以上。恒溫?zé)釟鋷в推陂g每?jī)尚r(shí)分析一次循環(huán)氫中的H2S含量，若小于500g/g，可提前結(jié)束吹掃。熱氫吹掃氣提結(jié)束后，以25/h的降溫速度用循環(huán)氫將反應(yīng)器降溫冷卻到150；在開(kāi)始循環(huán)降溫時(shí)，應(yīng)停止向反應(yīng)器流出物中注水，并盡可能地從高分排水，停止補(bǔ)充氫氣；在反應(yīng)器溫度低于330后，開(kāi)始排放卸壓。切記，在壓力降到3.5MPa以前，不得將反應(yīng)器的溫度降到135以下。繼續(xù)循環(huán)降溫至100以下，停循環(huán)氫壓縮機(jī)，并將反應(yīng)系統(tǒng)降至常壓。從循環(huán)壓縮機(jī)地出口和新鮮進(jìn)料泵的出口分別引入氮?dú)膺M(jìn)行反應(yīng)系統(tǒng)的吹掃；為對(duì)反應(yīng)部分進(jìn)行有效吹掃，吹掃用氮?dú)鈶?yīng)自上而下流過(guò)催化劑床層10-15分鐘；為確保所有管線都能吹掃到，

23、調(diào)整制定流向的閥門，先從循環(huán)氫壓縮機(jī)出口，通過(guò)熱交換器、加熱爐、反應(yīng)器、熱交換器、冷卻器和高壓分離器進(jìn)行吹掃；然后通過(guò)從新鮮進(jìn)料泵和循環(huán)泵出口的反沖洗管線引入氮?dú)膺M(jìn)行吹掃沖洗。最后從各氫氣連接口處引入氮?dú)?，將裝置再升壓并啟動(dòng)循環(huán)壓縮機(jī)循環(huán)1小時(shí)，停循環(huán)壓縮機(jī)卸壓，再反復(fù)升壓、泄壓直至系統(tǒng)氣體取樣中的可燃?xì)怏w（H2+烴類）含量小于1（v）。加氫裝置的緊急停工 加氫系強(qiáng)放熱，一般來(lái)說(shuō)，加氫反應(yīng)熱和反應(yīng)物流從催化劑床層上所攜帶走的熱量，兩者是平衡的，即在正常情況下，加氫催化劑床層的溫度是穩(wěn)定的。但是，如果由于某些原因?qū)е路磻?yīng)物流從催化劑床層攜帶出熱量少于加氫的反應(yīng)熱時(shí)，這種不平衡一旦出現(xiàn)，若發(fā)現(xiàn)不及

24、時(shí)或處理不當(dāng)，就可能發(fā)生溫度升高一急劇放熱溫度飛升的連鎖反應(yīng)，對(duì)人身、設(shè)備和催化劑構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。緊急停工泄壓系統(tǒng)為滿足特殊緊急情況的要求，加氫裝置的反應(yīng)系統(tǒng)設(shè)有0.7MPa/分和2.1MPa/分的緊急泄壓系統(tǒng)。0.7MPa/分泄壓系統(tǒng)的主要目的是：當(dāng)循環(huán)氫壓縮機(jī)出現(xiàn)故障時(shí)，反應(yīng)系統(tǒng)能自動(dòng)降壓，它也可以手動(dòng)操作。2.1MPa/分泄壓系統(tǒng)，是當(dāng)出現(xiàn)較嚴(yán)重的緊急情況時(shí)使用的，如著火，催化劑床層溫度過(guò)高，反應(yīng)系統(tǒng)將自動(dòng)緊急泄壓，也可手動(dòng)操作。緊急停工泄壓的原因 有兩種操作失常的情況需要緊急降壓和停工。循環(huán)氫壓縮機(jī)停運(yùn) 循環(huán)氫壓縮機(jī)如果停運(yùn)，就失去了從催化劑床層上攜帶出反應(yīng)熱的能力，若不通過(guò)降壓，氫氣

25、和油將繼續(xù)在處于高溫的反應(yīng)器中反應(yīng)并放熱。 除非因某些設(shè)備發(fā)生故障，催化劑床層溫度過(guò)高和飛溫都不會(huì)發(fā)生。若任何一個(gè)反應(yīng)器溫度超過(guò)正常狀態(tài)30或溫度超過(guò)425，裝置必須立即按2.1MPa/分的速度降壓放空。催化劑的卸出當(dāng)催化劑失去活性需要進(jìn)行器外再生、過(guò)篩處理或更換新催化劑時(shí)，都要將催化劑從反應(yīng)器卸出，卸出催化劑的方法有以下幾種：催化劑再生燒焦后卸出 催化劑在器內(nèi)進(jìn)行燒硫、燒焦后從反應(yīng)器中卸出。長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)沉積在催化劑上的炭和硫等易燃物（尤其是硫化鐵）量非常少，是最安全的一種卸催化劑的方式。在這種情況下，只要將再生催化劑經(jīng)干燥空氣或氮?dú)庋h(huán)充分地冷卻后在卸催化劑的過(guò)程中，用干燥的氣體（壓縮風(fēng)或氮?dú)猓?/p>

26、吹掃掩護(hù)，注意防塵即可。把催化劑卸出后，清洗反應(yīng)器。向反應(yīng)器內(nèi)注堿液后卸出未再生催化劑 當(dāng)催化劑充分冷卻之后，先用堿液充滿反應(yīng)器，將未再生的催化劑和堿液一起卸出。將卸出的催化劑裝在有塑料襯里的桶內(nèi)。在催化劑無(wú)結(jié)塊能自由流動(dòng)的條件下，采用這種方法，可節(jié)省氮?dú)夂涂s短卸劑時(shí)間。該方法僅限于卸出報(bào)廢催化劑，對(duì)冷壁反應(yīng)器是不適用。卸劑時(shí)應(yīng)注意安全防護(hù)避免堿液燒傷。卸劑后反對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行清洗、吹掃和干燥處理。熱氫氣提后卸出未再生催化劑在加氫硫化裝置正常停工的相關(guān)章節(jié)中，已論述過(guò)催化劑熱氫氣提脫油的目的、操作方法及最后的停工狀態(tài)。在這種情況下，可采用氮?dú)獯祾哐谧o(hù)的方式卸出未再生催化劑，值得提及的是，應(yīng)采取嚴(yán)密

27、的安全防范措施，有效杜絕硫化鐵自然著火，至關(guān)重要。氮?dú)獗Ｗo(hù)真空抽吸卸出未再生催化劑 這是70年代以后，開(kāi)始采用新的卸劑方法。即在氮?dú)獾难谧o(hù)下，由身著安全防護(hù)作業(yè)人員進(jìn)到反應(yīng)器里，拆卸反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件、松動(dòng)板結(jié)的催化劑床層和操作真空抽吸管抽吸卸出未再生催化劑反應(yīng)器經(jīng)過(guò)氮?dú)庵脫Q后，加盲板使其與所有工藝管線隔離，只與氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)相通，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的氮?dú)?6并穩(wěn)定后，從安全考慮，定時(shí)取樣分析氣體的烴類、硫化氫和羰基鎳。若只“撇頭卸出頂部催化劑時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)的溫度應(yīng)不高于49；欲卸出全部催化劑時(shí)，反應(yīng)器的溫度不得高于38。卸出催化劑的相關(guān)注意事項(xiàng)無(wú)論是加氫裂化和加氫精制裝置，在卸出催化劑時(shí)，都有不容忽視的安全技術(shù)問(wèn)題。未再生的催化劑和硫化鐵易燃未再生的催化劑（或無(wú)法再生的催化劑），會(huì)不斷釋放溢出的長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)使用過(guò)程中所吸附的氫氣和烴類在打開(kāi)反應(yīng)器之前，必須將催化劑床層循環(huán)降溫到40或更低，并用氮?dú)庵脫Q、吹掃后再打開(kāi)反應(yīng)器，保持氮?dú)庋谧o(hù)杜絕空氣進(jìn)入反應(yīng)器，以避免再生催化劑和硫化鐵暴露在空氣中自燃，引起反應(yīng)器著火。在卸催化劑的